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⑤禁止屠版：即一页下来都是你的回复，而且回复都没有任何意义的。（解答问题的不算）
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【求助】高效液相遇到一个问题 新手(? ??_??)?求指教
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这个帖子发布于2年零12天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
之前用甲醇都是双峰然后现在用乙睛和水反向但是每次冲柱后都在同一个位置有个面积差不多的峰其中某个样品在这个类似的峰以后还有一个峰样品的溶剂是甲醇新手 不太理解 有人给我解答一下嘛~
不知道邀请谁？试试他们
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是不是色谱柱的问题，是不是液相系统的问题或是换台仪器看看。。
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111 是不是色谱柱的问题，是不是液相系统的问题或是换台仪器看看。。但是用甲醇跑的时候是双峰并没有出现这个情况呀...色谱柱应该是没有问题的
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双峰是正常情况还是异常情况？你到底是什么问题呢？
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111 双峰是正常情况还是异常情况？你到底是什么问题呢？双峰应该是流动相的问题吧不知道为什么 但是流动相换了之后就是一个峰了 而且纯度还比较高
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111 双峰是正常情况还是异常情况？你到底是什么问题呢？我的问题是 因为甲醇做流动相有双峰所以只能用乙睛了但是现在用乙睛 中间冲柱的时候有一个非常高的峰每个样品以后得冲柱都有 时间和大小差不多如果是色谱柱残留或什么原因但是其中有一个样品以后冲柱出来的峰 不仅有这个和其他类似的峰 还有一个很高的峰我想知道为什么会出现这种情况
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那说明不同的洗脱条件下色谱行为不同
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111 那说明不同的洗脱条件下色谱行为不同没有什么影响吗？可以去掉吗？
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等度还是梯度？上个图看看？
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111 等度还是梯度？上个图看看？等度 我现在在寝室 明天去实验室拍张
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不接色谱柱，甲醇和乙腈条件下一样吗？
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111 不接色谱柱，甲醇和乙腈条件下一样吗？还没有试过(?? . ??)可以不接吗..
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111 不接色谱柱，甲醇和乙腈条件下一样吗？冲柱的时候这样的峰
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1 进流动相看看结果怎么样2 不进样空扳3 直接软件点开始4 有相同型号的柱子的话，建议换个柱子试试
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这样吧，你把每个色谱条件注明一下，然后附一张图。
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wuhan1007 这样吧，你把每个色谱条件注明一下，然后附一张图。这个问题解决了。我想问问标准品是自制的，怎么计算它的浓度呢？？
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是不是上一阵没有走完啊,跑到下一阵去了,你可以让他多跑一段时间
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xh燕 是不是上一阵没有走完啊,跑到下一阵去了,你可以让他多跑一段时间跑了120min中呢~不过好像解决了 应该进样针的问题
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楼主可否详细说说问问是怎么解决的，进样针有什么问题啊，学习一下
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对的，问题呢？
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是不是同一流动相里不同存在形式呢？
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关于丁香园求助一个奇怪的HPLC问题！
求助一个奇怪的HPLC问题！
这几天做高效液相碰到一个奇怪的问题，就是在溶剂峰之前出现一个小杂质峰，不知道是怎么回事？按道理不应该在溶剂峰之前出来才对呀，没碰到过在溶剂峰之前出来的峰。
经验证：1、不是上一针的残留
& & 2、不是溶剂峰
& & 3、分别换了几台机器做，还是有这个小峰。
请高手们帮忙分析一下！谢谢！
可能样品里面含有比溶剂极性还强的物质
有可能是你测定品中的溶剂残留，把样品再烘烘再进样试试。嘿嘿
样品若不是用流动相提取的，有可能是提取液干扰吧
根据情况判断，既然都是在那个地方出峰，不可能是柱子的问题，也不是溶剂的问题，只能是原料的问题
会不会是空气峰
那就应该是制剂的问题了扫二维码下载作业帮
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我是高效液相初学者,现在想做一种提取物质含量的测定.可是在做高效的时候遇到问题了,问题是这样的,我前天开始做高效液相,不过跑对照样品跑不出来,昨天就换了个流动相配比,结果跑出来了,而且我预实验提取的物质也跑出来了,出峰与对照品是一样的.可是今天却没那么幸运,今天由于其中一种流动相溶液用完了,我另配了1L,然后继续上样跑,可是不知道为什么就是跑不出来,我用的流动相配比、流速、柱温也是设置一样的.可是不管是对照品还是我的样品都好,都是不出峰.本人不幸感激.
