优秀研究生学位论文题录展示中国大陆科学钻探（CCSD）超高压（UHP）变质榴辉岩中金红石的矿物学和地球化学研究专　业: 矿物学、岩石学、矿床学关键词: 科学钻探工程 超高压变质榴辉岩 金红石 高场强元素分类号: P634.1形　态: 共 91 页　约 59,605 个字　约 2.851 M内容阅　读: 内容摘要中国大陆科学钻探工程Chinese Continental Scientific Driling Proiect-CCSD是采用目前世界上最先进的钻探技术，在具有全球地学意义的大别-苏鲁超高压变质带上实施的中国第一口深达5158m的科学深井，CCSD的成功完成不仅对深入探讨板块汇聚边界三维物质组成与结构、水．岩作用与流体地球化学、壳-幔相互作用与大陆动力学等基础地学问题有重要理论意义，而且对提高我国超深井钻探工艺、寻找深部矿产、探寻全球变化等人类目前面临的重大问题具有很强的现实意义，是我国地学发展史上具里程碑意义的重要工程。含金红石的榴辉岩是钻孔揭露的最重要的超高压变质岩石类型之一，其中普遍发现柯石英包裹体。榴辉岩型金红石是当地最重要的矿产，据目前已查明的储量，苏北已成为全国最大的金红石生产基地。金红石矿的形成与本地区三叠纪发生的扬子与华北板块的对接碰撞引发的巨量陆壳物质超深俯冲>80km事件有无成因上的联系?其具体的形成时间是什么?这是人们关心的问题。另外，榴辉岩中金红石的地球化学作用长期以来一直是一个争议的问题。例如，俯冲变质过程中金红石如何控制高场强元素HFSE-Nb、Ta、Zr、Hf、Ti的分配?在板块释水或部分熔融过程中Nb、Ta的分配和分异是受控于金红石还是角闪石?含金红石的榴辉岩是否是平衡硅酸盐地球Nb/Ta的独立储库?金红石对高场强元素的支配能为追索早期大陆地壳的形成提供什么线索?究竟应该如何恰当地评价俯冲带中变质金红石的地球化学作用等等。这都是地球化学研究者关心的问题。借助CCSD成功实施的契机，本文系统采集了CCSD地表和钻孔中的榴辉岩样品，对其中的副矿物金红石进行了矿物学、微量元素地球化学和地质年代学的系统研究，结合前人高温、高压实验岩石学的成果，进一步论述了俯冲带中变质金红石的地球化学作用。本文取得了如下主要成果和认识:1.原位微区微量元素分析表明，超高压变质金红石以富含Nb、Ta、Zr、Hf等高场强元素为特征，通过与金红石/熔体和金红石/流体微量元素分异实验结果的对比，证明上述金红石微量元素特征是其在俯冲变质过程中不断与流体、熔体平衡分异的结果，是俯冲带演化的地球化学记录。2.利用碎屑金红石Nb-Cr原岩恢复的方法将东海地区榴辉岩原岩恢复为铁镁质岩，印证了岩石学研究关于本地榴辉岩原岩为被动大陆边缘大陆玄武岩和辉长岩的观点。3.利用碎屑金红石-Zr单矿物温度计计算了金红石的形成温度为587-959℃，以600-700℃温度区间为主，接近本地区超高压变质峰值温度814-852℃的下限，印证了前人电子探针的研究结果，也符合关于本地区金红石矿床成矿模式的初步认识：原岩富钛基性岩钛初始富集―陆壳俯冲过程钛成矿―折返过程钛成矿。4.19个榴辉岩样品的108个原位激光剥蚀电感耦合等离子质谱LA-ICP-MS测点分析表明：金红石中Nb、Ta含量和Nb/Ta比值变化都比较大，分别为7～1410ppm，0.16～101 ppm和5.3-96.2，其中73.2测点的Nb/Ta比值大于球粒陨石值17.5，而26.8的测点低于球粒陨石值。同时对金红石的退变矿物榍石、榴辉岩的退变产物角闪岩中的角闪石以及榴辉岩的其他组成矿物进行的微量元素分析表明：榍石同金红石一样，是Nb、Ta、Zr、Hf、Ti等高场强元素的承载矿物；角闪石中Nb/Ta比值37-81虽然高于金红石，但因其含量很低Nb、Ta分别为0.090-0.810ppm和0.009-0.019ppm,不具备分异Nb、Ta的能力；而其他榴辉岩矿物中高场强元素的含量都很低。这个结果表明，高场强元素都被以金红石为主的含钛矿物所控制。综合前人关于UHP变质金红石微量元素地球化学的研究成果、本地区超高压变质岩微量元素地球化学资料、地球不同单元太古代英云闪长岩-奥长花岗岩．花岗闪长岩―TTG、洋中脊玄武岩-MORB、洋岛玄武岩-OIB、榴辉岩捕虏体、岛弧火山岩、埃达克岩等的Nb/Ta数据资料以及近年来有关玄武质洋壳高温、高压部分熔融的实验结果实验表明，金红石和石榴石是部分熔融产生相当于TTG和埃达克岩熔体的必要残留相，提出控制高场强元素分配，塑造大陆地壳微量元素地球化学特征HFSE亏损是俯冲带变质金红石最重要的地球化学贡献，但在板块俯冲过程中金红石并没有使Nb、Ta发生显著的分异，包括角闪石在内的其他矿物也不能显著地分异Nb、Ta。由于地球化学性质的相似性，即使在板块俯冲这样的高温、高压变质环境中，Nb和Ta也只有轻微的分异实验证明为10～15。现在我们面对的地质单元的Nb/Ta比值都有很大的跨度范围，是继承于源区的结果，无需一个额外独立的超球粒陨石Nb/Ta比值的储库如金红石榴辉岩来平衡，本文认为所谓TIG、MORB、上地壳等硅酸盐地球储库的Nb/Ta比率“平均值”概念的使用是导致地球Nb/Ta悖论the terrestriaI Nb-Ta paradOX的原因。5.名义上无水矿物的结构水研究是近十年来的地学热点之一。红外光谱原位测试发现，金红石中含有一定量的结构水300-500ppm，证实了超高压变质作用并非在“干体系”下进行的观点，同时表明金红石是将地表水循环至地幔深度的载体矿物之一。本文采用最新标定的吸收系数计算结构水含量，修正了以往认为金红石是结构水含量最高的矿物的观点，证明其含“水”量与石榴石、绿辉石在同一量级。金红石结构水分布的不均一性表明氢没有扩散均一，这意味着板块俯冲-折返的过程是快速的。6．本地区已经有大量的锆石微区SHRIMP年龄数据，建立了清晰的原岩．超高压变质峰期-后期退变质的年代学格架，本文尝试用金红石U-Pb直接定年的方法，得到了211±22Ma的等时线年龄。对比前人在大别山地区得到的相似金红石年龄218±2.5Ma以及500℃左右的封闭温度，认为这个年龄仅代表超高压变质峰期后的退变冷却年龄而非峰期年龄；这样的认识解决了锆石原位定年年龄解释的困惑；结合本地区超高压变质峰期的年龄和温度，可初步说明板块俯冲和折返速率都是很快的；这是东海地区榴辉岩型金红石矿床的第一个准确的U-Pb年龄，据此，本文认为东海地区榴辉岩型金红石矿床主要形成于UHP变质作用峰值期，在折返过程中经历了退变质重结晶；该结果证明金红石是一个能够约束超高压变质作用年龄的副矿物..……全文目录文摘英文文摘第一章 前言1.1论文选题的科学意义1.2国内外研究现状1.2.1矿物学研究及应用1.2.2金红石中的结构水测定与超高压变质过程中的流体活动1.2.3金红石微量元素地球化学1.2.4金红石U-Pb地质年代学1.3本文主要完成的工作1.3.1主要研究内容1.3.2完成的实际工作量第二章 中国大陆科学钻探工程CCSD简介及区域地质概况2.1 CCSD简介2.2区域地质概况2.2.1苏鲁超高压变质带的分布及特征2.2.2主要岩石类型2.2.3主要的超高压变质矿产――榴辉岩型金红石矿2.3大别-苏鲁UHP变质地体形成的大陆动力学模式第三章 金红石矿物学及微量元素地球化学3.1引言3.2金红石的岩相学及成分特征3.3金红石微量元素地球化学3.3.1样品及分析方法3.3.2测试结果3.3.3讨论3.4本章小结第四章 金红石中的结构水及其对板块俯冲-折返过程的约束4.1引言4.2金红石结构水的红外光谱测定4.2.1样品和分析方法4.2.2 H在金红石中的赋存机制4.2.3金红石中的结构水含量4.3金红石中结构水研究的地球动力学意义4.4本章小结第五章 金红石的地质年代学5.1引言5.2样品和测试方法5.3结果5.4讨论5.4.1金红石U-Pb定年的可行性5.4.2苏鲁地体UHP变质作用过程5.4.3苏鲁地体榴辉岩型金红石矿床成矿机制5.5本章小结第六章 结论参考文献图版说明图版Ⅰ-图版Ⅲ图版Ⅳ-图版Ⅵ相似论文,65页,P634.1 P57,47页,P634,84页,P634,40页,P634,51页,P634,48页,P634 F224.5,107页,P634 P59,59页,P634 TE142,48页,P634.1,74页,P634.1,70页,P634.1,47页,P634.1,53页,P634.1,63页,P634.1
P588.3,57页,P634.1 P642.27,95页,P634.1 TU457 U213.13,100页,P634.1 U213.13 TD854.6 O242.21,69页,P634.2,66页,P634.2,62页,P634.2 P314.1中图分类:
> <font color=@4.1 > 天文学、地球科学 > 钻探工程
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扫描电镜_能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定
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电子探针在表面材料分析中的应用
电子探针在表面材料分析中的应用&&
Electron Microprobe，全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪。可对试样进行微小区域成分分析。除H、He、Li、Be等几个较轻元素外，还有U元素以后 的元素以外都可进行定性和定量分析。电子探针的大批量是利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，即可对该微区的元素作定性或定量分析。将扫描电子显微镜和电子探针结合，在显微镜下把观察到的显微组织和元素成分联系起来，解决材料显微不均匀性的问题，成为研究亚微观结构的有力工具。
1、分析原理
电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。
由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，就能进行电子探针的定量分析。当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。
2、电子探针应用领域
2.1 材料领域中的应用
（1）元素偏析研究
（2）夹杂物和各种相的定性、定量分析
2.2矿物学鉴定和地质学研究
（1）矿产勘测和矿床物质组分的综合研究
（2）地质构造、地层学、岩石学研究，以及地质年代测定
2.3机械学中的应用
（1）摩擦磨损产生的细粒及表面剥蚀研究
（2）管道中的腐蚀机理研究
（3）焊缝缺陷分析
2.4生物和医学中的应用
（1）动物/人体骨骼、牙齿
（2）结石的成分及成因
3、电子探针在表面材料分析中的应用案例
3.1表面形貌观察
样品：Au Particle，放大倍数：100,000，电压：30kV，分辨率：5nm
3.2元素分析&点分析
电子探针分析铸铁样品中的夹杂物的成分及含量
3.3元素分析&线扫描分析
电子探针用于金属基体上的Al2O3薄膜的研究
3.4元素分析&面扫描分析
电子探针用于分析合金样品中Si、Ti、Fe、W元素的含量分布
4 电子探针的优点
4.1、能进行微区分析。可分析数个&m^3内元素的成分。
4.2、能进行现场分析。无需把分析对象从样品中取出，可直接对大块试样中的微小区域进行分析。把电子显微镜和电子探针结合，可把在显微镜下观察到的显微组织和元素成分联系起来。
4.3、分析范围广。Z&4.其中，波谱：Be~U,能谱：Na~U。
5 样品制备要求
5.2、试样尺寸：小于&P36mm&10mm
5.3、对电子束稳定，不挥发
