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&&&液相色谱检测，出峰保留时间在多少比较合适?
液相色谱检测，出峰保留时间在多少比较合适?
气相检测中，比如FPD检测器，如果样品中存在干扰成分，容易出现假阳性。如果没有质谱条件，可换用不同极性的色谱柱，对假阳性峰进行筛除，虽然还存在假阳性的可能，但已能够大大降低假峰的存在。液 相色谱检测，比如紫外检测器，其检测时对某些成分的灵敏度不高，如果样品处理不是很理想，又没有质谱条件确认，不知道0.2左右的出峰时间偏离，杂质假阳 性的可能性大约有多大。我们检测四环素类抗生素的时候，就存在这样的问题，有几个时间相近的峰（0.2-0.3左右）没敢判定检出。
简单的样品3-10分钟，复杂的最好10-20分钟。
一般20分钟以内就可以，时间越短越好，但是要确定在柱子上有保留行为，最好不要在死时间之内出峰。关注今日：2 | 主题：304070
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【讨论】保留时间一致的判定
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这个帖子发布于2年零116天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
最近检查时有专家提出了一个问题，在鉴别项下经常会有要求：液相色谱图中对照品和样品主峰保留时间一致，大家觉得怎么才算一致呢，偏差多少可以接受呢，有没有什么高见？
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鉴别项下的HPLC保留时间鉴别是以对照与样品色谱保留行为的一致性来判断产品是否是目标产品的鉴别方法，一般以含量测定项目对照与样品的色谱图作为鉴别用图，那你问的这个保留时间一致的范围是多少，理论上讲含量方法经过了方法验证，其一个运行序列中的保留时间RSD应该符合验证中系统适用性要求RSD%一般要求不大于1.0%，那你就可以根据这个去判断你的对照与样品主成分峰色谱保留是不是一致了，把对照与样品保留时间共同计算满足RSD要求，应该就是保留时间一致了。如果出现偏差，只要在耐用性考察范围内符合要求也没问题。其实个人感觉这个要求没那么严格的，我们一般就是保留时间在±0.5min以内就默认它是一致的，而且一个序列里一般保留时间相差也就在±0.2之间，除非你的色谱方法存在保留时间前移或后移的情况，要不然不会差太多的，这个很好判断的，那个专家估计是不知道这个有什么法定标准去评判，就随口一问而已，除非你的保留时间存在明显差别，否则没有老师会提出这个问题来的。
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为什么不进一步请教专家呢？目前的情况来看，没有明确的法规要求，或许只能是来源于经验的判断另外，并不是所有的细节都有个细节文件来支持，应该按照合理的分析进行综合的判断。
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为什么不进一步请教专家呢？目前的情况来看，没有明确的法规要求，或许只能是来源于经验的判断另外，并不是所有的细节都有个细节文件来支持，应该按照合理的分析进行综合的判断。
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我们规定的是对照和样品主峰保留时间在±0.5min以内算是一致。
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鉴别项下的HPLC保留时间鉴别是以对照与样品色谱保留行为的一致性来判断产品是否是目标产品的鉴别方法，一般以含量测定项目对照与样品的色谱图作为鉴别用图，那你问的这个保留时间一致的范围是多少，理论上讲含量方法经过了方法验证，其一个运行序列中的保留时间RSD应该符合验证中系统适用性要求RSD%一般要求不大于1.0%，那你就可以根据这个去判断你的对照与样品主成分峰色谱保留是不是一致了，把对照与样品保留时间共同计算满足RSD要求，应该就是保留时间一致了。如果出现偏差，只要在耐用性考察范围内符合要求也没问题。其实个人感觉这个要求没那么严格的，我们一般就是保留时间在±0.5min以内就默认它是一致的，而且一个序列里一般保留时间相差也就在±0.2之间，除非你的色谱方法存在保留时间前移或后移的情况，要不然不会差太多的，这个很好判断的，那个专家估计是不知道这个有什么法定标准去评判，就随口一问而已，除非你的保留时间存在明显差别，否则没有老师会提出这个问题来的。
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有道理，受教了！
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一般按保留时间来判断。在保留时间的±5%即可。这样比保留时间的±N分钟科学，可以把偏离幅度控制在同一范围。比如，保留时间为30分钟，定为30±0.5min时，就是29.5分钟～30.5分钟，偏离幅度为2%和1%。而按30±5%算，就是28.5分钟～31.5分钟，偏离幅度均为5%。而保留时间为5分钟时，定为5±0.5min时，就是4.5分钟～5.5分钟，偏离幅度均为10%。而按5±5%算，就是4.75分钟～5.25分钟，偏离幅度均为5%。这样能说明那种判断方法科学了吧。