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第一,检查你配置的流动相是否正常,如果是正相的话可能稍微一点区别对保留时间的影响都很大；第二,你可以试试延长走样的时间,看看对照品是否可以出来,注意样品的浓度是否合适；第三,检查仪器是否正常运行,如泵流量和压力,是否漏液,进样器进样状况,柱子是否漏液等等；希望这些对你有帮助吧
首先要谢谢您的回答。我昨天又再跑了一天，刚开始又磷酸二氢钾作为流动相（跟最开始能跑出来的流动相是一样的，但是昨天和前天用这个流动相就没再跑出峰来了），后来我又换成磷酸二氢钠作为流动相这次是可以跑出来了，可是也是出问题，问题是这样的，我一直都是用对同样的对照品来跑，可是却跑出来的峰的出峰时间不稳定，一会在五分钟左右出峰，一会在七分钟左右，又一会在八分钟，还有两次更离谱的是在十一分钟左右出峰
你注意一下你的压力是不是正常的，或者比较缓和的曲线，如果波动较大还是跟你的仪器不稳定造成的。另外跑缓冲盐的流动相，用完后一定要及时的用含水的不含盐的流动相去冲仪器和柱子，否则损害会很大。
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首先要确定之前跑出的峰就是要检验的物质的峰，再检查前后几次流动相的配制情况是否有异常，再看仪器有无异常，如泵流量和压力，是否漏液，进样器进样状况，检测器的能量，柱子是否损坏等等。
扫描下载二维码液相色谱（LC）
主题：【求助】【易变坏的物质高效液相怎样测定？】
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草鸟の上路
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发表于： 15:45:55
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该化合物有以下性质：1.物质在甲醇和水中易坏，能否换成乙醇做流动相2.该物质容易被氧化，在TLC过程就能变坏，碱性条&
件下加速变质，生成TLC上面的点，（如附件图）有没有较好的液相条件3.以前液相条件是甲醇和三氟乙酸水溶液，结果纯度只能测到80%左右，有一个很大宽峰，杂质，应该是产物变坏。4.核磁和质谱都很纯，有没有其他的方式表征纯度分子结构如下：板如下：二氯甲烷：乙醇=5:1（展开剂），下面主点是产物，上面的是杂质（疑是氧化变坏的）凡参与讨论者都有金币，意见较好的给予重谢，谢谢各位网友！如果200金币不够用，再请版主额外从本处转金币重谢。。希望大家积极参与。。
最佳答案：回复于
1、当然可以换成乙醇作流动相啊，有些品种的流动相就是用乙醇啊！！不过乙醇一定要用色谱级的！2、如果你的样品容易氧化，那你可以尝试在酸性条件下啊！3、应该是太酸了，改用冰醋酸可能会好些！！
补充答案：
该物质为5,6-二羟基吲哚溴酸盐，个人感觉该物质被氧化的可能性不大，测定过程中分解，可能跟溶剂及流动相的PH值关系较大，该物质为盐，用C18进行分离的话，必须使该物质电离，否则不保留，因此，流动相的PH值可能要低一些，但PH太低可能导致了样品的分解，楼主正好提到了三氟乙酸，酸性很强，可以尝试用三氟乙酸调不同的PH进行实验，范围不要太宽，很可能，样品只适合较窄的PH范围，如果正跟PH有关，流动相里最好加上缓冲盐。
我觉得这种物质极性很强，可以用离子对试剂试试
这个物质应该是用“硅胶柱+反相”来进行分离。封端的C18保留很弱，未封端的又峰形很差劲。还有pH调节很重要，最好是在不同pH值条件下查看该物质的紫外吸收图谱有没有明显的变化。另外：纯度你一定要用2种不同原理的方法证明其纯度才可以，可以考虑熔点法、元素分析等等来考察其纯度。
1、流动相选酸性没错，这个物质已成盐稳定性已大大提高。如果易氧化可以加入抗坏血酸，以外标法定量。2、这个可能极性有点强，甲醇与乙醇的性质差不多，我觉得流动相没有必要改成乙醇，操作中可以避光操作，参考儿茶酚类物质的分析。3、可以考虑一下能不能用化学滴定法测含量，配合液相检测杂质。
