高镍三元锂离子电池正极材料的合成与性能研究--《河北工业大学》2015年硕士论文
高镍三元锂离子电池正极材料的合成与性能研究
【摘要】：层状镍钴锰酸锂复合材料具备三元协同效应,综合了镍酸锂、锰酸锂、钴酸锂几种材料的优点,其中高镍三元材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2因其放电比容量高而受到广泛关注。本文首先对碳酸盐共沉淀法和氢氧化物共沉淀法制备的LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2材料进行各种性能的对比,在此基础上对碳酸盐共沉淀法进行工艺条件的优化,并针对高镍材料容量衰退较快的问题,对其进行AlF3包覆改性研究。分别采用碳酸盐共沉淀法和氢氧化物共沉淀法两种方法制备了高镍三元材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2,对制备工艺条件及材料的物理化学性能和电化学性能进行了分析对比。结果表明:虽然碳酸盐共沉淀法比氢氧化物共沉淀法制备工艺简单,但采用此法制备的材料形貌较差、振实密度较低、放电比容量偏低,因此需要对其工艺条件进行优化。针对碳酸盐共沉淀法制备材料的缺点,分别以不同加料方式、不同沉淀剂、不同锂源、不同煅烧制度、是否水洗等工艺条件为考察因素进行单因素实验。利用程序控制恒流充放电测试系统,结合XRD、SEM等表征手段,系统研究了合成工艺对材料形貌、结构、电化学性能的影响,并确定最优条件为:采用并流的加料方式,摩尔比为1:1的Na2CO3+NH4HCO3混合溶液为沉淀剂,LiOH·H2O为锂源,两步煅烧制度,最后水洗烘干。制得的高镍材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2电化学性能优良,0.2C首次放电比容量达到188.6mAh·g-1,1C下循环50次后的容量保持率为55.7%。针对高镍材料循环性能较差的缺点,对其进行了表面包覆AlF3的研究。结果表明:包覆Al F3不会改变三元材料的层状结构。此外,虽然包覆AlF3使材料的首次放电比容量稍有降低,但循环性能得到明显改善。其中AlF3包覆量为2wt.%时包覆效果最好,1C下循环50次后的容量保持率高达68.2%,较未包覆样品提高了12.6%。
【关键词】：
【学位授予单位】：河北工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TM912【目录】：
摘要5-6abstract6-11符号说明11-12第一章 绪论12-22 1.1 三元正极材料简介12-17
1.1.1 三元正极材料的发展和研究现状12-14
1.1.2 三元正极材料的特点14-15
1.1.3 三元正极材料的合成方法15-16
1.1.4 三元正极材料的改性研究16-17 1.2 LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2的介绍17-20
1.2.1 LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2的特点18-19
1.2.2 LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2的研究现状及存在的问题19-20 1.3 本论文的选题背景和研究内容20-22第二章 实验部分22-26 2.1 实验的主要原料及仪器22-23 2.2 材料物理化学性能表征23-24
2.2.1 激光粒度分析23
2.2.2 振实密度测试23-24
2.2.3 pH值测试24
2.2.4 X射线衍射（XRD）24
2.2.5 扫描电镜（SEM）24 2.3 材料的电化学性能测试24-26
2.3.1 极片的制备及扣式电池的组装24
2.3.2 电化学性能测试24-26第三章 两种方法制备的LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2材料性能对比26-34 3.1 引言26 3.2 样品的制备26-28 3.3 两种方法制备的前驱体和三元材料的对比28-32
3.3.1 前驱体和三元材料的SEM分析28-29
3.3.2 前驱体和三元材料的振实密度对比29
3.3.3 三元材料的粒径对比29-30
3.3.4 三元材料的pH值对比30
3.3.5 三元材料的XRD分析30-31
3.3.6 三元材料的电化学性能对比31-32 3.4 本章小结32-34第四章 碳酸盐共沉淀法制备LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2工艺的优化34-54 4.1 引言34 4.2 不同加料方式的影响34-37