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vera0425 最近检查时有专家提出了一个问题，在鉴别项下经常会有要求：液相色谱图中对照品和样品主峰保留时间一致，大家觉得怎么才算一致呢，偏差多少可以接受呢，有没有什么高见？ 1)首先你应该咨询专家的建议。2）建议你查看仪器3Q验证时厂家推荐的可接受标准。厂家应该会根据法规要求来设置。3）碰到某些特殊的样品，会发生漂移时，如正相方法。应该给出合理的解释。
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流芳溢色 一般按保留时间来判断。在保留时间的±5%即可。这样比保留时间的±N分钟科学，可以把偏离幅度控制在同一范围。比如，保留时间为30分钟，定为30±0.5min时，就是29.5分钟～30.5分钟，偏离幅度为2%和1%。而按30±5%算，就是28.5分钟～31.5分钟，偏离幅度均为5%。而保留时间为5分钟时，定为5±0.5min时，就是4.5分钟～5.5分钟，偏离幅度均为10%。而按5±5%算，就是4.75分钟～5.25分钟，偏离幅度均为5%。这样能说明那种判断方法科学了吧。 一个28.5，一个31.5，能说明是一样的吗？
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这个绝对不能一刀切。要根据出峰时间来定。2分钟出峰和30分钟的标准能一致吗？
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我们计算的二者相对保留时间0.98-1.02
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看下ROD（之差绝对值/之和），没必要去比较保留时间正负多少
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一个28.5，一个31.5，能说明是一样的吗？ 是30±5%。只要是在规定的幅度内，就是一样的。实际在分析过程中，尤其保留时间长的峰经常会有偏离到10%甚至更大。这就需要根据整个分析系统来判断是否为同一个峰了。之所以没有什么具体的规定去限定“保留时间一致”这个定义，我想就是因为这些原因。
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见《抗生素质控分析中HPLC分析的基本理论》一书 P110.作者胡昌勤 我们这采用的是：对照平均保留时间±1.96SE ，SE是标准误。
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偶尔冒个泡 edited on
RRT:0.97~1.03
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这是分析方法研发和验证的任务，验证之后，要维持验证状态。
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是30±5%。只要是在规定的幅度内，就是一样的。实际在分析过程中，尤其保留时间长的峰经常会有偏离到10%甚至更大。这就需要根据整个分析系统来判断是否为同一个峰了。之所以没有什么具体的规定去限定“保留时间一致”这个定义，我想就是因为这些原因。嗯，我觉得应根据色谱仪器的性能参数来定比较合适。百分比有时也很麻烦。
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细微之处见真知啊，学习了。。。。
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我觉得这专家不是搞分析的吧，说实在的这个问题有点外行（个人意见）。
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song5211 我觉得这专家不是搞分析的吧，说实在的这个问题有点外行（个人意见）。 话不能这么说。有些很简单的问题，但很多分析员反而会被问住。
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怎么觉得众说纷纭啊，至少也有那么一点儿行业标准啊，RSD见过1%、1.5%、2%、±0.5min。究竟哪个合适列？怎么很好的识别序列运行是不是正常的了？
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版主们的指导真是一针见血，又学习了很多，最近在做的X射线衍射鉴别项在方法学验证时候就应该明确这个误差允许范围。一个相对的范围。谢谢大家~
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还没有最终结果啊？