5.4、良好的导电性（不导电需喷碳）
5.5、试样表面光滑平整（对定量分析尤其重要）
5.6、样品无磁性
作者简介：
MTT（）是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及服务的第三方实验室,网址：,联系电话：400-850-4050。
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大别苏鲁造山带高级变质岩锆的地球化学、锆石微量元素特征及年代学效应
中国科学技术大学 博士学位论文 大别-苏鲁造山带高级变质岩锆的地球化学、锆石微量元素特征 及年代学效应 姓名：侯振辉 申请学位级别：博士 专业：地球化学 指导教师：李曙光
摘要大别造山带超高压变质作用峰期变质时代锆石ｕ－Ｐｂ年代学工作虽然积累了相当多的数 据，但仍然存在争议．其主要原因是变质
锆石成因的复杂性以及人们对变质锆石成因、形成 环境以及变质增生发生阶段的认识存在分歧。例如所测定的变质锆石是变质重结晶错石还是 变质增生锆石，变质增生锆石是否为高压变质增生锆石，怎么判定它为高压变质增生锆石； 超高压变质作用期间锆石变质增生主要发生在哪个阶段：锆石发生变质增生所需的ｚｒ源自何处；不同定年方法和不同实验室给出的定年结果是否具有一致的可信度和可比性等等。此外，在早白垩纪中国东部出现了大规模的燕山期热事件，在一些地区依据变质锆石ｕ―Ｐｂ年 龄，人们鉴别出早自垩纪基性麻粒岩包体，并把它们当作岩浆板底垫托的证据。火别山基性 麻粒岩尚缺乏详细的ｕ．Ｐｂ年代学研究。查明该麻粒岩相变质作用时代是否也发生在早白垩 纪以及其原岩时代，对研究大别造山带碰撞后构造体制转换及超高压变质岩的拆返历史具有 重要意义。本文针对上述问题，对超高压变质作用前后矿物ｚｒ的地球化学行为、锆石发生 变质增生的主要阶段和不同成因变质锆石的微量元素特征及年代学效应等基础性问题进行 了较详细的研究，并取得以下认识：１．通过对大别造山带已发表的超高压变质岩变质锆石ＴＩＭＳ和ＳＩＭＳ Ｕ．Ｐｂ年龄结果的综 合分析和比较，发现不同实验室用Ｃａｍｅｅａ ＩＭＳ １２７０离子探针得到的锆石ｕ．Ｐｂ年龄测 定结果差异较大，这是导致超高压变质作用峰期变质时代产生分歧的原因之一。而＿Ｅｆｊ ＩＤ．ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ方法得到的锆石ｕ―Ｐｂ年龄结果比较一致，精度也比较好，可信度 高。然而这两种方法给出的变质年龄仍有较大范围，它是前人工作对变质锆年ｉ成因末加 区分所致。此外，由于ＳＩＭＳ单点分析年龄值误差较大，应对具有相同成因的锆石部位 进行多次分析，获得一组具有正态分布的谐和年龄，并求平均值以获得高精度的年龄结 果。从统计理论上说，那些位于正态分布边缘的少量偏离平均值的单点分析年龄值本身 并不具有特殊的地质意义。２．对大别一苏鲁造山带４个超高压变质岩样品中的锆石进行了详细的微量元素研究，明确指出了蜕晶化锆石的ＨＲＥＥ在变质重结晶过程中可以发生显著分异，使Ｙｂ／Ｄｙ值升高。结合其ＣＬ特征，提出可对完全变质重结晶锆石域与部分变质重结晶锆石域进行判别的 （Ｖｂ／Ｄｙ）Ｎ～Ｔｈ／Ｕ图解，和可将变质重结晶锆石、高压变质增生锆石和退变质增生锆石 区别的（Ｙｂ／Ｄｙ）Ｎ～Ｚｒ／Ｈｆ图解。此外，对大别山仅含少量石榴子石的基性麻粒岩中具有 典型ＣＬ扇形增生结构的变质锆石进行微量元素研究发现。它具有ＨＲＥＥ陡峭和高Ｔｈ，Ｕ 值微量元素特征。这表明麻粒岩相变质增生锆石的微量元素特征有其复杂性。这些变质 锆石成因环境的判定对其ＳＨＲＩＭＰ Ｕ―Ｐｂ年龄结果的年代学意义可以给予更好的制约。３．应用锆石微量元素判别标准，识别出江苏东海青龙山、虎山超高压变质岩中具有 （Ｙｂ／Ｄｙ）Ｎ＜３．３、Ｔｈ／Ｕ＜０．１微量元素特征的高压变质增生锆石，其ＳＨＲＩＭＰ Ｕ．Ｐｂ年龄 分别为２２６＋３Ｍａ和２２７＋３Ｍａ，这是对大别山超高压变质作用峰期变质时代的最佳估 计；识别出大别山金河桥超高压变质岩中具有（Ｙｂ／Ｄｙ）Ｎ＞８、Ｔｈ／Ｕ＜０．２和Ｕ含量＞ ５００９９?ｇ－。的特征的完全变质重结晶锆石，其ＳＨＲＩＭＰ Ｕ―Ｐｂ年龄为２２０±３Ｍａ，它较大 别山超高压变质岩峰期变质时代年轻，这说明在超高压变质条件Ｆ蜕晶化锆石的重结晶 作用可能持续到峰期变质作用以后；此外，在该样品中还识别出具有（Ｙｂ／Ｄｙ）ｕ＞１３、Ｔｈ／Ｕ＜Ｏ．１特点的退变质增生锫石，其ＳＨＲＩＭＰＵ－Ｐｂ年龄约为２１０Ｍａ，它表明退变质锆石增 生发生在角闪岩相退变质阶段。４．通过对人别一苏鲁造山带超高压变质作用前后原岩（辉长岩）矿物、榴辉岩中高压矿物 和退变质矿物的Ｚｒ的地球化学研究，发现其原岩辉长岩中辉石是主要的富Ｚｒ矿物相， 副矿物榍石也具有较高的Ｚｒ含量。榴辉岩中的金红石是高含Ｚｒ矿物，而石榴子石和绿 辉石及退变质产物角闪石均不含有明显数量的Ｚｒ。这一点不同于麻粒岩。 因此在辉长岩变为榴辉岩的前进变质过程中，单斜辉石的分解反应和富ｚｒ原生榍 石变质为金红石的反应可释放大量ｚｒ。此外石榴子石随压力升高，ｚｒ含量下降，也可 释放部分ｚｒ。但在压力峰期之后的降压过程中，没有矿物可以提供充足的ｚｒ源使错石 发生变质增生。因此锆石的高压变质增生主要发生在高压一超高压前进变质阶段，相应 ＳＨＲＩＭＰ Ｕ－Ｐｂ年龄值应略老于压力峰期时代。超高压变质岩的角闪岩相退变质反应仅 金红石一榍石反应可释放少量ｚｒ，该阶段外来流体也可提供部分ｚｒ，使锆石发生变质 增生。因此，退变质增生锆石的ＳＨＲＩＭＰ Ｕ－Ｐｂ年龄应指示其角闪岩相退变质时代。５．对惠兰山基性麻粒岩包体进行了锆石ＳＨＲＩＭＰ Ｕ．Ｐｂ、Ｓｍ－Ｎｄ同位素年代学以及锆石微 量元素和全岩微量元素地球化学工作，首次得到大别山存在早白垩纪麻粒岩相变质作用 的直接年龄（１２４．Ｏ－ａ：１．８Ｍａ）证据，并且证明了该麻粒岩的原岩形成于晚元古代。惠兰 山基性麻粒岩的成因可能是位于扬子北缘的下地壳部位晚元古代镁铁质岩浆岩，在早自 垩纪大别山引张构造环境下受到上涌软流圈地幔的熟烘烤发生麻粒岩相变质作用。由于 在麻粒岩中未发现早白垩纪岩浆锆石，因此该早白垩纪基性麻粒岩不能作为幔源岩浆底 侵证据。关键词大别．苏鲁造山带超高压变质岩麻粒岩镁铁．超镁铁岩侵入体锆石微量元素 锆石Ｕ．Ｐｂ定年Ｓｍ－Ｎｄ同位素年龄ｚｒ的地球化学２Ａｂｓｔｒａｅｔ Ａｌｔｈｏｕｇｈｌｏｔｓ ｏｆ Ｚｉｒｃｏｎ Ｕ．Ｐｂ ｄａｔａ ｏｆ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｒｏｃｋｓ ｏｆ ｔｈｅ ＤａＮｅｍｏｕｎｔａｉｎｓ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｒｅｐｏｒｔｅｄ，ｔｈｅ ｐｅａｋ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ａｇｅ ｏｆ ｔｈｅ Ｄａｂｉｅ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ ｉｓ ｓｔｉｌｌ ｉｎ ｄｅｂａｔｅ：ｐａｒｔｉａｌｌｙ ｄｕｅｔｏｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｃｏｍｐｌｅｘｉｔｙ ｏｆ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎｓａｎｄ ｐｏｔｅｎｔｉａｌｌｙ ｌａｒｇｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｂｅｆｏｒｅｉｎｔｅｒｐｒｅｔｉｎｇ ａｎｙ ｚｉｒｃｏｎ Ｕ＿Ｐｂｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ ｚｉｒｃｏｎｓ ｗｉｔｈｄａｔａ，ｉｔ ｉｓ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｏ ｃｌａｒｉｆｙ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｉｓｓｕｅｓ ｒｅｌａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｏｒｉｇｉｎｓ ｏｆｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎｓ ａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｍｅａｓＬｕ＇ｅｍｅｎｔｓ：１）ｈｏｗｔｏｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｅ ｔｈｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃｍｅｔａｍｏｒｐｈｏｓｅｄｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｚｉｒｃｏｎｓ，２）ｈｏｗｔｏ ｃｏｎｓｔｒａｉｎｔｈｅ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ ｔｈｏｓｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃｏｖｅｒｇｒｏｗ ａｎｄｚｉｒｃｏｎｓ，３）ｄｕｒｉｎｇ ｗｈｉｃｈ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｆａｃｉｅｓ，ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎｓｗｈｅｒｅ Ｚｒ ｉｓ ｆｒｏｍ ｆｏｒ ｔｈｏｓｅ ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ ｚｉｒｃｏｎｓ ４）ｄｏ ｔｈｅｓｅ ｒｅｐｏｒｔｅｄ ｄａｔａ ｈａｖｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ａｎｄ ５）ｍａｎｙ ｅａｒｌｙ Ｃｒｅｔａｃｅｏｕｓ ｂａｓｉｃ ｇｒａｎｕｌｉｔｅ ｘｅｎｏｌｉｔｈｓ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｄｉｓｃｏｖｅｒｅｄ ｂｙ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎ Ｕ―Ｐｂ ａｇｅｓ ｉｎ ｅａｓｔｅｒｎ Ｃｈｉｎａ．ａｎｄ ａｒｅ ｒｅｇａｒｄｅｄ“ｅｖｉｄｅｎｃｅ ｏｆ ｕｎｄｅｒｐｌａｔｉｎｇ．Ｂｕｔ ｂａｓｉｃ ｇｒａｎｕｌｉｔｅｓ ｉｎ Ｄａｂｉｅ ｍｏｕｎｔａｉｎｓａｒｃｓｈｏｒｔ ｏｆ Ｕ―Ｐｂ ａｇｅｓ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ．Ｉｔ ｗｉｌｌ ｂｅ ｖｅｒｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔｔｏｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｔｓ ｐｒｏｔｏｌｉｔｈ ａｇｅｓ ａｎｄ ｇｒａｎｕｌｉｔｅ ｆａｃｉｅｓ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ａｇｅｓ ｆｏｒ ｐｏｓｔ―ｃｏｌｌｉｓｉｏｎａＩｓｔｒｕｃｔｕｒｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ａｎｄ ｕｌｔｒａ．ｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｒｏｃｋ ｅｘｈｕｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ＤａＮｅ ｏｒｏｇｅｎ，Ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｏｎＺｒ ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｄｕｒｉｎｇ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ，ｍａｊｏｒｐｈａｓｅ ｔｈａｔｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎ ｏｖｅｒｇｒｏｗ，ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔａｌ ｃｒｉｔｅｒｉｏｎｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｇｅｎｅｔｉｃ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎｓａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｃｈｒｏｎｏｌｏｇｉｃａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ ｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ： １．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｉｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｒｅｐｏｒｔｅｄ ｚｉｒｃｏｎ Ｕ－Ｐｂ ａｇｅｓ ｏｆ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅａｂｏｖｅ，Ｍａｊｏｒｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ ｆｒｏｍ ｔｈｉｓ ｓｔｕｄｙａｒｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃａｇｅｓａｒｅｒｏｃｋｓ ｉｎ ｔｈｅ ＤａＮｅ ｍｏｕｎｔａｉｎｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｒｅｐｏｒｔｅｄｏｎｅＣａｍｅｃａＩＭＳ １２７０ ｚｉｒｃｏｎ Ｕ―Ｐｂｏｎｖｅｒｙ ｖａｒｉａｂｌｅ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，ｗｈｉｃｈ ｉｓｏｆｒｅａｓｏｎｓ ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｄｉｓｐｕｔｅｔｈｅ ｐｅａｋ ａｇｅ ｏｆ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ．ＴｈｅＩＤ－ＴＩＭＳ ａｎｄ ＳＨＲＩＭＰ ｚｉｒｃｏｎ Ｕ―Ｐｂ ａｇｅｓｔｙｐｅｓ ｏｆｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎｓ，ｉｎ ａｄｄｉｔｉｏｎ，ａｇｒｅｅ ｗｅｌｌ ｗｉｔｈ ｇｏｏｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Ａｌｔｈｏｕｇｈ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ａｇｅｓ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ｂｏｔｈ ｍｅｔｈｏｄｓ ｈａｖｅ ｌａｒｇｅ ｖａｒｉａｔｉｏｎｓ，ｐｒｅｖｉｏｕｓ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓ ｄｉｄ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆｔｈｅ ｌａｒｇｅｎｏｔｉｄｅｎｔｉｆｙ ｇｅｎｅｔｉｃｒａｎｄｏｍｅｒｒｏｒｓａｃｃｏｍｐａｎｉｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ＳＩＭＳ ａｇｅｓ ｏｆ ｓｉｎｇｌｅ ｐｏｉｎｔ ａｎａｌｙｓｅ，ｏｎｌｙａｔｈｅ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｅ ａｖｅｒａｇｅ ｖａｌｕｅ ｏｆｐｏｐｕｌａｔｉｏｎ ｗｉｔｈＧａｕｓｓｉａｎｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｈａｓａｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｍｅａｎｉｎｇ ａｆｔｅｒ ｍａｎｙ ａｎａｌｙｓｅｓ ｆｏｒ ｓ．ａｍｅ ｇｅｎｅｔｉｃ ｔｙｐｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎ．Ｔｈｏｓｅ ｓｉｎｇｌｅ ｐｏｉｎｔ ａｇｅｓ ａｗａｙ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｖａｌｕｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｏｐｕｌａｔｉｏｎ ｈａｖｅ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ． ２．Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｆｔｒａｃｅｎｏｓｐｅｃｉｆｉｃ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｍｅａｎｉｎｇｓ ｉｎ ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｚｉｒｃｏｎｓ ｆｒｏｍ ｆｏｏｒ ｕｌｔｒａ．ｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｒｏｃｋｓ ｉｎ ｔ１１ｅＤａｈｉｅ―Ｓｕｌｕｏｒｏｇｅｎ ｒｅｆｌｅｃｔ ｔｈａｔ ＨＲＥＥ ｉｎ ｔｈｅ ｍｅｔａｍｉｃｔ ｚｉｒｃｏｎ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｅｄ ｒｅｍａｒｋａｂｌｙｄｕｒｉｎｇ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ，ｅ，ｇ．ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ Ｙｂ／Ｄｙ ｖａｌｕｅ，Ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ＣＬ，ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｅｔｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃｚｉｒｃｏｎｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｄｏｍａｉｎｃａｎｚｉｒｃｏｎｄｏｍａｉｎａｎｄｔｈｅｉｎｃｏｍｐｌｅｔｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｄｉａｇｒａｍｓ， ａｎｄｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｂｅｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈｅｄｂｙ（Ｙｂ／Ｄｙ）Ｎｖｓ．Ｔｈ，Ｕｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｚｉｒｃｏｎ，ｈｉｇｈ－ｐｒｅｓｓｕｒｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈｚｉｒｃｏｎｒｅｔｒｏｇｒａｄｅ ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ ｚｉｒｃｏｎｃａｌｌｂｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｅｄ ｂｙ（Ｙｂ／Ｄｙ）Ｎ ｖｓ．Ｚｒ／Ｈｆ ｄｉａｇｒａｍｓ．Ｉｎ ａｄｄｉｔｉｏｎ，ａｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｚｉｒｃｏｎｓ ｏｆ ｂａｓｉｃ ｇｒａｎｕｌｉｔｅｓ ｔｈａｔ ｉｎｃｌｕｄｅ ｔｙｐｉｅａｌｓｅｃｔｏｒｚｏｎｅｆｅｗ ｇａｍｅｔ ｉｎ ｔｈｅ Ｄａｂｌｅ ｍｏｕｎｔａｉｎｓ ｈａｖｅｔｒａｃｅｗｉｔｈｓｌｏｐｅ ＨＲＥＥａｎｄ ｈｉｇｈＴ１１，Ｕ ｖａｌｕｅ ｚｉｒｃｏｎｓｅｌｅｍｅｎｔｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｃｏｎｓｔｒａｉｎＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆ ｇｅｎｅｔｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃｃｏｕｌｄｃｈｒｏｎｏｌｏｇｉｃａｌｉｍｐｌｌｃａｔｉｏｎｓ ｏｆＳＨＲＩＭＰ Ｕ．Ｐｂ ａｇｅｓ ｂｅｔｔｅｒ． ３．Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔａｌ ｃｒｉｔｅｒｉｏｎｓ，ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｓ ｔｈｅ ｈｉｇｈ?ｐｒｅｓｓｕｆｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ３ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ ｚｉｒｃｏｎｓ ｗｉｔｈ（Ｙｂ／Ｄｙ）Ｎ＜３．３ ａｎｄ Ｔｈ／Ｕ＜０．Ｉ ｉｎ ｔｈｅＱｉｎｌｏｎｇｓｈａｎａｎｄ Ｈｕｓｈａｎ ｉｎａｒｅＤｏｎｇｈａｉ，Ｊｉａｎｇｓｕ ｐｒｏｖｉｎｃｅ．Ｔｈｅｉｒ ｉｄｅｎｔｉｃａｌ ２２６±３Ｍａ ａｎｄ ２２７±３Ｍａ ＳＨＲＩＭＰ Ｕ?Ｐｂ ａｇｅｓｔｈｅｂｅｓｔ ｅｓｔｉｍａｔｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｇｅ ｏｆ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ；ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｅｔｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｚｉｒｃｏｎｓ ｄｏｍａｉｎｗｉｔｈ（Ｙｂ／Ｄｙ）Ｎ＞８，Ｔｈ／Ｕ＜０．２ ａｎｄ Ｕ ｃｏｎｔｅｎｔｓ＞５００ｐ＿ｇ’ｇ。