氮气BET变压吸附氮气机曲线不闭合求助各位大神,求指点

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北京市昌平区&
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品牌:北京冠测&型号:BETA201B&测量范围:比表面积0.0001m2/g(氪气吸附)至无上限&测量精度:比表面积重复性误差〈±1%。&分辨率:0.01微米&电源电压:220(V)&环境温度:正常温度(℃)&环境湿度:正常温度&用途:测试比表面&加工定制:是&外形尺寸:650X650X960(mm)&重量:200(kg)&
& & BETA201B全自动静态容量法比表面及孔径分析测试仪&&&&仪器型号:BETA201B&&&&&&&&&产品名称:全自动静态容量法比表面及孔径分析测试仪&&&&&&&&产品型号;&BETA201B产品类别:物理分析仪&&&&性能参数:&&&&1.&&&&&测量范围:比表面积0.0001m2/g(氪气吸附)至无上限。孔径分析范围:0.35nm-500nm。微孔区段的分辨率为0.2埃,孔体积最小检测: 0.0001 cc/g。&&&&&&&&&2.&&&&&测量精度:比表面积重复性误差〈±1%。&&&&3.&&&&&BETA201B装有4个传感器,1路对P0适时测试,确保P0的准确性,另1路对1个样品同时进行分析,可以同时测试1个样品的比表面积和微孔孔径分布。 (注:加装有分子泵)。&&&&4.&&&&&只需要氮气进行测试,不需要氦气(氦气又贵且不好买),为客户节省资金。&&&&6.主机功能:借助于气体吸附原理(典型为氮气),吸附、脱附等温线测定。单点和多点BET比表面积。Langmuir比表面积测定。粒度估算和真密度测试、孔隙率及孔隙度分析。BJH介孔、大孔分析。t-plots图法微孔分析,以及外表面积测定。as-plots微孔总面积。微孔面积、微孔孔径分布分析。MP法微孔分析。可以进行微孔DR理论、HK狭缝孔理论、SF圆柱形孔理论分析,并可以升级进行DFT密度函数理论,CO2-冰水法微孔精确分析;包括NLDFT理论等。(注:加装有分子泵机组)&&&&7.&BETA201B相对国内其他同类产品的技术优势特点:&&&&&&&&&1)&真空系统:中科院真空处理专家专门为BETA系列设计的真空系统,全不锈钢管路和国际知名真空电磁阀配套,真空度更高(可达10-9Torr),保持高真空度时间更长。配置高真空分子泵10-6pa(10-8&Torr).P/P0分辨率可达10-6.&&&&2)&&智能选择多容量空间技术;&&&&3)&&全不锈钢真空系统连接密封采用金属密封技术;&&&&4)&&真空系统内壁采用镀银技术。&&&&5)&&真空系统采用测试空间外面另加一层真空保护层技术。&&&&6)&检测系统:进口电容式绝压薄膜压力变送器,精度达到0.15%,(0-1&Torr---相当于0-0.133KP&,0-10&Torr---相当于0-1.33KP&,0-1000&Torr&------相当于0-133.3kp)高达24位AD采集电路确保数据的准确性。可以进行上千个点的测试。&&&&7) 高精的控制阀使抽气和进气非常稳定,不会出现样品飞溅现象。&&&&8)&加热脱气站和样品分析站采用不同的系统,通过专利技术智能切换进行而不会对样品分析管路造成污染的先进专利技术。样品预处理更方便、快捷(拥有专利技术)。样品测试和处理可以在同一接口位置,不同真空系统智能切换进行,达到最理想的脱气处理效果。同时避免样品拆来拆去,暴露在空气中,影响吸附能力。我们在样品室上方,真空接头与试样管连接处利用一个三通阀,巧妙的把测试系统和加热脱系统一分为二,使脱气时产生的杂质不会污染测试管路和真空计,这是我们核心的专利技术。&&&&9) 另外还设计了2路独立加热脱气站,配有独立热电偶真空规,可以检测脱气是否完成。。加热温度最高420度。&&&&10)&&&&&&&独立的P0管,确保P0值的准确无误。P/P0可达0.9995.&&&&11)&&&具备长寿命双冷阱:用于保持真空系统的清洁,免受脱气副产物的污染。&&&&12)&&&&&&&BETA201B配置了大容量液氮杜瓦瓶,可保72小时无人介入操作。BETA201B还配置了液氮等温套,以确保整个分析过程中等温套以下的温度恒定。可加自动液氮补充系统,进行任意所需时长的样品测试。&&&&13)&&&&&&&真正的无人值守,仪器面板无任何手动按键,所有的操作程序均由计算机来控制。&&&&14)&&&&&&&分析范围广:比表面积0.0001m2/g(Kr测量)至无上限。孔径分析0.35nm-500nm。孔体积最小检测: 0.0001 cc/g。(氮气吸附,配备高真空系统).测试精度可达重复性误差〈±1%。&&&&15)&&&BETA201B装有4个传感器,1路对P0适时测试,确保P0的准确性,另1路对1个样品同时进行分析,可以同时测试1个样品的比表面积和微孔孔径分布。