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主题：【求助】气质出峰很少
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发表于： 19:11:51
麻烦各位高手，这几天遇到一点麻烦。用同样的色谱柱用FID检测器会出很多峰，但用GC-MS却出峰很少，而且很小，几乎和基线没有太大的差别。我的样品是烷烃和芳烃。两个升温程序、色谱柱都一样：70-250，进样口温度：280，四极杆温度：150，离子源温度：250，流速：1.5ml/min，GC-MS的分流比100：1一直到10：1都做过。这到底是什么原因啊？拜托各位？
该帖子作者被版主
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19:23:47 Last edit by syh
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ID：jimzhu
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请问浓度多大？
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浓度未知，GC-FID峰很多，且比较高，进样量0.2微升，分流比20：1，转到GC-MS上几乎峰就没有了。但溶剂峰仍然在，且很强。扫描范围为50-500。麻烦给看看我的GC-MS参数设置有问题吗？可以不采用分流进样吗？我用的是安捷伦GC-MS,如果设置不分流进样，该怎么设置呢？
21:40:41 Last edit by syh
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FID比SCAN的灵敏度要高点，有时候差几倍，但一般不是很大或数量级的差别。你在GCMS上多进点试试，例如1μl。另外就是进样口是否干净？注射器有无堵塞？
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溶剂峰都很强的，说明注射器好着呢，可以进1微升吗？我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升，但不分流这样可以吗？不会损坏柱子吧。我不太明白，如果进样口脏了，怎么会不出峰呢？很纳闷啊。那位高手有QQ号码，留一个，我详细咨询一下。
23:05:14 Last edit by syh
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ID：arvid2007
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原文由 syh(syh) 发表:溶剂峰都很强的，说明注射器好着呢，可以进1微升吗？我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升，但不分流这样可以吗？不会损坏柱子吧。我不太明白，如果进样口脏了，怎么会不出峰呢？很纳闷啊。哪家的仪器啊，可以找找看有没有溶剂气化体积的计算程序，看会不会超出柱容量
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[安捷伦的仪器，溶剂是正己烷，我进0.2微升，而且还有分流，会饱和吗？那位高手有QQ号码，留一个，我详细咨询一下。
23:08:21 Last edit by syh
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ID：jimzhu
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原文由 syh(syh) 发表:溶剂峰都很强的，说明注射器好着呢，可以进1微升吗？我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升，但不分流这样可以吗？不会损坏柱子吧。我不太明白，如果进样口脏了，怎么会不出峰呢？很纳闷啊。那位高手有QQ号码，留一个，我详细咨询一下。溶剂峰都很强，请问有溶剂延迟吗？
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有溶剂延迟，2分钟。
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ID：jiangwibo
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GC-MS溶剂峰还是不要扫描，容易烧灯丝。楼主待测的目标物质绶逄俸托。赡苁桥ǘ裙突蛑又Р恍辛恕
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做溶剂空白的时候没有延迟。我的回复怎么看不见，柱子是新的，但我也怀疑过，明天换个试试，非常感谢
23:19:03 Last edit by syh气质联用出峰时间
领域：气质联用
气质联用出峰时间
浏览：1980　　提问时间： 14:53:45
标签：气质联用出峰时间晚
请教各位高手，我的出峰时间有点晚，要到六分多钟才会出现很小的一个峰，但主要的峰又要到12分钟左右才会出峰，请教各位高手我该怎么解决，我现在的柱温是150摄氏度，保持0.5分钟，如果调高后会不会导致基线不稳什么的啊？很着急，还有就是用的载气要到什么时候可以换，出峰情况和载气的量有关吗？很着急，麻烦各位高手指点迷津
级别：色谱高中生
领域：气质联用
&&& 调解出峰时间有很多手段，例如调解初始温度，调解升温速率以及调解载气流速等。至于你担心的基线是否稳定的问题，则要看你使用的柱子的类型。一般弱极性的柱子的基线比较稳定，柱子极性越高，在高温区的基线漂移越厉害。具体还得自己去尝试，看柱温在多少度范围内信号基线漂移是你分析所允许的。
&&& 另外，GC/MS的载气钢瓶总阀压力在低于2个MPa时就应该考虑要更换了。
回答时间： 16:05:10
该答案包含政治、人身攻击内容
该答案包含非法内容(黄、赌、毒等)
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该答案属于其他行业范畴，不应该在化学问吧出现
以上都不是，我自己填写检举内容：
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*每检举成功一个答案，得2枚色谱币
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级别：色谱专家
领域：气相色谱
在柱子确定后，出峰时间快慢，主要取决于柱温和柱前压力（线速度），柱温一般在低于柱最高使用温度50度以下使用是安全的；柱温可采用等温或程序升温；GC-MS载气是用氦气作载气，一般钢瓶总阀低于10Kg就要换了。
回答时间： 20:00:33
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被采纳答案
级别：色谱本科生
领域：石油化工
出峰时间跟载气的流速当然有关系了。相同的操作条件下，流速快，则出峰时间（保留时间）肯定小啊。但是，流速快了，有些样品就分不开，分离度会受影响。根据你这个问题，我分析了下，在确保不影响主峰的分离条件下，有三个方法，建议试试，第一是减少进样量，可以一定程度上减少传质阻力，出峰会早点。第二，其他的条件不变，适当的增加载气的流速，但是要注意峰的分离。第三个就是程升主要的温度条件附近保持的时间长点。你试试，应该可以的。希望能给你帮助
