对不起，您访问的页面不存在
啊哦，页面不见了~
您还可以逛逛微波CVD法制备碳纳米球及结构表征；符冬菊1，曾燮榕2，；(1．西北工业大学材料学院，陕西西安710072；市特种功能材料重点实验室，广东深圳518060)；要:以甲烷为碳源气体，在不使用催化剂的条件下采用；关键词:碳纳米球;微波;结构;电子显微分析中图分；文献标识码:A；文章编号:11)01-0；Synthesisandstruct
微波CVD法制备碳纳米球及结构表征
符冬菊1，曾燮榕2，
(1．西北工业大学材料学院，陕西西安．深圳大学材料学院，广东深圳．深圳
市特种功能材料重点实验室，广东深圳518060)
要:以甲烷为碳源气体，在不使用催化剂的条件下采用微波化学气相沉积法合成了直径为50nm左右的碳纳米球。采用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜和拉曼光谱等手段对碳纳米球的形貌与结构进行观察和分析。实验结果表明，本实验所合成的碳纳米球具有较高的纯度，碳球为实心结构，由围绕着中心排列组成的未闭合的石墨层构成。并结合实验结果对碳纳米球的生长机理进行了探讨。
关键词:碳纳米球;微波;结构;电子显微分析中图分类号:TB383;O657
文献标识码:A
文章编号:11)01-07-03
Synthesisandstructuralcharacterizationofcarbonnanospheresbymicrowavechemicalvapordeposition
FUDong-ju1，ZENGXie-rong2，3
(1．SchoolofMaterialsScienceandEngineering，NorthwesternPolytechnicalUniversity，Xi’an，Shaanxi710072，C2．DepartmentofMaterialsScienceandEngineering，ShenzhenUniversity，Shenzhen518060，
C3．ShenzhenKeyLaboratoryofSpecialFunctionalMaterials，Shenzhen518060，China)
Abstract:Thecarbonnanosphereswithuniformdiameteraround50nmhavebeenachievedintheabsenceofcatalystbymi-crowavechemicalvapordepositionusingCH4ascarbonsource．TheproductshavebeencharacterizedusingFESEM，HRTEM，EDX，XRD，andRamanmeasurements．Theresultsshowthatthenanosphereswithhighpurity，whicharesolidbytheircross－sections，consistofconcentricincompletelyclosedgraphiticlayers．Agrowthmechanismofthecarbonnanosphereswasdiscussedaccordingtotheexperimentalresults．
Keywords:Celectronmicroscopy
碳纳米球因其特殊的结构和良好的性能近十年来受到广泛的关注，这种新型的球状炭材料可能例如，它们可在许多领域有着潜在的应用前景[1－4]。
能被用作润滑材料、催化剂的载体、二次锂离子电池的阳极材料[5－8]。由于可以系统控制生长条件的灵活性和可低成本规模化生产的潜在性，化学气相沉积法成为制备碳纳米球的众多方法中的首选。然而，传统的催化化学气相沉积法常常需要分散均匀和尺寸可控的超细过渡金属颗粒作为催化剂的性能及应用受到很大影响。
由于微波加热具有加热均匀、快速和无污染等特性，微波加热技术已被广泛用于化学、材料等领
基金项目:广东省高等学校自然科学研究重点项目(06Z022)“人才驿站―双百计划”和深圳市政府。作者简介:符冬菊
博士研究生，从事碳1977年出生，
纳米材料方面的研究，E-mail:youyou．orange23@163．com。收稿日期:
一些采用此技术以域的各个方面[11]。到目前为止，