&(注:加装有分子泵)。&&&&16)&&&&&&&只需要氮气进行测试,不需要氦气(氦气又贵且不好买),为客户节省资金。&&&&17)&&&&&&&绝对的2路测试传感器,测试速度翻倍,效率领先国内同类产品一倍。(比表面积1个25分钟,孔径常规1个3.5小时)&&&&18)&&&&&&&可以进行N2,Ar,Kr,NH3,CO2,H2,CO,O2,甲烷,丁烷和其他非腐蚀性气体吸附分析。&&&&19)&&&&&&&可以选择USB连接或网口连接方式,网口连接可以实现远程控制仪器、远程诊断故障,可以通过路由器实现一台电脑多台设备操控,为客户节省资源。&&&&20)&&&&优化的真空泵启停管理系统,在测试过程中真空泵无需一直处于运行状态,减小噪音,延长,真空泵寿命。&&&&21)&&&&自动恢复大气压功能,方便样品拆卸,并保证不会出现样品飞溅。&&&&22)&&&&&&&自动高真空检测系统,确保测试均在高真空环境下进行,确保测试结果的准确性。&&&&23)&&&&&&&自动应急处理系统,能够保证突然停电、石英管破碎等突发偶然情况下仪器自动恢复正常。&&&&24)&&&&&&&强大的数据库,存储有多达几十种测试模式,客户也可以根据自身需要建立更符合自身产品的测试模式,对产品进行更精确的测试。&&&&25)&&&&&&&断电后,测试系统恢复功能。比表面积及孔径分析时,真空脱气过程相当漫长,在进行测试时,突然停电,中断测试是一件非常痛苦而无奈的事情。不仅损失掉数据、还会耽误科研进程,这项功能在此时显得特别重要。&&&&26)&&&&&&&高达24位的A/D数据采集模块,确保数据采集准确性;仪器内部配备高精度稳压电源,具有抗干扰、过压、欠压保护,过载、缺相、短路保护等功能。&&&&27)&&&&&&&可以进行PDF电子版打印及Excel数据导出,以及各种理论数据选择打印。还可以进行不同时间、相同样品、相同测试模式数据和分布曲线对照查看和打印功能。&&&&28)&&&&&&&可以进行中英界面操作测试和中英文界面打印测试报告。&&&&29)&&&&&&&适用产品多:包括测量建材、石墨、电池材料、沸石、碳材料、分子筛、二氧化铝、土壤、有机化合物等粉体以及各种块材、片材、高分子纤维等。&&&&30)&&&&&&&先进的设计理念:BETA系列仪器的设计特点,除了外观大气、精致以外,内部空间宽大,便于维修,更是任何一款基本配置的仪器可以升级成为更高配置的仪器。&&&&31)&&&&&&&仪器软件功能强大,包含目前所有的数据处理方法:单点和多点BET比表面积。Langmuir比表面积。粒度估算和真密度测试、孔隙率及孔隙度分析。吸、脱附等温线分析。BJH中孔和大孔的孔体积,孔面积对孔径的分布,总孔体积等。可以加t-plots微孔分析,as-plots微孔分析,MP微孔分析等。可以进行微孔DR理论、HK狭缝孔理论、SF圆柱形孔理论分析,可加DFT密度函数理论,包括NLDFT,CO2-冰水法微孔精确分析,气体吸附动力学测定等。&&&&32)&&&&&&&模块化设计,更有利仪器升级。&&&&8.&&&总体尺寸:650X650X960.&&&&9.&&&供电电源:&交流220v±10%,电流频率50赫兹,功率不大于1000瓦&&&&&&&&&
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氮吸附脱附问题?用氮吸附脱附测出来的吸附孔径分布与脱附孔径分布为什么有很大的不同?哪个更能真实的表征孔?
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氮吸附脱附测出来的吸附孔径分布与脱附孔径分布为什么有很大的不同?哪个更能真实的表征孔?吸附和脱附是有很大不同的,吸附时发生的是物理吸附和化学吸附,脱附时只可将物理吸附时的物质脱附下来,而化学吸附由于化学键力的存在很难被脱附!在所测试出来的吸附和脱附曲线上的表现是其吸附和脱附曲线并不可能完全的重合,吸附和脱附曲线总共有六种形势,一般的是第一和第二种的形式较为常见!吸附和脱附可以根据不同的计算公式来得到其孔径的分布,严格的说来吸附等温线利用 Brunauer2Emet t2Teller (BET) 法计算出多孔炭的总比表面积、t2plot法计算出微孔的比表面积和微孔孔容.由Bar ret2 Joyner2Halenda (BJ H)法求得试样的中孔孔径分布及中孔容积.所以不同的情况有不同的选择,吸附等温线来计算其孔径是最常用的方法,也较为准确一些!
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氮气吸附脱附曲线,求帮助~~
这两幅氮气吸附脱附曲线有什么区别啊?刚刚接触BET,不知道怎么看孔结构和滞后环类型~~& & 求高手引路啊
嗯,你说的对。第二个图主要分布在2nm左右。第一个图主要分布在7nm左右,:D
那这是不是说明,氮气吸脱附曲线和孔径分布传达的信息不一致?这怎么解释呢?
