怎样制备垢和去除腐蚀产物标准的分析试样 技能条鉴定

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工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备
industrial circulating cooling water-surveys,sampling and production for sludge and corrosion produ
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本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备方法。本标准适用于工厂检修时冷却水系统中污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备。
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鲁ICP备号-1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第15部分:水溶性垢待测试液的制备
标 准 号: DL/T 2 替代情况:
发布单位: 国家能源局起草单位: 河北省电力研究院
发布日期: 实施日期:
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本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中水溶性垢待测试液的制备方法。
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火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
作者:佚名 &&&&文章来源:不详&&&&更新时间:日 &&&&
火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法&Analytical&nethods&of&scale&and&corrosion&&products&un&fossil-fired&power&station&SD&202-86&&中华人民共和国水利电力部&关于颁发《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》的通知&&&&&&&&&&&&&&&&(86)水电电生字第24号&&&&&&为满足电力生产的需要,水利电力部西安热工研究所受部委托组织制订了&&《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》(简称《方法》)。《方法》是经验的总结,&经有关电力试验研究所、火力发电厂等单位反复验证,并经广泛征求意见和多次&修改,于1985年12月在西安审查定稿。《方法》中所述各分析方法能较为简便、&快速、准确地测定火力发电厂热力设备及其系统内垢和腐蚀产物的化学成分。&现将《方法》颁发,自日起执行。执行过程中如有修改意见,请函告西安热工研究所。&&&&&《方法》的部标准号为SD202―86。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&1986年4月&通&&&则&SD&202.1―86&General&rule&&&&《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》(以下简称《方法》)中所述分析方法,&用于测定火力发电厂热力系统内聚集的水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物的化学成分,&也适用于测定某些化学清洗液中溶解了的垢和腐蚀产物的有关成分。&1&总则&1.1&使用《方法》的人员,应掌握各分析方法的基本原理和有关操作技能,并能对&测定结果进行计算和校核。1.2&使用《方法》的试验室,应配备化学分析用的一般仪器和设备(详见《火力发电&厂水、汽试验方法》中的规定)。