盐酸滴定氢氧化钠已知盐酸浓度mol/L,滴定未知浓度的氢氧化钠.要求氢氧化钠结果以X%表示,请列出详细计算公式.盐酸浓度0.5mol/L，碱含量大概0.5%--1%之间
设：NaOH用移液管移取25mL
,密度取1.0g/mL,盐酸消耗体积为V（HCl）则：
{[0.5mol/L * V（HCl）*40g/mol ] /( 25mL * 1.0g/mL )}*100%
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扫描下载二维码东北制药总厂标准操作规程；2.方法来源：GB209-2006、中国药典20；3.适用范围：本规程适应于进厂原料粒碱的检验；4.责任人：本岗位操作者和复核者对实施本规程负责；5.规程内容：；5.1外观：按《外观检测操作规程911》检测，应；5.2鉴别：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应；5.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定；5.3.1氢氧化钠含量的测定原理；试样溶液中先
东北制药总厂标准操作规程
2.方法来源：GB209-2006、中国药典2005年版二部。
3.适用范围：本规程适应于进厂原料粒碱的检验。
4.责任人：本岗位操作者和复核者对实施本规程负责。
5.规程内容：
5.1外观：按《外观检测操作规程911》检测，应符合规定。
5.2鉴别：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。具体操作详见《一般鉴别检测操作规程946》。
5.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
5.3.1 氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下：
Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
NaOH+HCl→NaCl+H2O
5.3.2 碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以溴甲酚绿－甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得 碳酸钠含量。
5.3.3试剂和材料
5.3.3.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1.000mol/L，同中国药典2005年版二部。
5.3.3.2氯化钡溶液：100g/L。溶解10g氯化钡于100ml水中。
使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
规程编号：64-QOP-736-00
5.3.3.3酚酞指示剂：10g/L。溶解1g酚酞于100ml95%乙醇中。
5.3.3.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
5.3.4 仪器、设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。
5.3.5分析步骤
5.3.5.1 试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。
5.3.5.2 氢氧化钠含量的测定
精密量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至无色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。
5.3.5.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
精密量取50.00ml试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2。
5.3.5.4 分析结果的表述
（1）以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按式(1)计算：
C×V1×0.04000
X1（%）×100=80.00×…….（1）
M×50/1000
式中：c－盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1－测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
M－试样质量，g；
0.040 00－与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的
以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。
（2） 以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO3)含量X2按式(2)计算：
11×0.052992－V
(％)＝×100=105.98×2MM×50/1000(2)
式中：c－盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1－测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V2－测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
M－试样的质量，g；
0.052 99－与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当
规程编号：64-QOP-736-00
的以g表示的碳酸钠(Na2CO3)的质量。
（3）允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：
氢氧化钠(NaOH):0.1%。
碳酸钠(Na2CO3)：0.05％。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.4氯化钠：
5.4.1 方法原理
在pH2～3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼做指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 硝酸溶液：1＋1。取1份硝酸加1份水，混匀。NO2-含量较高时，对
滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，硝酸溶液应重新配制。
5.4.2.2 硝酸溶液：2mol/L。
5.4.2.3 氢氧化钠溶液：2mol/L。
5.4.2.4 氯化钠(基准试剂)标准溶液：0.05 mol/L。
称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠
2.9221g(精确至0.0001g)，然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
5.4.2.5 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。
（1）溶液的制备
称取8.56g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2〃H2O]置于烧杯中，加8ml硝酸溶液
[2mol/L]，加少量水，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
（2）溶液的标定