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zhulikou431 这是分析方法研发和验证的任务，验证之后，要维持验证状态。
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这是国标，里面详细说明了定性测量时重复性不大于0.5%
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液相鉴别和含量测定的系统适用性试验如何做？和同仁讨论了好长时间，没有一个统一的尺度，求大神解答
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个人的理解：1、液相鉴别 连续五针 保留时间rsd 符合系统适用性要求2、含量测定的系统适用性试验：5（对照品1）+2（对照品2），对照品1的连续五针保留时间rsd 峰面积rsd符合要求，分离度和理论塔板数符合系统适用性试验要求。3、系统适用性：每次开关机必须做，方法学验证每个项目必须做，已经经过验证的方法，样品的含量测定每次仍然要进5（对照品1）+2（对照品2）。4、谱图提供要求：例如检测三个批次的中试样品，需要提供系统适用性试验谱图， 等申报资料中对系统适用性试验规定的参数，例如分离度、理论塔板数等必须显示在申报资料的图谱中，申报资料中至少提供一针或以上的谱图证明符合系统适用性要求。5、含量测定项目没有必要做检测限和定量限6、争议的内容：含量测定中，方法学验证中已经验证过仪器精密度和重复性，系统如果稳定，含量测定不需要每次开机后都进5+2针对照品，可以少进几针，按方法学验证规定系统适用性要求做
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6、争议的内容：含量测定中，方法学验证中已经验证过仪器精密度和重复性，系统如果稳定，含量测定不需要每次开机后都进5+2针对照品，可以少进几针，按方法学验证规定系统适用性要求做这个表述里面有个漏洞本身就容易导致争议——“系统如果稳定”——，后面的表述都是在这个“如果”可以成立的前提下，但是这个“如果”如何才能成立是一个前提性问题===================================================液相鉴别和含量测定的系统适用性试验如何做？和同仁讨论了好长时间，没有一个统一的尺度，求大神解答就这个标题而言说点看法：这是个老生常谈的话题了，其实拆解来看首先有三个问题需要解决1、系统适用性的目的？关键词：适用说白了就是检验系统，确定可用，保证数据；工欲善其事，必先利其器而已。2、系统适用性什么时候做？我只能说分析前，分析中，分析后都可能需要做。尺度的标准，说实话我还没见过正式的明确的统一的硬性规定。3、系统适用性怎么做？ChP 2015 通则0512对HPLC的系统适用性有描述（此处不赘述），说下关键词：五个参数，对照品溶液或者系统适用性溶液另外有篇文献你可以参考一下“各国药典液相色谱方法系统适用性试验的比较”，其实考察指标无外乎那几个，怎么做其实显而易见。
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sodna edited on
跟你讨论的同仁资质如何？如果都是不大了解体系的话，那么讨论就没有意义了。系统适用性每天必做，系统的稳定性也是每天必做。无论是人还是机器，都会有出问题的时候，不可能主观去判断是否正确，数据不会撒谎。而且验证是持续在产品的整个生命周期的，不仅是研发阶段，后续再生产都是一个持续验证的过程，它不能独立的存在，是作为产品质量的一部分体现出来。
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方法学验证是为了验证该方法的精密度，而每天开机后的系统适应性是为了确保仪器柱子等处于正常状态，所以每天都要做，至于进5针还是6针看具体规定；检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项，所以必须做。
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争议问题？每个序列都要有完整地系统适应性，这个从来不存在争议，没有SST的数据不可靠。
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cappucino008 争议问题？每个序列都要有完整地系统适应性，这个从来不存在争议，没有SST的数据不有些是这样做的某个物质的含量测定 运行时间为30min 提供的系统适用性谱图是这样的 第一针对照品当日12:00 走的单针进样， 运行序列第二针当日16：00进针， 接着连续走后三针
这样的系统适用性试验 能接受么？
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cappucino008 争议问题？每个序列都要有完整地系统适应性，这个从来不存在争议，没有SST的数据不有些是这样做的某个物质的含量测定 运行时间为30min 提供的系统适用性谱图是这样的 第一针对照品当日12:00 走的单针进样， 运行序列第二针当日16：00进针， 接着连续走后三针
