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实验7滴定分析基本操作练习.ppt19页
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要求： 1.学会标准溶液的配制和标
定； 2.掌握连珠式滴加、一滴滴
加、半滴滴加的操作技能； 3.掌握滴定管的正确使用和滴
定终点的正确判断。
一、实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测组分的含量。通常用加入指示剂的办法确定滴定终点。
本实验主要以酸碱滴定法中酸碱滴定剂(HCl和NaOH)标准溶液的配制及测定滴定剂消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。
采用间接配制法配制HCl和NaOH溶液的浓度（即将其先配成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度）。 指示剂的择：
用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定等浓度的 HCl溶液，滴定的突跃范围：pH 4.3～9.7
甲基橙（pH 3.1～4.4）
甲基红（pH 4.4～6.2）
酞（pH 8.0～9.6）
百里酚蓝-甲酚红钠盐水溶液（pH为8.3） 上述指示剂均可用来指示终点。 该实验选用甲基橙、酚酞作指示剂。
要求： ①.实验中注意观察滴定剂落点处周围颜色
改变的快慢，判断终点的临近及终点的
到达。 ②.学会连珠式滴加、1滴1滴的滴加、半滴
半滴的滴加溶液的操作技能。 ③.反复练习。 二、实验步骤 l/L NaOH溶液和HCl溶液各500mL （1）0.10mol/L NaOH溶液的配制 称取NaOH固体：
配制步骤：
小烧杯 + 2.0g 固体NaOH（在台秤上迅速称取）+ 50mL 蒸馏水―→转入500mL 试剂瓶中―――――――――――――――→ + 蒸馏水稀至刻度――――――――――――→即配成近似于0.10mol/L 的NaOH溶液。 注： ① NaOH固体极易吸收空气中的CO2和水
分，因此，称量时必须迅速。 ② 称好的NaOH立即加H2O溶解，用玻棒
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文明办网文明上网举报电话： 举报邮箱：&&&&&&&&&&&&分析化学精品课程
精 品 课 程
教学大纲 》分析化学实验
《分析化学》实验教学大纲
&&课程编码： 课程名称：分析化学实验
&&学分：2 总学时：72
一、实验的地位、作用与目的
分析化学实验属于专业基础实验。它与无机、有机、物化实验并驾齐驱。为适应21世纪社会对化学教育及相关专业人才的所需，本课程力图使学生在接受严格的分析化学实验基本操作训练的基础上，在动手能力、实验技能、严谨的科学作风，实事求是的科学态度以及探索和开拓意识、独立分析与解决实际问题的能力、踏实有序而又讲求效率的工作作风等诸方面都能得到一定的培养和锻炼。为了注重教学效果，应力争尽可能多安排一些“设计实验”或开放实验，以加强学生综合素质的培养。为后续课程的学习和将来参加工作打下良好的基础。
本课程的任务及教学目标是：学习、掌握定量分析化学及可见吸光光度分析和部分仪器分析实验的基础知识、基本操作和典型的定量分析方法；通过实验加深对有关理论的理解，并能灵活运用所学的理论知识指导实验设计与操作；确立“量”、“相对误差”和“有效数字”等概念；培养严谨的科学作风和良好的实验素养，激发学习、实验兴趣和探索精神，提高分析解决实际问题的能力。
二、教学基本要求：
本课按照从易到难、循序渐进的原则安排分析实验教学进度，从基本操作练习入手，逐渐提高实验要求和加大训练力度。大致通过以下三个环节达到教学目标：基本操作练习---典型的定量分析实验---设计实验和研究型综合实验。具体要求如下：
1． 主要的实验技能
① 称量技术（直接称量、递减称量、指定质量称量）。
② 玻璃量器（精密量器和非精密量器）及常用器皿的洗涤方法。
③ 玻璃量器的校准。
④ 常量分析中各类标准溶液的配制与标定。
⑤ 多种样品的溶解及预处理。
⑥ 滴定终点的控制。
⑦ 纯净沉淀的制备及过滤、洗涤、烘干、灼烧、恒重。
⑧ 查阅分析化学手册及有关资料。
2． 主要仪器及操作
常见分析天平（电光天平、万分之一电子天平），滴定管，移液管，容量瓶，可见分光光度计，酸度计，原子吸收分光光度计，气相色谱仪等。前四种仪器要求达到正确、熟练地掌握，后四种仪器要求了解、初步掌握。
3．实验素养
培养实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作习惯、相互协作的团队精神、勇于探索的创新意识等科学品德和科学精神。
4．对实验数据和实验结果的要求
实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不得记在其它地方，不得随意涂改。常量分析中的典型实验，平行实验数据之间的相对误差一般要在0.3％以内；实验结果的相对误差应不超过±0.3％。
为了克服学生中试图凑数、改数等作弊心理和行为，实验室应为每个实验提供一定的样品种类或编号，一般以2～5为宜。
以上要求是培养学生严谨求实的科研态度的必要条件。
5.注重能力的培养
实验前认真预习，分组讨论，明确原理，掌握要点，实验中要求规范地进行分析化学实验的基本操作，仔细观察，勤于思考，培养实验的基本技能和分析判断实验现象的能力，
并要求正确诚实地记录实验现象与结果，培养实事求是的科学态度；在处理实验结果时要求具有逻辑推理过程，作出结论；并在分析实验结果的基础上，能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告；不断培养解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力。
