→ ELSD检测器参数的设置
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主题：ELSD检测器参数的设置
色谱博客（)色谱人的天地高效液相色谱仪是由溶剂贮液器、泵、进样器、色谱分离柱、检测器和数据处理系统几部分组成。检测器、泵与色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件，其中检测器是高效液相色谱仪的眼睛，它将样品的物理或化学特性信息转换成易测量的电信号输入到记录仪，并记录下来，得到样品组分分离的色谱图。检测器的类型通常将检测器分为通用型和选择型2种，通用型检测器是指可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化；而选择型检测器是用以测量被分离样品组分某种特性的变化，这类检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感，而这一性质是流动相所不具备的，或至少在操作条件下不显示。如紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器等属于选择型检测器；示差折光检测器、蒸发光散射检测器等属于通用型检测器。检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信 号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。各种检测器基本原理及比较如下表1.各种检测器基本原理及优缺点比较检测器分类
缺点紫外-可见 光（UV-VIS）检测器基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。1.对没有紫外/可见波长吸收的样品无法检测2.流动相的选择受到 流动相组分对紫外可见光的吸收影响，现有紫外可见检测器在常用的流动相下当波长低于210nm时检测效果较差； 3.不同物质在同一检 测波长下的响应因子不相同二极管阵列检测 器（diode-array detector , DAD以光电二极管阵列（或CCD阵列，硅靶摄像管等）作为检测元件的UV-VIS检测器。它可构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号，然后，对二极管阵列快速扫描采集数据，得到的是时 间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是，普通UV-VIS检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检特点与紫外检测器相同，同时可动态的在同一时间检测所有波长下的吸收。1.与紫外可见家测起相2.灵敏度和重现性低 于紫外检测器。示差折光检测 器（differential refractometers, RI）原理：基于样品组分的折射率与流动相溶剂折射率有差异，当组分洗脱出来时，会引起流动相折射率的变化，这种变化与样品组分的浓度成正比。
RI 检测器根据其设计原理可分为反射型（根据Fresnel定律）、折射型（根据Snell定律）和干涉型三种类型。示差折光检测法也称折射指数检测法。绝大多数物质的折射率与流动相都有差异，所以RI是一种通用的检测方法。虽然其灵敏度比其他检测方法相比要低1-3个数量级。对于那些无紫外吸收的有机物（如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃）是比较适合的。在凝胶色谱中是必备检测器，在制备色谱中也经常使用。1.灵敏度很低 2.不能用于梯度洗脱 系统蒸发光散射检测 器（evaporative light-scattering detector, ELSD）ELSD是基于溶质的光散射性质的检测器。由雾化器、加热漂移管（溶剂蒸发室）、激光光源和光检测器（光电转换器）等部件构成。色谱柱流出液导入雾化器，被载气（压缩空气或氮气）雾化成微细液滴，液滴通过加热漂移管时，流动相中的溶剂被蒸发掉，只留下溶质，激光束照在溶质颗粒上产生光散射，光收集器收集散射光并通过光电倍增管转变成电信号。因为散射光强只与溶质颗粒大小和数量有关，而与溶质本身的物理和化学性质无关，所以ELSD属通用型和质量型检测器。适合于无紫外吸收、无电活性和不发荧光的样品的检测。其灵敏度与载气流速、汽化室温度和激光光源强度等参数有关。与示差折光检测器相比，它的基线漂移不受温度影响，信噪比高，也可用于梯度洗脱。检测任何不挥发样品，提供精确的样品组份和几乎相同的响应因子，灵敏度高于RI、低波长紫外检测器和其他ELSD，不需要日常维护，可和HPLC、GPC和SFC连用流动相相不能含有不挥发组分（可使用有机酸碱替代）荧光检测 器（fluorescence detector）原理： 许多有机化合物，特别是芳香族化合物、生化物质，如有机胺、维生素、激素、酶等，被一定强度和波长的紫外光照射后，发射出较激发光波长要长的荧光。