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&& 氧化锆涂层板 承烧板 的 详 细 说 明
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: &&&&DOI: 10.3969/j.issn.13.51.005
组织工程口腔材料 tissue-engineered oral materials
饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷与树脂黏结剂剪切强度的影响
高士军，裴鹏飞，卢& 薇，王冬霞，姜家真
佳木斯大学附属口腔医院口腔修复科，黑龙江省佳木斯市& 154004
Decorative porcelain temperature firing affects the shear bond strength between zirconia ceramics and resin binder&
Gao Shi-jun, Pei Peng-fei, Lu Wei, Wang Dong-xia, Jiang Jia-zhen
Department of Prosthodontics, the Affiliated Stomatological Hospital of Jiamusi University, Jiamusi& 154004, Heilongjiang Province, China
参考文献(0)
氧化锆陶瓷是目前应用广泛的生物医学材料，具有良好的生物相容性及耐酸碱腐蚀性，强度及韧性均高于氧化铝陶瓷，用其制作全冠、冠桥及桩核等全瓷修复体可在复杂的口腔化学和生物环境中稳定地保持良好修复状态[1] 。
近年来，全瓷材料的修复应用不断普及，为克服陶瓷本身的脆性问题，使氧化锆陶瓷更广泛的应用于临床之中，必须推动氧化锆陶瓷增韧性的研究[2-3] 。传统的金属修复体在进行CT检查时会造成放射状伪影，对影像学诊断结果产生影响，MRI检查时必须对其进行拆除，但全瓷修复体不会对检查结果产生干扰[4] 。氧化锆的加工采用较为精密的预烧结方法，将多孔氧化锆瓷坯用CAD/CAM进行切削加工，之后进行最终烧结。烧结前根据氧化锆厂商提供的收缩率放大修复体，补偿烧结时产生的收缩。最终烧结致密化氧化锆陶瓷材料的抗弯强度可达到900 MPa以上[5-6] 。
氧化锆表面的处理对黏结效果有一定影响。氧化锆的化学稳定性极高，2 000 ℃以下不会与熔融金属、硅酸盐、玻璃等起反应，不溶于苛性碱、碳酸盐及其熔融液体，也不溶于盐酸、稀硫酸、硝酸等无机酸，但溶于氢氟酸和热浓硫酸。有研究显示，通过硅烷偶联剂和喷砂等表面处理方式可提高氧化锆陶瓷与树脂黏结剂间的黏结强度[7] 。
Kato等[8]发现经氢氟酸处理后氧化锆能达到长期的黏结强度，通过氢氟酸酸蚀可提高氧化锆表面的黏结强度。氧化锆被酸蚀后表面粗化形成微孔结构，为黏结提供了所需的表面积，通过黏结材料渗入微孔，加强瓷与树脂的微黏结力。
研究证实硅烧偶联剂可通过化学结合方式提高树脂与玻璃陶瓷的剪切强度[9] 。该聚合反应是硅烷分子一端的有机官能团(-CH=CH2、-NH2等)参与树脂内有机基质的聚合；在氧化锆陶瓷表面上的羟基(-OH)与烷氧基(-OCH2CH3、-OCH3)发生羟基反应，最后生成-Si-O-这一化学键[10-11] 。硅烷偶联剂通过改变氧化锆陶瓷表面的润湿性，可使黏结剂深入到氧化锆陶瓷表面的微孔隙中，提升微机械固位作用。众所周知，除了通过机械表面处理方法使氧化锆陶瓷与复合树脂间的微机械固位产生黏结力外，还需要通过化学制剂处理氧化锆材料表面，产生有效的化学性结合[12-13] 。在临床上通常口内应用复合树脂涂布氧化锆表面来黏结修复体。复合树脂中含有功能性磷酸酯黏结单体10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯。
有研究表明，金属或金属氧化物陶瓷(如氧化锆)表面的金属氧化物与树脂水门汀中的10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯发生了化学反应，中间形成了-P-O-Zr-化学键，从微观来讲这种化学键能够增强氧化锆和树脂间的化学结合[14-16] 。
