液相色谱（LC）
主题：【求助】请问高效液相对照品不出峰是什么原因
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tingyukuhe
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发表于： 16:07:19
各位前辈，小妹有个问题请教，我用的是安捷伦的高效液相色谱仪，最近做黄柏中盐酸小檗碱的含量测定，347nm，对照品不出峰，样品也就前四分钟内有点杂质峰。很奇怪，以前做的都很正常，这次流动相，对照品以及样品的处理方法都没有变。怀疑是流动相得原因，所以让同事帮忙复检，结果也一样。怀疑是柱子的原因，换了三根柱子，一根做的都有峰，但是个很奇怪的肩峰，另外两根都无峰。又怀疑是检测器的原因，但用它做其他的品种都很好。很是纳闷。想问一下各位前辈在工作中有没有遇到过这种类似的问题，最后是怎么解决的。感激不尽！
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ID：zynzylq
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你是不是柱子有问题？或者流动相PH值没调
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对照以前的条件，看哪里条件与以前的不一样，从你上面的描述来判断，应该是检测器的原因，可能在这个波长下吸收产生了问题
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ID：xky0230699
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流动相的PH有没有变化，流速正常吗？检查一下检测器的灯能量。
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ID：yankunsu
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我估计是检测器的问题，看看灯的能量。或做一个停泵扫描
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流动相比例的问题，之前我们有个实习生就有类似的遭遇，你试下增大有机相的比例
liangzhuono1
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ID：liangzhuono1
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你好& 我的也是类似问题& 请问你是怎么解决的？？？大谢
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ID：lytion
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波长确定调对了么确定的话用色谱柱的检测条件检测一下看正常么，三个色谱柱都不出峰就是检测器问题了吧气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因；A)系统污染、惰性下降；系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显；将进样口端截去0.5~1米，根据样品来源做进一步；B)色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积；毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形；C)系统漏气；需定期检查系统气密性、更换进样口备件；D)方法条件不佳；对于低挥发性样品，需注意提高
气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因
A) 系统污染、惰性下降
系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。建议选用惰性优异的低流失色谱
柱和色谱耗件，如去活的衬管。如果系统已经被污染，应及时对进样口和检测器进行维护。恢复被污染色谱柱的方法主要有：
将进样口端截去0.5~1 米，根据样品来源做进一步的判断，如果是半挥发污染物，还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。污染严重时可截去更长或用溶剂彻底清洗色谱柱（必需是交联键合固定相）
B) 色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积
毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形，请严格按照仪器的使用说明正
确安装色谱柱。其他与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。
C) 系统漏气
需定期检查系统气密性、更换进样口备件。使用非纯石墨密封圈时，注意安装后的几次温度升降之后追加一次拧紧。
D) 方法条件不佳
对于低挥发性样品，需注意提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度，防止冷凝现象。
有些样品在某些检测器的响应确实不高（甚至没有响应），如果样品不出峰，又没有参考响应值，应加大进样量确认出峰位置，并利用标样考查样品的响应值。
E) 其他可能导致峰拖尾的原因：
2 不分流模式下，分流放空阀开启过晚（通常应在0.5~1.0 分钟之间）
2 手动进样速度过慢
2 检测器尾吹气流量不足
2 PLOT 色谱柱样品过载
2 组分共流出
含磷化合物在NPD 白色铷珠上易拖尾，建议使用黑色铷珠。
可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；
2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70℃，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温； 增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子； 进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；
氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。
3.2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
4气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良
好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl ,气体样品一般为011～10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
(1) 排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
(2) 保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