ｉｎ ｔｈｅｌａｓｔｔｏＪｉｎｈｅｑｉａｏ，Ｄａｂｉｅ ｍｏｕｎｔａｉｎｓ，ｉｔｓ ２２０±３Ｍａ ＳＨＲＩＭＰ Ｕ―Ｐｂ ａｇｅ ｉｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ｐｅａｋ ａｇｅ ｏｆ ｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｒｏｃｋｓ，ｗｈｉｃｈ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆｍｅｔａｍｉｃｔ ｚｉｒｃｏｎｓ ｐａｓｔ ｐｅａｋ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ ｕｎｄｅｒ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅｃａｎｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｔｈｉｓｗｏｒｋ ｉｄｅｎｔｉｆｙ ｔｈｅ ｒｅｔｒｏｇｒａｄｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ＯＶｅｒｇｒｏｗｔｈ ｚｉｒｃｏｎｓｗｉｔｈ（Ｙｂ／Ｄｙ）ｓ＞１３，Ｔｈ／Ｕ＜０．１ ａｎｄａｔｉｔｓ ａｂｏｕｔ ２１０Ｍａ ＳＨＲＩＭＰ Ｕ―Ｐｂ ａｇｅｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｚｉｒｃｏｎ ｏｖｅｒｇｒｏｗ ｈａｐｐｅｎｅｄ ｆａｃｉｅｓ． ４．Ａｆｔｅｒ ｓｔｕｄｙｉｎｇ Ｚｒ ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｉｎｒｅｔｒｏｇｒａｄｅ ａｍｐｈｉｂｏｌｉｔｅｐｒｏｔｏｌｉｔｈ（ｇａｂｂｒｏ）ｍｉｎｅｒａｌｓ，ｈｉｇｈ－ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｎｄｒｅｔｒｏｇｒａｄｅ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｉｎ ｅｃｌｏｇｌｔｅｓ ｄｕｒｉｎｇ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ ｉｎ ｔｈｅ Ｄａｂｉｅ―Ｓｕｌｕ ｏｒｏｇｅｎ，ｗｅ ｆｏｕｎｄ ｔｈｅ ｅｌｉｎｏｐｙｒｏｘｅｎｅ ｉｎ ｐｒｏｔｏｌｉｔｈ ｇａｂｂｒｏ ｉｓ ｔｈｅｍａｊｏｒＺｒ－ｂｅａｒｉｎｇ ｍｉｎｅｒａｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｔｉｔａｎｉｔｅａｌｓｏ ｈａｓ ｈｉｇｈ Ｚｒｃｏｎｔａｎｍ．ＴｈｅＲｕｔｉｌｅ ｉｓ ｔｈｅ ｈｉｇｈ Ｚｒ－ｂｅａｒｉｎｇ ｍｉｎｅｒａｌ ｉｎ ｅｅｌｏｇｉｔｅ，ｔｈｅ ｇａｒｎｅｔ，’ｏｍｐｈａｃｉｔｅ ａｎｄ ｒｅｔｒｏｇｒａｄｅ ｍｉｎｅｒａｌ―ａｍｐｈｉｂｏｌｅ ｈａｖｅ Ｉｉｔｔｌｅ Ｚｒ ｃｏｎｔｅｎｔｓ．Ｔｈｉｓ ｉＳ ｄｉｆｉｅｒｅｎｔ ｆｒｏｍｇｒａｎｕｌｉｔｅｓ ｒｅｐｏｒｔｅｄ ｂｙ ｍａｎｙ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓ．Ｗｈｅｎ ｇａｈｂｒｏ ｉｓｃｏｎｔｅｎｔｓ ｉｎｚｉｒｃｏｎｍｅｔａｍｏｒｐｈｏｓｅｄｔＯｅｅｌｏｇｉｔｅｆａｃｉｅｓ，ｂｒｅａｋｄｏｗｎａｏｆｃｌｉｎｏｐｙｒｏｘａｎｅ ａｎｄ ｆｕｔｉｌｅｓｕｐｐｌｙ ａｄｅｑｕａｔｅ Ｚｒｔｏｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉ【ｇｈ Ｚｒ－ｂｅａｒｉｎｇ ｔｉｔａｎｉｔｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｗｉｌｌ ｒｅｌｅａｓｅ ｇａｒｎｅｔｓ ｄｅｃｒｅａｓｅ ｗｉｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｂｕｔｌａｒｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ Ｚｒ．Ａｎｄ ａｌｓｏ，Ｚｒ ｍｉｎｅｒａｌｓｃａｎｎｏｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ ａｆｔｅｒ ｐｅａＩ（一ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ．ＺｉｒｃｏｎＳＨＩＬｌＭＰ Ｕ―Ｐｂ ａｇｅｓ ｗｉｌｌ ｂｅ ｈｉｇｈｅｒｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ｚｉｒｃｏｎｓ ｈａｐｐｅｎａｔｔｈａｎ ｐｅａｋ’ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｇｅｓ ｂｅｃａｕｓｅ ｈｉｇｈ?ｐｒｅｓｓｕｒｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃｈｉｇｈ―ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｄｅ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ．Ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｒｅｔｒｏｇｒａｄｅａｍｐｈｉｂｏｌｉｔｅｆａｃｉｅｓ，ａ ｌｉｔｔｌｅＺｒ．ｒｅｌｅａｓｅｄ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｒｕｆｆｌｅ ｂｒｅａｋｄｏｗｎ ｉｎｔｏ ｔｉｔａｎｉｔｅｓｕｐｐｌｉｅｄｔｏｏｒｆｒｏｍ ｆｏｒｅｉｇｎ ｆｌｕｉｄ，ｃａｎ ｈｅｚｉｒｃｏｎｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ＳＨＲＩＭＰ Ｕ?Ｐｂａｍｐｈｉｂｏｌｉｔｅ ｆａｃｉｅｓ ａｇｅ．ａｇｅｓ ｏｆ ｒｅｔｒｏｇｒａｄｅ ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ ｚｉｒｃｏｎｓｈｏｕｌｄ ｒｅｐｒｅｓｅｎｔ ｒｅｔｒｏｇｒａｄｅ５．Ｂａｓｅｄｏｎｚｉｒｃｏｎ ＳＨＲＩＭＰ Ｕ－Ｐｂ，Ｓｍ－Ｎｄ ｉｓｏｔｏｐｅ ｃｈｒｏｎｏｌｏｇｙ．ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｚｉｒｃｏｎ ａｎｄｗｈｏｌｅ ｒｏｃｋ，ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ ｆｉｒｓｔ ｒｅｐｏｒｔｓ ｇｒａｎｕｌｉｔｅ ｆａｃｉｅｓｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍａｇｅｓ ｏｆ １２４．０＂１．８Ｍａ ｉｎ ｔｈｅＤａｂｉｅ ｍｏｕｎｔａｉｎｓ。ａｎｄ ｉｔｓ ｐｒｏｔｏｌｉｔｈｓ ａｒｅ ｎｅｏｐｒｏｔｅｒｅｚｏｉｃ ｍａｒｉｅ ｒｏｃｋｓ．Ｔｈｅ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｇｅｎｅｓｉｓ ｏｆＨｕｌａｎｓｈａｎ ｂａｓｉｃ ｇｒａｎｕｌｉｔｅｓ ｉｓ ｔｈａｔ ｎｅｏｐｒｏｌｅｒｏｚｏｉｃ ｍａｒｉｃ ｒｏｃｋｓ ｉｎ ｌｏｗｅｒ－ｃｒａｓｔ ｉｎ ｔｈｅ ｎｏ，ｈｅｍｍａｒｇｉｎ ｏｆ ｔｈｅＹａｎｇｔｚｅ ｐｌａｔｅ，ｗｅｒｅ ｈｅａｔｅｄ ｂｙ ｕｐｒｉｓｉｎｇ ａｓｔｈｅｎｏｓｐｈｅｒｅ ｍａｎｔｌｅ ｏｆ ｅａｒｌｙ Ｃｒｅｔａｃｅｏｕｓｓｔｒｅｔｃｈ ｔｅｃｔｏｎｉｃｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｄａｂｉｅ ｍｏｕｎｔａｉｎＳ，ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ ｇｒａｎｕｌｉｔｅ ｆａｃｉｅｓ ｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｓｍ．Ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆｔｈｅ ｌａｃｋ ｏｆｃｈｒｏｎｏｌｏｇｉｃ ｄａｔａ ｏｆｅａｒｌｙ Ｃｒｅｔａｃｅｏｕｓ ｉｇｎｅｏｕｓ ｒｅｇａｒｄｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｅｖｉｄｅｎｅｅ ｏｆｕｎｄｅｒｐｌａｔｉｎｇ．ｚｉｒｃｏｎ，Ｈｕｌａｎｓｈａｎ ｇｒａｎｕｌｉｔｅｓｃａｎｎｏｔ ｂｅＫｅｙｗｏｒｄｓＤａＮｅ－Ｓｕｌｕｏｒｏｇｅｎ／Ｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅｔｒａｃｅｍｅｔａｍｏｒｐｈｉｃ ｒｏｃｋｓ／Ｇｒａｎｕｌｉｔｅ／Ｍａｒｉｃ－ｕｌｔｒａｍａｒｉｃ ｉｎｔｒｕｓｉｏｎｓ／Ｚｉｒｃｏｎｉｓｏｔｏｐｅｅｌｅｍｅｎｔｓ／Ｚｉｒｃｏｎ Ｕ―Ｐｂ ｄａｔｉｎｇ／Ｓｍ－Ｎｄａｇｅ／Ｚｒｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ４本文使用的矿物英文缩写Ａｂ ＡｍｐＡｐ Ａｕｇ Ｂｔ Ｃｐｘ钠长石角闪石白云母绿辉石 斜方辉石大隅石磷灰石 普通辉石黑云母 单斜辉石钠云母多硅白云母 长石 石英 金红石 硅线石 尖晶石Ｃｒｄ Ｄｉ Ｅｐ ＧｒｔＨｙ堇青石 透辉石绿帘石石榴子石紫苏辉石Ｉｌｍ Ｋｙ钛铁矿蓝晶石榍石 黝帘石Ｍａｇ磁铁矿№啡嗥咖脚‰Ｈ∞胁蛐驯ｍ孙孤锆石５第一章前言锆石由于它的高ｕ低普通Ｐｂ含量及对放射成因Ｐｂ的良好保存性能而在ｕ―Ｐｂ年代学中 得到Ｊ。泛应用，高级变质岩的锆石ｕ．Ｐｂ定年已成为确定变质时代的主要手段。由于锆石 ｕ．Ｐｂ体系非常高的封闭温度，获得的变质年龄在建立变质岩的Ｐ－Ｔ．ｔ或Ｔ．ｔ轨迹时曾被广泛 认为代表了高级变质作用的峰期变质时代（ＧｅｂａｕｅｒｅｔａＬ，１９７９，１９９７；Ｐｅｕｃａｔ ｅｔａＬ．１９８２；ＣＩｉｆｆ，１９８５； Ａｍ目ｅｆ口１ １９９６．Ｒｏｗｔｅｙ＂ｎｆ．１９９７）。大别一苏鲁造山带已进行了十余年的锆石ｕ－Ｐｂ年代学工 作，积累了大量的锆石ｕ－Ｐｂ年龄数据（Ａｍｅｓ ｅｌａＬ，１９９３．１９９６：ｊ蹭光爷１９９３．１９９７；Ｒｏｗｌｅｙ ｅｌａＬ．１９９７；Ｈａｃｋｅｒｅｔ口１．１９９８；ＭａｒｕｙａｍａｅｔａＬｉｌ９９８；ｎｅｔａＬ？２０００；程襁淇等．２０００：Ｃｈｅｎ ｅｔａＬ。２０００．繇遭公等？２００２：刘随蚀筹．２０００｝筷振辉，２０００：落蟹等．２００１：关元保等．２００１：ＣｈａｖａｇｎａｃｎａＬ，２００１；ｄｙｅｒｓ““，２００２），解决了许多重要科学问题。例如大量的锆石ｕ―Ｐｂ年龄证明大别山超高压变质作用发生在三叠纪（Ａｍｅｓ ｅｔ ａＬ．１９９６，－Ｒｏｗｌｅｙ ｅｔ ａＬ，１９９７．Ｈａｃｋｅｒ ｅｔ２０００；ＣｈａｖａｇｎａｃａＬ，１９９８；ＭａｒｕｙａｍａｅｆａＬ，１９９８；ＬｉｅｔａＬ，ｅｔａｌ．，２００１ｊ朦若岔葶，２００２ｊＡｖｅｒｓｅｔａＬ。２００２），在１３０Ｍａ左右发生了早白垩纪碰７撞后镁铁一超镁铁岩浆侵入事件（Ｈａｃｋｅｒ１９９７ｊ ＧｅｅｔａＬ，１９９８；密黜第１９９９；Ｗａｎｇ ｅｔａＬ，２００２Ｘｕｅ ｅｌａＬ．ｅｔ口ｆ．２０００ｊ窟孑稿苇２００３）。