求助：这个反应劳动生产率的高低很低的原因

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-12-31 17:37 标签： 化学反应的产率
求助：这个反应产率很低的原因？(反应物,乙酸乙酯,反应时间,当量,析出) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 求助：这个反应产率很低的原因？(反应物,乙酸乙酯,反应时间,当量,析出)
摘要: [求助：这个反应产率很低的原因？(反应物,乙酸乙酯,反应时间,当量,析出)] 各位有机合成方面的专家：大家帮我看看这个反应为何产率很低，许多时候根本没有产品！R-NH（反应物1）(溶于DMF)+KOH(固体)+CH3COOCH2CH2Br===R-N-CH2CH2OOCCH3R
R或者R-N-CH2CH2OOK 反应条件加热80 关键词:[反应物 乙酸乙酯 反应时间 当量 析出 摄氏度 氢氧化钾]……
各位有机合成方面的专家：大家帮我看看这个反应为何产率很低，许多时候根本没有产品！
R-NH（反应物1）(溶于DMF)+KOH(固体)+CH3COOCH2CH2Br===R-N-CH2CH2OOCCH3
或者R-N-CH2CH2OOK 反应条件加热80~90°C.
倒是每次反应都有好多反应物1析出来，反应物一不溶于水，溶于醇 ！我都重复6次了，成功的仅有2次，且产品很少！
请版主帮忙分一下金币（对比较详细的答案给2个金币）！回复建议使用弱碱, 如碳酸盐回复建议使用NaH先处理R2NH,变成R2NNa,或者使用碳酸钾作为缚酸剂,同时假如IK回复溶剂要除水,还有就是要控制好温度回复我做过哌嗪和甲酸甲酯的反应很剧烈，会自动放热到80度。
你的胺会不会生成酰胺了
另外哌嗪和叔丁基反应，用的碳酸钾在丙酮中回流8小时左右。回复你应该把具体做法说清楚，比如你的反应物1到底是什么？位阻有多大？反应时间是多少？这样别人才好对症下药。
个人意见：
先用1当量的反应物1和约1.8当量的氢氧化钾在DMF中先充分反应（一定要确保反应完全），然后后再加入另一反应物，是一次性加还是滴加，你自己看着办。
反应可以考虑室温下进行，大不了时间长一点，你的另一反应物是溴代物，应该不算特别难反应。温度太高了你的溴代酯可能会引发一系列的副反应。
如果把DMF换成乙二醇二甲醚可能会更好，也可以尝试用氢氧化钠代替氢氧化钾。碱性太强未必是好事，溴代酯的α碳在强碱的作用下可能会形成碳负离子。回复我倒是怀疑你的碱在你的反应体系里面能溶多少，能起到作用么？不行换一种溶剂或者是换一种溶与有机溶剂的碱试试看回复你的产物在强碱条件下被水解掉了
换三乙胺什么的弱碱做缚酸剂
不能有水回复Originally posted by xuewuhen701 at
你应该把具体做法说清楚，比如你的反应物1到底是什么？位阻有多大？反应时间是多少？这样别人才好对症下药。
个人意见：
先用1当量的反应物1和约1.8当量的氢氧化钾在DMF中先充分反应（一定要确保反应完全），然 ... 谢谢你的建议，不过在你之前，我已经试过：先用KOH与反应物1在60~70摄氏度反应20min，然后再将溴代乙酸乙酯加入。结果溴代乙酸乙酯一加入，反应物1就析出来了！
并且这反应时间太长是，产物的羧基可能都被加热失去了！回复Originally posted by 海之韵 at
建议使用NaH先处理R2NH,变成R2NNa,或者使用碳酸钾作为缚酸剂,同时假如IK 谢谢你的建议，我问其他几个做有机的同学他们也说加NaH,不过价格太贵，不知道实验效果怎么样！不敢轻易买，否则老板到时候会骂人！
我想试一下后一种方案，不过加KI的作用是什么啊？回复CH3CN, 50 C, EtN(iPr)2,
U.S. Pat. Appl. Publ., , 15 Sep 2005回复谢谢bigdog的回复，不知可否将这个专利的网址发给我啊！谢谢！回复Originally posted by wjgsunny at
谢谢你的建议，不过在你之前，我已经试过：先用KOH与反应物1在60~70摄氏度反应20min，然后再将溴代乙酸乙酯加入。结果溴代乙酸乙酯一加入，反应物1就析出来了！
