您的位置： &
对氯苯肼、对甲基苯肼盐酸盐的合成和HPLC检测
优质期刊推荐第1页/共3页
第18卷第12期
2001年12月
　　　　　CH I N ESE JOU RNAL O F A PPL IED CH E M ISTR Y 　　　　　
V o l . 18
N o. 12D ec . 2001
对氯苯肼盐酸盐的合成工艺
潘富友3　杨健国　梁华定　葛昌华
(浙江省台州学院化学系　台州317000)
关键词　对氯苯肼盐酸盐, 工业合成
中图分类号:O 621. 25　　　　　文献标识码:A 　　　　　文章编号:01)
　　对氯苯肼盐酸盐是一种重要的医药、农药中间体. 至今还未见其高纯度产物工业化合成工艺
研究报道. 我们在前文[1]的基础上, 对重氮盐2亚硫酸钠还原法合成高纯度的对氯苯肼盐酸盐进行了研究.
仪器和试剂:H P GC
M S 气质联用仪, W aters 2600高压液相色谱仪(美国) , Carlo
亚硫E rba 1106元素分析仪(意大利) ; 对氯苯胺、酸钠、亚硝酸钠、盐酸均为工业级, 水为自来水.
在三口瓶中, 加入177g (业盐酸, 100, 1805l , 2g 聚乙二醇260, 待全部对氯
总收率8415%, m p :225～230℃(分解) , 经
H PL C 测定含量≥9915%, 对氯苯胺≤015%, 苯肼及其异构体盐酸盐≤012%, 不明物≤012%.元素分析C 6H 8N 2C l 2实测值(计算值) %:C ) , N ) , H ) ; M S
z ) :14210(M ) , 1, 3610. , , 目标产物质量(10%, 苯肼以及异肼和间氯苯肼盐酸盐不得超过012%, 其它不明物质不得超过012%) , 因此含量约为9715%～9815%目标产物粗品不能达到要求. 我们在分析合成反应机理的同时进行反复实验, 结果发现, 邻、间氯苯肼盐酸盐是原料中杂质邻、间氯苯胺反应所致, 应严格控制原料的质量标准; 对氯苯胺是由于重氮化不完全造成; 而苯肼盐酸盐除原料苯胺引入外, 经色2质联用仪跟踪发现, 有可能是还原、酸析过程中产生; 不明物主要是工艺条件控制不当造成. 为此, 本工艺必须解决的问题有3点:一是如何使重氮化完全; 二是如何分离苯肼盐酸盐这一杂质; 三是如何控制还原与酸析工艺条件来减少不明物杂质的产生. 因对氯苯胺盐酸盐在水中溶解度不大, 很难使重氮化完全, 本文采用加入少量聚乙二醇相转移催化剂解决了第1个问题; 根据苯肼与对氯苯肼熔点的不同, 采用将所得的目标产物粗品用氢氧化钠溶液中和后, 对氯苯肼固体析出而苯肼却是液体, 随着水相过滤除去, 再将对氯苯肼在水相中加入20%～25%的盐酸酸析得高纯度的几乎不含苯肼盐酸盐的产物. 我们做了系列条件实验, 对合成工艺条件进行了控制, 减少了不明物杂质. 实验
5～10℃, 滴入3512g (0151m o l ) 亚硝酸钠与70mL 水配成的溶液, 用淀粉碘化钾试纸检验反应终点, 搅拌30m in 后, 过滤.