4.2.1 不同加料方式对前驱体形貌和粒径的影响35-36
4.2.2 不同加料方式对三元材料晶体结构的影响36
4.2.3 不同加料方式对三元材料电化学性能的影响36-37 4.3 不同沉淀剂的影响37-41
4.3.1 不同沉淀剂对前驱体晶体结构的影响38-39
4.3.2 不同沉淀剂对前驱体形貌的影响39
4.3.3 不同沉淀剂对三元材料晶体结构的影响39-40
4.3.4 不同沉淀剂对三元材料电化学性能的影响40-41 4.4 不同锂源的影响41-44
4.4.1 不同锂源对三元材料粒径和振实密度的影响41-42
4.4.2 不同锂源对三元材料晶体结构的影响42-43
4.4.3 不同锂源对三元材料电化学性能的影响43-44 4.5 不同煅烧制度的影响44-47
4.5.1 不同煅烧制度对三元材料粒径和振实密度的影响44-45
4.5.2 不同煅烧制度对三元材料形貌的影响45
4.5.3 不同煅烧制度对三元材料晶体结构的影响45-46
4.5.4 不同煅烧制度对三元材料的电化学性能的影响46-47 4.6 水洗的影响47-50
4.6.1 水洗对三元材料pH值的影响48
4.6.2 水洗对三元材料形貌的影响48-49
4.6.3 水洗对三元材料电化学性能的影响49-50 4.7 最优条件下制备的LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2材料的性能表征50-53
4.7.1 最优条件下制备的LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2材料的物理化学性能50-51
4.7.2 最优条件下制备的LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2材料的电化学性能51-53 4.8 本章小结53-54第五章 AlF_3包覆对LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2结构和电化学性能的影响54-60 5.1 引言54 5.2 AlF_3包覆54-58
5.2.1 AlF_3包覆三元材料的SEM分析54-56
5.2.2 AlF_3包覆三元材料的XRD分析56-57
5.2.3 AlF_3包覆三元材料的电化学性能分析57-58 5.3 本章小结58-60第六章 结论60-62参考文献62-66致谢66-67
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正极材料Li
第 39 卷 3 期 第 2009 年 月 6电 池 BA T TER Y IMON THL Y B 提高 LiFePO4 导电性的方法主要是碳包覆 、 金属掺杂和 金属离子掺杂 。这些方法主要是改变粒子之间的导电性 ,对 晶格中铁的位置 ,使晶格产生缺陷 ,促进 Li + 的扩散 ,可改善 LiFePO4
晶体的导电性 。J 1Barker 等 [ 1 ] 以 Fe2 O3 和 Li H2 PO4LiFePO4 的导电能力 、 比容量和循环性能 [ 2 ] 。LiFePO4 晶体本身的导电性影响甚微 。加入金属离子取代为原料 ,碳为还原剂和碳源 , 采用碳热还原法在高于 650 ℃ 时合成 了 LiFePO4 和 掺 镁 的 LiFePO4 , 放 电 比 容 量 达 156mAh/ g 。少量 Ti4 + 掺杂 ,可改变原子间距和位置 , 引起晶胞收缩 , 还可增加 LiFePO4 中 Fe3 + / Fe2 + 共存态的浓度 , 提高本文作者以廉价的 Fe2 O3 为铁源 , 以蔗糖为碳源 , 采用 碳热还原法合成了锂离子电池正极材料 Li124 x Ti x FePO4 。1 实验作者简介 :111 样品的制备和电池的组装impedance ,galvanostatic charge2discharge and cyclic voltammetry met hods1 The performance of Li0194 Ti01015 FePO4 was better ,its initial specific discharge capacity at 012 C was 124102 mAh/ g ,t he capacity retention rate was 96144 % after 30 cycles1carbot hermal reduction met hod1 The structures and electrochemical performance of t he materials were studied by XRD ,SEM ,AC摘要 : 采用碳热还原法制备了锂离子电池正极材料 Li124 x Ti x FePO4 ( x = 0 、1005 、1010 、1015 、1020 和 01025 ) 。