根据实验需要，培养能通过查阅手册、工具书及其它信息源获取必要信息，独立、正确地设计实验（包括选择实验方法、实验条件、仪器和试剂、产品质量鉴定等），独立撰写设计方案的探索意识与创新能力。
在整个实验过程中，要利用一切环节注意能力的培养。开设“设计实验”课是最有效的教学环节，建议有条件时尽量多开设计实验。设计实验的题目应提前两周公布，学生选定题目后，在两周时间内进行准备。查阅有关资料，拟定实验方案（提倡讨论），并在实验前进行讨论、交流，由教师进行总结，使学生的思路和认识得到升华，然后在实验过程中对所拟方案进行实验、改进和完善，最后写出实验报告，。设计实验是锻炼和考查学生综合能力的重要环节，形成本课程的特色。
实验教学内容及学时分配
必做实验：
实验1? 滴定分析基本操作练习（3学时）
[目的要求]
1.学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2.熟练酸碱溶液的配制方法和浓度的相互比较
3.通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定
[实验内容]
1. Na2CO3、、HCl溶液的配制；
酸碱溶液的相互滴定及终点的确定。
实验2 酸碱标准溶液浓度的标定（3学时）
[目的要求]
1.了解酸、碱标准溶液需标定的原因和标定酸、碱溶液的常见基准物。
2.掌握标定的原理和滴定的基本操作，能准确地判断滴定终点。
3.学会正确地记录原始数据并掌握数据的处理方法。
[实验内容]
直接法配制 Na2CO3标准溶液；
间接法配制HCl标准溶液。
实验3? 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）（4学时）
[目的要求]
1.了解弱酸间接测定的基本原理和方法。
2.掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。
3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
[实验内容]
硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
实验4? 混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定（4学时）
[目的要求]
1.了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。
2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
3.掌握定量转移操作的基本要点 。
[实验内容]
总碱度及HCO3-离子的测定
实验5? 水的总硬度的测定（3学时）
[目的要求]
了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。
掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。
3.理解酸度条件、干扰离子对配位滴定的影响。
[实验内容]
总硬度的测定；
钙硬的测定。
实验6? 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（4学时）
[目的要求]
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
[实验内容]
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验7? 高锰酸钾标准溶液的配制和标定（3学时）
[目的要求]
1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。
2.掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法。
[实验内容]
高锰酸钾标准溶液的配制；
2. 用草酸钠基准物质标定高锰酸钾标准溶液。
实验8? 过氧化氢含量的测定（4学时）
[目的要求]
1. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。
2. 对自动催化反应有所了解,对自身指示剂的特点有所体会。
[实验内容]
1. 用高锰酸钾法测定过氧化氢
实验9? 铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）（4学时）
[目的要求]
1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。
2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。
3.对无汞定铁法有所了解，增强环保意识。
4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
[实验内容]
1.矿石试样的酸溶解；
用铬酸钾法测定全铁含量。
实验10? 铜盐中铜含量的测定（间接碘量法）（4学时）
[目的要求]
1．掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。
2．掌握间接碘量法测定铜含量的原理和测定铜的操作过程。
3．熟悉碘量法测定的特点，了解酸度对反应和测定结果的影响。
[实验内容]
Na2S2O3溶液的配制和标定；
间接碘量法测定铜盐中的铜的含量。
实验11? 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）（4学时）
[目的要求]