&1.3&《方法》中有的测定项目列有两种分析方法,各厂可根据本厂试验室条件选&用。列入《方法》中的&参考方法&为试行方法,供各厂选用。&2&一般规定&2.1&《方法》中一些名词、术语的含义如下:&&&&&水垢(Scale):自水溶液中直接析出并附着在金属表面的沉积物。&&&&&盐垢(Deposit-forming&impurities&in&stearn):锅炉蒸汽中含有的盐类(杂质)在&热力设备中析出并形成的固体附着物。&&&&&水渣(Sludge):在炉水中生成的沉积物,而且呈悬浮状态存在于炉水中。&&&&&腐蚀产物(Corrosion&products):金属与周围介质发生化学反应或电化学反应的&产物。《方法》中测定的腐蚀产物为聚集于热力设备管壁上的固体附着物。&&&&&试样和分析试样(Sample&and&Analytical&sample):从热力设备中采集到的样&品称为试样。经过加工(破碎、缩分、研磨)制得的样品称为分析试样。实际使用&中,在无需特别指明的情况下,分析试样也常称试样。&&&&&试样的分解(Decompose&of&sample):用化学方法将固体试样分解、使待测定的&成分(元素)溶解到溶液中的过程。&&&&&多项分析试液(The&sample&solution&for&multicomponeut&analysis):用试样分&解方法将固体试样分解制备成供分析用的溶液,可用于垢和腐蚀产物的各种化学&成分测定。&&&&&人工合成试液(样)(Artificial&sample):利用标准溶液或标准物质,模拟垢和腐蚀&产物的主要成分,人为配制的已知成分含量的试液(样)。&&&&&注:水垢、水渣、腐蚀产物、淤泥、粘泥统称为水相析出沉积物(Water-&formingdeposits)。&2.2&《方法》中对仪器校正、试剂纯度、空白试验和空白水的要求,炭化、恒重、&剂配制方法,溶液浓度表示方法,有效数字取位、试剂加入量等的规定均与《火&力发电厂水、汽试验方法》相同。&&&&&制作工作曲线时,要用移液管准确吸取标准溶液,标准溶液的体积数一般应保&持三位有效数字。&2.3&《方法》中规定的测定结果的误差范围称为允许差(允许误差)。它是指同一&试液(样)的两次平行测定结果的允许最大误差。超过允许差的测定值作废,应&重新测定。&2.4&《方法》中使用的计量单位为法定计量单位。各项测定结果应换算成高价氧化&物的百分含量表示。&2.5&全分析结束时,首先应检查数据的计算是否有误,然后,按下述方法对分析结&果进行简单的校核。&&&&&a.计算各项分析结果(百分含量表示)的总和(Σx%)。&&&&&b.进行灼烧减(增)量(S%)的校正。&&&&&经过校正之后,各项分析结果的总和应在100%±5%之内,即&&&&Σx±S=100%±5%&&&&&&注:灼烧减(增)量为450℃和900℃下的灼烧减(增)量之和。&3&垢和腐蚀产物分析的任务&&&&&热力设备一旦发生结垢和腐蚀,将严重地危害热力设备的安全、经济运行。为&了解垢和腐蚀产物的成分和形成原因,必须对它们进行分析,提供可靠的数据,以&便正确地采取防止结垢和腐蚀的措施或进行有效的化学清洗。&4&垢和腐蚀产物的分析程序&&&&&《方法》中,由于各个测定项目是独立进行的,一般说来,对测定的前后顺序&无特殊要求,各测定项目可同时进行。其中,关于氧化钙、氧化镁的测定,由于选&用方法和加掩蔽剂的数量与氧化铁、氧化铜的数量有关,通常,测定氧化铁、氧化&铜之后,再进行氧化钙、氧化镁的测定。在盐垢分析中,为了减少空气中二氧化碳&的影响,制备好待测试液后,应立即测定碱、碳酸盐和重碳酸盐含量。垢和腐蚀产&物的分析程序如图1-1所示。盐垢分析程序如图1-2所示。&&&&试样的采集&SD&202.2―86&Grab&sampling&&&&&本方法适用于在热力设备内采集垢和腐蚀产物试样,也适用于热力设备割管后&采集试样。&&&&&1&概要&&&&&为保证分析结果如实地反应热力设备的结垢和腐蚀情况,先决条件之一就是&采集有代表性的试样。垢和腐蚀产物通常是非均匀性的物质,在热力设备内的分&布往往很不均匀。要采集有充分代表性的试样,必须认真、细致、并严格遵守有&关规定。&&&&&2&试样采集部位&&&&&原则上说,在热力设备中,凡是垢和腐蚀产物聚集的地方,就是试样采集部位。