荧光强度与激发光强度、量子效率和样品浓度成正比。有的有机化合物虽然本身不产生荧光，但可以与发荧光物质反应衍生化后检测。 结构特点： 有非常高的灵敏度和良好的选择性，灵敏度要比紫外检测法高2-3个数量级。而且所需样品量很小，特别适合于药物和生物化学样品的分析。1.样品的选择性较强22.其它与紫外检测器相似HPLC中常见检测器的基本特性如下表2.HPLC中常见检测器的基本特性检测器常见问题及解决方法检测器性能的好坏直接影响仪器的正常工作，其中噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。1基线噪声较大的可能原因及对策噪声是指由检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号。对于判断基线噪声是来自检测器还是来自泵或流动相，可将泵关上, 继续走基线，如果噪声立即停止，基线呈一条直线, 说明基线噪声来自泵或流动相中的气泡, 应设法排气；若停泵后仍有噪音出现, 应检查检测器。如果上述都检查过，那需要考虑的其它问题就是：是否改变流动相的组成；是否改变检测波长；流动相是否相溶；流动相是否干净等问题，然后针对问题一一排除。2基线漂移一般说来, 机器刚启动时, 基线容易漂移, 对紫外检测器来说，大概需要0.5h的平衡时间, 如果在实验过程中发现基线漂移, 则可考虑以表3所列基线漂移的可能原因及解决方法。表3.基线漂移可能原因及解决方法3异常峰形异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。这要根据具体情况进行分析，然后有针对地采取不同的解决方法。异常峰形及其分析（见表4）。表4.异常峰形的分析（本文由实验与分析编辑整理，转载请注明出处。）精彩浏览：1.2.查询液相色谱精化帖，回复“液相色谱”下拉到底部，可以参与评论哦~实验与分析品牌隶属于德国弗戈媒体集团，起源于拥有38年历史的德文专业技术期刊LaborPraxis，专注于为化工、制药、食品、环保、农业、电子产品等分析测试领用户提供分析技术和实验方法等专业知识和解决方案，涉及出版、数字媒体、微媒、活动会议等服务平台，同时为企业定制包括活动、视频等品牌营销服务。实验与分析(LaborPraxis)　
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载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。载气流速与色谱柱理论塔板高度的关系如图所示化学试剂是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分，是化学工作者的眼睛。今天小析姐带你来了解一下如何选择化学试剂。据山东检验检疫局消息，烟台检验检疫局建成了质检系统内首家具备自主快速进行核与辐射监测设备计量校准能力的实验室马上就要放假了，站好最后一班岗！在实验室实验猿免不了会使用仪器仪表，盘点与压力有关的那些仪表还真的不少呢？请随小析姐一起看看吧！自动化设备及仪表日常维护保养。。。离心机是实验室的精密仪器，因此需要好好的维护，在每次实验过后都会出现清洗的情况，平时也会出现维护的情况，下面的一下基本的原则与要求。现代资讯现代化的食品检测实验室在专业上涉及到食品化学、物理学、微生物学、分子生物学和食品感官品评等多个学科。微生物发酵过程是发酵行业中一个十分重要的生产环节, 文章首先介绍了发酵生产过程中对发酵罐环境控制系统的研究。实验室智能化不仅是一种技术，更是一种理念、一种潮流，它将实验室世界带入一个崭新的时代，改变着人们的观念，影响着人们的工作方式，体现了实验室的现代化管理模式，充分演绎实验室的科技精髓。“服务”是指采购仪器设备的校准、计量检定，环境设施的设计、生产、安装、维护、保养等服务；“供应品”是指实验室所需仪器设备和消耗性材料，小析姐为您浅析如何开展实验室耗材管理工作。地球上大约70%的面积被海洋覆盖，发展海洋科技、开发海洋资源已成为当下的必然选择，而这些自然离不开人才和技术一、加强安全教育，提高安全意识，平时要注意偶然着火及化学试验可能起火的因素，定期检查加热电器连接导线、控制器今年5月10日，警方接到上海某大学某研究生学院负责人报案，称院里某仪器被盗。调查后，警方将目标锁定在该院研究随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题越来越受到人们的重视，微生物对食品的污染问题也相应地备受关注。＂如何让实验室内部审核易于操作，避免流于形式＂，是很多实验室内部审核时关注的问题，今天咱们讲解一下实验室内部审核的方法与技巧，希望能对实验室内审工作有所帮助。这是一次专业、权威和深入的完美结合！不是30分钟的简要分享！也不是50分钟的会议报告！