此外，氧化锆陶瓷表面微裂纹的增加也能够增加黏结表面积，提高氧化锆陶瓷与树脂黏结剂间的黏结强度。牙科氧化锆陶瓷材料在应用中产生微裂纹的来源有多种形式，主要涉及到上饰面瓷前表面状态及医师和技师为牙冠黏结就位而做的相应内表面外形调整，这些处理方式主要包含打磨、喷砂、抛光和热处理[17] 。烧结后的氧化锆陶瓷表面的确有一定的粗糙度，但孔隙不够明显；而进行喷砂打磨这一处理之后，氧化锆陶瓷表面的粗糙度明显增强，同时表面的微孔隙数量及深度也明显增加。因此，通过喷砂处理可使氧化锆陶瓷表面具有一定的锁结作用[18] ，扩大黏结面积，提高树脂黏结剂与氧化锆陶瓷的黏结强度。
多次烧结是热处理较为常见的方式，多次反复烧结是否会对氧化锆陶瓷黏结剪切强度产生影响尚缺少相关研究。实验旨在探讨多次饰瓷温度烧结氧化锆陶瓷对树脂黏结剂间黏结强度的影响，为今后科研及相关临床操作提供理论依据。
杂志出版内容重点：；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；
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设计：对比观察实验。
时间及地点：于月在佳木斯大学口腔实验中心完成。
实验方法：
试件表面处理及分组：将瓷胚体切割并烧结瓷化为尺寸为10 mm&5 mm&3 mm的氧化锆陶瓷样品共40片，将40片氧化锆陶瓷样品表面在0.4 MPa的压力下用&& 110 &m的Al2O3距离10 mm喷砂15 s，然后用无水乙醇和蒸馏水分别超声清洗10 min。随机选择20片分成5组，每组4片，分别编号为A，B，C，D，E组，其中A组为对照组，分别接受0，2，4，6，8次热处理。其他未烧结氧化锆陶瓷片待用。热处理温度参照VITA VM9瓷粉烧结温度说明书设定，起始温度为500 ℃，最终温度&& 1 000 ℃，升温速率55 ℃/min，抽真空时间7 min，每次烧结最终温度恒定不变。
试件黏结：在5组试件表面上均匀涂抹酸蚀剂，酸蚀1 min，后用蒸馏水清洗表面，再用硅烷偶联剂涂布表面，蒸发1 min，气枪吹干表面。将0，2，4，6，8次热处理的氧化锆陶瓷分别用树脂黏结剂与剩余未烧结的氧化锆陶瓷片均进行对位黏结，用2 kg的重物压至其上至黏结剂完全固化，室温静置10 min，备用。
黏结剪切强度测试：用万能材料试验机分别对各组试样进行黏结抗剪切强度测试。测试时将试件置于特制夹具中固定，剪切方向与陶瓷黏结面相平行，见图1，加载速度设1 mm/min，直至试样上的黏结面破坏，显示器上自动记录此时的剪切力值(N)。
根据剪切强度计算公式t=P/S计算每个试件的黏结剪切强度，其中t指剪切强度(MPa)，P指黏结破坏的最大剪切力(N)，S指黏结面积(mm2)。将每组4个试件所测得的结果平均值作为其黏结剪切强度。
扫描电镜观察：剪切检测后对试件进行30 min的表面喷金处理，再将其定在观察台上，扫描电镜下观察试件表面的形貌。
主要观察指标：各组试件黏结界面的剪切强度及剪切后的断面形貌。
统计学分析：数据采用SPSS 17.0统计学软件单因素方差分析，检验水平&=0.05。P & 0.05为差异有显著性意义，分析烧结次数对氧化锆陶瓷黏结剪切强度有影响。
杂志出版内容重点：；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；
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牙科氧化锆陶瓷的制作工艺主要为CAD/CAM，氧化锆在全瓷修复中可被加工成桩核、嵌体、烤瓷基底冠、单冠及三单位桥，应用于咬合力较大的后牙区[19-21] 。氧化锆晶体具有单斜相(m)、四方相(t)和立方相(c)3种结构，相变的临界温度分别为1 170 ℃及2 370 ℃。在冷却至1 170 ℃以下时，氧化锆晶体发生t相到m相的马氏相变，引起3.0%-4.5%的体积膨胀，超过其弹性限度，导致开裂。为避免这一相变，可采用二价氧化物(氧化钙、氧化镁、氧化锶)或稀土氧化物(氧化钇、氧化铈)等作为稳定剂与氧化锆形成固溶体，生成稳定的四方相结构。通过马氏体相变增韧、微裂纹增韧、裂纹偏转增韧、裂纹桥联增韧、拔出效应等增强增韧机制，可使氧化锆陶瓷具有较高的强度和韧性，被誉为&陶瓷钢& [19] 。
氧化锆坯体经机械加工再烧结后可阻止应力诱导相变的发生，氧化锆陶瓷表面无单斜相。在900 ℃进行热处理1 h或在900-1 000 ℃热处理1 min可以逆转相变，使单斜相转化为四方相，这一现象同时伴随表面压应力的释放，以及强度的下降，在修复体制作中饰面的烧结将促进相变的逆转[19] 。在氧化锆全瓷修复体制作过程中温度是重要的影响因素[22-23] 。