但是目前仍然存在一些尚未解决或有争议的问题：一、超高压变质锆石Ｕ－Ｐｂ定年结果分散，年龄解释存在分歧以大别山超高压变质作用的峰期变质时代为例，虽然大量的ＴＩＭＳ和ＳＩＭＳ锆石ｕ．Ｐｂ年龄（Ａｍｅｓ ｅｔａｌ．．１９９３，１９９６；季霹光等，１９９７：Ｒｏｗｌｅｙ ｅｔａｌ．。１９９７；Ｈａｃｋｅｒ ｅｌ ｑ１．．ｔ９９＆Ｍａｒｕｙａｍａ ｅｌＬｉ ｅｔａＬｊ２０００ ７程捂蠛等．２０∞：Ｃｈｅｎ ｅｔ ａＬ．１９９８。ｎｌｊ２０００；豫遭公等？２００２｝柏贻蚰等．２０００：侯辗辉．２０００：诲智苇２００）ｊ吴石罐葶２００１ｆＣｈａｖａｇｎａｃ Ｆｔ口『，２００１；ｄｙｅｒｓｅｔａＬ，２００２）均一致证明大剐山超高压变质作用发生在互叠纪，但是，近年来依据这些数据来讨论有关超高压变质岩冷却史的精确年代 方面还存在许多分歧。如Ａｍｅｓ ｅｔ ａ１．（ｆ９９６）；ｆ８ Ｒｏｗｌｅｙ ｅｔ ａｌ，（１９９７）根据他们报导的ＩＤ．ＴＩＭＳ下 交点年龄认为峰期变质发生在２１８Ｍａ；Ｈａｃｋｅｒ ｅｔ ａ１．（１９９８）根据他们所测的两组ＳＨＲＩＭＰ年 ａ１．（２０００）建议他们所测的精确的 Ｓｍ－Ｎｄ年龄２２６±３Ｍａ，及已报导的变质锆石ＳＨＲＩＭＰ年龄的平均值（２２４～２３１Ｍａ）代表ｅｔ龄，认为其中的最高值２４５Ｍａ应代表峰期变质时代；Ｌｉ了峰期变质时代；Ｃｈａｖａｇｎａｃ ｅｔ ａ１．（２００１）根据他们的ｓｍ．Ｎｄ和锆石Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０年龄数 据也指出大别山超高压变质岩的峰期变质时代为一２３０Ｍａ：陈道公等（２００２）依据他们用Ｃａｍｅｅａ ＩＭＳｅｔ１２７０获得的锆石Ｕ－Ｐｂ下交点年龄，认为峰期变质时代上限应为２４８Ｍａ；Ａｙｅｒｓ ａ１．（２００２）根据他们的Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０锆石ｕ．Ｐｂ年龄认为超高压变质的峰期变质时代应为２３０～２３７Ｍａ。造成这些分歧的原因主要有两种：一是对超高压变质岩中不同成因变质锆石的鉴别。超 高压变质岩中的锆石成因可能有多种，如继承锆石、变质重结晶锆石和变质增生锆石等。而 变质重结晶锫石和变质增生锆石是应用锆石ｕ．Ｐｂ法测定变质时代的主要测定对象。但是蜕 晶化锆石在重结晶过程中放射成因Ｐｂ丢失程度的差异，从而造成变质定年结果复杂化并导 致对具体地质事件的解释上产生分歧。已有的研究结果还表明，锆石在高级变质作用的高压 ａ１．．２００２）和退变质阶段（Ｒｕｂａｔｔｏ ｅｔ ａ１．．１９９８，２００１；Ｒｏｂｅｒｔｓ日ｔ ａ／．，１９９７） 均可以发生变质增生．而这些不同阶段形成的变质增生锆石其年龄不同并分别对应了不同的变质阶段（Ｌｌａｔｔ ｅｔ“，１９９９；Ｓｕｎｅｔ地质过程。因此在锆石ｕ―Ｐｂ定年时，未对这些不同成困的变质锆石进行很好的加以区别可 能也是导致对大别山超高压峰期变质时代产生分歧的原因之一。那么，对变质重结晶锆石和 不同变质阶段的增生锆石进行判别，对正确解释其年龄含义并进而建立准确的变质过程 Ｐ－Ｔ－Ｉ轨迹等具有重要的意义。鉴别变质锆石的成因类型～般常用锆石ＣＬ图像、矿物包裹体 和痕量元素方法。锚石的ＣＬ图像仅可以辅助我们判断那些具有亮度差异的不同阶段增生区，域的相对空间位置差别，而无法使我们判断这些增生区域的具体生长阶段，例如哪些区域为 高压变质增生。哪些区域为退变质增生等。同样，锆石的包裹体矿物的成分虽然可以帮助判 断其所在微区的生长条件，但一般来说进行ＳＨＲＩＭＰ年龄．测试点的部位不能含有矿物包裹 体。由于已进行ＳＨＲＩＭＰ Ｕ，Ｐｂ定年的锆石微区可以进一步分析其微量元素特征，进而对其 成因进行鉴别后给出有明确地质意义的年龄结果，因此从锆石微区微量元素特征的角度对锆 石成因环境进行识别就具有特殊的优越性。近年来国内外研究者（Ｈｏｓｋｉｎ ｅｔ。＾，２０００ａｊ胁ｍａｗ ｅｔａＬ．２００１；Ｓｕｎ ｅｔａＬ．２００２：Ｒｕｂａｔｔｏ ｅｌａＬ．２００２；赏元席苇２００２；Ｗｈｉｔｅｈｏｕｓｅ ｅｔａＬ．２００３）已开始关注通过 分析锆石的微区微量元素特征来对锆石的成因进行鉴别，Ｒｕｈａｔｔｏ ｅｔ ０１。（２００ｌ，２００２）和Ｓｕｎ ｅｔ ａｌ， （２００２）研究了同一变质过程中不同变质阶段形成的变质增生锆石稀土元素特征上的差别。Ｈｏｓｋｉｎｅｔａ１．（２０００ｎ）研究了岩浆锆石和变质重结晶锆石微量元素特征上的差异。但是，上述研究内容均没有提及如何区别交质重结晶锆石和变质增生锆石，如何区别完全变质重结晶锫 石和部分变质重结晶锆石，以及在同一样品中如果同时出现岩浆锆石、变质重结晶锆石和不 同变质阶段的增生锆石如何进行判别。此外，Ｓｕｎ ｅｔ ａ１．（２００２）综合运用锆石ＣＬ特征和微区 微量元素特征对西大别浒湾混杂岩洋壳俯冲成因榴辉岩的锆石成因进行了研究，但目前尚未 见对大别一苏鲁造山带超高压变质岩中锆石进行过类似的报导。 二是不同定年方法以及不同实验室所给出的定年结果的可信度及可比性．也是一个值得 重视的问题。目前常用的锆石ｕ．Ｐｂ定年方法有ＴＩＭＳ和ＳＩＭＳ方法，前者一般采用为ＩＤ．ＴＩＭＳ 方法．后者一般常用ＳＨＲＩＭＰ和Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １ ２７０两种商业化质谱议进行锆石ｕ．Ｐｂ微区定 年。这两种不同定年方法给出的年龄结果是否具有高度的一致性？而ＳＨＲＩＭＰ和ＣａｍｅｃａＩＭＳ １２７０作为较昂贵的锆石ｕ．Ｐｂ定年仪器，目前世界上仅有少数实验室拥有，这些不同实验室给出的年龄结果是否具有可比性？这些问题值得我们深入探讨。二、大别造山带麻粒岩的锆石Ｕ－Ｐｂ年代学研究还比较薄弱大别造山带北大别变质杂岩带中出露有麻粒岩包体，它为揭示该区岩石经历的麻粒岩 相变质历史提供了机会。罗田穹隆中的黄土岭中酸性麻粒岩和惠兰山一带的基性麻粒岩是最 １９９５）。目前，这些麻粒岩的年代学工作尚不多，且主要集具有典型意义的露头（黼葶Ｊ中于中酸性麻粒岩。黄土岭中酸性麻粒岩的较多的地球化学和一些年代学工作表明，它是原 岩年龄较为古老（早元古代）的副变质岩，并可能发生了多期麻粒岩相变质作用（厨啦施ｔ苇ｆ９姬Ｊｉａｎ ｅｔａｔ．，』９瓣ＺｈｏｕｅｆａＬ，ｊ９９岔要石荣篝２００２．２００３）。但是。用ＴＩＭＳ法或ＳＩＭＳ方法对其锆石进行ｕ―Ｐｂ定年，均没有得到三叠纪超高压变质和燕山期岩浆活动的下交点年龄或谐和 年龄信息。 对于惠兰山基性麻粒岩包体的年代学工作，目前仅有陈能松等（１９９０）根据麻粒岩附近的 变形花岗岩的锆石ＴＩＭＳ年龄推测麻粒岩相减压退变质时代晚于２２７Ｍａ，以及Ｙａｎｇｅｔａ１．（ｔ９卿对惠兰山基性麻粒岩包体用锫石蒸发法得到了”Ｐｂ产０６Ｐｂ年龄４４３士２２Ｍａ，认为在加里东期曾发生了一期麻粒岩相变质作用。这一分歧反映了该基性麻粒岩包体的锆石ｕ．Ｐｂ年 代学工作较为复杂。因此，对大Ｊ自Ｊｔｈ基性麻粒岩的麻粒岩相变质矿物以及锆石进行定年，深 入研究锆石的痕量元素特征及成因，以查明导致锆石Ｕ－Ｐｂ定年结果复杂化的原因，并准确 狈４定麻粒岩相交质时代及原岩时代。这对研究大别造山带碰撞后构造体制转换及超高压变质 岩的折返抬升历史具有重要意义三、超高压变质作用过程中，锆石发生变质增生的ｚｒ的来源在高级变质作用过程中，锆石普遍可以发生变质增生。锫石的生长必须有足够的Ｚｒ源 而这些Ｚｒ主要来源于何处？国外对麻粒岩中全岩和矿物的ｚｒ的地球化学已经开展了研究。８ａ１．（１９９７）在麻粒岩石榴子石的退变质冠状体结构内发现了锆石颗粒，而对矿 物的ｚｒ含量进行原位激光剥蚀ＩＣＰＭＳ测定后发现，石榴子石和角闪石是主要含ｚｒ矿物相 （几十个ｐｐｍ Ｚｒ），而它们的退变质矿物（斜长石、斜方辉石、黑云母、堇青石）的ｚｒ含例如Ｆｒａｓｅｒｅｔ量均很低，考虑到ｚｒ的地球化学的不活动性，因此他们认为石榴子石和角闪石在退变质过 程中可释放出足够的ｚｒ形成变质增生锆石。Ｄｅｇｅｌｉｎｇｅｔａｌ．（２００１）也发现了在麻粒岩中石榴子 石的退变质矿物堇青石冠状体内有许多锆石形成，与Ｆｒａｓｅｒｅｔ ａ１．（１９９ｚ）描述的反应相似。同 样进彳亍了矿物的ｚｒ含量测定后，发现由于堇青石几乎不含ｚｒ，石榴子石的分解反应释放出 的ｚｒ就主要增生到新生锆石上。那么，在这种情况下，锆石的变质年龄将不能指示峰期变 质时代，而是指示石榴子石退变质分解反应发生的时代。Ｖａｖｒａ ｅｔ ａ１．（１９９６）推测南阿尔卑斯 麻粒岩中碎屑锆石的变质增生可能与进变质阶段黑云母分解释放ｚｒ有关的熔体反应有关。 Ｂｉｎｇｅｎ ｅｔ ａｌ（２００１）在对挪威的麻粒岩的研究中，发现了在钛铁矿的边部具有新生的变质锆 石，而在金红石的周围更是发现了链状环绕的新生锆石。作者认为它们是在钛铁矿变质生成 金红石的过程中，Ｚｒ释放出来形成变质新生锆石。因此可以看出，查明锆石增生ｚｒ的来源 为正确解释锆石年龄地质意义提供制约己成为近年来重要的研究热点。 但是这些国外研究者所研究的对象主要是麻粒岩，对于超高压变质榴辉岩中变质锆石生 长的ｚｒ的来源，国内外尚没有类似的研究。此外，这些研究者注意到了退变质过程中的锆 的地球化学行为，但对前进变质过程中ｚｒ的地球化学行为研究几乎是空白。例如，Ｖａｖｒａ ｅｔ ａ１．（１９９０３仅仅推测麻粒岩中碎屑锆石的变质增生可能与进变质阶段黑云母分解释放ｚｒ有关 的熔体反应有关．但未进行任何与变质反应有关的矿物ｚｒ含量的测定。同样Ｂｉｎｇｅｎ ｅｔ ａｌ （２００１）发现了钛铁矿变质为金红石的进变质反应中钛铁矿的边部具有新生的变质锆石。但 并未对钛铁矿进行Ｚｒ的地球化学研究来证明它确实可以为锆石发生变质增生提供ｚｒ源。Ｈａｃｋｅｒｅｔａ１．（１９卿在将ＳＨＲＩＭＰ年龄数据的上限（２４５Ｍａ）解释为峰期变质时代时，实际上己假设超高压岩石的前进变质阶段锆石没有增生。然而这一假设是没有依据且可能是错误 的。因此，全面查明超高压变质榴辉岩在前进和退变质过程中ｚｒ的地球化学行为，探讨不 同变质阶段提供锆石变质增生ｚｒ源的可能性，对正确认识变质锆石增生历史及正确解释锆 石年龄的地质意义有重要意义。 本文针对阻上存在的问题开展如下工作： ｌ对已发表的不同实验方法和不同实验室所得到的大别山超高压变质岩和镁铁质侵入 体的年龄结果进行了综合比较，结合ＩＤ．ＴＩＭＳ、ＳＨＲＩＭＰ和Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０定年方法的原 理和特点，对这三种方法所测年龄结果的可比性及准确性作出一个客观的讨论和评价。 ２对超高压变质岩中含有的不同成因类型的变质锆石，详细考察其微量元素特征，结合 锆石的ＣＬ图像，找出判别这些不同成因类型锆石的方法。 ３对大别山超高压变质岩的原岩辉长岩组成矿物、榴辉岩中高压变质矿物和退变质矿物 进行激光剥蚀微区微量元素分析，观察各阶段主要矿物的ｚｒ含量，并对变质反应前后主要 矿物组合进行ｚｒ的质量平衡计算，以判断哪些矿物有可能为锆石发生变质增生提供ｚｒ的来源。４对惠兰山基性麻粒岩样品进行详细的全岩主要元素和微量元素研究。对其麻粒岩相变 质矿物以及锆石进行同位素年龄测定。９第二章样品处理和测试方法本文根据工作需要，采用了下列实验方法获得必须的实验数据：用激光剥蚀［ＣＰＭＳ获 得锆石和其它单矿物的微量元素含量；用ＳＨＲＩＭＰ方法获得锆石的Ｕ?Ｐｂ年龄：用ＸＲＦ和 溶液进样ＩＣＰＭＳ分别获得全岩的主要元素和微量元素含量；用Ｓｍ－Ｎｄ同位素稀释法获得全 岩和单矿物的Ｓｍ、Ｎｄ含量和同位素比值：用常规电子探针分析获得单矿物的常量成分组 成，实验流程及数据处理具体如下：一、岩石样晶薄片的制作、样品的破碎和单矿物的分选样品的探针薄片和普通光学薄片的制作大部分是在安徽省地质实验研究所完成的。