精密吸取25.00ml氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚蓝指示液，逐滴加入硝酸溶液2mol/L，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.同时以水作空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：
式中：c――硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； M
规程编号：64-QOP-736-00
m――氯化钠基准试剂的质量，g；
V――测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0――空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
M――氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
(M=58.443)。
5.4.2.6 硝酸汞标准滴定溶液：c［1/2Hg(NO3)2］＝0.005mol/L。
吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液（0.05mol/L）50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀释［稀释时应补加适量的硝酸溶液（1+1）以防止硝酸汞分解］至刻度摇匀。
5.4.2.7 溴酚蓝指示剂：1g/L。溶解0.1g溴酚蓝于100ml95%乙醇中。
5.4.2.8 二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。溶解0.5g二苯偶氮碳酰肼于100ml95%乙醇中。
5.4.3仪器 设备
微量滴定管：2ml、5ml。
5.4.4分析步骤
5.4.4.1 试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。
5.4.4.2 测定
量取试样溶液50.00ml，置于250ml三角瓶中，加40ml水,缓慢地加入2ml硝酸溶液(1+1)，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸溶液(1+1)，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液(2mol/L)，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酚肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白实验。
滴定后的含汞废液应保留，处理方法参见附录A(提示的附录)。
5.4.5结果表述
氯化钠（NaCl）含量以质量分数X计，数值以％表示，按式(2)计算：
式中：c――硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V――测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0――空白测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
规程编号：64-QOP-736-00
m――试样质量的数值，g；
M――氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
(M=58.443)。
5.4.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化纳质量分数为X）；
X≥0.10％：0.02％
X＜0.10%：0.005%
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
（提示的附录）
处理废液的方法
为了防止含废液的污染，应将汞量法测定氯化钠后所得的废液进行处理。 A1
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
将废液收集于约50L的容器中，当废液量达40L左右时，依次加入400mL质量分数为40％工业氢氧化钠溶液、100g硫化钠(Na2S.9H2O)，搅匀。10min
后慢慢加入400mL质量分数为30％过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，回收。
硫化汞的说明
硫化汞(又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3×10－52，可认为它不溶于水，对人体本身无害。
5.5 三氧化二铁含量测定
5.5.1 试剂和溶液
5.5.1.1 硝酸(1→4)：1份硝酸,3份水,混合即得。
5.5.1.2 盐酸 分析纯
5.5.1.3 硝酸 分析纯
5.5.1.4 硫酸 (20%)：取浓硫酸20ml，缓慢加入水中（随加随搅拌），待冷却至常温后，加水稀释至100ml即可。
5.5.1.5 硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵15g,加水溶解并稀释至100ml,即得。
5.5.2 操作方法:称取本品20.0g于烧杯中,加新煮沸的冷水溶解,冷至室温,移入100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,吸取5ml,加水10ml,用盐酸中和至中性(用pH试纸检查),加硝酸数滴后,煮沸5分钟,冷却,移入50ml纳氏比色管中,加入硝酸(1→4)0.5ml,20％硫酸0.5ml,15％硫氰酸铵5ml,加水至50ml,
包含各类专业文献、各类资格考试、文学作品欣赏、生活休闲娱乐、中学教育、高等教育、氢氧化钠(45%)质量检验操作规程等内容。　
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　　摘要：本文分别采用GB 3中规定的氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法和双指示剂法对工业氢氧化钠品质进行分析。通过实验测定得知用双指示剂法分析工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量，与其实际值相差悬殊，不准确；GB 3法分析工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量与实际值相符；因此，建议采用GB 3规定的氯化钡法进行分析。
　　关键词：工业氢氧化钠 双指示剂法 国标法
　　0 引言
　　作为重要的基本化工原料，氢氧化钠在石油、化工、纺织等行业得到广泛的应用，具有较高的经济延伸价值。氢氧化钠和碳酸钠含量作为主要性能指标，通常情况下可以反映工业用氢氧化钠产品的质量，所以，测定氢氧化钠和碳酸钠含量对氯碱生产具有重要的意义。笔者利用国标规定方法——氯化钡法和双指示剂法对工业氢氧化钠产品中氢氧化钠和碳酸钠含量进行测定，并对实验结果进行分析。
　　1 双指示剂法测定氢氧化钠和碳酸钠含量
　　1.1 测定原理 利用盐酸滴定氢氧化钠和碳酸钠时，可用酚酞和甲基橙两种不同指示剂测定工业氢氧化钠中的氢氧化钠、碳酸钠含量，滴定过程中会出现两个终点，反应方程式为：NaOH+HCl→NaCl+H2O；Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl。
　　加入甲基橙指示剂，这时碳酸氢钠生成二氧化碳，反应的方程式为：NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↓。