黄慧等[24]研究发现在1 350-1 500 ℃范围内对氧化锆陶瓷进行烧结，氧化锆陶瓷的机械性能并未受到太大影响，故实验把操作温度设定在1 350 ℃以下。通过将各实验组与对照组进行比较，发现氧化锆表面在烧结温度的影响下裂纹增加。在实验扫描电镜下未烧结组中可见氧化锆陶瓷表面未见裂纹，经过2次烧结后试件表面可见细微裂纹产生；经过4次烧结后试件表面可见裂纹增多；经过6次烧结后试件表面已经开始有明显变化，裂纹增多并伴有细微孔隙产生，少量黏结剂残留；经过8次烧结后试件表面可见裂纹与孔隙继续增多并有黏结剂残留。邓斌等[25]研究证明8次饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷的机械性能未产生影响。过多的烧结又会增加饰瓷内微裂纹，改变机械性能[26] 。因为热处理使相变逆转后材料表面压应力层被除去，表面处理造成的裂纹缺陷对强度降低产生了影响[27 ] 。故实验选用饰瓷温度对试件进行8次烧结。有实验证明在烧结后通过X射线衍射方法测得氧化锆表面存在m相与t相[28]。第4-8次烧结试件表面产生了裂纹并伴随相变发生。实验通过烧结温度的影响使氧化锆表面发生m-t的相变。有实验表示喷砂和打磨诱发了t-m相变，提高了材料的抗弯曲强度[29] 。实验对试件表面进行喷砂与打磨处理，喷砂可去除试件表面大部分打磨时的划痕。但临床观察经验表明牙冠内表面处于张应力的作用下，冠破裂失败起始于内表面存在的微裂纹或缺陷[30] ，保持氧化锆晶粒长久处于亚稳状态对于临床的远期效果是有利的[31] 。
实验剪切数据结果显示，与对照组相比，随着烧结次数的增加，氧化锆与树脂黏结剪切强度增强。氧化锆试件在多次烧结过程中表面单斜相转化为四方相，产生微裂纹，并且随着烧结次数的增加裂纹增多，这为黏结提供了较大的结合面积和机械嵌合，有助于获得较好的黏结效果。通过目前已有实验证明硅烷偶联剂可增加长石质可切削陶瓷与树脂黏结剂之间的黏结强度[32] 。有实验报道硅烷偶联剂和喷砂后使用硅烷偶联剂进行表面处理能够有效增加黏结力[33] ，分析原因可能是硅烷偶联剂可改善树脂黏结剂对瓷表面的润湿性，有利于树脂黏结剂渗入瓷表面的微观孔隙中，增强两者间的机械嵌合作用[31] 。除以上因素外，实验采用酸蚀和硅烷偶联剂配合使用的方法，使偶联剂迅速被黏结剂中的磷酸单体水解释放出活性硅烷分子，可更有效地进行化学反应[7] 。但也有学者认为这种系统的效果并不明显，因此仍然存在争议[34] 。
同时实验中2次烧结组的黏结剪切强度大于未烧结组，但差异无显著性意义，第4次烧结开始具有显著性意义，说明2次烧结并不能使氧化锆表面产生足够的微裂纹以提高剪切强度。在试件打磨过程中可产生高温，对试件表面的m-t相变也会产生一定影响，伴随微裂纹的产生，对烧结后产生裂纹有一定的影响；并且打磨中产生的裂纹深度是否会超过相变深度仍需要后续研究。
由于实验的黏结面是采用手工打磨使其平整的，可能对剪切强度测试有一定影响；而且黏结时利用重物加压，虽然更加接近临床操作，但加入了人为不确定因素，增加了产生误差的机会。修复体黏结是修复成功关键的因素之一，污染因素较多，唾液污染也会直接降低黏结强度[35-38] ，在实验室中想要模拟这种环境较为困难。剪切强度测试被认为是最符合临床口腔咀嚼情况的黏结强度测试方法[39] 。实验通过烧结并以酸蚀，硅烷偶联剂对氧化锆表面处理，测得经过烧结后材料的黏结剪切强度较为理想。
在氧化锆修复体制作过程中饰瓷的烧结，通常要经过黏结效果瓷焙烧、基底牙本质瓷焙烧、边缘瓷焙烧、荧光效果瓷焙烧、牙本质瓷焙烧、牙本质瓷二次焙烧、染色焙烧及上釉焙烧8次烧结最终完成制作。实验的主要目的是对垂直距离较低的情况进行后牙修复，因此对美观因素的要求相对降低。最后在材料表面上进行釉后烧结，为了使修复体咬合面光滑，在咬合距离较低的情况下可能无法堆筑饰瓷，故选用烧结方法来提高黏结剪切强度及黏结效果，同时不会降低氧化锆陶瓷的机械性能。在制作过程及临床医师操作过程中是否能找到更合适、合理的处理方法，既能增加修复体的黏结强度又能保证材料的机械强度不受影响，还有待于研究。
结论：经过4，6，8次烧结后的氧化锆陶瓷对树脂黏结剂有较好的黏结剪切强度并且随着次数的增加粘结剪切强度增强；随着烧结次数的增加，氧化锆表面的微裂纹和气孔增多。