1．熟悉AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
2．掌握莫尔法测定氯含量的原理、滴定条件以及操作方法。
3．了解此方法对酸度的要求及酸度变化对测定结果的影响。
[实验内容]
硝酸银溶液的配置；
硝酸银溶液浓度的标定；
可溶性氯化物中氯含量的测定
实验12? 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件研究及微量铁的测定
[目的要求]
1.学习如何选择吸光光度法分析的实验条件。
2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及操作方法。
3.掌握721型分光光度计和吸量管的使用方法。
[实验内容]
显色标准溶液的配置；
吸收曲线的绘制；
显色剂用量的确定；
溶液适宜酸度范围的确定；
络合物稳定性的研究；
标准曲线的绘制及铁含量的测定。
实验13? 铝合金中铝含量的测定（3学时）
[目的要求]
1.了解返滴定。
2.掌握置换滴定。
3.接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。
4.动脑、动手设计试验方案。
[实验内容]
1.试样的溶解；
2.予处理；
用EDTA滴定法测定铝合金中铝含量。
实验14? 二水合氯化钡中钡含量的测定（沉淀重量法）（9学时）
[目的要求]
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
[实验内容]
硫酸钡晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重。
实验15? 硅酸盐水泥中SiO2 ，Fe2O3，Al2O3，CaO
和MgO含量的测定（12学时）
[目的要求]
1.学习复杂物质的测定方法。
2.掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。吸光度的加和性试验及水中微量铬（Ⅵ）和锰（Ⅶ）的
[实验内容]
以重量法测定SiO2的含量；
2.Fe3+、AI3+、Ca2+、Mg2+含量的测定。
选做实验：
实验1? 分析天平称量练习（3学时）
?[目的要求]
1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法，了解分析天平各部
件所处的位置。
2.掌握天平的使用规则，通过练习熟练掌握固定质量法和递减法的称量操作技术。
3.培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。
[实验内容]
1.使用前检查、零点及灵敏度的测定；
2.直接法和差减法的称量。
实验2? EDTA标准溶液的配制和标定（4学时）
[目的要求]
1.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。
2.掌握常用的标定EDTA的方法。
3.熟悉金属指示剂的性质和使用方法，了解配位滴定的特点。
[实验内容]
1.直接法CaCO3标准溶液；
2.间接法配制EDTA标准溶液。
实验3?? 方案设计（9学时）
[目的要求]
1.培养学生查阅有关书刊的能力。
2.运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出试验方案设计。
3.在老师指导下对样品体系的组成含量进行分析，培养学生分析问题、解决问题的能力，以提高科学研究素质。
[参考题目]
1.HCl-NH4Cl混合溶液中各组分含量的测定
2.蛋壳中Ca含量的测定
3.黄铜中铜锌含量的测定
4.胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
注：由学生选择其中2～3个作为方案设计的题目，写出实验方案，待老师指导后，进行实验。
实验操作考核与成绩评定
[实验操作考核]集中课题组全体老师参加，讨论确定10-15个关于基本操作技能方面的题目（如：指定称量0.2000g 某样品，将某一称量好的样品定量转移，用给定的标准酸碱测定未知的碱酸，在指定波长下用标准曲线法测定未知样品的含量等），每个老师负责两个题目，学生随机抽题后，立即到负责该题目的老师处进行考核，学生与老师1对1、面对面的考试。每位学生在规定时间（一般0.5小时）内完成规定的操作内容，当面打分，并指出其错处。
[实验报告的格式]实验报告应包括以下内容：实验题目、目的要求、主要试剂及仪器、简要原理、数据处理结果综合报告(以列表形式，包括与计算结果有关的数据)、问题讨论。实验报告为优秀、良好、中等、及格不及格。
?[成绩评定]实验考核根据实验报告及平时操作情况，按照学生实际操作业务考核，成绩（100）=实验操作考核（40%）+实验报告（40%）+平时操作（20%）
教材及参考书
《分析化学实验》 华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学等校编（第三版）2001年 高等教育出版社
《分析化学实验》
华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学等校编（第二版）1986年 高等教育出版社
《分析化学实验》武汉大学主编主编（第四版）高等教育出版社
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实验二 滴定分析基本操作练习姓名:同组人员:实验日期:实验地点:指导教师:成绩:原始记录: 指导教师签字:实验报告一,实验目的二,实验原理...
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滴定分析基本操作练习
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