而是整整2整天10余个实验员是一个相当庞大的群体，高校、科研院所、企业实验室、检测行业等，数以万计。虽然身在不同的环境，是否具有相实验室能力验证和室间比对活动是判定实验室检测能力的重要手段之一，不但可以提高实验室的检测能力和技术水平，发现样品处理，分仨过程，哪三个过程？样品的采集、制备、保存呗。今天，小析姐非要和你说说这仨过程之间的关系。这要从色、香、味、形是构成食品感官性状的四大要素，为人们提供心理享受，也是中国食文化的重要内容。食品的颜色，是食品各种分析测试工作中，对物质的量进行准确称量十分重要，准确称量离不开分析天平；今天，小析姐就为各位粉丝着重介绍现代实验室湿法消解概况随着我们国家对环境、食品、卫生、质检的安全机制的建立和完善，在元素分析和有害金属元素检从深圳出入境检验检疫局官网获悉，8月18日，深圳检验检疫局连续从三批文锦渡口岸进口的马来西亚“冰皮月饼”中检Duang～Duang～Duang～新学期开始啦~看过来看过来，《实验室你不知道的那些事儿》又和大家见面了。随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题越来越受到人们的重视，微生物对食品的污染问题也相应地备受关注。实验室设计必需考虑的8个核心。。。秋节临近，月饼成了热销“宠儿”。香甜的豆沙月饼、鲜美的水果月饼、经典的五仁月饼、时尚的冰皮月饼......市场上各式各样的月饼最近都很抢手。除了品牌包装月饼，市场自制月饼也不甘示弱。设施和环境条件是影响检测/校准结果质量的重要因素，实验室认可准则5.3条将其作为独立的技术要素专门描述。我们看下实验室环境设施设计的一般原则。。。一般实验室常用的吸头、移液管、PCR管板等都是使用聚丙烯材质，细胞培养板/细胞培养瓶、酶标板或化学发光板一把LaborPraxis热门文章最新文章LaborPraxis小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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安捷伦1260液相色谱配置奥泰3300ELSD检测器，压力增大，峰严重展宽，噪声增大
最近用安捷伦1260液相色谱做样，奥泰3300ELSD检测器，以前一直正常，突然某天峰严重展宽，出峰的位置噪声很大，类似于毛刺，使用异丙醇冲系统，清洁漂移管后液相的压力也不正常了，换色谱柱后情况没有改善，请问各位大侠是什么原因呢？如果解决，50金币如数奉上
流动相：正己烷，异丙醇，水
色谱柱：二醇柱
压力故障：正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了，松开purge阀，流速5毫升时压力为零点几bar，换双通后柱压5bar，更换不同色谱柱压力依然很高
色谱峰故障：色谱峰严重展宽，峰高只有1~2mV,出峰的位置噪声非常大，类似于毛刺，其他基线部分噪声略大于正常情况
谢谢，这台仪器一直使用的正相，泵头密封垫我刚换过
刚更换过，没有改善
我没有使用过无机盐，这台仪器最近几个月流动相一直都是异丙醇，正己烷和水
而且我换了三根柱子都是同样的情况，其中一根是使用过两三天的新柱子
已经用异丙醇冲过夜无改善
不接柱子的话噪音没那么大
没有用预柱
楼主提到正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了
1、1260的设计独特的地方就是，双泵之间有一个像柱子一样的在线过滤器，确定A、B两相之间的互溶性怎样，互溶性不好容易堵塞；
2、确定ELSD的气流量没有问题，气源是否污染；
3、确定ELSD的尾部的导气管是否堵塞，可以拆下来用气流吹下；
4、还有ELSD的喷雾嘴是否污染，可将系统短接用热的流动相清洗。
感谢各位献计献策，经过多方排查，确定是检测器出问题，柱子和样品都是正常的，工程师明天过来检修
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请遵守以下条例保证ELSD 2000ES操作安全： 1. 实验室保持良好通风以防止溶剂蒸汽积聚。 2. 使用通风柜或其他通风设备以防止吸入排气管逸漏的溶剂烟雾。 3. 在使用可燃溶剂时避免使用明火和点火。 4. 使用惰性气体，最好是氮气，用于含有有机溶
剂的流动相的雾化。 5. 请勿除去仪器的盖子，除非在Alltech人员的
指导下。 6. 在除去盖子前先切断电源。
4.2 操作注意事项
1. 在撞击器‘开’的模式下，监视500mL废液瓶中液体的高度，需要时倒掉过量的液体。或者，将废液管浸没于放置于地面的大容器的液面下，从而无须经常倒掉过量液体。在撞击器‘关’的模式下，无须经常查看废液瓶，因为无废液排出。
2. 当漂移管未达到适当的蒸发温度或雾化气体关闭时，流动相不应开启。否则流动相可能在漂移管中积聚。