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氧化锆坯体经机械加工再烧结后可阻止应力诱导相变的发生，氧化锆陶瓷表面无单斜相。在900 ℃进行热处理1 h或在900-1000℃热处理1 min可以逆转相变，使单斜相转化为四方相，这一现象同时伴随表面压应力的释放，以及强度的下降，在修复体制作中饰面的烧结将促进相变的逆转。在氧化锆全瓷修复体制作过程中温度是重要的影响因素。黄慧等研究发现在 ℃范围内对氧化锆陶瓷进行烧结，氧化锆陶瓷的机械性能并未受到太大影响，故实验把操作温度设定在1350℃以下。通过将各实验组与对照组进行比较，发现氧化锆表面在烧结温度的影响下裂纹增加。在实验扫描电镜下未烧结组中可见氧化锆陶瓷表面未见裂纹，经过2次烧结后试件表面可见细微裂纹产生；经过4次烧结后试件表面可见裂纹增多；经过6次烧结后试件表面已经开始有明显变化，裂纹增多并伴有细微空隙产生，少量黏结剂残留；经过8次烧结后试件表面可见裂纹与空隙继续增多并有黏结剂残留。邓斌等研究证明8次饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷的机械性能未产生影响。过多的烧结又会增加饰瓷内微裂纹，改变机械性能。因为热处理使相变逆转后材料表面压应力层被除去，表面处理造成的裂纹缺陷对强度降低产生了影响[。故实验选用饰瓷温度对试件进行8次烧结。有实验证明在烧结后通过X射线衍射方法测得氧化锆表面存在m相与t相。第4-8次烧结试件表面产生了裂纹并伴随相变发生。实验通过烧结温度的影响使氧化锆表面发生m-t的相变。有实验表示喷砂和打磨诱发了t-m相变，提高了材料的抗弯曲强度。实验对试件表面进行喷砂与打磨处理，喷砂可去除试件表面大部分打磨时的划痕。但临床观察经验表明牙冠内表面处于张应力的作用下，冠破裂失败起始于内表面存在的微裂纹或缺陷，保持氧化锆晶粒长久处于亚稳状态对于临床的远期效果是有利的。实验剪切数据结果显示，与对照组相比，随着烧结次数的增加，氧化锆与树脂黏结剪切强度增强。氧化锆试件在多次烧结过程中表面单斜相转化为四方相，产生微裂纹，并且随着烧结次数的增加裂纹增多，这为黏结提供了较大的结合面积和机械嵌合，有助于获得较好的黏结效果。通过目前已有实验证明硅烷偶联剂可增加长石质可切削陶瓷与树脂黏结剂之间的黏结强度。有实验报道硅烷偶联剂和喷砂后使用硅烷偶联剂进行表面处理能够有效增加黏结力，分析原因可能是硅烷偶联剂可改善树脂黏结剂对瓷表面的润湿性，有利于树脂黏结剂渗入瓷表面的微观孔隙中，增强两者间的机械嵌合作用。除以上因素外，实验采用酸蚀和硅烷偶联剂配合使用的方法，使偶联剂迅速被黏结剂中的磷酸单体水解释放出活性硅烷分子，可更有效地进行化学反应。但也有学者认为这种系统的效果并不明显，因此仍然存在争议。
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研究亮点: 1 氧化锆陶瓷表面微裂纹的增加能够增加黏结表面积，提高氧化锆陶瓷与树脂黏结剂间的黏结强度。通过打磨、喷砂、抛光和热处理可使牙科氧化锆陶瓷材料表明产生微裂纹，多次烧结是热处理较为常见的方式，但多次反复烧结是否会对氧化锆陶瓷黏结剪切强度产生影响尚缺少相关研究。因此实验采用剪切强度测试方法评价多次饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷与树脂黏结剂间黏结强度的影响，探讨适合口腔氧化锆陶瓷黏结的处理方法。
2 实验在不降低氧化锆陶瓷机械性能的前提下，通过热处理方式增加氧化锆陶瓷的烧结次数，提高黏结强度。但实验受限于口腔生理环境与牙体组织结构的复杂性，未能完全模拟口腔环境条件完成黏结性能测试。
杂志出版内容重点：；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；
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Abstract：BACKGROUND: Studies have confirmed that the surface treatment methods such as silane coupling agent and sand blasting could improve bonding strength of zirconia ceramics and resin binder. In addition, the increase of micro cracks on the surface of zirconia ceramics can also improve the bonding strength of zirconia ceramics and resin binder. But there is a lack of related studies addressing whether repeatedly sintering would have an impact on shear bond strength of zirconia ceramics.