　　氢氧化钠和碳酸钠的含量可以根据两次消耗盐酸标准溶液的体积及盐酸标准溶液的浓度进行计算。
　　1.2 试剂和仪器 浓度为1mol/L的盐酸标准溶液，质量浓度为1g/L的甲基橙指示剂，质量浓度为10g/L的酚酞指示剂；1支酸式滴定管，1只1000mL的容量瓶，1支50mL的移液管，若干个三角瓶、称量瓶。
　　1.3 测定步骤
　　1.3.1 盐酸标准溶液的标定。①准确称取一定量基准物质（碳酸钠）0.2g（精确至0.0001g）于100mL锥形瓶中，然后加入50mL的去离子水进行加热溶解。②将碳酸钠溶解后，加入8-10滴甲基红——溴甲酚绿指示剂，利用0.1mol/L的HCl溶液将溶液由绿色滴定成暗红色，在电炉上加热煮沸2min，除去其中的二氧化碳。冷却后再继续用HCl溶液滴定至暗红色，记录读数。
　　1.3.2 氢氧化钠和碳酸钠含量测定。准确称取工业氢氧化钠样品10g称准至0.0001g，注入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取50mL稀释液放入三角瓶中，加2滴酚酞指示剂，以浓度为1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液粉红色刚好消失为终点，记下读数（V1）；加甲基橙指示剂1滴，继续滴定直到接近终点时，加热除去CO2，再滴定到溶液由黄色变为橙色，记下读数（V2）。
　　1.4 计算公式 将数据代入下式，可得出氢氧化钠和碳酸钠的含量。
　　w1=■×100%（1）
　　w2=■×100%（2）
　　其中：w1、w2、V1、V2、c、m、40、52.99分别代表采用双指示剂法测得的氢氧化钠中氢氧化钠的质量分数（%）、碳酸钠的质量分数（%）、加入第一种指示剂滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（mL）、加入第二种指示剂继续滴定，所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）、采用双指示剂法测定时所用盐酸标准溶液的浓度（mol/L）、采用双指示剂法测定时所取试样的质量（g）、氢氧化钠的摩尔质量（g/mol）、1/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol）。
　　2 GB3氯化钡法测定氢氧化钠和碳酸钠含量原理
　　2.1 测定原理
　　2.1.1 氢氧化钠含量测定原理。向氢氧化钠样品溶液中先加入氯化钡，把碳酸钠沉淀，然后以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应式为：
　　Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
　　NaOH+HCl→NaCl+H2O
　　2.1.2 碳酸钠测定原理。试样溶液用盐酸标准滴定溶液滴定，选择溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，测定氢氧化钠与碳酸钠总含量，然后减去氢氧化钠含量。
　　2.2 试剂和仪器
　　2.2.1 实验试剂。1mol/L盐酸标准滴定溶液；10g/L氯化钡溶液使用前以酚酞为指示剂，再用氢氧化钠溶液调至微红色；10g/L酚酞指示剂；溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份2g/L甲基红的乙醇溶液混合。溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混匀。
　　2.2.2 实验仪器及设备。分析天平、电炉、容量瓶、烧杯、洗瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒和锥形瓶等。
　　2.3 测定步骤
　　2.3.1 盐酸标准溶液的标定。①准确称取一定量基准物质（碳酸钠）0.2g（精确至0.0001g）于100mL锥形瓶中，加入50mL去离子水加热溶解。②溶解碳酸钠后，加入甲基红——溴甲酚绿指示剂8-10滴，用近似0.1mol/LHCl溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色，于电炉上加热煮沸2min去除二氧化碳。
　　2.3.2 氢氧化钠含量测定。①利用差量法称取1g固体工业氢氧化钠样品置于干燥的烧杯中，将其迅速溶解，然后将其转移到100mL容量瓶中进行处理。②量取去离子水50mL，将其注入250mL锥形瓶中，加入5mL氯化钡溶液。准确移取10.0mL试样溶液注入到该锥形瓶中，滴2-3滴酚酞指示剂，摇匀，用盐酸标准溶液密闭滴定至终点。
　　2.3.3 碳酸钠含量的测定方法。①量取去离子水50mL，将其注入250mL的锥形瓶中，移取10.0mL试样溶液，注入该锥形瓶中，滴加8-10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，然后进行摇匀。②用盐酸标准溶液密闭滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min去除二氧化碳，冷却后，继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。
　　2.4 计算公式
　　①氢氧化钠（NaOH）含量的质量分数w3按下式计算
　　w■=■×100%
　　式中：c、V3、m、0.040分别代表盐酸标准溶液的实际浓度（mol/L）、滴定氢氧化钠消耗盐酸标准溶液的体积（mL）、试样的质量（g）、氢氧化钠的毫摩尔质量（g/mmol）。
　　②碳酸钠（Na2CO3）含量的质量分数w4按下式计算
　　w4=■×100%
　　式中：c、V3、V4、m、0.05299分别代表盐酸标准溶液的实际浓度（mol/L）、滴定氢氧化钠消耗盐酸标准溶液的体积（mL）、以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积（mL）、试样的质量（g）、碳酸钠的毫摩尔质量（g/mmol）。
　　3 结果与讨论
　　现场到碱库取5批合格固体氢氧化钠样品，该样品指标为：氢氧化钠含量：99.03%，碳酸钠含量0.38%。每个样品都采用以上2种分析方法测定，测定结果如表1所示。
　　表1 双指示剂法和氯化钡法测定工业氢氧化钠产品中
　　氢氧化钠和碳酸钠含量结果
　　4 结语
　　通过以上2种分析方法，对工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量进行测定，通过对比实验可以看出：①双指示剂法操作简便，终点观察不明显，误差较大，测定结果偏高。②国标法（GB3）氯化钡法分别滴定氢氧化钠和碳酸钠含量，并且由于采用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，变色敏锐，误差较双指示剂法低。因此，建议采用GB3规定的氯化钡法进行分析。
　　参考文献：
　　[1]宋昕，柴文玲，任桂芳.离子膜烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定[J].氯碱工业，2007（03）.
　　[2]李富荣.工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定[J].氯碱工业，.
　　[3]张来新.用蛋壳制备柠檬酸钙的研究[J].贵州化工，2004-02-火碱中氢氧化钠的含量指标是多少啊?
gnAR81CK97
氢氧化钠(NaOH),俗称烧碱、火碱、苛性钠.本来就是同一种东西,一般含量有99% 98% 96% 95%的
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