碳氢化合物或固体碳源合成碳纳米材料也相继被报道。O．V．Kharissova等人[12]在真空10－3Pa和炉
温控制在1200℃条件下，通过微波加热石墨或二茂铁合成了碳纳米管。K．H．Lee等人[13]以乙炔为碳源，通过微波加热负载在炭黑、硅粉末和不同有机聚合体基体上的催化剂合成了碳纳米管和纳米碳球。本文利用微波CVD方法，在无金属催化剂条件下直接热解甲烷制备了纯净的直径在50nm左右的碳纳米球。采用XRD、SEM、HRTEM、Raman等技术对产物进行了形貌和结构的表征，并对其形成机理进行了分析。
这些方法步骤较复杂，且催化剂的使用使碳纳米球
沉积所用碳源气体为甲烷，纯度为99．9%;保
护气体为氮气，其纯度为99．999%。
1．2碳纳米球的制备
实验是在自制微波CVD设备中进行，功率为6
工作频率为2450MHz。实验前将实验用的石kW，
英管用无水乙醇和去离子水冲洗干净烘干，去除其表面黏附物与杂质。开启微波前先用流动的载气排除微波腔内空气，随后在开始升温时先通入小流量的载气，以去除残留在管内的氧气。当温度快速升至预定的反应温度1100℃后，打开气体流量瓶阀门，通入一定量的甲烷气体和氮气，反应时间为30关闭微波和碳源气体，整个反min。待反应结束后，
应系统在氮气气氛下冷却至室温。1．3
样品的物相结构测定在德国布鲁克AXS公司产的D8ANVANCE型X射线衍射仪上进行，实验采用铜靶(λ=0．15405nm)，管压为40kV，管流为采用场发射扫描电镜(FESEM，HitachiS－250mA。
高分辨透射电镜(HRTEM，拉JEM－2100F)、4700)、
曼光谱(RenishawInviaReflex)对样品形貌和微观结
构进行观察分析。
个特点:(1)球形度高;(2)表面光滑;(3)纯度高;(4)球的分散性很好;(5)球尺寸分布范围比较窄。采用EDS对碳球的成分进行分析，碳球仅由碳元素组成，这说明了碳球为纯碳物质，不含有金属杂质。碳纳米球的直径分布在20～100nm范围内，与其他传统CVD方法相比较，球的尺寸分布更为均匀，这样有利于研究其尺寸效应对性能的影响。2．3
碳纳米球的微观结构分析
图3是单个碳纳米球典型的HRTEM像。如图所示，此纳米球的直径大约在50nm，外形接近碳球的理想模型。HRTEM分析表明碳球的内部结构为由密集的纳米晶石墨烯片组成的未闭合的石墨层构成，这些纳米晶石墨烯片，长度大约为5nm，围绕着中心层层排列。图4a是一个球中心处的局部放大图，芯部呈无序状态，外层能看到稍微有序的石墨条纹。从整体上可看出，碳球呈现断断续续的石墨片层组成的波纹状结构，无明显有序的石墨化条纹。图4b是TEM选区光栅罩住碳球得到的选区电子衍射(SAED)图案，这样的晕环图案说明了碳球的芯部是无定形的非晶碳结构。有学者在采用透射电镜表征碳球时发现，具有非晶核心的碳球如果受到尽管外表面由石墨
烯片200kV高能电子束辐照时，
结果与讨论
碳纳米球的XRD分析
图1为合成碳纳米球的XRD谱图。在2θ=
25．3°和43．1°处出现一个强度较高的衍射峰，对应于石墨(002)和(004)晶面的衍射峰。本实验得到碳纳米球的(002)衍射峰较宽，表明此方法制备的碳纳米球石墨化程度较差。2．2
碳纳米球的形貌观察
将反应结束后收集到的黑色粉末采用扫描电镜对其形貌进行分析表征。图2是以甲烷为碳源、氮气作为保护气体，于1100℃下所制备碳球的典型FESEM照片。在扫描电镜下可观察到产物是由完美球形结构的碳颗粒组成。与海绵碳球和中间相炭微球不同，制备的碳球具有以下几
符冬菊微波CVD法制备碳纳米球及结构表征
和1344cm－1两个峰组成，分别指认为G模和D模。G模是由石墨层片间的伸缩振动吸收峰产生由材料中晶粒的。D模被认为是布里渊区的边界模，尺寸、无序结构和缺陷引起的。碳纳米球的ID/IG为
0．85，高的ID/IG表明高的结构无序度和相对较低的石墨化度，这说明了碳纳米球弯曲的石墨层中存在相对较高含量的的晶格或面缺陷。2．5
碳纳米球的生长机理