OBJECTIVE: To determine the effect of decorative porcelain temperature firing on the shear bond strength between dental zirconia ceramics and resin binder.
METHODS: Twenty pieces of zirconia ceramics specimens were selected from 40 tablets, and then randomly divided into five groups according to the number of sintered times: control group (without sintering), sintering groups for 2, 4, 6, 8 times. Heat starting temperature was 500 ℃, and final temperature was 1 000 ℃ with a heating rate of 55 ℃/min. The vacuum time was 7 minutes. During the sintering, the final temperature was constant. Unsintered ceramic pieces were bonded using resin binder. Universal testing machine was used to test the shear strength of the interface between the two pieces of zirconia ceramics. The interface after shearing was characterized by scanning electron microscope.
RESULTS AND CONCLUSION: The shear strength of sintering groups for 4, 6, 8 times was significantly higher than that of the control group (P & 0.05). Shear strength of specimens sintered twice was slightly higher than that of specimens without sintering, but the difference was not significant (P & 0.05). Shear strength of specimens sintered 8 times was slightly higher than that sintered 4 and 6 times (P & 0.05). Under the scanning electron microscope, there was no crack on the surface of non-sintered zirconia ceramics. After 2 times sintering, the surface appeared to have fine cracks. After sintering 4 times, visible cracks were increased. After six rounds of sintering, the surface began to have cracks rose along with slight gaps and a small amount of adhesive residues were found. After sintering for 8 times, cracks and voids were obviously increased on the sintered surface and adhesive residues were found. It indicated that after sintering for 4, 6 and 8 times, zirconia ceramics could have a good shear strength bindin with the increasing of sintering times, the shear bond strength could be increased.
杂志出版内容重点：；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；
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Key words：
中图分类号:&
高士军，副主任医师，佳木斯大学附属口腔医院口腔修复科，黑龙江省佳木斯市 154004
作者简介: 高士军★，男，1973年生，黑龙江省佳木斯市人，汉族，2006年佳木斯大学毕业，硕士，副主任医师，主要从事口腔修复临床与医教科研工作。
引用本文: &&
高士军,裴鹏飞,卢
薇等. 饰瓷温度烧结对氧化锆陶瓷与树脂黏结剂剪切强度的影响[J]. 中国组织工程研究, ): .
Gao Shi-jun,Pei Peng-fei,Lu Wei et al. Decorative porcelain temperature firing affects the shear bond strength between zirconia ceramics and resin binder&[J]. Chinese Journal of Tissue Engineering Research, ): .
2.1 &不同烧结次数对氧化锆陶瓷试件黏结剪切强度的影响&& 烧结0，2，4，6，8次后试件的黏结剪切强度分别为(3.452 3&0.747 1)，(4.326 3&0.706 3)，(8.666 7& 0.753 7)，(8.307 6&0.643 9)，(18.138 1&0.986 2) MPa。方差分析显示对照组试件的黏结剪切强度最低，烧结8次组试件的剪切强度最高。烧结4，6，8次组试件黏结剪切强度高于对照组(P & 0.05)；烧结2次组试件黏结剪切强度稍高于对照组，但差异无显著性意义(P & 0.05)；烧结8次组时间黏结剪切强度高于烧结4，6次组(P & 0.05)。烧结4次组与烧结6次组黏结剪切强度比较差异无显著性意义(P & 0.05)。
2.2&扫描电镜观察不同烧结次数氧化锆陶瓷试件的剪切面&& 未烧结氧化锆陶瓷试件表面未见裂纹，见图2；经过2次烧结后试件表面可见细微裂纹产生，见图3；经过4次烧结后试件表面裂纹增多，见图4；经过6次烧结后试件表面已经开始有明显变化，裂纹增多并伴有细微空隙产生，有少量黏结剂残留，见图5；经过8次烧结后试件表面，裂纹与孔隙明显增多并有黏结剂残留，见图6。
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