高手请看,液相气象色谱出倒峰图中的倒峰是怎么回事

液相色谱(LC)
主题:【求助】液相色谱图的倒峰问题
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zlc9199875
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID:zlc9199875
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发表于: 14:34:15
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我现在遇到的问题是:我做的是辣度测定,样品进入后实时分析时 走出的图谱是和平时一样 3个峰,很好的,可是在解析时的图谱却是3个倒峰,不知道怎么回事。请各位高手指教!!!急急急!!!
该帖子作者被版主
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省部重点实验室
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采集的时候极性反了或者看一下设置
省部重点实验室
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估计是设置问题。仔细查看一下查看: 5258|回复: 15
高效液相色谱中的倒峰
高效液相色谱中的倒峰(非溶剂峰,在中间)如何产生的,如何去掉!
欢迎交流。
2.不影响结果的话,可以考虑进一针空白加以证明之
积极性 +10
PH&&考虑下
欢迎交流。
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;
第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;
第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;
第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;2.检查在线脱气机(如果有的话);3.调节背压;
第五,流动相是否在该波长(用紫外检测器的话)有较大的背景?1.检查你用的溶剂的等级;2.检查色谱条件的合理性。
积极性 +20
第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;
第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;
第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;
第四,如果是紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;2.检查在线脱气机(如果有的话);3.调节背压;
第五,流动相是否在该波长(用紫外检测器的话)有较大的背景?1.检查你用的溶剂的等级;2.检查色谱条件的合理性。
shuode hao
赞同楼上的观点,呵呵!
四楼的朋友好,大家好,好长时间没上论坛了,问题没有解决。只是一般的紫外检测器,抽滤或超声去除流动相里的气泡都做呀,超声半个多小时,没有在线脱气机。另外什么是背压呀.怎么调节背压。流动相是USP标准的,乙腈和低浓度的磷酸缓冲盐。乙腈是色谱纯,水是娃哈哈的纯净水。关键是我朋友在北京做同样的题没有这现象,他的乙腈我也试了,也不行
我遇到过,我用的是DAD检测器,参比设置的问题~~
加油,加油,再加油!
我们也遇到了类似的问题,进溶剂空白没有倒峰,但是做供试的时候就有倒峰,对照也没有倒峰,以前的时候做倒峰并不明显,所用的有机溶剂和以前的都一样,DAD的检测器,检测波长是210nm,设的参比波长是360nm,不设参比也有倒峰,请问各位高手,倒峰出现的原因是什么?倒峰是溶剂峰还是有关物质呢?
学习中 新手报到
如果流动相没有问题的话,你的检测波长是多少呢?样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,比如在靠近210nm左右的时候,就会出现这个问题!
还有,我看你的流动相里面有缓冲盐,多半是因为样品的PH值与流动相的PH值不一致造成的,可以加大缓冲盐的浓度,用流动相溶解样品试试!!
不知道我的回答会不会太晚了?
同意上面的说法,学习学习
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液相色谱出现倒峰是怎么回事?
浮云6745646
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一般倒峰都出现在刚刚进样后1-2分钟,这属于正常现象,因为样品通过六通阀突然的进入流动相,流动相会因为成分的突然改变作出各种各样的反应,只要不影响你的目标产物就可以!当然倒峰要是出现在中间或尾部,就要考虑流动相和整个系统的问题了 ,一般与色谱柱关系不大!个人见解,仅供参考!
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还真有专家!我觉得和色谱柱也有关系。
有几种可能性:1:所选用的流动相不合适,比如,紫外吸收背景较高,那么溶质的吸收低于流动相背景吸收时,就会出现倒峰。2:不知道您所用的什么色谱仪,有些仪器的设置问题也会引起倒峰。3:不知您的倒峰出现在什么位置,可以多重复几次,避免鬼峰。...
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