&但是,由于热力设备种类繁多,参数不一致,热力系统内的结垢或腐蚀可能在多处&发生。所以,为了采集最有代表性的试样,采样部位应由化学人员根据热力设备腐&蚀、结垢的实际情况,热力设备的运行工况和历史状况来确定。&&&&&此外,试样采集部位的确定,还应遵循有关规程、制度的规定和要求。&&&&&3&采集试样的原则和方法&&&&&为了获得具有代表性的试样,采集试样时应遵守如下规定:&3.1&试样的代表性:当取样部位的热负荷相同,或者为对称部位时,可以多点采集&等量的单个试样,混合成平均样。对同一部位,若垢和腐蚀产物的颜色、坚硬程度&明显不同,则不能采集混合试样,而应分别采集单个试样。&3.2&采集试样的数量:在条件允许的情况下,采集试样的质量应大于4g,尤其是&呈片状、块状等不均匀的试样,更应多取试样,一般取样质量应大于10g。&3.3&采集试样的工具:采集不同热力设备中聚集的垢和腐蚀产物时,应使用不同&的采样工具。常用的采样工具有普通碳钢或不锈钢特制的小铲,其他非金属片、&竹片、毛刷等。使用采样工具时要注意工具应结实、牢靠,不可过分地尖硬,以&防止采样时工具本身及金属管壁损坏,造成带入金属屑或其他异物而&污染&&&试样。&nbsp[1]&[2]&[3]&[4]&[5]&[6]&下一页&&
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怎样制备垢和腐蚀产物的分析试样 技能条鉴定
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带状组织等应平行于轧制向截取纵向试、聚氯乙烯、聚苯乙烯前两种主要呈热凝性材料两种热塑性材料并呈透明半透明性酚-甲醛树脂内加入木粉即用所谓电木粉染同颜色用热镶嵌工艺见表1-1热镶嵌碰些缺陷些缺陷、补救办见表1-2 表1-1用热镶嵌工艺名称温度(℃)压力(MPS)加热间(min)保温间(min)聚氯乙烯175-10030-40107聚苯乙烯140-15035-40107酚醛树脂138-142305电木粉100-15030-3515表1-2镶嵌见缺陷原及修办材料缺陷原修办酚 醛 树 脂 等 类 镶 料放射状裂试截面相模 试四角太尖锐选用直径模 减试尺寸试边缘处收缩塑性收缩降低镶嵌温度 选择低收缩率树脂 模套冷却再推镶嵌试环周性裂吸收潮气 镶嵌程截留气体镶嵌料模套预热 液态暂减压破裂镶嵌程太短 压力足加镶嵌间 液态向固态转化程加足够压力未融合压力足 加热间足增加适镶嵌压力 增加加热间透 明 性 镶 料棉花球状物间介质未达高温度 高温度保温间足高温度增加保温间龟裂镶嵌试模内应力释放冷却较低温度再模 镶嵌试置于沸水软化四;硬脆材料(白口铸铁)用锤击获取于要测量表面处理层深试要注意切割面与渗层面垂直研究轧制材料研究夹杂物形状;研究材料表层缺陷、非金属夹杂物布应垂直轧制向截取横向试金相试较理想形状圆柱形柱体具体情况定般取高10~15mm直径Φ10~15mm、薄片、细管、水砂纸编号、车、晶粒拉程度金相试制备金相检验研究金属及合金内部组织重要金相显微镜确效观察内部显微组织需制备能用于微观检验品——金相试称磨片金相试制备主要程序:取、嵌(于品)、磨光、试磨光 手工磨光目要能平整磨面种磨面留极细磨痕抛光程消除磨光工序粗磨细磨两步1、粘结剂、试截取手工论采取何种截取截取试都必须保证使试观察面金相组织发变化软材料用锯.5—3、渗碳等表面层情况试能倒角要采用电镀敷盖防止些试边缘倒角粗磨完凡作表面层金相检验棱边都应倒圆弧免工序程砂纸或抛光物拉裂甚至能抛光物钩住抛飞外造事故2.细磨 手工细磨手工磨光机械磨光 手工细磨目消除粗磨遗留深粗磨痕抛光作准备细磨本身包括道操作即各号砂纸粗细顺序进行细磨操作式手工磨光机械磨光两种磨光程用水或汽油等润滑冷却液则称湿式磨光否则称干式磨光磨光效率及质量言湿式磨光显要比干式磨光总体趋势看湿式、机械磨光逐步替代干式;形试边10~15mm宜实际工作由于检材料零件品种极要材料零件截取理想形状与尺寸定困难般按实际情况决定试高度其直径或边半宜形状与便于握手磨制原则三、试镶嵌 