是一致的,孔径分布传达的信息只是氮气吸脱附曲线所传达的一部分。你的样品孔集中在2nm左右,只能说明在2nm左右的孔比较多,在单位孔径区间的吸附量变化大(强调的是变化率,也就是等温西脱附曲线斜率最大的地方),但是,对于总吸附量的贡献,相对于大孔或者说是狭缝孔来说,占得比列很小(这个你就得看等温吸脱附曲线了)。
:jok:您说的对
第二样的吸脱附曲线在P/P0为0.7--0.8确有交叉,且交叉后产生了一个小的回滞环,正如你说的,如果是仪器的系统误差,那么这个回滞环是可以不考虑的。再看两个图,在0.8--0.9之间,很明显第一个洋是存在部分的介孔或者说是狭缝孔,或者颗粒的堆集孔。而第二个样在这个区间是没有的。这说明其结构是不一样的。
反过来说,如果不是系统误差,确实是第一个样品在P/P0为0.5--0.8之间存在介孔(十几nm的孔),那么也能说明两个样结构是不一样的。
原来有这么多的学问在啊~受用了
我做的是铌酸~两种不同处理方式的铌酸~~
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N2脱吸附曲线滞后环不闭合的原因
求助 N2脱吸附曲线滞后环不闭合的原因
做的一个材料,做了几次N2脱吸附曲线时其滞后环均不闭合,真是晕倒.不知有没有虫子遇到过这种情况,能不能指导一下出现这种现象的原因,谢谢了.
我的也一样!!!我感觉可能是微孔走不到闭合,BET主要测中孔材料!!!
BET只是测量比表面积的一个方法,并不是BET就适合介孔。
你的样品如果出现不闭合的情况一般检查一下几点。
第一,脱气不充分,包括时间不够和温度不够,导致样品中含有杂质,适当增加脱气时间和温度试试看。
第二,仪器测试时漏气,这往往是测试人员经常忽视的一点。取决于测试人员水平和细心程度。
第三,你的样品可能与N2有反应。
第四,仪器信号与电脑信号中断,这种情况我碰到的很少。不过也存在,补做一次即可
还可能是材料在低温液氮下发生材料的结构坍塌 ,或者装置本身 你可以试试其他的样品闭合吗
另外 你可以对BET装置进行校准
那就要看你的不闭合出现在哪,是低压区还是高压区。形状是什么样子的,还有你做的是什么材料。这样才能判断是仪器的问题还是材料本身造成的,最好有个图,再简介一你的材料,这样才可以判断啊!
可能原因:
1.仪器漏气:密封性不好;
2.脱气不充分;
3.样品本身问题
我做微孔分子筛,结果也不闭合,大约在比压力为0.5的时候,脱附曲线有个突然下降。估计是微孔结构中有介孔存在吧。
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2 Horvaih-Kawazoe
H-K 方程 a.H-K原方程:
假设:①依照吸附压力大于或小于对应的孔尺寸的一定值,微孔完全充满或完全倒空;②吸附相表现为二维理想气体. 适合狭缝孔模型: 4.微孔结构分析 b. H-K-S-F方程 c.H-K球形孔展开式 4.微孔结构分析 d.H-K改进式 Nav-----阿伏伽德罗常数; Na,NA----单位吸附质面积和单位吸附剂面积的分子数; Aa,AA----吸附质和吸附剂的Lennard-Jones势常数; σ----气体原子与零相互作用能处表面的核间距; L----狭缝孔两平面层的核间距; d0----吸附质和吸附剂原子直径算术平均值. 适用于狭缝孔、圆柱孔、球形孔 4.微孔结构分析 例:H-K方法计算微孔分布比较 4.微孔结构分析 八面沸石分子筛微孔分布 4.微孔结构分析 采用分子统计热力学方程,关联等温线与吸附质-吸附剂系统的微观性质。DFT理论基于Tarazona状态方程的解,得到多孔体吸附等温线,用于孔结构分析。 3 密度函数法(DFT)--无须任何校正 4.微孔结构分析 HK-DFT法 H-K法和DFT法计算活性炭样品的微孔分布 4.微孔结构分析 *
主要内容 4.微孔结构分析 2.吸附理论 1.吸附现象 3.中孔结构分析 1.吸附现象 当气体或蒸汽与干净的固体接触时,一部分气体被固体捕获,若气体体积恒定,则压力下降,若压力恒定,则气体体积减小。从气相中消失的气体分子或进入固体内部,或附着于固体表面。前者被称为吸收(absorption),后者被称为吸附(adsorption) 多孔固体因毛细凝结(capillary condensation)而引起的吸着作用也称为吸附作用
1.吸附现象 物理吸附:是由范得华力引起的气体分子在固体表面及孔隙中的冷凝过程。 C 可发生单层吸附,多层吸附 C 非选择性吸附 C 有可逆性
化学吸附:是气体分子与材料表面的化学键合过程。 C 只发生单层吸附 C
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