5.2进样方法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。
5.3进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因
A、 峰拖尾
1、筛板阻塞（a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱）
2、色谱柱塌陷（填充色谱柱）
3、干扰峰（a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱）
4、流动相PH选择错误
（调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰）
5、样品与填料表面的溶化点发生反应（a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子）
B、 峰前延
1、柱温低（升高柱温）
2、样品溶剂选择不恰当
（使用流动相作为样品溶剂）
3、样品过载
（降低样品含量）
4、色谱柱损坏
（见A1、A2）
C、 峰分叉
1、保护柱或分析柱污染图 （取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。）
2、样品溶剂不溶于流动相
（改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。）
D、 峰变形
1、样品过载
（减少样品载量）
E、 早出的峰变形
1、样品溶剂选择不恰当
（a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂）
F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
1、柱外效应（a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池） G、 K’增加时，脱尾更严重
1、二级保留效应，反相模式（a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）d、更换一支柱子）
2、二级保留效应，正相模式（a、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入水（或多官能团化合物）d、试用另一种方法）
3、二级保留效应，离子对 (加入三乙胺（或碱性样品）)
H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾
1、缓冲不合适
(a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液)
I、 额外的峰
1、样品中有其他组份 (正常)
2、前一次进样的洗脱峰
(a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速)
3、空位或鬼峰
(a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积) J、 保留时间波动
1、温控不当
(调好柱温)
2、流动相组分变化
(防止变化（蒸发、反应等）)
3、色谱柱没有平衡
(在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱)
K、 保留时间不断变化
1、流速变化
(重新设定流速)
2、泵中有气泡
(从泵中除去气泡)
3、流动相选择不恰当
(a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相)
L、 基线漂移
1、柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。
(控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图)
2、流动相不均匀,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。(使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。)
3、流通池被污染或有气体 (用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1M的硝酸。（不要用盐酸）)
4、检测器出口阻塞,高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线 (取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗)
5、流动相配比不当或流速变化 (更改配比或流速,定期检查流动相组成及流速)
6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 (用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗)
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 （检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂）
8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。（使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子）
9、使用循环溶剂，但检测器未调整（重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相）
10、检测器没有设定在最大吸收波长处。（将波长调整至最大吸收波长处）
采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。
注：流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺（如三乙胺）又称为减尾剂或除尾剂。
包含各类专业文献、文学作品欣赏、生活休闲娱乐、幼儿教育、小学教育、外语学习资料、行业资料、液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因36等内容。　
　双峰靠的很近,基本齐高,不拖尾,条件稍一变化,尤其 pH,双峰现象将消失,如 ...高效液相反相梯度色谱中出现鬼峰的原因 鬼峰产生的原因是多种多样的,现将原因... 　液相色谱中峰出现拖尾或... 4页 1下载券 气相峰拖尾的原因 10页 免费 反相...色谱峰拖尾或出现双峰的... 19页 1下载券 液相峰拖尾 4页 1下载券 液相色谱... 　色谱峰拖尾的原因_物理_自然科学_专业资料。HPLC液相色谱峰有拖尾现象是什么原因...色谱双峰指的是明明是同一种物质, 但在色谱图中出现双峰, 而表明含二种物质... 　柱子过长,分析时间长,因此要 根据样品考虑柱子长度 5 外涂层(柱体)的选择 6 另外还有仪器型号、分析对象等因素 问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么... 　上面提到进样量造成双峰的一个原因,另一个原因是,进样量不一定大,但绝对量很...色谱峰拖尾或出现双峰的... 19页 1下载券 液相色谱中峰出现拖尾或... 4页... 　6.另外还有仪器型号、分析对象等因素 问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 答:1.筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2.... 　3. 流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 二,问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?&/B& 答: 1. 筛板堵塞或柱... 　液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换... 　柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度 5 外涂层(柱体)的选择 6 另外还有仪器型号、分析对象等因素 问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?...液相色谱（LC）
