乙酰水杨酸重结晶时，冬季海应当注意什么么

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-12-31 20:37 标签： 低熔点重结晶注意事项
水杨酸制备阿司匹林时,重结晶是为了除去什么?用乙醇重结晶时,为什么阿司匹林会析出,它不是易溶于乙醇吗?难道是因为加水了?
静子°1451
反应可能不会反应完全啊 那醋酸酐和水杨酸就是杂质了啊 所以要重结晶 各个成分在乙醇里面的溶解度不同 析晶是乙醇挥发所以阿司匹林就出来了
水杨酸不会析出吗？它不溶于水呀
溶解度不同 会 但是先出来的是乙酰水杨酸
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扫描下载二维码重结晶需要注意哪些问题啊?特别是一些操作上的细节.
1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热.因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点.为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止.补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石. 　　2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量.　　3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止.如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作.有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却.　　4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清.加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸.活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫.加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳.在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等.　　5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种.用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长.　　6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全.在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去.　　7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法.可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却.　　8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来.若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤.　　9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤.为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液.晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤.这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止.　　10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥.若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥.若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥.易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥.用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸.　　11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器.微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行.热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶.结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离.同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.　　12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收.如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体.若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止.（复制别人的）
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扫描下载二维码乙酰水杨酸的制备
&&&&阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子内氢键，阻碍了酚羟基的酰化。为了使酰化反应顺利进行，常加入浓硫酸或磷酸将氢键破坏。
&&副反应：
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
四、实验流程
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五、实验装置图
&&&&&&&&&&
&&&&&&（1）反应装置&&&&&&&
&&（2）减压过滤装置&&&&&
（3）热水浴干燥装置&&&&&&
50ml3g0.022mol5ml0.053mol5滴80901015min3ml1520ml100ml25mlCO2100ml12ml
18%HCl5min2-32mlCl313d
1、本实验所用的浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时应注意什么？
答：浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时须小心。如溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗。
2、本实验为什么采用干燥仪器？
答：因制备乙酰水杨酸时所用的试剂乙酸酐易水解生成乙酸，影响酰化反应效果，所以采用干燥仪器从而避免乙酸酐水解。
&& 【注：凡是将与乙酸酐接触的仪器都应该干燥无水，如三角烧瓶、量取乙酸酐的量筒、吸取浓磷酸的滴管。】
3、磷酸在本实验中的作用是什么？
答：催化剂。因为水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成了分子间氢键，阻碍了酚羟基的酰化。为了使酰化反应顺利进行，常加入磷酸或硫酸将氢键破坏。
答：乙酰水杨酸制备中存在多种副反应，因而副产物较多，如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物（更多的水杨酸分子之间通过酯键连接而成）。
&其中分子量较小的水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯，可以通过重结晶的方法将这些副产物留在溶液中，从而与产品分开。而分子量很大的高分子聚合物难溶于弱碱碳酸氢钠溶液中，则可以通过过滤的方法除去。
&& 答：反应温度增高，可以增加酰化反应速度，但反应温度过高将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等）的生成，产物的收率会反而降低。
6、为什么使用新蒸馏的乙酸酐？
答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集137.5-139.5℃馏分。
&& 【注：蒸馏乙酸酐时要使接收产品用的三角烧瓶与接收管之间密封，接收管上的支管处要连接无水氯化钙干燥管，避免空气中的水蒸气进入系统，见下图】
7、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐？
答：不可以。苯酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。&&
8、抽滤时，怎样洗涤产品？
答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干，此时为完成一次洗涤，一般需重复洗涤2-3次。
9、乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？
答：还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。
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10、熔点测定时需要注意什么问题？
答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128-135℃。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
11、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？
答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3ml水的试管中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
&【若出现紫色，说明产品中含有未反应的原料水杨酸，需要进行重结晶除去杂质；若观察不到紫色，说明产品中不含有未反应的原料水杨酸，产品是纯的，这是我们希望看到的结果。】
天平的使用
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——即人们熟知的、沿用至今的解热镇痛药阿斯匹林（aspirin）。
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