采用 0 0 0 0 关键词 : 锂离子电池 ; 碳热还原法 ; 正极材料 ; 124 x Ti x FePO4 Li 将 Li2 CO3 ( 北京产 ,AR) 、 H4 H2 PO4 ( 天津产 ,AR) 与蔗 N 中图分类号 : TM91219 文献标识码 :A 文章编号 :1001 - 1579 ( 2009) 03 - 0153 - 03012 C 首次放电比容量为 124102 mAh/ g ,循环 30 次后的容量保持率为 96144 % 。 XRD 、 SEM 、 交流阻抗 、 恒流充放电及循环伏安等方法 ,研究了材料的结构和电化学性能 。Li0194 Ti01015 FePO4 的性能较好 ,Abstract :Li2ion battery cat hode materials Li124 x Ti x FePO4 ( x = 0 ,0 ,0 and 01025 ) were synt hesized by Key words :Li2 carbot herma 124 x Ti x FePO4 cat Li敖文乐 ( 1984 - ) ,女 ,江西人 ,哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院硕士生 ,研究方向 : 化学电源 ,本文联系人 ; 陶 ( 1982 - ) ,男 ,浙江人 ,哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院硕士生 ,研究方向 : 化学电源 ; 涛 蔡 ( 1985 - ) ,女 ,辽宁人 ,哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院硕士生 ,研究方向 : 化学电源 。 智= 6∶∶ ∶ ; x = 0 、1005 、1010 、1015 、1020 和 01025 。 6 12 1 0 0 0 0Synthesis and electrochemical perf ormance of cathode material Li124 x Ti x FePO4( College of Material Science and Chemical Engineering , Harbin Engineering University , Harbin , Heilongjiang 150001 , China)陈 ( 1965 - ) ,男 ,黑龙江人 ,哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院副教授 ,博士 ,硕士生导师 ,研究方向 :化学电源 ; 猛正极材料 Li124 x Ti x FePO4 的合成和电化学性能陈 ,敖文乐 ,陶 ,蔡 猛 涛 智( 哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院 ,黑龙江 哈尔滨 150001)CHEN Meng ,AO Wen2le , TAO Tao ,CA I Zhi糖 ( 天津产 , AR ) 在烧杯中混匀 , 加入蒸馏水溶解 , 再加入 Fe2 O3 ( 天津产 ,AR) 及 TiO2 ( 天津产 ,AR) 搅拌 8～10 h ,在 70 ～80 ℃ 下水浴加热至大部分水蒸发后 ,置于管式炉中 ,流动 氮气 保 护 、 700 ℃下 加 热 24 h , 冷 却 、 磨 后 , 制 得 Li124 x 研 Ti x FePO4 。 n (Li2 CO3 ) ∶ ( Fe2 O3 ) ∶ ( N H4 H2 PO4 ) ∶ ( 蔗糖 ) n n n以 N2甲基吡咯烷酮 ( NMP , 上海产 , 电池级 ) 为溶剂 , 将 制得的 Li124 x Ti x FePO4 、 乙炔黑 ( 焦作产 ,电池级 ) 和聚偏氟乙 烯 ( PVDF ,法国产 ,电池级) 按质量比 85∶ ∶ 混匀 ,再均匀涂 8 7 覆约 014 g 于 10 μm 厚的铝箔 ( 上海产 , 电池级 ) 上 , 得到正 极 ;以 NMP 为溶剂 ,将中间相炭微球 ( MCMB ,北京产 , 电池 片在 80 ℃ 下烘干后 ,在 120 ℃ 下真空烘干 ,以 20 MPa 的压 级) 、 乙炔黑和 PVDF 按质量比 86 ∶ ∶ 混匀 , 再均匀涂覆约 7 7 012 g 于 8 μm 厚的铜箔 ( 韩国产 , 电池级 ) 上 , 得到负极 。