实验结果表明，采用微波化学气相沉积法在无催化剂的条件下完全可以制备出具有完美球形结构的碳纳米球，这些碳纳米球的直径分布较窄。与碳纳米管不同，采用传统的化学气相沉积法制备碳纳米球时，并不是总需要催化剂的参与。如Govindaraj与Jin等人[1，14]在不使用催化剂的条件下采用传统的CVD方法热解碳氢化合物分别合成了直径在200～500nm和50～1000nm范围内的碳纳米球。与采用电阻炉加热直接热解碳氢化合物来合成碳球相比，微波加热直接热解甲烷合成的碳球呈现出更小的直径和更窄的尺寸分布。这可能是与合成过程中采用的微波加热特点有关，在微波能与材料间产生的电磁场与分子交互作用使得微波呈现出均匀、快速和体加热的特点。由于对实验过程无法进行原位跟踪，只能根据实验结果来推测微波化学气相沉积法下碳纳米球的形成过程。首先，甲烷分解后释放出许多如C1或者C2等自由基分子和不饱和烃，在微波的极化作用下最终以碳团簇的形式存在。由于没有催化剂的存在，这些碳团簇随机分散在管腔内。并且，在微波加热的条件下这些碳团簇能够快速形核，这使得得到更小的球成为可能。随着活性炭颗粒的不断聚合融并，为了降低各自的表面自由能，生成了较大的液滴状球形碳凝聚相。而这些球形碳核表面存在着大量的缺陷，因此它们不断捕获新分解的碳原子，新的碳原子就源源不断地沉积在原来碳
层包裹着，其非晶核心会被烧损而使碳球成为空心球体。本实验制备的碳球同样在200kV的TEM
高能电子束辐照下没有发现结构坍陷现象，这也说明了本实验中所得碳球不是完全无定形的结构。正因为其小的弯曲半径和特殊的表面结构，碳纳米球显示出良好的电化学行为和优异的吸附性能。2．4
碳纳米球的Raman光谱分析
(1)采用微波化学气相沉积法，在没有催化剂的条件下，以甲烷为碳源可以成功制备出高纯度的碳纳米球。
原子的边缘以减少悬挂键的数量。最后，随着氮气气氛冲出高温区的冷却过程中，碳球开始从外表面收缩，导致微球内部结构密实化，粒径减小，最终在石英管壁上生成了大量的分散性良好的实心碳纳米球。
Raman光谱对炭材料结构中的偏移对称性反应十分敏感，能有效表征炭材料的sp2和sp3有序度。图5给出了碳纳米球在cm－1范围内典型的Raman光谱。谱线主要由1587cm－1
料或者找到处理办法再恢复生产。国外炭素制品生产，从原料处理到6大工序，全过程都严格执行规程或操作基准，全过程稳定均一，一切符合规程和标准，一旦出现偏离标准，马上停止生产―――他们觉得这是天经地义的。我们的炭素厂生产管理理念和质量管理理念，对于繁杂的标准和规程的认识，是具有可塑性的。往往为了完成产量，不会因为某一个质量因素的一点偏离而停止生产。这是我们质量不稳定，不能在国外市场创品牌的主要原因。要想和国外的大企业竞争，必须自觉地从观念上把住质量第一关。这说起来容易，做起来难。因为炭素制品生产，6大工序，50多个质量影响因素，某一个因素不合格，不仅表面上以及下一个工序根本看不出来，而且处理起来往往需要停止生产，在
外部和内部进行一系列处理。停止生产需要最高的领导下决定。我们绝大多数炭素厂的最高领导，往往很难下这样的决定，因为我们厂内厂外各个部门的粗放管理，涉及到原料、温度、压力、电力、机械等外部条件的可变因素比较多，容易出现偏离因素。需要凭领导和员工很高的警戒，自觉地严格把关，下很大的决心才能逐步创造这样的内外质量环境。
2)原料研究和原料基础调查工作薄弱或者基
本无人系统做，原料问题和衔接环节问题的处理差距很大。
研究3)检测方法和标准问题的深层差距很大，
深度差，仪器不规范，不严谨，甚至筛分取样方法等不配套，太粗放。
[上接第9页]
Caldero'n－MorenoJM，LabartaA，BatlleX，etal．Magneticpropertiesofdensecarbonnanospherespreparedbychemicalvapordeposition[J]．ChemPhysLett，5－299．[7]
ToshevaL，ParmentierJ，ValtchevV，etal．CarbonspherespreparedfromzeoliteBetabeads4－2480．[8][9]
FlandroisS，SimonB．Carbonmaterialsforlithium－ionrechargeablebatteries[J]．Carbon，－180．LevesqueA，BinhVT，SemetV，etal．Monodispersecarbonnanopearlsinafoam－likearrangement:anewcarbonnano－compoundforcoldcathodes[J]．ThinSolid
[1]GovindarajA，SenR，NagarajuBV，RaoCNR．Carbon