单矿 物的分选少量在安徽省地质实验研究所完成，大部分全岩样品的粉碎和单矿物的分选均在河 北省廊坊市地质矿产调查所完成，并且全岩样品的粉碎均采用无Ｐｂ碎样方法碎至２００目。＝、分析方法１．激光晕ｉ蚀ＩＣＰＭＳ对矿物进行微量元素微区原位分析的实验技术早在１９８５年，Ｇｒａｙ ｃｔ ａ１．就结合ＩＣＰＭＳ和激光剥蚀进样（Ｌａｓｅｒ Ａｂｌａｔｉｏｎ）方法开始了 ＬＡ．ＩＣＰＭＳ联用的固体原位微区分析新技术。相对于溶液进样ＩＣＰＭＳ分析，具有微区、原 位、低污染、快速等特点而得到了广泛的应用，同时固体样品的元素分析校准、剥蚀进样过程中的元素分馏作用等一直困扰的难题也逐渐得到了解决（意拱祝２００２）。西北大学地质学系大陆动力学教育部重点实验室在国内最早拥有具ＡｒＦ准分子激光（波 长１９３ｎｍ）剥蚀系统的ＬＡ?ＩＣＰＭＳ微量元素分析仪器。等离子体质谱为Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ／ＳＣＩＥＸ 公司生产的Ｅｌａｎ６１００ＲＣ型带有动态反应池的四极杆ＩＣＰＭＳ。激光剥蚀系统为德国ＭｉｅｒｏＬａｓ 公司的ＧｅｏＬａｓ２００Ｍ，由德国Ｌａｍｂｄａｇｈｙｓｉｋ公司生产的ＣｏｍＰｅｘｌ０２Ｅｘｃｉｍｅｒ准分子激光器 ＜工作物质ＡｒＦ）与ＭｉｃｒｏＬａｓ公司的光路系统组成。该激光剥蚀系统具有固体激光器所不 具有的一些优点：在样品表面可以形成近乎完美的平顶（ｆｌａｔ－ｔｏｐ）斑束；对不同直径斑束可以提供相同的能量密度（意旃篪２００３）。这样可以大大降低剥蚀过程中元素的分馏效应。对矿物进行激光熔蚀ＩＣＰＭＳ微量元素分析一般要采取以下步骤１．１实验前的准备工作 为了最大限度的利用上机时间以获得更多的数据结果，实验样品（主要为薄片和锆石靶） 的准备工作是非常重要的。对于薄片矿物进彳亍微量元素含量分析，一般需要如下准备工作：１）选择合适的样品磨制加厚的抛光探针薄片，一般厚度要超过３０叫、。２）对需做微量元素分析的矿物颗粒，在薄片上用油性细笔进行圈定，尽量使圈定的范 围比较小而且具有不同形状特征的墨迹轮廓。３）由于进行ＬＡ－ＩＣＰＭＳ分析确定待测点时。其光学显微镜无正交偏光装置。并且由于通常的激光斑束为６０岬。建议对矿物的每个待测点和整个墨迹轮廓拍摄不同倍数的透射光和反射光照片。即使不拍照片，至少应该画矿物素描图．对矿物的颗粒 形状和矿物之间的相对位置十分熟悉。这将对进行矿物的电子探针测试、尤其对进 行ＬＡ－ＩＣＰＭＳ分析时在监视屏幕或高倍单偏光镜下迅速找到相应的测试点非常重要。４）为了消除测试过程中的基质效应，测试的微量元素结果进行计算时霉选择内标元素 进行校正。因此需要对矿物进行常量元素电子探针分析。若不能确定矿物成分是否１０５）均一．建议对每一个待测点均进行电子探针分析。 上机前尽量保持薄片表面清沽。如果已做过电子探针分析，可用去污粉除去表明的 碳层。为了尽可能重现圈定的待测矿物的位置。事先可在薄片的另一面（玻璃面） 将墨迹轮廓描绘下来，除去镀碳层后，可重复上述步骤在矿物表面将墨迹轮廓重新描绘下来。进入激光剥蚀腔的薄片长度不宜超过２．５ｃｍ。 ７）测试过程中应服从测试人员的安排，以保证实验的顺利进行和避免损坏实验设备。６）对于锆石进行微量元素含量分析，一般是在已完成ＳＨＲＩＭＰＵ．Ｐｂ测定的锆石靶上进行需要如下准备工作：１）确定需做微量元素含量的锆石的位置。根据锆石在进行ＳＨＲＩＭＰ Ｕ．Ｐｂ分析时所拍 摄的反射光照片，确定锆石在锆石靶上的相对位置。 ２）确定锆石进行微量元素测定的部位。对于复杂的变质锆石，由于具有多期生长结构， 它们具有不同的微量元素组成。可以根据锆石在进行ＳＨＲＩＭＰ Ｕ．Ｐｂ分析时所拍摄 的阴极发光照片，确定需要做微量元素分析的锆石的某个部位。 ３）在锆石靶装入剥蚀腔之前，应该用去污粉除去表面的镀金或镀碳膜。４）对已测ＳＨＲＩＭＰ Ｕ?Ｐｂ年龄的锆石相应部位进行微量元素分析时，在剥蚀系统的反射光监视器中可见浅的凹坑（离子探针分析时离子流轰击所致）。这可以辅助我们对待测点进行定位。５）１．２测试过程中应服从测试人员的安排，以保证实验的顺利进行和避免损坏实验设备。 ＬＡ?ＩＣＰＭＳ工作参数的优化ＬＡ?ＩＣＰＭＳ进行矿物微量元素分析的主要存在问题是元素质量歧视效应、基质效应和相 对溶液进样分析法而言较低的灵敏度。利用外标可以很好的校正质量歧视效应，利用内标可 以很好的校正基质效应。表２－ｌＬＡ－ＩＣＰＭＳ仪器工作参数（以２００３年８月实验为例）对于薄片矿物而言，一般选用ＮＩＳＴ ＳＲＭ６１０作为外标物质，用矿物的Ｃａ、Ｓｉ、Ｔｉ等元 素含量作为内标，可以得到最小的分馏因子，最大程度降低因元素分馏效应带来的结果误差。 而对仪器进行工作参数的优化可以使其达到最高的灵敏凄、最小的氧化物产率、最低的背景值和稳定的信号（嘉搽拂２００２）。仪器工作参数见表２．１。１．３实验过程及结果数据处理 实验中采用Ｈｅ气作为剥蚀物质的载气。薄片或锆石靶的放置位置不能距Ｈｅ的进气口 很近（图２－１），应尽量位于剥蚀腔的中央，以避免Ｈｅ气流的微扰动对样品分析信号的干扰。 样品剥蚀方式为原位定点方式。不同剥蚀点之间的分析要至少间隔一分钟，以避免剥蚀出的 样品颗粒在剥蚀腔或者传输管道上沉积所引起的记忆效应的干扰。样品信号数据的采集需先 采集３０ｓ气体空白，然后开启激光采集样品信号约４０ｓ。每测１０个样品点后测两次标准物质ＮＩＳＴ６１０。圈２－１剥蚀腔样品薄片及标准样品放置示意图（据衷旁钾托２００２，略作修改）分析过程中．在实时的元素信号曲线图解上可以同时监控６种元素信号强度。选择适当 的元素进行信号强度的监控，可以定性的估计是否剥蚀点为所需矿物（如长英质矿物的Ｍｇ、 Ｆｅ元素信号强度应该非常低）或是否矿物已被激光剥蚀干净（例如元素信号强度曲线发生了突变）。捌蚀时同（ｓ）圈２－２激光剥蚀实时元素信号强度及处理方法示意图样品数据的处理采用ＣＥＴＡＣ公司的ＧｅｏＰｒｏ软件进行脱机处理（袁黼２００２；＆ｏ ｅｆ“．２００２）。首先需要手工选择积分的空白和剥蚀信号区间，对剥蚀信号区问一般应该选择信号 曲线上较平缓的部分（见图２－２）。然后输入内标元素及内标元素的含量，软件将会自动求 解，同时给出微量元素的含量和检出限。由于在分析过程中．每个样品剥蚀点的元素检出限 的浓度都是变化的，而可信的微量元素浓度一般要求３倍于检出限，因此需要对每一个数据 值和其对应检出限进行比较，然后选出可靠的元素分析结果。本论文中所分析的单矿物Ｚｒ含量的检出限如表２－２表２－２ＬＡ－ＩＣＰＭＳ对单矿物进行Ｚｒ含量分析时的检出限（９５％可信度）（ｐｇ ｇ“）０．０１０．０１ ０．０３ Ｃｐｘ ０．１ ０．２ ０．０５ＩＧｒｔ ＯｍｐＲｕｔＱｔｚＩｌｍ０．００２ｌｌＰｌ ＰｈｎＴ协０．０４ ０．１２．ＳＨＲＩＭＰ Ｕ－Ｐｂ锆石年龄分析实验流程及数据处理本文中的锆石ｕ．Ｐｂ年龄均采用ＳＨＩＲＭＰ方法进行测定。选出晶形竞好的锆石颗粒和标准样ＴＥＭ（４１７ Ｍａ）一起制作成样品靶（蔫魃２００２），抛光后将待测锆石进行透射光、反射光和阴极发光（ＣＬ）显微照像。阴极发光照相在中国地质科学院矿产资源研究所电子探针 研究室完成。阴极发光仪型号为ＯＸＦＯＲＤＭｉｎｉＣＬ。阴极发光照像工作条件是，工作电压： ２０ｋｖ，电流：２×１０一Ａ～２×１０＂ＢＡ。 锆石样品靶的制作和Ｕ－Ｔｈ－Ｐｂ分析在中国地质科学院北京离子探针中心的ＳＨＲＩＭＰＩＩ型离子探针仪器上进行，分析过程中，应用标准锆石ＴＥＭ（４１７Ｍａ）进行元素间的分馏校正，Ｐｂ／Ｕ校正公式采用Ｐｂ／Ｕ＝Ａ（ｕｏｍ）２；采用澳犬利亚国立大学地学院标准锆石ＳＬｌ３（年龄， ５７２Ｍａ：Ｕ含量：２３８９９?ｇ－１）进行所测锆石的Ｕ、Ｔｈ和Ｐｂ的校正。详细测定程序和原理见 ａＬ．１９９２；荒彦苇２００２）。锆石分析点的离子束斑直径约 ２ｓ～３０ｐｒｏ。质量分辨率约５０００（１％峰高）。单点ＳＨＲＩＭＰ年龄均采用５次扫描，每３－４个 分析点测定一次标准锆石。每次计数统计过程的分析误差和单点年龄值误著均为１０。数据有关文献（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ＣｔａＬ．１９８７；Ｃｏｍｐｓｔｏｎｇｔ处理采用Ｌｕｄｗｉｇ（１９９９．２００１）的ＳＱＵＩＤ和ＩＳＯＰＬＯＴ／Ｅｘ程序。年龄计算时用实测的２０４ｐｂ值校正普通Ｐｂ。样品最终年龄的加权平均值误差为９５％置信度。 ３．全岩主要元素及微量元素分析 全岩样品主要元素和微量元素分析在陕西西安西北大学地质学系大陆动力学教育部重 点实验室完成。主要元素采用ＸＲＦ分析，微量元素分析在ＥＬＡＮ６１００ＤＲＣ等离子体质谱仪 上进行。制样方法和溶液分析流程以及同时进行的标准样分析结果见附录１。 ４．Ｓｍ－Ｎｄ同位索分析实验流程及数据处理 进行Ｓｍ－Ｎｄ同位素分析的单矿物均事先在双目镜下精心挑纯，选出无包体、无气泡、 无蚀变边且透明纯净的单矿物。 全岩及矿物的Ｓｍ―Ｎｄ同位素分析的化学处理在中国科学技术大学化学地球动力学实验 室完成，详细分析流程见文献（Ｆｏｌａｎｄ ｅｔ ａＬ，１９９１）。质谱分析在ＦｉｎｎｉｇａｒｄＩＶｌＡＴ－２６２多接收质谱 计上进行。分析过程中．同位素分馏校正正常化值”６Ｎ剖”４Ｎｄ＝０．７２１９００，Ｌａ Ｊａｌｌａ标准的 …Ｎｄ／“＇Ｎｄ测定值为Ｏ．５１１８４９士１０（２０），Ｓｍ、Ｎｄ化学流程的空白约５×１０。１０９。年龄计算 时采用ＩＳＯＰＬＯＴ／Ｅｘ程序（ＬｕｄｗｉｇＫ冠，姐９），同位素比值采用２０误差，分别取”７Ｓｍ／“４Ｎｄ＝０．２％和１４Ｎｄｆｌ“Ｎｄ＝０．００５％。５．单矿物成分的电子探针分析 单矿物的电子探针分析主要在中国地质科学院矿产资源研究所电子探针研究室完成。电 子探针仪器型号为ＪＸＡ８８００Ｒ，进行单矿物成分定量分析的工作条件是，加速电压：２０ｋｖ： 电子柬流强度：２Ｘ １０＂ＳＡ；电子束斑真径：５ｔａｎ。１３第三章对大别山超高压变质岩和镁铁质岩浆岩已发表的ＴＩＭＳ 和ＳＩＭＳ锫石Ｕ．Ｐｂ年龄结果的评述大别造山带的锆石ｕ．Ｐｂ年代学工作已经开展了十多年，且已经积累了相当多的数据。最常用的锆石ｕ．Ｐｂ定年方法是ＴＩＭＳ（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）和ＳＩＭＳ （Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｅｔｒｏｍｅｔｒ）ｒ）法，其中前者常用ＩＤ－ＴＩＭＳ（Ｉｓｏｔｏｐｅ Ｄｉｌｕｔｉｏｎ－ＴＩＭＳ）方法，后者一般用ＳＨＲＩＭＰ（Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ｈｉｇｈ ＲｅｓｏｌｕｔｉｏｎＩｏｎ／ＶｉｉｃｒｏＰｒｏｂｅ）和Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０型离子探针来定年。这三种方法测定的锆石Ｕ－Ｐｂ年龄对太别造山带三叠纪碰撞前后的 年代学框架给出了比较明晰的制约（Ａｍｅｓ ｅｌ ａＬ．１９９３，１９９６．事蹉培苇１９９７ｊ Ｒｏｗｌｅｙ ｅｔ ａＬ，１９９７；ＨａｃｋｅｒｅｔａＬ？１９９８；Ｍａｒｕｙｏｍａｅｔｏｌ。１９９８；ＬｉｅｔａＬ．２０００；程裕凄等，２０００：ＣｈｅｎｅｌａＬ．２０００；酪遭公等，ｅｔａｌ．．２００１：Ａｙｅｒｓ ｅｔ２００２：翅贻烛等．２０００ａ：接振辉．２０００：递智等．２００１：吴元僳等．２００１：ＣｈａｖａｇｎａｃａＬ，２００２）。例如，它们均一致证明大别山超高压变质作用发生在三叠纪（见表３．１）。但是， 如前述近年来依据这些数据来讨论有关地质事件发生的精确年代方面还存在许多分歧。造成 这些分歧的原因固然有对锆石在超高压变质过程中的重结晶作用和增生历史认识上的分歧， 而如何正确理解ＳＩＭＳ单点分析值的意义及不同实验室和不同测年方法所给出的年龄数据 的可信度及可比性，也是一个值得重视的问题。 