极Vol139 ,No13 J un1 ,2009力压实 , 待用 。电解液为 1 mol/ L LiPF6 / EC + DEC + EMC (体积比 1∶∶ ,张家港产 , 电池级 ) , 隔膜为 Celgard 2400 ( 美 1 1 154电 池 BA T TER Y IMON THL Y B 第 39 卷国产) 。在充满氩气的手套箱中组装 433048 型电池 。112 样品的分析和性能测试LiFePO4 的粒径为数微米 , 晶体生长较完整 , 多为表面150 mA 。颗粒形貌用 5600L V 型扫描电镜仪 ( 北京产 ) 在 20kV 下观察 。充放电测试在 5 V/ 200 mA 型电池测试系统 ( 深圳产) 上进行 ,电压为 210 ～ 412 V 。电化学阻抗和循环伏安 用 CHI706B 型电化学工作站 ( 上海产 ) 测试 , 电化学阻抗的 扫描频率范围为 0101 Hz ～ 100 kHz ,振幅为 5 mV ; 循环伏 安的扫描速度为 011 mV/ s ,电压范围为 215～415 V 。2 结果与讨论准谱 (J CPDS 卡号 4021499) 相似 , 均具有橄榄石型晶体的特 征 ,说明蔗糖与 TiO2 的加入未影响 LiFePO4 的结构 。Li124 x 分解 ,导致 Li3 PO4 的产生SEM 图 。[3]211 XRD 和 SEM 分析Ti x FePO4 中有 Li3 PO4 的杂质峰 , 原因可能是部分 LiFePO4 ,还有待进一步的研究 。(日本产) 进行测试 , 步宽为 0102 ° 靶 , 管压 40 kV , 管流 ,Cu材料的组成和晶体结构用 D/ max2 Ⅱ 型 X 射线衍射仪 B 图 1 为 Li124 x Ti x FePO4 的 XRD 图 。Fig11 XRD patterns of Li124 x Ti x FePO4光滑的球形或椭球形 ( 图 2a) ; 掺杂后 ,粒径变小 ,具有丰富的 微结构 ,比表面积增大 ( 图 2b 、 和 d) 。LiFePO4 粒子的半径 c 对电极容量有较大的影响 ,半径越大 ,Li + 的固相扩散路径越 长 ,嵌脱就越困难 ,LiFePO4 容量的发挥就受到限制 。控制LiFePO4 粒子的尺寸是改善 LiFePO4 中 Li + 扩散能力的关图 2 124 x Ti x FePO4 ( x = 0 、1005 、1015 和 01025) 的 SEM 图 Li 0 001015 and 01025)Fig12 SEM p hotograp hs of Li124 x Ti x FePO4 ( x = 0 , 01005 ,从图 1 可知 ,Li124 x Ti x FePO4 的 XRD 图与 LiFePO4 的标图 2 为 Li124 x Ti x FePO4 ( x = 0 、1005 、1015 和 01025 ) 的 0 0图 1 124 x Ti x FePO4 的 XRD 图 Li键 , Ti4 + 掺杂可细化晶粒 , x = 01015 时的效果最好 。 容量保持率为 96144 % 。 成[4]原因是 Ti4 + 部分替代 Li + 的位置 ,可生成缺陷并产生过剩电 子 ,提高电导率 , 改善电化学性能 。 x = 01015 时的效果最213 电化学阻抗和循环伏安测试 310 V 时的电化学阻抗谱 。 Fig14 impedance plots of Li124 x Ti x FePO4 after 30 cycles AC好 ,012 C 首次放电比容量为 124102 mAh/ g ,循环 30 次后的 图 4 124 x Ti x FePO4 在循环 30 次后的交流阻抗谱 Li 图 4 为 Li124 x Ti x FePO4 在循环 30 次后 、 荷电电压 U =的阻抗变小 ,有利于克服充放电过程中的动力学限制 , 可使) 212 常温 ( 25 ℃ 循环性能Fig13 Cycle performance of Li124 x Ti x FePO4 at 012 CLi124 x Ti x FePO4 在 25 ℃ 时的 012 C 循环性能见图 3 。从图 3 可知 ,掺杂 Ti4 + 后的容量保持率比未掺杂时好 ,从图 4 可知 ,曲线均由高频区的半圆和低频区的直线组 。随着 Ti4 + 的掺入 ,在充放电过程中电荷传输反应部分图 3 124 x Ti x FePO4 的 012 C 循环性能 Li 第3期LiFePO4 活性颗粒的嵌锂深度得到提高 , 降低 LiFePO4 活性颗粒表面与内部 Li + 的浓度差 , 避免 LiFePO4 颗粒内部结晶 结构发生扭曲而引起的容量下降 ,改善循环性能 [ 5 ] 。 