nanospheresandtubulesobtainedbythepyrolysisofhy-drocarbons[J]．PhilosMagLett，):363－367．[2]YiZH，LiangYG，LeiXF，etal．Low－temperature
synthesisofnanosizeddisorderedcarbonspheresasanan-odematerialforlithiumionbatteries[J]．Materlett，9－4203．
[3]MiaoJY，HwangDW，NarasimhuluKV，etal．Synthesis
andpropertiesofcarbonnanospheresgrownbyCVDusingKaolinsupportedtransitionmetalcatalysts[J]．Carbon，－822．
[4]胡进，李泓，黄学杰．锂离子电池纳米结构负极材料[J]．
电池工业，):11－15．
[5]XuBS，GuoJJ，JiaHS，etal．Electrocatalyticproperties
ofplatinumonhardcarbonspherulesderivedfromdeoiledasphaltformethanoloxidation[J]．CatalToday，9－172．
Films，－465:308－314．
[10]GengBY，MaJZ，DuQB，LiuXW，ZhangLD．
SynthesisofhollowcarbonnanospheresthroughaZnSenanoparticletemplateroute[J]．MatSciEngA，－100．
[11]RaoKJ，VaidhyanathanB，GanguliM，etal．Synthesis
ofinorganicsolidsUsingmicrowaves[J]．ChemMater，－895．
[12]KharissovaOV．VerticallyAlignedcarbonnanotubes
fabricatedbymicrowaves[J]．RevAdvMaterSci，－54．
[13]HongEH，LeeKH，HoOhS，etal．Synthesisofcarbon
nanotubesusingmicrowaveradiation[J]．AdvFunMater，):961－966．
[14]JinYZ，GaoC，HsuWK，etal．Large－scalesynthesis
andcharacterizationofcarbonspherespreparedbydirectpyrolysisofhydrocarbons[J]．Carbon，4－1953．
[J]．Carbon，
(2)碳纳米球具有完美球形结构，表面光滑，平均直径为50nm左右。碳球为实心结构，由密集的
纳米晶石墨烯片围绕着中心排列组成的未闭合的石墨层构成。XRD和Raman光谱分析表明碳纳米球具有一些石墨的结构特征，存在较高含量的缺陷。
(3)微波快速加热特点使得这些碳团簇能够快速形核，随着活性炭颗粒的不断聚合融并，生成了较大的液滴状球形碳凝聚相。冷却过程中，碳球从外表面收缩，生成实心碳纳米球。
包含各类专业文献、各类资格考试、高等教育、行业资料、中学教育、专业论文、文学作品欣赏、幼儿教育、小学教育、微波CVD法制备碳纳米球及结构表征_图文80等内容。　
　CVD法制备碳纳米管实验 隐藏&& 利用化学气相沉积法制备碳纳米管实验姓名:王梦荻实验体会: 这次实验通过老师的讲解和演示, 对碳纳米管的一些形貌和化学 气相沉积法... 　手段,对碳材料样品的形貌、结构、组成 进行了表征。...关键词:水热法 绿色化学 碳纳米球 微波法 碳微米...制备碳球主要有化学气相沉积法(CVD) 、模板 法、... 　定向碳纳米管的CVD制法综述_信息与通信_工程科技_专业...绕中心轴按一定的螺旋角卷曲而成的无缝管 状结构。...气相沉积法 (PECVD)法,微波等离子体气相沉积法等,... 　关键词:水热碳化法、碳纳米材料、碳微球、碳空心球、核壳结构复合材料 1 引言...[1], 常见的制备 方法有化学气相沉积法(CVD)[2]、乳液法[3]和水热碳化法... 　