主题：【求助】求助液相色谱进样品不出峰原因分析
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我可不可以大胆的怀疑，你的药品名字叫丹参片，实际不是丹参片，也就是说，这个是假药。另外我觉得有可能是样品处理问题造成的，或者说样品浓度很低很低。
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ID：shixiangqun
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本人将主贴内容进行了更新，增加了各次内容的谱图和数据，并根据情况调整了实验方案，望各位版友能持续观注！！！
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你梯度洗脱的标样有两个峰，而你做标准曲线的时候，标样只有一个峰，是不是有点问题呢？我的意思是，标准曲线做的时候，后面的峰没有洗脱出来？
冷冷的冰雨
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ID：xy4585618
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不应啊！丹参酮应该是很好做的我怀疑是你的仪器或者流动相出问题了排除问题：1、换台机子2、把流动相配制在一个瓶子3、换根柱子4、把流动相的过滤头清洗一下（包括水相和有机相）
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1样品提取问题,2过滤头选择问题
23:31:21 Last edit by 03yx2
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ID：bmanker
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前些日子做样品遇到了相同的问题，运用成熟的方法，却怎么也没峰检出，害我忙活了3天，最后才发现自己犯了一个超低级的错误，流动相A和B弄反了。请楼主再检查一下你流动相，看看是不是插错了位置了？我是过了3天才发现有机相没怎么变化，以为是泵堵了，结果是B泵放进了A瓶中，所以怎么也不出峰。依我看80%的甲醇换成80%的水，是怎么也不出峰的，结果是梯度反而会有少许检出峰。“先前甲醇由60%梯度到90%，改为甲醇由70%梯度到95%”如果是我所说的原因的话，那么60%的梯度的确要先于70%的出峰，期待楼主解决问题继续更新~
<p class="orgred oe jinghua_
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ID：shixiangqun
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这是主贴的补充贴，是将第一天的紫外结果贴出来了，并就诸多版友的热心帮助进行了回应，坦诚了自已的观点，并就今天做的相关实验内容与版友进行分享，并再次就本项实验内容中的疑惑向版友求助？&
下面第一个图是第一天标样紫外测定的标准曲线及桨法7个溶出样品的定量测定结果,第二个图是标样第一天紫外测定的标准曲线及转篮法7个溶出样品的定量测定结果,可以看在第5、6、7个时间点取样均有明显的溶出，让版友怀疑丹参片可能是假药而不含丹参酮IIA的想法不成立，从紫外的结果可以确信标样与溶出样品均有丹参酮IIA，只不过标样与溶出样品溶剂有区别，在同样的色谱条件下，标样能正常出峰，而溶出样品不出峰，所以我还是认为溶出介质中的盐酸在捣鬼，有可能如版友所说发生解离，或是盐酸影响了固定相。另外高效液相色谱仪、流动相、色谱柱都应该没有问题，因为我今天重新利用丹参酮母液配制了丹参酮IIA系列标液，溶剂采用85%甲醇，并采用与第一天同样的色谱条件、同样的色谱仪器、同厂的色谱甲醇及超纯水，同样的色谱柱，进了六针，分别是空白和5个标样，5个标样都能正常出峰，保留时间与第一天的几乎一致，标准曲线的线性良好，所以版友猜测色谱仪、色谱柱及流动相可能存在问题的想法是不成立的，所以我下一步我打算在流动相中加入缓冲盐，选醋酸或磷酸，不知各位版友有什么高见？
19:55:36 Last edit by shixiangqun
〓猪哥哥〓
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我下一步我打算在流动相中加入缓冲盐，选醋酸或磷酸，不知各位版友有什么高见流动相中加入酸可以试试。但是先确定到底是不是盐酸对成分的破坏做个对照试验，不知道样品是否溶解到水里面。选择溶出介质（小试）为水，盐酸，甲醇，再分别进样，观察是否有峰出现。
〓猪哥哥〓
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这两个色谱图是同样的条件下走的吗？只是分析时间不同？但是这两张图谱相差很大哦
〓猪哥哥〓
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
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从后面的图谱中看到有杂峰出来了。标样稳定性怎么样？对酸、碱是否敏感小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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【求助】液相色谱
在工作时遇到在接近下班时，走样发现液相不出峰了，不知道是什么原因，我检查程序没有出错，检测器也没有什么问题，出现这样奇怪的现象，不知道怎么解释？请哪位高手帮忙解答一下，谢谢啦。。。
嗯，我检查了没有漏液，很奇怪，今天开机后正常进样，又完好的正常运行了，所以不知道是不是仪器抽风了，呵呵。。
是不是注射針堵住了
先行PURGE看看是否有改善
嗯，是一条直线，我自己觉得有可能确实是检测通道的信号有问题，那会儿没有反应过来，谢谢你的提醒。。。
呵呵呵。。。嗯，好像您说的是对的。。。。
刚学习液相，我也遇到同样的问题，感觉会出峰的地方都是小丘陵状的，一点小杂峰都没有，溶剂峰倒是出来的很清晰。这是怎么回事呢？求请教
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