并且这反应时间太长是，产物的羧基 ... 所以说最好不要加热，室温反应试试。KOH与反应物1在60~70摄氏度反应20min，我担心反应不完全，有些仲胺化合物在乙二醇二甲醚等溶剂中不溶，但其钾盐或钠盐却能溶解，可以根据溶解现象赖判断反应进行的程度。回复这类反应一般使用相转移方法来做，碱在水相回复仲胺要看你的R基团，大于3个碳，位阻就比较大了，你的溴代链也比较长，用KOH肯定是不行的，而且不能有水，否则容易水解。用NaH或计量比的Na，然后滴加，应该可以了回复可以试一试用碳酸铯做催化剂,DMF中反应,我用的效果很好.回复加入IK的作用:I离子属于亲核性强同时又容易离去的基团.反应体系中加入I离子后,会和Br离子发生交换,这样有利于反应的进行.回复要仲胺的话，建议你用相应的醛和氨基缩合后还原，收率很高！我刚做过。用碳酸铯室温做碱，能拿到东西收率30%左右！大部分副产物为上了2个的！回复要仲胺的话，建议你用相应的醛和氨基缩合后还原，收率很高！我刚做过。用碳酸铯室温做碱，能拿到东西收率30%左右！大部分副产物为上了2个的！回复我做的是芳胺的，虽然也有如上基团，但是反应活性差很远，但是也是做不出来，郁闷ing
相关热词：
生物秀是目前国内最具影响力的生物医药门户网站之一，致力于IT技术和BT的跨界融合以及生物医药领域前沿技术和成功商业模式的传播。为生物医药领域研究人员和企业提供最具价值的行业资讯、专业技术、学术交流平台、会议会展、电子商务和求职招聘等一站式服务。
官方微信号：shengwuxiu
电话：021-求助：DNA硅胶柱纯化，产率很低，究竟是为什么呢
求助：DNA硅胶柱纯化，产率很低，究竟是...
求助，我刚换了一个新实验室（实验室刚建起来），一切都在摸条件中，做了几次胶纯化，DNA纯化纯度都不高，浓度也很低（之前的电泳都没问题，浓度纯度都很高）（我的700bp的序列约在十几ng/ul，最高的也只是二十多一点，同实验室同学的大多都在十以下），试剂盒用的康为世纪（cwbio）的胶纯化试剂盒和DNA纯化试剂盒，求问可能的原因……万分感谢……
共1条医生回复
因不能面诊，医生的建议仅供参考
职称：医生会员
专长：外科
&&已帮助用户：52978
病情分析：你好，对于你的情况，建议你详细说明一下你的问题
意见建议：
问人饮天泉会不会长生不老，吃的食物能不能高纯化（提高纯净度...
职称：医生会员
专长：肺部感染,慢性呼吸衰竭,慢性肺心病
&&已帮助用户：94074
指导意见：当然不能长生不老了。因为人类的机体是在不断衰竭的，当某些器官衰竭到一定程度后它就报废了，你说能长生不老吗?显然不能
关注此问题的人还看了
大家都在搜：
医生在线 - 免费健康咨询
随着亚健康人群的增加，各种莫名的病症都找上了门，严重时
“日出而作，日落而息”，随着社会的进展，这种良性的作息
现代社会发展节奏快,生存压力大,人的心理压力也很大,但很多
身高相关标签
免费向百万名医生提问
填写症状 描述信息，如：小孩头不发烧，手脚冰凉，是怎么回事？
无需注册，10分钟内回答
百度联盟推广
百度联盟推广
搜狗联盟推广
评价成功！小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
求助我的酯化反应为什么产率很低
我用三氟缩草醚(4克)和甲醇反应(30ML),用浓硫酸(0.34ML)做催化剂,反应时间4个小时,反应后用水,碳酸钠,水萃取,最后产率10%,为什么呢?
请高人给我指点一下
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
heck反应产率低，求助
本人正在做此反应。溶剂：DMF（分子筛除水），反应温度100度，碱：碳酸钾，催化剂：醋酸钯。产率太低，不到5%。还没有拿到核磁谱图，只是凭经验认为生成了目标产物，特来此求助各位大神，怎样提高产率。
QQ截图54.png
三乙胺试过了，配体加了，忘了写上
加了配体，忘写了
有机碱试过了，加了配体，忘写了
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研本类论文推荐

我要回帖

更多关于 化学反应的产率 的文章

 

随机推荐