循环伏安曲线 。图5 LiFePO4 和 Li0194 Ti01015 FePO4 在循环 30 次后的循环 伏安曲线cycles化还原峰 ,对应着材料中随 Li 脱出和嵌入的 Fe氧化还原峰 。氧化峰与还原峰的电位差与扫描速度有关 ,较 低的扫描速度可得到较小的电位差和较大的电流 ,本实验的扫描速度为 011 mV/ s 。对可逆反应而言 , 氧化还原峰电流 越大 、 氧化峰与还原峰之间的电位差越小 , 说明材料的极化 越小 ,LiFePO4 的峰差约为 0166 V ,Li0194 Ti01015 FePO4 的峰差 约为 0142 V ,且 LiFePO4 的峰电流较大 ,可见掺杂一定量的 面积相当 ,说明嵌脱锂的循环可逆性良好 。Fig15 CV curves of LiFePO4 and Li0194 Ti01015 FePO4 after 30Ti4 + 可以减小极化 。Li0194 Ti01015 FePO4 的氧化峰与还原峰的第三届中国储能电池与动力电池及其关键材料学术与技术研讨会( 2009 年 10 月 14 - 17 日 上海)图 5 为 LiFePO4 和 Li0194 Ti01015 FePO4 在循环 30 次后的 从图 5 可知 ,LiFePO4 和 Li0194 Ti01015 FePO4 各有一对氧+ 2+ 陈 ,等 : 正极材料 Li124 x Ti x FePO4 的合成和电化学性能 猛1553 结论有尖锐 的 衍 射 峰 , 为 单 一 的 橄 榄 石 结 构 。掺 杂 一 定 量 的 较高的放电比容量和良好的循环性能 。Li0194 Ti01015 FePO4 参考文献 : 收稿日期 :2008 - 07 - 31Battery Bimont hly ( 电池) ,) :201 -
,40 (4) :468 -
,21 (1) :115 - 1201 Solid State Ionics , (3 - 4) :333 - 3411 Electrochem Solid2State Lett ,) :53 - 551/ Fe3+的第一轮通知为推动国内动力电池及其新材料的发展 、 应用 ,第三届中国储能电池与动力电池及其关键材料学术与技术研讨 会将于 2009 年 10 月 14 - 17 日在上海召开 ,此次大会是继 2005 年第一届长沙 、 2007 年第二届成都之后在储能与动 力电池领域的又一盛事 。本次大会由复旦大学承办 ,陈立泉院士 、 杨裕生院士为本次大会的名誉主席 ,黄可龙教授 、 夏永姚教授和吴宇平教授为本次大会共同主席 。本次大会包括所有储能与动力电池相关的研究报告 、 学术论文 、 评 述、 最新技术和产品介绍以及产业发展政策等 。 会议主要内容如下 : 1、 锂离子二次电池及其关键材料 ; 、 2 镍氢电池及其关键材料 ; 3 、 太阳能电池及其关键材料 ; 4、 燃料电池及其关键材料 ; 5、 超级电容器及其关键材料 ; 6、 液流电池及其关键材料 ; 7、 钠硫电池及其关键材料 ; 8、 其他动力电池 、 储能电池及其关键材料 ; 9 、 能源新概念等 。 联系人 :共同主席 :吴宇平 教授 大会秘书 :张鹏 先生 电话 :021 -
传真 :021 -
电子邮件 :pskm2009 @yahoo1cn 会议网址 :www1chemistry1f udan1edu1cn/ pskm2009Li124 x Ti x FePO4 具有良好的充放电可逆性和较小的阻抗 。的 012 C 首次放电比容量为 124102 mAh/ g ,循环 30 次后的 容量保持率为 96144 % 。循环伏安和电化学阻抗测试表明 :[ 3 ] Delacourt C , Wurm C ,Laffont L 1 Electrochemical and electrical [ 4 ] WAN G Lian2liang ( 王连亮) ,L I Shi2you ( 李世友) , ZHAN G Kun [ 5 ] TAN G Zhi2yuan ( 唐致远) , GAO Fei ( 高飞) , XU E Jian2jun ( 薛建 olivines prepared by a novel carbot hermal reduction met hod [J ] 1 properties of Nb2and/ or C2containing LiFePO 4 composites [ J ] 1采用碳热还原法合成了正极材料 Li124 x Ti x FePO4 ( x = 0 、 01005 、1010 、1015 、1020 和 01025 ) 。