3. 重要：只有挥发性的缓冲液允许加入到流动相中。非挥发性缓冲液的颗粒将会被检测器作为样品检测，引起许多基线噪音。适合使用的缓冲液列表请参见6.4节，挥发性流动相改性剂。 4. 每天检查排气管和浓缩冷阱。如需要倒掉冷凝液体。请勿让瓶子装满，因为这样会造成排出气体通过冷凝液翻气泡，从而增加噪音。
7. 使用出错继电器功能防止ELSD 2000ES在不适当的条件下运行。
8. 使用出错继电器防止ELSD 2000ES在不适当的条件下运行。
4.3 重要的操作参数
为每个应用选择最佳参数设置来优化ELSD 2000ES的性能。雾化气体的流量、流动相流速、漂移管温度、和撞击器的位置是获得最佳结果所必须优化的参数。以下段落叙述每个参数和提供建议选择适当的设置：
1. 撞击器的位置：
对于每个应用撞击器的正确位置取决于流动相的组成和流速，和被分析物的挥发性。关键是在灵敏度和流动相的充分挥发之间取得适当的平衡。
撞击器‘关’的位置最适用于低流量/高含水量的流动相（≤1.0mL/min），或者高有机含量流动相条件下分析非挥发性样品。这一设置将所有样品全部送到光检测池检测以获得最大灵敏度。
撞击器‘开’位置最适用于高流量/高含水量流动相下分析样品，或者分析半挥发性样品。在撞击器开模式下，部分气溶胶旁路到废液管，所以最大流速达5.0mL/min的流动相包括急变梯度下也能获得充分的挥发。撞击器‘开’是分析半挥发性化合物的理想设置，因为允许使用更低的漂移管温度以获得更好的灵敏度。
2. 雾化气体流量：
雾化气体的流量决定雾化时形成的液滴大小。气体流量越高形成的液滴越小，比大尺寸的液滴更容易蒸发。另一方面，小颗粒散射光少，因此比大颗粒产生的信号小。您必须用实验来决定产生最佳信号噪音比时的气体流量。适当气体流量的选择很大程度上取决于撞击器位置的设置： 撞击器‘关’：获得有效雾化时的最低气体流量能产生最大信号输出。关于在撞击器‘关’时推荐使用的气体流量请参见表1。
撞击器‘开’：撞击器‘开’的模式下所采用的气体流量一般比撞击器‘关’的模式下所采用的气体流量要低许多。流动相流速为1.0mL/min时，气体流量一般为2.2L/min左右或更低。高流动相流速需要高气体流量。如果气体流量设置得太大，则比此漂移管温度下能够充分蒸发的液滴多的液滴将通过撞击器，结果造成基线噪音。如果气体流量设置得太低，那么产生的液滴可能太大以至于增加在撞击过程中的样品损耗大，结果是灵敏度降低。关于撞击器‘开’应用时气体流量优化的详情请参阅4.7节，优化程序。
3. 流动相流速：
撞击器‘关’： 撞击器‘关’的设置能够实际用于流速最高不超过1.5mL/min的高有机含量流动相，以及流速不超过1.0mL/min的高含水流动相。流动相流速越高要求气体流量越大、漂移管温度越高，因此使用流动相流速越低越好。
采用微径柱代替4.6mm内径的标准型分析柱允许使用较低的溶剂流速而不影响保留时间。例如，2.1mm内径分析柱采用0.2mL/min流速相当于4.6mm内径的分析柱采用1.0mL/min流速。由于样品的稀释降低，内径越小的分析柱相对于标准型分析柱提高灵敏度，。
撞击器‘开’：撞击器‘开’的模式能用于流动相流速高达5.0mL/min的条件下，包括流动相为高水含量和/或急变梯度条件下。
您选择的撞击器的位置将很大程度上影响其余所有参数的设置。详情请参见以下章节。
漂移管的温度：
适当的漂移管温度设置是基于流动相的挥发
4.4 选择初始操作条件
在选择初始操作条件之前，您必须做以下两点： 1. 根据以下指导为应用选择最佳撞击器设置： 当分析非挥发性化合物，并使用流速最高为1.5mL/min的高有机含量流动相或者使用流速最高为1.0mL/min的高水含量流动相时，请选择撞击器‘关’的模式。
当分析半挥发性化合物，或者分析非挥发性化合物并使用流速最高为5mL/min的高水含量流动相时，请选择撞击器‘开’的模式。 2. 按照正确的程序设置撞击器模式：
4.4.1 为撞击器‘关’的模式下选择初始条件 使用下面的表I作为指导，选择撞击器‘关’模式下ELSD初始操作条件。本表格推荐的条件是用于4.6mmID的分析柱和流动相流速为1.0 mL/min时。用实验来确定最佳温度和气体流量是必须的。详情请参见4.7节，优化程序。
性和流速，雾化器的气体流量，和被分析化合物的挥发性。漂移管的温度选择范围是25?C-120?C，以1?C为单位递增。您为您的应用选择的撞击器设置将反映以下这些参数：
撞击器‘关’：水性溶剂和挥发性缓冲液比有机溶剂蒸发所需的漂移管温度来得高。流动相流速越高要求漂移管温度越高。气体流量越低产生的液滴越大，因此流动相蒸发所需要的漂移管温度越高。撞击器‘关’的模式一般比撞击器‘开’的模式采用较高漂移管温度和更广的范围。关于撞击器‘关’的模式下推荐使用的初始温度，可参见表1。