在三口瓶中, 强烈搅拌下, 加入15716g (1125m o l ) 无水亚硫酸钠, 300mL 水, 升温至80～90℃, 待亚硫酸钠溶解后冷至70℃左右, 慢慢加入上述经过滤的重氮盐, 在70℃保温3h , 然后加入3g 锌粉, 5g 活性炭, 继续保温1h 后过滤至另一三口瓶中, 在约80℃搅拌下慢慢加入300mL 20%～25%的盐酸, 保温1h 后, 冷却至室温, 过滤, 得微黄色对氯苯肼盐酸盐粗品(烘干约84g , H PL C 测定含量为9715%～9815%) , 将不需烘干的粗品置于三口瓶中, 加500mL 水, 加热至60～70℃, 用10%的N aOH 溶液调pH =9～10, 冷至室温, 过滤得对氯苯肼, 在三口瓶中, 加入500mL 水, 升温到70℃加入20%～25%的工业盐酸至pH =1～2, 又析出目标产物, 过滤后减压烘干得类似白色的对氯苯肼盐酸盐7516g ,
收稿, 修回
浙江省自然科学基金资助课题(293061)
第1页/共3页
寻找更多 ""3-氯苯肼盐酸盐原料药厂家可货到付款假一赔...
最小起订1公斤（
供货总量9999公斤（
发货地址江苏苏州市
建议售价￥1/公斤（
更新日期日
电话咨询请告知是在盖德化工网上看到的，谢谢!
企业认证：
注册资本：300
企业性质：私营独资企业
主营产品：酮康唑,美洛昔康,普瑞巴林,奥美拉唑,碘醚柳
公司地址：姑苏区苏站路1398号
产品英文名称：
3-Chlorophenylhydrazine hydrochloride
3-氯苯肼盐酸盐;盐酸间氯苯肼;间氯苯肼盐酸盐;盐酸-3-氯苯肼;3-氯苯肼盐酸;3-氯苯肼盐酸,97%;3-氯苯肼HC;3-氯苯基肼盐酸盐
EINECS编号：
产地/厂商：
产品说明：3-氯苯肼盐酸盐&有机化工 白色粉状 25kg/纸板桶&中文同义词: 3-氯苯肼盐酸盐;盐酸间氯苯肼;间氯苯肼盐酸盐;盐酸-3-氯苯肼;3-氯苯肼盐酸;3-氯苯肼盐酸,97%;3-氯苯肼HC;3-氯苯基肼盐酸盐英文名称: 3-Chlorophenylhydrazine hydrochlorideCAS号: 分子式: C6H8Cl2N2分子量: 179.05EINECS号: 219-005-6用途
应用于染料和医药中间体。联系方式：7QQ：3-氯苯肼盐酸盐多少钱，3-氯苯肼盐酸盐哪里有卖，3-氯苯肼盐酸盐产品用途介绍说明，3-氯苯肼盐酸盐生产厂家，73-氯苯肼盐酸盐实惠，3-氯苯肼盐酸盐质量好【售后说明】1.物流配送&&我们与多家优秀物流公司亲密合作，包括德邦物流、友杰物流、大唐物流、中铁物流、金华物流、冬和物流、武厦物流、长通物流、佳吉物流等专业物流公司，3-氯苯肼盐酸盐南昌合肥甘肃,3-氯苯肼盐酸盐河南辽宁&&3-氯苯肼盐酸盐北京天津,也可以由客户您制定物流公司，保证闪电发货！快递公司有韵达快递、EMS、TNT、DHL、ups以及铁路运输、同城专车送货等。国外客户还有海运、空运，与我们合作10多年的专业货代公司。3-氯苯肼盐酸盐江苏浙江安徽上海2.付款方式&&&支持交通银行、农业银行等。微信，支付宝，付款方式灵活。若有库存，通常当天打款即可发货;若需要调货，我们也会尽快安排货物及时送到客户指定仓库。