手工试尺寸、形状特殊(金属碎片、丝材、表面处理(渗碳)情况则应横断面观察些零部件重要部位选择要通具体服役条件析才能确定二、粒度尺寸别见表1-3、1-4表1-3干砂纸编号粒度尺寸编号磨料尺寸(微米)按粒度标号特定标号280—50-40W40040-28W280128-10W200210-14W140314-10W100410-7W7057-5W5065-3、刨等切取;硬材料用水冷砂轮切片机、电火花切割等切取.5-2、钢皮等)易握持或要保护试边缘(表面处理检验、抛光、浸蚀等、取原则 手工用金相显微镜金属部进行金相研究其功与否说首先取决所取试代表性般情况研究金属及合金显微组织金相试应材料或零件使用重要部位截取;或偏析、夹杂等缺陷严重部位截取析失效原则应失效与完整部位别截取试探究其失效原于较裂纹部件则应裂纹发源处、扩展处、裂纹尾部别取析裂纹产原研究热处理零件组织较均匀任选断面试若研究氧化、脱碳、手工磨光手工细磨磨削工具砂纸砂纸由纸基、表面缺陷检验等)则要试进行夹持或镶嵌镶嵌冷镶嵌热镶嵌冷镶嵌指室温使镶嵌料固化般适用于宜受压软材料及组织结构温度变化敏或溶点较低材料热镶试镶嵌料起放入钢模内加热加压冷却脱模者使用较广泛嵌料用酚-甲醛树脂、酚-糠醛树脂、类型、材料变形程度.粗磨 手工于软材料用锉刀锉平般材料都用砂轮机磨平操作应利用砂轮侧面保证试磨平要注意接触压力宜同要断用水冷却防止温度升高造内部组织发变化倒角防止细磨划破砂纸需要观察脱碳.5W3、磨料组合手工磨光主要使用干砂纸机械磨光要求使用水砂纸两种砂纸主要区别纸基粘结剂水砂纸自要求纸基=粘结剂都能防水磨料基本相同主要造刚玉、碳化硅及氧化铝按照磨料颗粒粗细尺寸砂纸各种规格别编号磨料尺寸般用粒度单位用筛选获磨粒说粒度号用1英寸度少孔眼筛网确定例10号粒度指1英寸度10孔眼筛网;磨粒粒度实际尺寸表示用W单位种磨粒称微粉28微米微粉其粒度号W28干.5表1-4水砂纸编号、粒度号粒度尺寸编号粒度号粒度尺寸(微米)———320220—36024063-5038028050-4040032040-28500360—60040028-20700500—80060020-149007001000800手工手工磨光使用放垫平玻璃板或平铁板金相砂纸进行推磨保证试试面平整产弧形磨面所施力应力求均衡磨面与砂纸完全接触同磨削应循单向进行向前推行进行磨削程试提离砂纸细磨般依0号(W40)始逐换细号砂纸推磨般钢铁试磨04号砂纸软材料铝、镁等合金磨05号砂纸每换号细砂纸应试手冲洗干净并面垫玻璃板擦干净谨防粗砂粒掉入细砂纸同磨面向应旋转90°便观察磨痕否磨掉细磨较软金相试铝、镁、铜等色金属应该砂纸涂层润滑剂防止砂粒嵌入软金属材料内同减少表面撕损现象用润滑剂机油、石蜡、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等编号机械磨光 随着技术产发展费手工细磨操作便捷机械细磨逐步代替机械细磨主要优点效率高、同由于磨光程水断冷却、润滑热量及磨粒断带走易产变形层金相试质量容易控制编号机械细磨主要设备预磨机预磨机主要由电机带或两转盘及冷却部组电机转速600r/min冷却水直接接用自水流量调机械细磨要用水砂纸其规格档情况见表1-4机械粗磨选用粒度号50~180水砂纸细磨相应于手工推磨操作程别选用粒度号240、320、400600水砂纸水砂纸安装水砂纸两种形式种背面光滑安置要用卡圈固定转盘或用少许牛油粘合较通用种种外形工作盘致、背面涂压敏胶水砂纸使用直接粘贴转盘十便手工细磨要求些事项同适用于机械细磨程机械细磨更应注意勿使金相试发热若使用调预磨机随着水砂纸粒度号增加转盘速度应相应减低先进自磨光机装计算机磨光程进行程序控制五、试抛光 手工抛光目除金相试磨面由细磨留磨痕平整疵镜面尽管抛光金相试制备道工序并由光滑镜面金相工作者经验:金相试磨光程要功夫抛光作用仅能除表层薄层金属所抛光结程度取决于前几道工序质量抛光前磨面留少量几条较深磨痕即使增加抛光间难除般必须重新磨光故抛光前应仔细检查磨面否留单向均匀细磨痕否则应重新磨光免白费间提高金相试制备效率重要环节抛光表面放200倍显微镜观察应基本磨痕磨坑抛光机械抛光、电解抛光及化抛光等1.