本章通过对这些年龄结果进行综合比较，结合ＩＤ．ＴＩＭＳ、ＳＨＲＩＭＰ和Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ和评价。１２７定年方法的原理和特点，对这三种方法所测年龄结果的可比性及准确性作出一个客观的讨论一、常用锆石Ｕ－Ｐｂ定年方法的原理及特点在Ｋｒｏｇｈ建立了超低本底化学流程蛆及以后的不断改进的基础上（ＫｍｇｈＴＥ，１９７３，１９８２）．锫石的同位索稀释热电离质谱（１ＤＴＩＭｓ）法已成为目前最为成熟和普及的定年分析方法。 由于样品量相对较多（１０ｐｇ级），因此分析精度很高（Ｏ．１％），对那些地质历史简单的锆石 进行测定往往可以得到精确的年龄值。例如对于单纯的岩浆成因锆石，它可以给出精确的谐 和年龄；对于一次Ｐｂ丢失的岩浆锆石，或符合两端元混合模式的锆石（如岩浆锆石核＋变 质增生边）在谐和曲线图上也可给出有意义的上、下交点年龄。而对于复杂成因的锆石，如锆石经历了两次以上Ｐｂ丢失（事觥筝，１９９４），两次以上变质增生（痢贻蚴苇２０００ａ），或锆不确定性。石有两种以上的继承组分，则往往难以给出有价值的信息，并使测定年龄结果的解释有很大二次离子探针质谱（ＳＩＭＳ）法是通过高能一次离子轰击样品靶产生的二次离子对样品 进行微区原位分析，从而得到样品的元素或同位素组成。因此离子探针分析的最大优点是能 对复杂锆石中具有明确单一成因的部位进行微区分析，从而获得意义明确的年龄值。为体现 这一优点．它要求一次离子束微区分析点的直径要小于复杂锆石中相同成园部位（如变质增 生边）的宽度，同时还要能获得足够大的信号强度。显然这二者是矛盾的。为解决这一矛盾， 一方面要提高离子探针的灵敏度，灵敏度越高的仪器，可允许用半径更细小的离子束进行微 区原位分析；另一方面它必须对具有相同成因的锆石部位进行多次分析，获得一组具有正态 分布的谐和年龄，并求平均值以获得高精度的年龄结果。从统计理论上说，那些位于正态分 布边缘的少量偏离平均值的单点分析年龄值本身并不具有特殊的地质意义，而仅反映了分析 过程中的随机误差。目前。ＳＨＲＩＭＰ和Ｃａｍｅｅａ ＩＭＳ１４１２７０是地质年代学领域两种常用的ＳＩＭＳ仪器。ＳＨＲＩＭＰ开发较旱（第一台出现于１９８０年）（Ｃｏｍｐｓｔｏｎ，１９９６；慕澎筝，２００２），和其它离子探针最大的不 同之处在于它在高质量分辨率下仍有很高的灵敏度。因此它可以用较小的离子束直径 （－２５９ｒａ）对锆石进行分析，从而获得具有单一成因意义的谐和年龄。近年来，许多实验室 也应用Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０进行锆石Ｕ．Ｐｂ定年工作。一些实验室（如美国加州大学洛杉矾分 校）可将二次离子束直径调试至２０ｐｍ进行分析（Ａｙｅｒｓ ｅｔ ａＬ．２００２），但也有一些实验室（如 Ｓｔｏｃｋｈｏｌｍ的瑞典自然历史博物馆实验室，法国国家科研中心的岩石及地球化学中心（ＣＮＲＳ．ＣＲＰＧ）离子探针国家实验室）需要用较大的离子柬直径（～５０９ｍ）进行分析，以获得足够大的信号强度（Ｃｈａｖａｇｎａｅ ｅｌ ａＬ．２００１，鼻．示寮等，２００１，厨谢公筑２００２）。这样，如果 锆石的变质增生边宽度小于分析的离子柬直径，那么就不可能获得具有单一成因信息的谐和 年龄值，离子探针的优越性就不能得到体现。二、大别山镑石Ｕ－Ｐｂ定年年龄结果比较１．大别遗山带超高压变质岩大别山超高压变质岩的抬升、出露历史是大陆深俯冲研究的重要课题之一，精确确定超 高压变质作用发生的峰期变质时代及其退变质时代对判断大陆深俯冲的发生和结束时代以 及超高压变质岩折返历史具有重要的意义。但是，大别山超高压变质作用的峰期变质时代一 直就是～个有争议的话题（Ａｍｅｓ“ａ１．，１９９６；Ｒｏｗｌｅｙ“以．１９９７：Ｈａｃｋｅｒ１９９＆Ｌｉ ＰｆａＬ．２０００；ＣｈａｖａｇｎａｃＰｔ以．１９９８ｉ Ｍａｒｕｙａｍ口Ｐｔ越．ｅｔａｌ．．２００１；膳戡？尊２００２；Ａｖｅｒｓ ｅｔａｌ．，２００２）。表１列出了近年来大别山超高压变质时代的锆石Ｕ－Ｐｂ年龄测定结果。表中显示，１１个ＩＤ－ＴＩＭＳ锆石变质年龄 测定结果变化范围为２１２～２３８Ｍａ，平均值为２２５．８Ｍａ。除了３个年龄低于２１９Ｍａ。２个年 龄高于２３５Ｍａ之外，大多数年龄数据结果在２２０～２３０Ｍａ之间。表１还显示，变质锆石的 ＳＨＲＩＭＰ单点年龄测定值变化范围较大，为２０９～２５０Ｍａ，但每个样品的统计平均值（误差 ＜±５Ｍａ）变化范围为２１９―２３ｌＭａ（平均年龄为２２４．２Ｍａ），它与大多数ＩＤ．ＴＩＭＳ测定的变 质年龄变化范围（２２０―２３０Ｍａ）一致。因此，ＩＤ．ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ的统计平均定年结果吻 合得很好。然而己报导的用Ｃａｍｅｅａ ＩＭＳ １２７０得到的高压变质年龄除两个较精确的多点分析 平均谐和年龄（２３０士４Ｍａ和２３８ ４－３Ｍａ）外，大多数是具有较大误差的不一致线下交点年龄；２３３ ４－２】Ｍａ（Ｃｈａｖａｇｎａｃ“ａ１．。２００１）ｒ２３６４－３２Ｍａ（ＡｖｅｒｓｅｌａＬ．２００２）．２４８４－１６Ｍａ（黝苇２００２），２５４ ４－３８Ｍａ（Ａｇ元ａｇＣｇ，２００１）。由于它们较大的年龄误差，我们可以说在这样大 的误差范围之内．它们与ＩＤ－ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ的测定结果一致。如果抛开这样大的误差不 谈，仅从测定结果的中心值来看，陈道公等（２００２）和吴元保等（２０Ｄ，）报导的在法国岩石 及地球化学中心（ＣＮＲＳ?ＣＲＰＧ）离子探针国家实验室用Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０得到的两个年龄 数据（２４８士１６Ｍａ和２５４４－３８Ｍａ）显著高于其它ＩＤ－ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ的测定结果（见表３－１，图３－１）。这种差异以及ＳＨＲＩＭＰ单点分析年龄值的较大变化范围已经被一些作者赋予特殊地质意义。例如，Ｈａｃｋｅｒｅｔａ１．（１９９８）对大另町山柯石英榴辉岩单元中的正片麻岩样品（ＤＳｌ０７）进行了锆石ＳＨＲＩＭＰ Ｕ－Ｐｂ年龄分析，其高ｕ低Ｔｈ含量变质增生边的年龄结果范围为２０９～ ２４３Ｍａ，权重平均年龄值为２３０４－６Ｍａ＊（而不是原文中的２３ｌ ｑ－２Ｍａ），ＭＳＷＤ值为１４偷讶； 是原文中的ｌＯ．４）。作者认为权重平均年龄具有高的ＭＳＷＤ值是由于单点分析值的过度分散 所致，即这些年龄值呈多峰高斯分布，而由于部分Ｐｂ丢失造成一些单点年龄值偏低是导致 整体年龄值分散的原因。当舍去一些较年龄的年龄值后，单点年龄值均落在呈正态分布的单’根据Ｅ１ｓ时ｉ盯数据库（Ｍｔｐ：ｌｔｗｗｗ．ｅｌｓｅｖｉｃｒ．ｎｌ／ｌｏｃａｔｅ／ｅｐｓｔ）提供的原文中锆石ｓ｝珉』ＭＰ ＵＩＰｂ年龄分析数据结 果，，１目ＩＳＯＰＬＯＴ／ＥＸ２．嘣进行重新计算．具体数据结果摘录见附录ｌＩ．表３－１大别山超高压变质岩变质钻石Ｕ－Ｐｂ年龄统计（Ｍａ）地点塔儿河水电站饶拔寨 石竹河 燕子河 潜山三祖寺 太湖石马乡五庙 五庙 英山岩性英云闪长质片麻岩 榴辉岩英云闪长质片麻岩年龄值（Ｍａ）２２６±６ ２３０±６ ２２９±１８ ２２７±１０ ２２１ ９±６．８分析方法ＩＤ－Ｔ＇ｎＶＩＳ谐和年龄 ＩＤ－ＴＩＭＳ谐和年龄数据来源ｉｄ硷她等．２０００ａ 谢智等。２００１ 侯振辉．２０００Ｃｈｅｎ（１点）（３点平均）ＩＤ－ＴＩＭＳ下交点ＩＤ－ＴＩＭＳ下交点 ＩＤ－ＴＩＭＳ下交点 ＩＤ－ＴＩＭＳ谐和年龄 ＩＤ－ＴＩＭＳ下交点英云闪长质片麻岩 英云闶长质片麻岩超高压副片麻岩９２Ｔ１６ｅｌａｌ，．２０∞２３６２±２．４（１点）２１２士１１ ２２２李曙光等．１９９７Ａｍｅｓ ｅｔ口ｌ １９９３ｅｔ榴辉岩 英云闲长质片麻岩（９３－００６）６±５（２３点平均）ＳＨ砌ＭＰ （变质增生边）ＩＤ－ＴＩＭＳ下交点ＭａｒｕｙａｍａａＬ，ｉ９９８ Ａｒｕｅｓ ｅｌ ａ１．．１９９６榴辉岩ＤＢ９１－３４ 副片麻岩ＤＳｌ５８ 正片麻岩ＤＳｌ０７２１８．４±２ ５ ２２４±４ ２３１±２ ２３６±３英山附近（１０点平均）ＳＨ砌ＭＰ岳西东南石马（１：５点平均） （１３点平均）ＨａｃｋｅｒｅｌａＬ，（变质增生边） ＩＤ－ＴＩＭＳ下交点 ＩＤ－ＴＩＭＳ下交点｜９９８片麻岩 榴辉岩２１８．５±１．７Ｒｏｗｔｅｙ ｅｌ ａＬ． １９９７ Ａｙｅｒｓ ｅｆａｌ．２２５ ５＋３／－６毛屋２３０±４（２５点平均） ０２点平均１（１４点平均）Ｃ柚他ｃａ（变质增生边）ＳＨＲＪＭＰ陀００２）深色榴辉岩碧溪蛉 花岗片麻岩２２３±３２１９±３（变质增生边）Ｃａｍｅｅａ下交点 Ｃａｍｅｃａ下交点程裕淇等．２０００ 吴元保等．２００１ 繇道公等，２００２Ｃｈａｖａｇｎａｃ ２００１Ａｖｅｒｓ ｅｌａｌ．ｅｆ石榴橄榄岩 榴辉岩（ＳＨ３） 超高压片麻岩 潜山双河硬玉石英岩（Ｓｈ?ＪＱ）２５４±３８２４８±１６２３３±２ＩＣａｍｅｃａ下交点 Ｃａｍｅｃａ下交点 （６点平均）ａＬ．（核）２３６±３２（边）２３８±３Ｃ∞ｅｃａ（变质增生边） ＩＤ－ＴＩＭＳ谐和年龄窿００２） 李曙光等。１９９７超高压副片麻岩９２ＨＴＩ２３８４±１．３（１点）５４３２●Ｏ４ ３簌骚２ ｌ Ｏ ３２图３－１大别山超高压变质岩变质锆石 Ｕ?Ｐｂ年龄分布统计直方图ｌ ０ ２１０：１１５ ２２０ ２２５ ２３０ ２３５ ２４０ ２，１５ ２５０ ２５５年龄（Ｍａ）１６峰数据群中，权重平均年龄结果为２３６ ４－３Ｍａ（ＭＳＷＤ＝２．４），具有较好的精度。由于所测定 的增生边变质锆石较宽，作者排除了这些较大的年龄结果可能为测定过程中继承核叠加成分的影响，结合已有的榴辉岩２４５Ｍａ左右的Ｓｍ－Ｎｄ年龄结果（ｏ蛔，ｅ‘ａ１．．１９９３；Ｌｉ ｅｔ ａｌ，１９９ｚ）?认 为２４５Ｍａ最能代表大别山发生超高压变质作用的峰期变质时代。但是这种简单的将锆石 ＳＨＲＩＭＰ Ｕ．Ｐｂ年龄中的高值视为峰期变质时代的解释是缺乏理论依据的，具体涉及三个方面的问题：（１）作者将年龄的高值视为峰期变质时代，实际上已经否认了超高压变质岩中的 锆石在前进变质阶段发生变质增生的可能性。但是目前已有的研究结果表明，锆石在前进变 质阶段确实可以发生变质增生（详见第五章）。进行ＳＨＲＩＭＰ单点测定的锆石区域既包括进 变质阶段增生锆石也包括峰期后退变质增生锆石，在未能（或无法）区分这两个不同阶段的 增生锆石区域的情况下，对所测定的年龄结果进行统计，其平均结果可能最接近峰期变质时 代。（２）为了追求较好的数据精度而无故舍弃一些合理的ＳＨＲＩＭＰ单点分析值是违背数理统 计规律的。Ｈａｃｋｅｒ ｅｔ ａ１．（１９粥）文中的超高压正片麻岩锆石ＳＨＲＩＭＰ Ｕ．Ｐｂ单点年龄结果具有 较大的分布范围（２０９，－－２４３Ｍａ），可能包括两个原因，一是锆石分析部位包括了不同变质阶 段增生的锆石。二是单点分析结果反映了分析过程中的随机误差。在进行ＳＨＲＩＭＰ年龄分 析过程中，对于相应的变质锆石部位进行的年龄测定，得到的每一个单点分析值是锆石携带 信息和仪器运行状态的综合反映。因此，我们可以说所测得的单点年龄值既具有一定的地质 意义但叉不是很确切，即这个单点年龄值对地质事件的反映不具有很好的准确度和精度。因 此，在进行锆石ＳＨＲＩＭＰ Ｕ．Ｐｂ年龄测定时，我们需要对同～成因的锆石进行大量的年龄测 定，进而求其权重平均结果，以降低测定过程中的系统误差。仅从统计理论而言，Ｈａｃｋｅｒｅｔａ１．（１９９ｓ）文中１５个年龄值没有形成单峰正态分布．