3-氯苯肼盐酸盐广东广西广州深圳&&3.退换货政策1）到货后请买家仔细确认货物完好再签收，按该产品的执行标准验收。如有产品指标不符，我们包退换货。2）我们发货前都会仔细做好包装工作，但货运装卸过程可能会导致外包装刮花，凹陷，如不存在产品泄露问题，均属正常情况。3-氯苯肼盐酸盐浙江安徽长沙武汉3）如有泄露，请拍照存证并马上与我们联系，我们将配合解决。&3-氯苯肼盐酸盐湖南江西贵州四川重庆3-氯苯肼盐酸盐山西宁夏河北【发票制度说明】我公司是一般纳税人，&产品均可开17%增值税票，也可以按客户需求不开票、或者开增值税普通发票3-氯苯肼盐酸盐吉林辽宁云南&3-氯苯肼盐酸盐济南石家庄&&3-氯苯肼盐酸盐郑州太原沈阳长春3-氯苯肼盐酸盐西安贵阳银川&&&3-氯苯肼盐酸盐昆明南宁兰州&&&3-氯苯肼盐酸盐西宁贵阳厦门成都【温馨提示】:我公司长期专业从事生物化工,植物提取物,食品、饲料添加剂,香精香料,各种精细化学品等的生产,研究和销售,产品遍及全球,产品品质优秀,销量紧俏，优质3-氯苯肼盐酸盐批发，3-氯苯肼盐酸盐副作用，3-氯苯肼盐酸盐合成路线与生产工艺，3-氯苯肼盐酸盐市场前景及厂家核心技术，高品质3-氯苯肼盐酸盐，纯度高3-氯苯肼盐酸盐马上与我们联系！电话7QQ：
苏州甫路生物科技有限公司 ， 资产总投资已达成3亿， 在苏 州、武汉、上海地 投资大型生产工厂，工厂严格按照GMP 标 准质量保证体系，已通过ISO9001质 量体系认证。实验室拥有多套高压液相色谱仪，气相色谱仪和紫外分光光度计 等高效高灵敏度的分析仪器，对产品质量进行严格分析和控。 公司主要从事医药原料、甾体激素、食品添加剂、精细化工产品的生产销售，进出口贸易等服务，拥有进出口自主权。公司创导“以人为本，科技创新”的经营理念，凭借优异的质量，忠诚的服务，在国内市场独占鳌头，产品远销欧洲、美洲、日本等国。产品销售额连年快速增长，并在客户中建立起了良好的信誉。 苏州甫路生物科技有限公司 自成立以来，秉承“ 质量第一， 用户满意”，以“最优惠的价格、最周到的服务、最可靠的产品质量”的原则向您郑重承诺：做好的产品，做好的服务，做好的合作者。实现客户与自我的双赢目标；提供系统性的跟踪顾问服务，确保每一位客户成为我们真诚的朋友。 合作是一种机缘，我们期待与您的合作
成立时间：
企业经济性质：
私营独资企业
年营业额：
注册资金：
经营模式：
员工人数：
该公司其他产品
价格：￥4000/盒
产品详情：中文名称:4-羧基苯肼盐酸盐中文同义词:4-羧基苯肼盐酸盐;对羧基苯肼盐酸盐;4-苯甲酸肼盐酸盐;对肼基苯甲酸盐酸盐;4-羧基苯肼.盐...
价格:1&元/公斤（可散卖，货到付款，假一赔十）
价格：￥4000/盒
产品详情：对氯苯肼盐酸盐中文名称:对氯苯肼盐酸盐中文同义词:对氯苯肼盐酸盐;4-氯苯基联氨;4-氯苯肼盐酸盐;4-氯苯基肼盐酸盐;4-氯苯肼.盐...
价格:1&元/公斤（可散卖，货到付款，假一赔十）
3-氯苯肼盐酸盐原料药厂家可货到付款假一赔十2312-23-...相关供应商报价
￥1/千克(...
美国本土...
￥123/公斤
上海谱振...
￥1/kg★★...