碳纳米管合成方法_能源/化工_工程科技_专业资料。...CVD法具有实验条件易于控制,产率高,成本低等优点,是...5、微波消解法 Zhu等用微波方法创建了一种很简便的... 　碳纳米管的结构以及制备方法的介绍,并说明了 制备...因而碳纳米管可用于微波放大器、 真空 电源开关, ...裂解温度、裂解时间和原料气流量对 CVD 法生 产碳... 　和结构可控碳纳米管及其阵列的宏量制备, 为碳纳米...(1)采用 CVD 法和电弧放电法制备单壁碳纳米管,在...同时还可通过热压、添加粘结剂、微波加热等方法来... 　CVD 金刚石膜时显示出独特的优越性和灵活性, 用 MPCVD 法制备出的金刚石膜其...使得微波穿过一石英窗口后进入沉积腔,在基片台上方放电并产 生等离子体球,将被... 　碳纳米管(CNTs)及其制备技术 1.概述 1991 年,...平板显示器以及微波功 率放大器和纳米肖特基二极管在...(又称 PE-HF-CVD 法),制备出了在镀有镍层的...一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备的制作方法
专利名称一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备的制作方法
技术领域本发明涉及一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备，尤其是一种连续、批量生长多壁碳纳米管的设备。
背景技术多壁碳纳米管在电学、力学、热学等领域的优良性质，使其具有广阔的应用前景， 实现多壁碳纳米管的批量生产，是将其推向应用的关键。目前，制备多壁碳纳米管的主要方法包括电弧放电法、化学气相沉积法和激光蒸发法。其中，以电弧放电法制备的多壁碳纳米管石墨化程度高，物理特性最好。当前以电弧放电法生长多壁碳纳米管的工艺而言，放电电弧使阳极纯石墨棒蒸发，在阴极石墨棒端头不断沉积生长有大量多壁碳纳米管的柱状块体，由于电弧区域的温度高达几千摄氏度，过多的热量使得包裹在柱状块体中的多壁碳纳米管结构破坏，同时，工艺还存在着不能连续工作、产量低、每次制备碳纳米管都要重新安装石墨棒的繁琐步骤等缺点，这些缺点不能满足对碳纳米管日益增长的市场需求。有鉴于此，提供一种可直接于低压大气环境下，连续、批量生长多壁碳纳米管的设备及碳纳米管收集装置实为重要。
本发明的主要目的是针对现有技术的不足，提供一种多壁碳纳米管连续、批量的生长设备及碳纳米管收集装置。多壁碳纳米管的生长设备包括反应腔室、石墨棒阳极传送装置、圆柱状石墨阴极旋转装置、碳纳米管收集装置、水冷装置、进气装置和抽气装置。本发明所揭示的多壁碳纳米管的生长方法是以纯石墨棒(纯度为99. 9% )为阳极，圆柱状石墨为阴极，通过步进马达调节阳极和阴极间的距离，引弧放电，同时由驱动马达转动圆柱状石墨阴极，碳纳米管逐渐沉积在石墨圆柱体表面，手动调节刮片使其与圆柱体相切，将含有多壁碳纳米管的沉积物刮落于石墨圆盘上，以用来收集多壁碳纳米管。本发明所述设备的特点是可实现连续式工作，制备的多壁碳纳米管产额高，因此， 可用于大量制备多壁碳纳米管。以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
图1是本发明的一个较佳实施例的结构示意图。图2是本发明实施例2所生长的多壁碳纳米管的扫描电镜(SEM)图片，可以看出原始的样品中含有大量的碳纳米管，表明碳纳米管样品具有很高的纯度，同时伴有少量的石墨颗粒。图3是本发明实施例2所生长的多壁碳纳米管的高分辨透射电镜(HRTEM)图片，可以看出碳纳米管结晶度高，管壁平直，其内径约为4nm，外径约为15nm。
具体实施例方式本发明结构原理是参见图1，将纯石墨棒阳极5固定在传送装置中的螺旋杆支架7上，通过步进马达 6将纯石墨棒阳极传送到反应腔室1中，圆柱状石墨阴极3固定在石墨圆盘2上，通过驱动马达4带动圆柱状石墨阴极3转动，阳极、阴极通过导线连接在电弧电源的输出端。与阳极相对称的一端是由刮片8和转动手柄9组成的用于碳纳米管收集的装置，手动调节使得刮片8与圆柱状石墨阴极3相切，圆柱状石墨阴极3转动的同时，沉积在圆柱状石墨阴极3上面的碳纳米管就会被刮落于石墨圆盘2上。在纯石墨棒阳极5和石墨圆盘2处分别设置冷却水管10，冷却水管10可以防止阳极、阴极电极在工作工程中过热，从而有利于碳纳米管的生长。