Li124 x Ti x FePO4 均具 0 0 0[ 1 ] Barker J , Saidi M Y , Swoyer J L 1 Lit hium iron ( Ⅱ) phospho2 [2 ] WEN Yan2xuan ( 文衍宣) , ZHEN G Mian2ping ( 郑绵平) , TON GTi4 + ,可在一定程度上实现细化晶粒 。Li124 x Ti x FePO4 具有的影响 [ J ] 1 Journal of Inorganic Materials ( 无 机 材 料 学 报 ) , 能研 究 [ J ] 1 Journal of Tianjin University ( 天 津 大 学 学 报 ) ,Zhang2fa ( 童张法) , et al 1 钛离子掺杂对 LiFePO 4 结构和性能 ( 张琨) , et al 1 N H4 FePO 4? 2O 半固相法制备 LiFePO 4/ C[J ] 1 H军) , et al 1 锂离子电池正极材料 LiFePO 4 的制备及电化学性
Key words: polyanionic-bas Li2MSiO4 近来聚阴离子型正极材料的问世,以其具有价格低廉,资源丰富,安全性好、循环更稳 ...富锂锰基正极材料xLi2MnO3×(1-x)LiMO2的可控制备研究_工学_高等教育_教育专区。目 1.前言 2.电化学性能与结构 3.合成方法 3.1 水热法 3.2 共沉淀法 ...龙源期刊网 .cn 锂电池正极材料 Li2FeS2 的充放电机理与热 稳定性 作者:刘军等 来源:《环境与发展》2014 年第 01 期 摘要:随着移动...实验一 高温固相法制备锂离子电池 Li4Ti5O12 负极材料 及其电导率的测定 一、 实验目的 1、了解锂离子电池的应用和 Li4Ti5O12 负极材料的结构、特点。 2、...Key words: spinel Li4Ti5O12; Zr(OH)4 目前锂离子电池行业主要使用石墨作为商业化的锂电池负极材料,但其嵌锂后会形成 SEI 膜,...对于Li2MnO3基正极材料的合成新路线增强的第一个周期的效率和循环性能的锂离子电池_能源/化工_工程科技_专业资料。对于 Li2MnO3 基正极材料的合成新路线增强的第一...市场上经常见到的标记为Li-ion的电池。它的负极材料是金属锂和碳的复合材料(碳作为金属锂的载体),电解质为一种能传导Li+的高分子材料。这种锂离子电池的电池反应...本文综述了锂离子电池正极材料层状三元过渡金属氧化物 Li-Ni-Co-Mn-O 的研究进展,讨论了三元材料的结构特性与电化学反应特征,重 点介绍了三元材料的制备方法和...Li4Ti5O12 作为锂离子电池负极材料,在充放电时,锂离子的嵌入和脱嵌对材料的结构几 乎没有影响, 材料的这种性质具有重要意义, 使其成为最有发展和应用前景的动力...该材料可用于制造高容量锂电池,电 池放电时的总反应为 4Li+ FeS2= Fe +2Li2S,正极反应式是 12.(2015 北京)研究 CO2 在海洋中的转移和归宿,是当今海洋科学...
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三元正极材料始终上不去是什么原因？
请教大家一下，做得（811）三元正极材料比容量始终上不去0.2C下为160mAh/g左右，看文献都在200左右。起初怀疑晶型不好，可能是因为温度的原因，于是试了800,850,900三个温度，但差不多，从XRD图中看，也都没什么问题。（XRD图见附件图）。
关于可能性猜测可能有以下几个：1.锂含量还是偏低，（目前正在试验多加）；2.关于晶体晶型完整度，这个改变了温度，没发现什么大变化，各位有没有什么好的建议；3.关于粒径大小，看了看SEM，7-8个微米。请有知道的还盼能指导一二，在下先行谢过了，感激不尽。
一次颗粒几百纳米
是用共沉淀做的。想请问一下，怎么看出来的层状结构不太好呢？比对标准峰，峰也都对上了，（006）/（102）峰和（108）/（110）峰还有分裂强度的讲究？谢谢
峰是可以分裂到底的，中间不分裂代表了层间的互占位情况
关于锂含量已经试了好几个参数了，但容量还是不理想，这两次加料烧结是怎么回事？溶胶凝胶法制备的形貌不好看，不好控制。
楼主追求形貌，用的是LiCO3吗？LiCO3熔点高是容易挥发的。我的意思是你把你的锂源分两次加进去，先加入配比量的一半，低温煅烧，高温煅烧，然后冷却，研磨，再加入等量锂源混合，再以相同条件低温煅烧，高温煅烧，就可以了。希望可以帮到你，不知道对你的实验有没有用，你采用或者不采用这个方法，或者采用后有没有效果，希望你都可以告诉我。
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