回答时间： 18:49:12
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采纳时间： 22:48:48
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主题：【求助】气质联用时选择离子扫描出现负峰，全扫描没出峰，FID出峰正常请问是什么原因？
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发表于： 10:29:13
我们使用的是C气质联用仪，带有微流板，将样品一路到FID检测器，一路到质谱。为什么FID的峰型正常而质谱全扫描没峰，SIM的是负峰呢？我进行了一次调谐，调谐报告也很正常。我重新编辑了个方法，不懂是不是方法有错误导致的问题？请问有哪几种情况会导致出现我们这样的问题呢？
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能不能共享一下你的方法，然后试着看看可能是什么原因。一般信号这块只有signals这一块选择。其他的我也就不知道了。楼主或哪位高手介绍下“带有微流板，将样品一路到FID检测器，一路到质谱。”的情况。。是在那部分分的呢？最好可以上图，谢谢
learner1999
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新装的柱子么？是不是离子源端的柱子安的有问题，太长了
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ID：jimzhu
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检查一下从微流板到质谱接口的毛细管阻力管的安装是否有问题？例如这段毛细管伸入离子源的位置（接口出来1mm)是否正确，从微流板出来的毛细管有无载气？也请问MSD和FID的分流比是多少？有无补充气（make up)?流量多少？
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原文由 疯子(3866625) 发表:能不能共享一下你的方法，然后试着看看可能是什么原因。一般信号这块只有signals这一块选择。其他的我也就不知道了。楼主或哪位高手介绍下“带有微流板，将样品一路到FID检测器，一路到质谱。”的情况。。是在那部分分的呢？最好可以上图，谢谢就是顶空进样后进入色谱柱分离后，进入微流板进行分离一路到FID一路到质谱，我们的电脑不能擦U盘 谱图没法上传了很抱歉。方法基本和以前的一样，没有什么变化。但是就是搞不懂怎么会忽然有负峰出现，今天进行了检查发现全扫描的响应值有了而且也是正常的但是选择离子扫描的确只有那么100-300左右的峰度。不知道什么原因？
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原文由 learner1999(learner1999) 发表:新装的柱子么？是不是离子源端的柱子安的有问题，太长了不是新的柱子哦，用了一年多了 安装没什么问题，只是我自己改了下方法，但是也是按照以前的方法重新编辑了一次而已的。离子源的全扫描峰度有几千，选择离子扫描才几百。FID的也是几千。请问这位老师到底怎么回事呢？
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:检查一下从微流板到质谱接口的毛细管阻力管的安装是否有问题？例如这段毛细管伸入离子源的位置（接口出来1mm)是否正确，从微流板出来的毛细管有无载气？也请问MSD和FID的分流比是多少？有无补充气（make up)?流量多少？安装应该没问题的 以前都在用 前天才出现这样的问题，毛细管申入离子源是1mm的，微流板出来应该有载气的，今天做的数据全扫描有几千的峰度。分流比是5比1，请问老师补充气在哪里设置？好像没有补充气，柱流量是3.8ml/min。请老师帮分析下到底是哪里出现了问题呢？
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[]以上是我们使用的方法和检测出来的谱图，到底是哪里出现了问题期待各位老师帮我解答下。谢谢了！
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可能还是离子源的问题，清洗一下看看吧
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原文由 learner1999(learner1999) 发表:可能还是离子源的问题，清洗一下看看吧可是我今年3月份才清洗过一次哦，调谐后EM电压才1280V。请问老师还可以从从哪里判断可能是离子源的问题呢？
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你所的负峰是倒数第二张图中7.5分钟左右开始的吗，这个是你仪器里灰尘比较多，或者空气湿度比较大的时候出现的少量漏电照成的，这个属于是正常的，别担心。&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&20&人回复了该问答气质积分器和出峰问题
我们的仪器型号是气质A，积分器有ChemStation、General、Universal、MS/MS、MS/MS(GC)、Agile这几种，积分时应该选择哪种比较好，做白酒中塑化剂检测时，标品浓度梯度是0.1，0.5，1.0，2.0，4.0，用2.0浓度的做全扫，选择性扫描时间设置比全扫出峰时间提前半分钟左右，选择性扫描时DEHP没有出峰，这是怎么回事，应该怎么改善呀，求指教
回复于： 11:11:09SIM时间没设置在合理的范围内。0.5分钟对连在一起出峰的的物质，影响很大。你后面三个峰，都在17.1到17.8内就出了三个峰了。你每个组还提前0.5分钟-----
回复于： 15:41:48从你的谱图来分析，上边SCAN扫描后边的两个峰前边的就是DEHP，挨着的是DPHP下边的图谱应该是DEHP的SIM模式的谱图，其他的没有出现，说明你设置选择离子有问题，或者检查你的小瓶是否已加其他的几项。
回复于： 10:09:56原文由 cejwsong(v2666664) 发表:可能是我说的不清楚，导致大家理解错了，是SIM方法编辑时在MS参数设置里把时间设置得比实际出峰时间早半分钟左右，前辈是这么教的，SCAN和SIM谱图的出峰时间基本上是一致的设置的时间要比出峰时间早，但不一定固定时30s.
回复于： 14:51:40相同GC程序应该是不会出现SCAN和SIM出峰时间有差异的，除非是柱温箱温控有问题。
回复于： 14:12:10SIM比SCAN提前30秒出峰，这个很不正常。请查看SCAN和SIM方法上存在的差异。比如柱流量，升温程序。DEHP响应值在塑化剂中响应还是比较高的，用279做定量离子试试。
回复于： 14:09:58
一般用ChemStation积分就可以了。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
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