而去掉其中４个较低的年龄值后可以构成正态分布，其平均年龄（２３６ ４－３Ｍａ）有可能代表该变质锆石年龄真值，而该正态分布边缘值（２４３Ｍａ）不具有特殊地质意义，它仪指示了分析误差的上限值。（３）一些文献中超高压榴 辉岩的较老的Ｓｍ．Ｎｄ年龄值并不能作为超高压变质的峰期变质时代。已有研究结果表明， 超高压变质岩中若含有退变质矿物，则新生成的退变质矿物具有不同于超高压变质矿物的同 位素组成，并且与保持封闭的超高压变质矿物处于同位素不平衡状态（Ｌｉ＃ｆ ａｌ，１９９９，２０００）。 因此，石榴石等超高压变质矿物与全岩的连线就会给出偏老的年龄。例如Ｈａｃｋｅｒ ｅｔ ａ１．（１９９８） ａ１．（１９９３）报导的一个偏老的石榴子石＋全岩的Ｓｍ－Ｎｄ年龄为２４６±８Ｍａ，然 而依据文中描述，该样品是大别山五河地区一个强烈退变质榴辉岩，它以团块状分布于大理引用了Ｏｋａｙｅｔ岩中，所有的绿辉石均已退变质为角闪石。显然，这一偏老年龄是由于该全岩含有人鲑退变 质矿物造成的（￡ｆ Ｐｔ ａＬ．２０００）。Ｌｉ ｅｔ ａ１．（２０００）对于产于双河大理岩中的一个强退变质榴辉岩包 体的Ｓｍ－Ｎｄ同位紊分析表明，其石榴子石＋全岩连线也给出了２４１．９±３．２Ｍａ的偏老年龄。 因此，一些文献中的较老的石榴子石＋全岩Ｓｍ－Ｎｄ年龄可能都是这一原因引起的，不能作 为超高压峰期变质时代。 表３．１显示双河硬玉石英岩或超高压副片麻岩中锆石ＴＩＭｓ年龄（２３８．４±１．３Ｍａ）（李碍 光苇１９９７）和ＳＩＭｓ年龄（２３８±３Ｍａ）（Ａｙｅｒｓ“ａ１．．２００２）相对于正片麻岩或榴辉岩的年龄偏 高。这一偏高的原因尚不清楚。一个可能的原因是由于它们的原岩是沉积岩，含有较多古老 （早元古代）碎屑锆石（』ｙｅｒｓ ｅｔａＬ．２００２），因此它们的蜕晶化程度高于那些原岩年龄仅为７００～ ８００Ｍａ岩浆锆石，这样在双河超高压副变质岩的变质锆石中。重结晶的蜕晶化锫石所占比 例较高。如果这些蜕晶化锫石在重结晶过程中未将发生超高压变质作用前积累的放射成因 Ｐｂ排除干净就可能给出较老的年龄值（ＭｅｚｇｅｒｅｔａＬ．１９９ｚ）。此外，如果副变质岩的变质锆石增 生ｚｒ来源于黑云母的分解反应（Ｖ＇ａｖｒａ ｅｔ ａ１．．１９９６），则有可能使得高压变质锆石增生主要发生 在前进变质阶段。因而给出高于超高压峰期变质时代的年龄。显然查明超高压副片麻岩变质 锆石ｕ．Ｐｂ年龄偏老的原因需要今后做更深入的研究。１７再如，陈道公等（２００２）将Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０给出的２４８Ｍａ的年龄值解晕｛｝为超高乐变质作＿【＿｝ｊ的峰期变质时代上限。虽然这一解释仅对峰期变质时代给出了较宽松的约束，但该年龄 值较ＩＤ．ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ年龄值系统偏高的现象不能不引起我们的注意，因为已有其他研 究者在不同实验室得剑了与ＴＩＭＳ法定年相一致的ＳＩＭＳ年龄结果。例如，Ａｙｅｒｓ ｅｔ ａ１．（２００２） 报导了用Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０获得的毛屋榴辉岩的锆石ｕ－Ｐｂ谐和年龄为２３０±４Ｍａ，与相应 的ＩＤ．ＴＩＭＳ结果（２２５．４＋３／－６Ｍａ）（Ｒｏｗ／ｅｙ Ｆｔ口ｔ．１９９Ｚ）在误差范围内一致。Ａｙｅｒｓ ｅｔ ａ１．（２００２）还 报导了双河硬玉石英岩中锆石边部的ＳＩＭＳ谐和年龄为２３８＋３Ｍａ，也与相应的ＴＩＭＳ结果 （２３８．４±１．３）（事瑗卷嚣１９９７）一致（见表１）。Ｂｉｎｇｅｎ ｅｔ ａ１．（２００１）报导了挪威硝部榴辉岩 Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０法锆石Ｕ．Ｐｂ年龄为４５５±２９Ｍａ（８点平均），也与同一样品的ＩＤ―ＴＩＭＳ 年龄（４５６±７Ｍａ）一致。因此已报导的系统偏高的Ｃａｍｅｃａ离子探针年龄值并不是仪器本 身的问题，而更可能是反映了该实验室当时实验测定或数据处理本身的问题。应当指出，由 于超高压变质岩的快速抬升和冷却，仅当年龄误差小于＋ＳＭａ时才对约束其冷却史有意义， 误差大于＋ｌＯＭａ的低精度年龄不适宜用来讨论超高压变质及冷却过程中的精细年代学问题。２．北大别带镁铁一超镁铁岩侵入体 北犬别燕山期碰撞后岩浆岩主要为镁铁一超镁铁岩侵入体、闪长一花岗闪＆岩以及中酸 性花岗岩。其中镁铁一超镁铁岩侵入体己经做了大量的锆石Ｕ－Ｐｂ年代学工作（Ｈａｃｋｅｒ１９９８；李譬光等，１９９９：Ｗａｎｇ ｅｔａｌ．．２００２；ＧｅｅｔａＬ？２０００：Ｃｈｅｒｔｅ，ｎ』，ｅｔａＬ．２００１；赵了福等．２００３１。它≈１啦锆Ｚｉ基本为成因简单的岩浆结晶锆石。对此类锆石的ＩＤ．Ｔ１ＭＳ法定年应该可以给出更精确 的年龄值。从表２中可以看出，用ＩＤ．Ｔ［ＭＳ法得到的这些岩体的侵入时代比较一致，均集中在１２０～１３０Ｍａ。而Ｈａｃｋｅｒｅｔａｌ（１９９ｓ）对磨子潭辉长岩中锆石进行了ＳＨＲＩＭＰ分析，其”Ｐｂ尸”Ｕ年龄变化范围为１２３．５―１３１．５Ｍａ，平均值为１２９±２Ｍａ。赵子福等（２００３）对沙村辉 石岩、辉长岩的的锆石进行了ＳＨＲＩＭＰ分析．其”６Ｐｂ尸”Ｕ年龄变化范围为１２２．３～１２８ ４Ｍａ， 平均值为１２５±２Ｍａ。这些结果与ＩＤ－ＴＩＭＳ法得到的年龄结果是一致的，这说明ＳＨＲＩＭＰ 法在锆币ｉ定年方面具有与ＩＤ－ＴＩＭＳ法可比较的准确度。而Ｃｈｅｒｔ ｅｔ ａｌ，（２００１）在法国 ＣＮＲＳ．ＣＲＰＧ实验室用ＣａｍｅｃａＩＭＳ １２７０获得的道士冲辉石岩锆石Ｕ－Ｐｂ年龄变化范围为１３４ ～１５９Ｍａ，平均值为１４４．５±６．２Ｍａ，它显著高于ＩＤ．ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ法的定年结果。上述 三种定年方法得到的“Ｐｂ／２“Ｕ年龄的统计直方图（见图３．２）表明ＩＤ．ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ法 定年得到的年龄结果是非常一致的，而法国ＣＮＲＳ－ＣＲＰＧ实验室用Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０离子 探针得到的年龄结果明显偏高，而且数据点也比较分散。这一比较再次显示了该实验室已报表３－２北太别带镁铁一超镁铁侵入体的锆石ｕ－Ｐｂ年龄（Ｍａ）地点祝家铺小河口岩性伟晶状辉长岩脉 辉石岩 辉石闪长岩年龄值１３０，２±Ｉ．４（１点）１２５ ３±Ｏ １２７±５．５分析方法ＩＤ－ＴＩＭＳ谐和年龄数据来源８（１点） （１点）李曙光等，１９９９ ＩＤ．ＴＩＭＳ下交点檄岩辉长岩１２４±１６湖北黄岗漆柱山 磨予潭地区 岳西沙村道士冲辉长岩（ＪＭｌ４）辉长岩（Ｄ￥５８）１２２．９±０．６（３点平均）１２９±２ １２５±２ＩＤ－ＴＩＭＳ谐和年龄 ＳＨＲＩＭＰ年龄 ＩＤ－ＴＩＭＳ谐和年龄 ＩＤ－ＴＩＭＳ谐和年龄 Ｃａｍｅｃａ谐和年龄 ＳＨＲＩＭＰ年龄 ＩＤ－ＴＩＭＳ谐和年龄肋“ｇｅｔＧ｝ｌ ２００２（１ｌ点平均）（５点平均）胁ｋｅｒ“ａ１．｛９９８辉长岩辉石岩ＤＳＣＤＢ８１２８．１４－２．０（４点平均）Ｇｅ ｅｔａＬ．Ｊ９９９Ｃｈｅｎ ｅｔ口ｔ．２００１１４４．５±０．９（７点平均）１２５±２沙村 椒岩１８辉石岩、辉长岩 辉长岩（１３点平均）赵子橘每２００３１２６．７４．２．３（５点平均）１１１０辍６ 曩５１２２ １１４ １２６ １２３ １３０ １３２ １３４ １３６ １３８ １４０ １４７，１４４ １４６ １４８ ｌＳ０ １５１ １５４ ｌＳ６年龄（Ｍａ）图３．２北大别带镁铁一超镁铁侵入体锆石Ｕ．Ｐｂ年龄分布统计直方图导的Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０离子探针年龄系统偏高的事实。因此大别造山带北部镁铁一超镁铁岩年龄是一致的（拳礴ｊ三、结论的形成时代应为１２３～１３０Ｍａ，而并非是１４５Ｍａ。这与同时期的中酸性花岗岩的锆石ｕ―Ｐｂ１９９１）。通过上述年龄数据分析。我们认为在地质年代学定年中，用ＩＤ．ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ方法 得到的年龄结果比较一致，精度也比较好，可信度高。不同实验室用Ｃａｍｅｃａ ＩＭＳ １２７０离子 探针得到的锆石ｕ．Ｐｂ年龄测定结果差异较大。Ｓｔｏｃｋｈｏｌｍ的瑞典自然历史博物馆和美国加 州大学洛杉矶分校的实验室测定的锆石Ｕ－Ｐｂ年龄结果与ＩＤ．ＴＩＭＳ一致，但除了后者报导了 谐和的锆石ｕ－Ｐｂ年龄数据外，目前已报导的大别山超高压变质岩锆石ＣａｍｅｃａＩＭＳｌ２７０离 子探针ｕ－Ｐｂ年龄数据结果多为不一致线下交点年龄，且年龄误差较大（＞４－１６Ｍａ），这些 年龄数据不适合用来讨论精细地质年代学问题。需要指出的是．法国岩石及地球化学中心 （ＣＮＲＳ．ＣＲＰＧ）离子探针国家实验室己报导的Ｃａｍｅｃａ １ＭＳ １２７０离子探针年龄普遍比 ＩＤ．ＴＩＭＳ和ＳＨＲＩＭＰ年龄偏高，反映了该实验室的ｓＩＭＳ年龄数据存在着偏高的系统偏差。 由于ＳＩＭＳ单点分析年龄值误差较大，应对具有相同成因的锆石部位进行多次分析。获 得一组具有正态分布的谐和年龄，并求平均值以获得高精度的年龄结果。依据统计学原理，１９那些位于正态分布边缘的少量偏离平均值的单点分析年龄值本身并不具有特殊的地质意义。 大别山造山带ＩＤ－ＴＩＭｓ和ｓＨ砒ＭＰ锆石年龄数据的统计平均值显示，大别山超高压变 质的ＴＩＭＳ年龄变化范围为２１２～２３８Ｍａ．ＳＩＭｓ（不包括ｃＮＲｓ．ＣＲＧＧ结果）年龄变化范 围为２１９～２３８Ｍａ，它们均具有较大的变化范围。而多硅自云母的Ｒｂ．Ｓｒ年龄测定已经表明。 ２１９Ｍａ已是大别山超高压变质岩冷却至５００℃的年龄而非峰期变质时代（Ｌｉ ｇｔ ａＬ．１９９９，２０００； Ｃｈａｖａｇａｃｅｗａｌ．．Ｊｒ９９６）。显然，这些年龄范围较大的锆石ｕ．Ｐｂ年龄是未将不同成因变质锆石进 行区分的结果。因此，需要对超高压变质岩中的锆石进行微量元素特征研究，判别不同变质 成因锆石，进而进行ＳＨＲＩＭＰ Ｕ、Ｐｂ定年，才能获得精确的超高压变质作用峰期变质发生时代或退变质时代。第四章超高压变质岩中错石微量元素特征及年代学效应前文已述，对同一地质事件中不同变质阶段的变质增生锆石或不同程度变质重结晶锆石 未能进行很好的区别．是造成ＳＩＭＳ年龄结果认识分歧的重要原因之一。超高压变质岩中的 锆石类型按其成园可分为继承岩浆钴石、不完全变质重结晶锆石、完全变质重结晶锆石、高 压变质增生锆石和退变质增生锆石。本章首先从锆石与熔体微量元素分配入手，分析了这些 不同成因类型锆石的微量元素特征，参考了国内外区别不同成因类型锆石研究成果（Ｐｉｄｇｅｏｎ ｅｌａＬ．１９９２；ＭａａｓｅｌａＬ．１９９２；Ｓｕｔｈｅｒｌａｎｄｅｌａｌ．．１９９８：Ｌｌａｔｉｅｌ吐．１９９９；Ｈｏｓｋｉｎｅｔａｌ，．２０００ａ：蘸遣公等，２００１；ＳｕｎｅｌａＬ．２００２；Ｒｕｂａｔｔｏｅｌａｔ，２００１．２００２：），对大别一苏鲁地区超高压变质岩中锆石ＣＬ图像和微区微 量元素特征进行了研究，结台相应的Ｓ｝玎ＲＩＭＰ定年结果，对如何识别完全变质重结晶锆石 和高压变质增生锆石、退变质增生锆石提出一些判别标志，并对年龄结果做出合理的解释。一、不同成因类型镥石徽量元素特征研究现状１．岩浆锫石的微量元素特征１．１错石艚体分审系数岩浆锆石直接结晶于熔体，其微置元素分配特征与错石肚寄体的分配系数直接密切相关。 许多作者对确定锆石中元素分配系数（Ｎａｇａｓａｗａ，１９７０：Ｍｕｒａｌｉ Ｐｔ口￡．１９８３７ Ｆｕｊｉｒａ口舡１９８６；Ｔｈｏｍａｓ ｅｌａＬ．２００２）做了很好的工作。通过考察锆石，熔体（Ｄ２。ｍｌ，）的分配系数对研究熔体的形成和模