相关产品热搜词
“3-氯苯肼盐酸盐原料药厂家可货到付款假一赔十2312-23-...”热门产品搜索
免责声明：以上所展示的信息由企业自行提供，内容的真实性 、准确性和合法性由发布企业负责，盖德化工网对此不承担任何保证责任。 同时我们郑重提醒各位买/卖家，交易前 请详细核实对方身份，切勿随意打款或发货，谨防上当受骗。如发现虚假信息，请向盖德化工网举报。
致：苏州甫路生物科技有限公司
关注微信公众号盐酸苯肼生产厂家、供应商大全——化工引擎网
&& 搜索产品供应&搜索产品求购&
&&&&盐酸苯肼—供应商大全
一家以生产无机钾盐和精细化工产品为主的中型化工企业。本公司是全国碳酸钾行业协会成员之一，“明威”牌碳酸钾采用国际先进标准JISK1439-88组织生产，荣获江苏省优质产品，盐城市免检产品，拥有气相色谱仪和微机控制的自动检测装置，产品素以工艺精湛、质量上乘、售后服务优良，.....
－－价格、技术参数、联系方式等详细信息参见企业网站。
是捷克和中欧地区最大的农业，食品，化工联合体之一，是欧盟内第二大的化肥企业，年营收超过30亿欧元。爱格富集团作为捷克共和国最大的化工公司，旗下拥有众多世界领先的化工企业，主要生产部门位于德国，捷克共和国和斯洛伐克境内.我们在全球各主要市场均开展业务，可提供多种高质量的产.....
－－价格、技术参数、联系方式等详细信息参见企业网站。
地处黄海之滨长江入海口的启东市老启东港，与国际金融贸易中心上海市隔江相望，地理优越、交通便捷。随着&沪崇启大通道&的建成，本厂将融入上海一小时都市圈。亚太化工是中国农药中间体骨干企业，拥有雄厚的技术力量，先进的生产设备并通过ISO9001质量体系认证.....
－－价格、技术参数、联系方式等详细信息参见企业网站。
前身系枝江县化肥厂，始建于1970年，具有年产15万吨合成氨、30万吨碳铵、7万吨精甲醇和液氨、40万吨硫酸、20万吨磷肥、30万吨复合肥和1万吨农药及医药中间体的生产能力，已经发展成集煤化工、磷化工和精细化工为一体的大型化工企业。公司现有员工1300余人，其中各类专业.....
－－价格、技术参数、联系方式等详细信息参见企业网站。
是集科研、经营、生产于一体的综合性现代化工企业，公司前身是化工厂，厂址位于上海浦东新区奉贤工业园区。我司主要生产5氟乳清酸、氟铁龙、四氯嘧啶、克拉霉素、AZT、处理型白炭黑以及各类医药、染料、香料中间体及食品添加剂、有机硅、涂料、二甲基硅油、橡塑等化工原料，并承接各类产.....
－－价格、技术参数、联系方式等详细信息参见企业网站。
建立于一九九七年，原名称青岛正业化学试剂有限公司，下设两个批发部，经营化学试剂、玻璃仪器、分析仪器、医疗器械、教学仪器，现品种规格已近7000种，是青岛地区最大的专业批发公司之一，业务涉及山东半岛及许多省市。本公司主要代理：国药集团上海化学试剂公司、上海精密科学仪器公司.....
－－价格、技术参数、联系方式等详细信息参见企业网站。
是集科研、生产、经营为一体的有限责任公司。公司成立于1996年，总部位于陆家嘴金融贸易区，公司的主营产品为：精细化工产品、特种化学试剂、感光化学品、化学指示剂、电子助焊剂中间体系列产品、游泳池试纸系列产品。其中电子助焊剂中间体系列产品为公司的主打产品，随着市场的挖掘及新.....
－－价格、技术参数、联系方式等详细信息参见企业网站。
是以化学试剂为经营主业，并辅以精细化学品的开发及生产的一家综合性化学制品的生产型企业。现已成为生产、销售、科研三位一体并具有一定实力的企业，在河北省固安县工业开发区拥有总占地面积约30000平方米的生产基地，厂内各种生产设备齐全，试验检测仪器完备，并拥有优秀的科研团队。.....
－－价格、技术参数、联系方式等详细信息参见企业网站。
此内容是根据您提供的关键词搜索的结果，该网站负责信息内容的真实性、准确性和合法性。对此不承担任何保证责任。
<FONT color=# &2005&&京ICP备号&