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原文由 草鸟の上路(hbnu1025) 发表:该化合物有以下性质：1.物质在甲醇和水中易坏，能否换成乙醇做流动相2.该物质容易被氧化，在TLC过程就能变坏，碱性条&
件下加速变质，生成TLC上面的点，（如附件图）有没有较好的液相条件3.以前液相条件是甲醇和三氟乙酸水溶液，结果纯度只能测到80%左右，有一个很大宽峰，杂质，应该是产物变坏。4.核磁和质谱都很纯，有没有其他的方式表征纯度分子结构如下：板如下：二氯甲烷：乙醇=5:1（展开剂），下面主点是产物，上面的是杂质（疑是氧化变坏的）凡参与讨论者都有金币，意见较好的给予重谢，谢谢各位网友！如果200金币不够用，再请版主额外从本处转金币重谢。。希望大家积极参与。。1、当然可以换成乙醇作流动相啊，有些品种的流动相就是用乙醇啊！！不过乙醇一定要用色谱级的！2、如果你的样品容易氧化，那你可以尝试在酸性条件下啊！3、应该是太酸了，改用冰醋酸可能会好些！！
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偶认为你可采用乙腈-0.1%磷酸，如果出峰时间太短，可加入离子对试剂（十二烷基磺酸钠等），祝你好运！
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该物质为5,6-二羟基吲哚溴酸盐，个人感觉该物质被氧化的可能性不大，测定过程中分解，可能跟溶剂及流动相的PH值关系较大，该物质为盐，用C18进行分离的话，必须使该物质电离，否则不保留，因此，流动相的PH值可能要低一些，但PH太低可能导致了样品的分解，楼主正好提到了三氟乙酸，酸性很强，可以尝试用三氟乙酸调不同的PH进行实验，范围不要太宽，很可能，样品只适合较窄的PH范围，如果正跟PH有关，流动相里最好加上缓冲盐。
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楼主说质谱和核磁很纯，这个说法不理解
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原文由 心不能静(oldmanb) 发表:楼主说质谱和核磁很纯，这个说法不理解应该是在质谱上没有看到其它的分子离子峰或异常的碎片离子。液相上的纯度不好，可能是你的波长选择不好，能不能上个图谱看一下，已经成盐，稳定性增加，我也觉得不容易被氧化。甲醇和三氟乙酸水溶液应该可能做，有拖尾的话就加三乙胺，如果保留时间太快或加三乙胺后峰形仍不好，可以试试加入离子对。
15:36:59 Last edit by xky0230699
草鸟の上路
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原文由 lijin(lijin) 发表:该物质为5,6-二羟基吲哚溴酸盐，个人感觉该物质被氧化的可能性不大，测定过程中分解，可能跟溶剂及流动相的PH值关系较大，该物质为盐，用C18进行分离的话，必须使该物质电离，否则不保留，因此，流动相的PH值可能要低一些，但PH太低可能导致了样品的分解，楼主正好提到了三氟乙酸，酸性很强，可以尝试用三氟乙酸调不同的PH进行实验，范围不要太宽，很可能，样品只适合较窄的PH范围，如果正跟PH有关，流动相里最好加上缓冲盐。兄弟高见，我准备去尝试一下。
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原文由 心不能静(oldmanb) 发表:楼主说质谱和核磁很纯，这个说法不理解核磁是用DMSO现溶现做的，比较纯，下次扫描了再传上来。质谱如下：变坏后的物质ESI+如下，应该是氧化产物
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质谱2个源好像不同啊 ，一个是APCI，一个是ESI
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