这样的系统适用性试验 能接受么？
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song5211 方法学验证是为了验证该方法的精密度，而每天开机后的系统适应性是为了确保仪器柱子等处于正常状态，所以每天都要做，至于进5针还是6针看具体规定；检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项，所以必须做。检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项?仔细看看药典的规定，对于含量测定，检测限和定量限不需要做
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6、争议的内容：含量测定中，方法学验证中已经验证过仪器精密度和重复性，系统如果稳定，含量测定不需要每次开机后都进5+2针对照品，可以少进几针，按方法学验证规定系统适用性要求做这个表述里面有个漏洞本身就容易导致争议——“系统如果稳定”——，后面的表述都是在这个“如果”可以成立的前提下，但是这个“如果”如何才能成立是一个前提性问题===================================================液相鉴别和含量测定的系统适用性试验如何做？和同仁讨论了好长时间，没有一个统一的尺度，求大神解答就这个标题而言说点看法：这是个老生常谈的话题了，其实拆解来看首先有三个问题需要解决1、系统适用性的目的？关键词：适用说白了就是检验系统，确定可用，保证数据；工欲善其事，必先利其器而已。2、系统适用性什么时候做？我只能说分析前，分析中，分析后都可能需要做。尺度的标准，说实话我还没见过正式的明确的统一的硬性规定。3、系统适用性怎么做？ChP 2015 通则0512对HPLC的系统适用性有描述（此处不赘述），说下关键词：五个参数，对照品溶液或者系统适用性溶液另外有篇文献你可以参考一下“各国药典液相色谱方法系统适用性试验的比较”，其实考察指标无外乎那几个，怎么做其实显而易见。
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sodna 6、争议的内容：含量测定中，方法学验证中已经验证过仪器精密度和重复性，系统如果稳定，含量测定不需要每次开机后都进5+2针对照品，可以少进几针，按方法学验证规定系统适用性要求做这个表述里面有个漏洞本身就容易导致争议——“系统如果稳定”——，后面的表述都是在这个“如果”可以成立的前提下，但是这个“如果”如何才能成立是一个前提性问题===================================================液相鉴别和含量测定的系统适用性试验如何做？和同仁讨论了好长时间，没有一个统一的尺度，求大神解答就这个标题而言说点看法：这是个老生常谈的话题了，其实拆解来看首先有三个问题需要解决1、系统适用性的目的？关键词：适用说白了就是检验系统，确定可用，保证数据；工欲善其事，必先利其器而已。2、系统适用性什么时候做？我只能说分析前，分析中，分析后都可能需要做。尺度的标准，说实话我还没见过正式的明确的统一的硬性规定。3、系统适用性怎么做？ChP 2015 通则0512对HPLC的系统适用性有描述（此处不赘述），说下关键词：五个参数，对照品溶液或者系统适用性溶液另外有篇文献你可以参考一下“各国药典液相色谱方法系统适用性试验的比较”，其实考察指标无外乎那几个，怎么做其实显而易见。感谢老师的回答
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cappucino008 song5211 方法学验证是为了验证该方法的精密度，而每天开机后的系统适应性是为了确保仪器柱子等处于正常状态，所以每天都要做，至于进5针还是6针看具体规定；检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项，所以必须做。检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项?仔细看看药典的规定，对于含量测定，检测限和定量限不需要做事实上很少有人不做。照指导原则，自身对照法几乎不需要做啥，事实上呢。