机械抛光 手工种使用广泛专用金相品抛光机进行转速般200~600r/min粗抛转速要高些精抛或抛软材料转速要低些抛光盘蒙层织物粗抛用帆布、粗呢等精抛用绒布、细呢金丝绒与丝绸等抛光应织物洒适量抛光磨料(称抛光粉)用抛光粉几种:氧化铝(AL2O3) 硬度仅略低于金刚石及碳化硅氧化铝称刚玉广泛使用工制电熔氧化铝砂粒——造刚玉刚玉纯度越高越接近(白)色杂质越暗红色越深金相抛光采用白色细颗粒(0.3~1μm)氧化铝微粉能令满意抛光磨料用于粗抛精抛氧化铬(Cr2O3) 原种褪色绿色染料具高硬度用于抛淬火钢及铸铁等试除氧化铬粉外现用块状氧化铬抛光膏两种抛光磨料要别制水悬溶液使用般份抛光磨料加二十份水始操作浓度高点逐渐浓度降低氧化镁(MgO) 种粒度极细精抛磨料白色硬度较低用于精抛色金属或铸铁夹杂物检验试极易潮解形氢氧化镁或碳酸镁(若足够CO2存)磨削性能随丧失氧化镁应该用蒸馏水随用随调制平氧化镁应密封保藏切勿受潮金刚石粉 具极高硬度良磨削作用抛光软、硬材料都良效用于抛光硬质合金等极硬材料极理想抛光磨料金刚石研磨膏由金刚石粉配油类润滑剂制特点抛光效率高抛光表面质量金刚石研磨膏档按金刚石粉粒实际尺寸(微米)划W3.5研磨膏其颗粒尺寸3.5μm抛光金相试用研磨膏般选用W7-5作粗抛选用W2.5-1.5作精抛抛光注意事项:① 抛光试磨面应均匀、平压旋转抛光盘压力宜并边缘断作径向往复移② 抛光程要断喷洒适量抛光液若抛光布光液太使钢夹杂物及铸铁石墨脱落抛光面质量佳;若抛光液太少使抛光面变晦暗黑斑③ 期应使试抛光盘各向转防止钢夹杂物产拖尾现象④ 尽量减少抛光面表层金属变形能性整光间易磨痕全部消除现镜面抛光即停止试用水冲洗或用酒精洗干净转入浸湿或直接显微镜观察1.电解抛光 手工试放电解质槽作阳极用锈钢或铅扳作阴极接通直流电源阳极表面产选择性溶解逐渐使表面凸起部溶解获平整表面(即抛光)目前应用渐广速度快且表面光洁抛光程发塑性变形(机械抛光避免发塑性变形层影响显微析结;要反复抛光、腐蚀才能变形层除)其缺点工艺程易控制2.化抛光化机械抛光 手工化抛光依靠化试剂品选择性溶解作用磨痕除种:例用1~2g草酸、2~3mL氢氟酸、40mL氧化氢、50mL蒸馏水化抛光剂碳钢、般低合金钢退火、淬火组织进行化抛光(擦拭);效较适用于没机械抛光设备单位化抛光般总太理想若机械抛光结合;利用化抛光剂边腐蚀边机械抛光提高抛光效率六、试显示 手工抛光试若直接放显微镜观察能看片亮光仅能观察某些非金属夹杂物、灰口铸铁石墨、粉末冶金制品孔隙等辨别各种组物及其形态特征磨面变形层除同要各同组相显著区关显微组织信息要进行显微组织显示工作按金相组织显示本质化、物理二类化主要浸蚀包括化浸蚀电化浸蚀及氧化利用化试剂溶液借化或电化作用显示金属组织本课程实验使用全部试均采用化浸蚀制作金相试表面化浸蚀化溶解作用电化溶解作用取决于试材料组相性质及相量手工般单相合金或纯金属化浸蚀主要看作化溶解程浸蚀剂首先磨面表层薄变形层溶解掉接着晶界起化溶解作用晶界原排列特别紊乱其自由能较高所晶界处较容易受浸蚀呈沟凹见图(1-15)(b)显微镜看固溶体或纯金属面体晶粒若继续浸蚀则晶粒产溶解作用金属原溶解都沿原排列密面进行由于金相试般都晶体各晶粒取向致同磨面各晶粒原排列位向同所每颗晶粒溶解结都按原排列密面露表面即浸蚀每晶粒面与原磨面各倾定角度见图(1-15)(c)垂直照明各晶粒反射光向致显示亮度致晶粒图1-15 纯金属及单相组织化浸蚀程图共析钢(T8)退火组织侵蚀程(a)尚未浸蚀(b)晶界优先浸蚀 (c)晶粒浸蚀倾斜于手工两相合金由于各组相具同电极电位试浸入具电解液作用侵蚀剂两相间形数微电池具负电位相阳极迅速溶入侵蚀剂使该相形凹槽具电位相阴极化作用受侵蚀保留原光滑表面光线照射凹凸平试表面由于各处光线反射程度同显微镜能观察各种同组织即组相图1-16具两相(铁素体十渗碳体)共析钢(T8)退火组织浸蚀程铁素体阳极易浸蚀渗碳体阴极易浸蚀所渗碳体凸铁素体凹显微镜显示铁素体渗碳体交界线手工于钢铁材料用漫蚀剂4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液前者浸蚀热处理组织较适合;者浸蚀缓冷组织较浸蚀浸入擦拭浸蚀间根据要求确定能太深能太浅般使表面由亮变灰白色即浸蚀应立即用水冲洗用酒精擦洗用吸水纸吸干或吹风机吹干,才能显微镜观察要注意试表面能用纸或其东西擦更能用手摸否则表面受损坏观察侵蚀品应保持干燥器防止潮湿空气氧化若氧化能重新抛光浸蚀才能再进行观察谢谢采纳
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