撞击器‘开’： 撞击器‘开’的应用比撞击器‘关’的模式要求较低的漂移管温度，一般为约低50?C或更低。一般40?C的温度就足以蒸发流速为1.0mL/min的高水含量流动相。流动相的流速越高要求温度越高。半挥发性化合物甚至能在更低的漂移管温度下分析以获得更高的灵敏度。如果漂移管温度设定得太高，那么半挥发性化合物太容易被蒸发。如果漂移管温度设定得太低，那么由于流动相蒸发不完全而产生基线噪音。理想的设定温度是在不牺牲灵敏度的条件下产生可以接受的低噪音基线时所使用的最低温度。关于在撞击器‘开’的模式下选择适当漂移管温度的详情，请参见4.4.2节。
撞击器‘关’模式下初始ELSD操作条件：
较高或较低的流动相流速：
表I中所推荐的初始操作条件用于流动相流速为1.0 mL/min使用4.6mmID的分析柱时 。较低的流动相流速和较细的分析柱内径要求较低的气体流速和漂移管温度。较高流速和较高缓冲剂含量的流动相要求较高的气体流量和漂移管温度。详情参见4.7章节，优化程序。 多溶剂组成的流动相：
根据表I中所列各溶剂的初始温度和初始气体流量，按流动相中混合溶剂的比率，计算混合流动相所需的初始温度和气体流量。例如，一个双组份的流动相--60%甲醇和40%水，其初始温度=(0.60) (60) + (.40) (115) = 82℃。气体流量 = (0.60) (1.6) + (0.40) (3.2) = 2.2 L/min。 梯度分离：
当进行梯度分离时，根据流动相中最难挥发的溶剂组成来选择初始操作条件。 未列出的溶剂：
表I中未列出的溶剂可参考Merck公司的附录或化学和物理手册中的溶剂沸点和蒸汽压力。在表I中查找与其在沸点和蒸汽压上最接近的溶剂，根据此溶剂设定初始漂移管温度和气体流量。若使用的流动相的沸点大于100℃，那么必须降低流动相的流速或者提高气体的流量。仪器的最大操作温度是120℃。若溶剂的沸点大于120℃时，只能在非常低的流速下使用，不能大于0.5 mL/min 。
4.4.2为撞击器‘开’的模式下选择初始条件
撞击器‘开’的应用需要不同的方法。使用下面的表II作为指导，为此种撞击器设置选择适当的初始条件： 高流速流动相
所有流动相流速都采用表II作为初始条件。较高流速可能要求较高漂移管温度和较高气体流量。详情请参阅4.7节，优化程序。 多种流动相溶剂 / 梯度
撞击器‘开’的应用不需要对漂移管温度和气体流量进行任何特殊计算。撞击器‘开’时各种溶剂挥发性的效应不像撞击器‘关’时那样大。不需考虑流动相的精确组成，可采用表II推荐的初始条件。详情请参阅4.7节，优化程序。
表II： 撞击器‘开’模式下
ELSD初始操作条件关注今日：4 | 主题：291801
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即送15丁当
【求助】elsd检测器基线噪音太高。求助
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这个帖子发布于2年零219天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
做庆大导致一组低浓度对照品做不出来。已经排除水和色谱柱问题。也用纯甲醇95度冲洗漂移管一夜。依旧如此
不知道邀请谁？试试他们
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111 edited on
难道一定要拆开elsd清洗喷雾器吗？好痛苦…
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1) 除甲醇外,可以选择其他溶解度大的易挥发溶剂.2) 将喷嘴取下，清洗超声，注意别将喷嘴垂直放置于烧杯内。3) 不过一般不大可能是喷嘴问题。漂移管的问题会比较大。4) 确认下氮气是否快见低了。
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用的不是氮气。用空气源。估计也是漂移管的问题。
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什么牌子的？参数设置还合理的？如果长时间的话，还是要清洗一下的。
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低浓度做不出来是什么意思?是说以前可以做,现在没办法重现吗?
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是的。两周前做硫酸庆大霉素还是正常的。主要问题就是低浓度对照品所出的峰基本就被噪音覆盖了。无法积分。用的waters 2424
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只走空气都这样锯齿状基线
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建议将空气更换为高纯氮气或者液氮
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