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my992217 光脚看世界 cappucino008 song5211 cappucino008 song5211 方法学验证是为了验证该方法的精密度，而每天开机后的系统适应性是为了确保仪器柱子等处于正常状态，所以每天都要做，至于进5针还是6针看具体规定；检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项，所以必须做。检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项?仔细看看药典的规定，对于含量测定，检测限和定量限不需要做事实上很少有人不做。照指导原则，自身对照法几乎不需要做啥，事实上呢。含量测定，做定量限的意义是什么？无论从法规的要求还是实际的需求来说，都看不出来有做的必要。如果没有定量限作为限度浓度的一个参考依据，那么含量测定的对照品的浓度就比较随意了。若有些标准的响应值过低，加上不同仪器的噪音不同，那么可能会对含量测定结果造成影响。当然实际来说，有经验的人都不会让响应值太低。个人浅见。还是有必要做定量限的含量测定的对照品的浓度可以通过吸光度判断的，一般将液相的峰高（吸光度）控制在0.2-0.8之间，当然最好控制在0.43左右，此时误差最小。对于含量测定需不需要做定量限，中国药典和各国的指导原则已经给出答案，没有必要做，当然做了更好。药典真的没有要求含量测定 做定量限？那个表格可是真真切切存在的。莫非我看错了？可否麻烦附图上来大家看看？就中国药典的就可以了。谢谢！
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光脚看世界 my992217 光脚看世界 cappucino008 song5211 cappucino008 song5211 方法学验证是为了验证该方法的精密度，而每天开机后的系统适应性是为了确保仪器柱子等处于正常状态，所以每天都要做，至于进5针还是6针看具体规定；检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项，所以必须做。检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项?仔细看看药典的规定，对于含量测定，检测限和定量限不需要做事实上很少有人不做。照指导原则，自身对照法几乎不需要做啥，事实上呢。含量测定，做定量限的意义是什么？无论从法规的要求还是实际的需求来说，都看不出来有做的必要。如果没有定量限作为限度浓度的一个参考依据，那么含量测定的对照品的浓度就比较随意了。若有些标准的响应值过低，加上不同仪器的噪音不同，那么可能会对含量测定结果造成影响。当然实际来说，有经验的人都不会让响应值太低。个人浅见。还是有必要做定量限的含量测定的对照品的浓度可以通过吸光度判断的，一般将液相的峰高（吸光度）控制在0.2-0.8之间，当然最好控制在0.43左右，此时误差最小。对于含量测定需不需要做定量限，中国药典和各国的指导原则已经给出答案，没有必要做，当然做了更好。药典真的没有要求含量测定 做定量限？那个表格可是真真切切存在的。莫非我看错了？可否麻烦附图上来大家看看？就中国药典的就可以了。谢谢！含量测定及溶出量测定时检测限和定量限是“-”号，这个和ICH与FDA的要求是一致的
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song5211 方法学验证是为了验证该方法的精密度，而每天开机后的系统适应性是为了确保仪器柱子等处于正常状态，所以每天都要做，至于进5针还是6针看具体规定；检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项，所以必须做。化药的含量可以不做LOQ的吧？
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xiande86 song5211 方法学验证是为了验证该方法的精密度，而每天开机后的系统适应性是为了确保仪器柱子等处于正常状态，所以每天都要做，至于进5针还是6针看具体规定；检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项，所以必须做。化药的含量可以不做LOQ的吧？原则上可以不做，可是如果不做含量测定的浓度怎么定呢？或者说你怎样证明你定的浓度合理。方法学验证中很多项目按照指导原则可以不做（尤其是自身对照法），可事实上不得不做。
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song5211 xiande86 song5211 方法学验证是为了验证该方法的精密度，而每天开机后的系统适应性是为了确保仪器柱子等处于正常状态，所以每天都要做，至于进5针还是6针看具体规定；检测限和定量限是方法学验证必不可少的一项，所以必须做。化药的含量可以不做LOQ的吧？原则上可以不做，可是如果不做含量测定的浓度怎么定呢？或者说你怎样证明你定的浓度合理。方法学验证中很多项目按照指导原则可以不做（尤其是自身对照法），可事实上不得不做。那是因为你的含量和有关物质的方法相同吧，做LOQ是为了通盘考虑？如果含量的方法是独立的，把浓度定在峰高0.3-0.8就可以了，不用考察LOQ吧？至于浓度的合理性，方法学验证过了不就行了？
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无论是中国药典还是ICH规则，含量/溶出测定无需验证LOQ，LOD当然，考察浓度一般会有意设置在如噪音的1000倍以上，这是一个经验层面的问题完全同意11楼所述
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