抽气装置11用于预抽反应腔室1的真空，进气装置12用于向反应腔室1中充入碳纳米管生长的缓冲气体。本发明的工作原理如下将反应腔室1抽真空，通入缓冲气体，开通冷却水，然后开启电弧电源，通过步进马达调节阳极5和阴极3间的距离，引弧放电，同时开启驱动马达4带动圆柱状石墨阴极3 转动，碳纳米管逐渐沉积在阴极3的表面，手动调节转动手柄9使得刮片8与圆柱状石墨3 相切，将含有碳纳米管的沉积物刮落于石墨圆盘2上。为进一步说明本发明制备多壁碳纳米管的可行性，通过优选的具体实施例对本发明进一步说明。用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(TEM)所制得的多壁碳纳米管进行表征分析，以确定其结构和相关性能。对本发明制备的多壁纳米管进行表征分析的设备如下扫描电子显微镜(SEM)测试使用德国蔡司(kiss)场发射扫描电子显微镜，电子枪高压为5kV。高分辨率透射电子显微镜(TEM)测试使用日本电子株式会社(JEOL)的场发射透射电镜JEM-2100，加速高压为100kV。在本发明的具体实施例中，主要将实施例2的表征分析结果列于附图中。实施例1直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为40mm，高度为120mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化。用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入SkPa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体。打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A，调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1 2mm，阴极圆柱状石墨转速为3rpm，整个放电时间为120 150分钟。实施例2直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为60mm，高度为180mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化。用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入Sltfa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体。打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A，调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1 2mm，阴极圆柱状石墨转速为6rpm，整个放电时间为120 150分钟。
实施例3直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为120mm，高度为MOmm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化。用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入Sltfa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体。打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A，调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1 2mm，阴极圆柱状石墨转速为15rpm，整个放电时间为120 150分钟。实施例4直径为8mm，长度为900mm的纯石墨棒作为阳极，直径为180mm，高度为300mm的圆柱状石墨为阴极，将其放入反应腔室内进行电弧放电蒸发气化。用真空泵将反应装置腔体内的气体抽净，然后充入Sltfa干燥的空气，用作制备碳纳米管的缓冲气体。打开反应装置的冷却水装置，接通电源，起弧放电，调节放电电流为80A，调节步进马达保持阳极与阴极的间距为1 2mm，阴极圆柱状石墨转速为30rpm，整个放电时间为120 150分钟。以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
1.一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备，包括石墨棒阳极传送装置、位于反应腔室中的圆柱状石墨阴极旋转装置和碳纳米管收集装置；其中，所述石墨棒阳极传送装置中，纯石墨棒阳极固定在螺旋杆支架上，通过步进马达将纯石墨棒阳极传送到反应腔室中；所述圆柱状石墨阴极旋转装置中，圆柱状石墨阴极固定在石墨圆盘上，通过驱动马达带动圆柱状石墨阴极转动；纯石墨棒阳极、圆柱状石墨阴极通过导线连接在电弧电源的输出端； 所述反应腔室中，与纯石墨棒阳极相对称的一端是由刮片和转动手柄组成的碳纳米管收集装置；其中，刮片与圆柱状石墨阴极相切，在圆柱状石墨阴极转动的同时，沉积在圆柱状石墨阴极上面的碳纳米管就会被刮落于石墨圆盘上；另外，在纯石墨棒阳极和石墨圆盘处还分别设置冷却水管，用于防止纯石墨棒阳极、圆柱状石墨阴极的电极在工作工程中过热；所述反应腔室中还设置了用于预抽反应腔室的真空抽气装置，以及用于向反应腔室中充入碳纳米管生长的缓冲气体的进气装置。
2.如权利要求1所述的设备，其特征是，圆柱状石墨阴极的纯度为99.9 %，其直径为 40
180mm，高度为 120
3.如权利要求1所述的设备，其特征是，带动圆柱状石墨阴极旋转的驱动马达的转速为 3
4.如权利要求1所述的设备，其特征是，所述纯石墨棒阳极与圆柱状石墨阴极垂直放置。
5.如权利要求1所述的设备，其特征是在碳纳米管收集装置内，通过转动手柄手动调节使刮片与阴极表面相切，以便将阴极表面的碳纳米管刮落。
本发明公开了一种采用电弧放电技术制备多壁碳纳米管的设备，属于纳米材料制备工艺技术领域。本发明主要包括石墨棒阳极传送装置、圆柱状石墨阴极旋转装置和碳纳米管收集装置。本发明结构简单，过程易控，可实现连续式工作，批量生长多壁碳纳米管，生长的碳纳米管产额高，可用作工业化流水线生产。
文档编号B82Y40/00GKSQ
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者张亚非, 赵江, 魏浩 申请人:上海交通大学小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
HRTEM图中的是碳纳米管的端头还是碳纳米球？
做了碳纳米管的高分辨透射，发现图中的东西，之前看到一篇博士论文里面说是碳纳米球，但我个人认为是碳纳米管没有完全闭合的端头，可昨天又看到一篇博士论文里面认为是碳洋葱（carbon onion)，我就开始怀疑自己了。因为这种圆形的东西大都是在一根碳管的顶部发现的，如果是单一的到可能是碳纳米球，另外如果是碳洋葱、碳纳米球的话，是不是应该是实心的，但图中的基本上是中空结构。初接触这东西，希望大虫们指点。
Specimen-08.jpg
Specimen-01.jpg
那我就放心了。我说的实心指的是HRTEM下从圆心到外都是层状结构，不会像开口的碳管端头中间有一部分空白，是这样的吗？另外，您能不能帮我看下这个帖子里面的，http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=6355178。关于拉曼光谱的，这个D峰宽化的很厉害，我还没找到合理的解释，已经困扰我一段时间了。
碳球也有很多中间是空心的，跟你的图中效果差不多。拉曼你问问上面的wulishi8吧
这分别是两篇博士论文里面的图：
&&李海鹏. 碳纳米管在铝基体上原位合成及其复合材料的组织与性能.天津： 天津大学，2008.
邓春峰. 碳纳米管增强铝基复合材料的制备及组织性能研究. 哈尔滨：哈尔滨工业大学，2007.
图a中作者认为是碳洋葱，b为碳包覆的金属纳米颗粒；d中为碳纳米球。对于b，我没有异议，但a、d的结论难以让我信服。因为d中的右上角有沿轴向的层状结构，而别的部分我们也看不到，我觉得是图片裁剪的问题。对于a,中间那颗可能是，我只能说可能，但是下面应该为碳管端头。
不知道我的看法对不对，我是新手，请前辈指导。
_190416.png
_190449.png
研究生必备与500万研究生在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研