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分光光度法检出限和测定下限的探讨
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又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证 (如置信水平95%)条件下,从样品中测出待测物质能区别于零值的最小浓度或最小量。检出限的规定随测定方法的不同而不同。如某些分光光度法中以扣除空白值后吸光度为0.01时所对应的浓度值为检出限。气相色谱法规定进入色谱柱的物质产生响应信号为噪音2倍时的量为检出限。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限L=kSb/S,其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k为根...
(本文共403字)
权威出处：
1检出限定义:检出限又称检测限、检出极限,是指特定分析方法要求所给定置信度下,能够测定和识别出待测物质的最小量。检出限是区别样品和空白的一个“定性”指标。国际上对检出限的规定:置信度为99.7%被检出的待测物质的最小量为检出限,即20次空白测量信号的标准偏差3倍所对应的量。计算公式为:/bMDL?kS b公式中:MDL—检出限;k—置信因子,一般取3;Sb—空白多次测量读数的标准偏差;b—灵敏度或标准曲线斜率。由于实验分析的机理和和分析手段的不同,此时我们可以将公式进一步优化:灵敏或标准曲线斜率:?CXb/式中:X—测量读数;C—测量浓度或样品量。因此我们可以得出通用计算公式:bCMDL kSX?式中:MDL-检出限;k-置信因子,一般取3;Sb-空白多次测量读数的标准偏差;C-测量浓度或样品量;X-空白多次测量读数的平均值。检出限又可分为仪器检出限和方法检出限。2仪器检出限仪器检出限是指仪器在正常使用要求条件下,仪器能够识别和...
(本文共2页)
权威出处：
1前言检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联[1]。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨[2-10]。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检...
(本文共3页)
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检出限和灵敏度等共同是有关化学仪器和方法具体量度指标,标志着仪器和方法使用的合理与否,是评价化学分析方法的重要依据[1]。国内有研究人员刘菁和冉敬等[2-3]也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵[4]将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。在国内多个刊物中[5-8]也出现了“方法检出限”、“仪器检出限”、“样品检出限”、“检测限”、“测定限”、“测定下限”、“最小检测浓度”等跟检出限有关的名词。1检出限的分类和定义国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)1997年出台的《分析术语纲要》(IUPAC Compendium ofAnalytical Nomenclature)中规定:“检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号XL求得的最低浓度cL(或质量qL)”。仪器检出限(instrument detection limit)指分析仪器能够检测...
(本文共2页)
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传真：010-区别仪器检出限、方法检出限、样品检出限? 其实没那么难!
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区别仪器检出限、方法检出限、样品检出限? 其实没那么难!
检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。如用非仪器分析方法时，通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为：1.最低检出浓度：满足最低检出限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度×进样量，常见单位：ng，pg，fg等。方法检出限方法检出限不仅与仪器的噪音有关，还取决于样品测定的整个环节，如取样量，提取分离以及测定条件的优化等，实际工作中应注明具体实验条件。例如：检测某化合物XY时，方法中规定取样100mg，经提取处理后定容为10ml分析，此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g，则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml，则方法检出限为0.01μg/g。样品检出限即单个样品的检出限。分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。当样品中待测元素含量较高时,此类检出限的确定不具有明显的意义。检出限主要取决于3个方面:1.分析方法的选择性和专一性;2.分析方法的灵敏度;3.分析方法的精密度;仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此其值总是比方法检出限低。一般以空白测量的3倍标准差为检出限, 10倍标准差为定量测定下限(LOD，Limit of Determination)。当测定结果不大于检出限时报告为未检出;当测定结果大于检出限且不大于定量测定下限时,报告为定性检出;当测定结果大于定量测定下限时，报告定量结果。样品的定量结果应在标准曲线范围内，不准外推计算，外推结果没有经过方法学验证，无法确定其准确性。样品太浓应稀释，太稀则应浓缩，使之落在标准曲线范围内，故准确地说定量下限应指标准曲线的最低浓度点。最佳测定范围(也称有效测定范围)：指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。 最佳测定范围应小于方法的适应范围。对测量结果的精密度(通常以相对标准偏差表示)要求越高，相应的最佳测定范围越小。分析方法特性关系如图所示：方法的线性范围方法的线性范围是指信号与样品浓度呈线性的工作曲线直线部分。通常把相当于10倍空白的标准偏差相应的浓度定为方法的线性范围的定量检测下限。取工作曲线中高浓度时，弯曲处作为方法的线性范围的定量检测上限。好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析方法线性范围只有一个数量级，有的分析方法线性范围可达5～6个数量级。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物质分析。检出限相关Q&A(5个常见问题)Q：仪器检出限和方法检出限都是怎样求出来的?仪器检出限和方法检出限哪个低?A:检出限，就是一般用的检测通道测定越来越小的浓度，直到该元素得不到强度值，为仪器该元素的检出限。方法的检出限因为仪器不一样，计算不同，但是一般可认为方法测定中3倍的空白的SD，可估算为方法的检出限。方法检出限是3倍信噪比，仪器检出限应该是仪器本身的。当然仪器检出限要比方法检出限低，在平时质谱和色谱分析中LOD是指某种物质在某种检测器上的定性检出限，S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限，S/N大于或等于10，方法检出限准确的说是MDL，当然也有用LOD的。仪器检出限和方法检出限大小不一定。仪器检出限指仪器能检出浓度，方法检出限是通过仪器检出限，以及样品称样量和稀释倍数计算出来的，是根据方法来得。单位也不定一样。比如仪器检出限为1μg/mL，方法检出限的方法中，所配样品浓度为1g/mL，那么方法检出限为1μg/1g=1如果样品浓度为0.1g/mL，测方法检出限为1μg/0.1g=10ppm。Q：检测方法是气相色谱，想问下大家怎么确定检出限和线性范围，还有富集倍数又是如何得到?A:检出限是三倍的信噪比，线性范围可以先进一个标准品，看一下新响应值：峰面积或者峰高都可以，在进一个样品看看，初步估算一下样品的浓度，在确定范围。1.检出限 信噪比为3时你能出峰的位置，你只有不停地往下试，知道信噪比低于3，你就不能往下做了。2.检出限 下限是检出限浓度，上限要包含你实验中的最高浓度，稍微比它稍高就可以了。3.富集倍数 是你萃取后的浓度与初始浓度之比。Q：液相色谱、液质的方法线性范围，加标回收率等怎么验证?A:1.已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照(10ppb)，进行测定，扣除样品的已知浓度，计算加入的样品量。计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率。这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)。2.线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定，以测定的图谱行为进行判断。一般采用含量测定的浓度上下可以各选几个点(线性总数n&6)进行测定。如果是残留或有关物质，含量较低，可以从定量限开始进行线性考察。3.就我所知，定量限和检出限只能不断稀释测定。不过可以先进预期，开始稀释的倍数尽量大，实在不行从低浓度向高浓度试验还可以避免残留影响。Q：信噪比、方法最低检出限、检测范围等，请讲解一下这些值的定义?A:用液相作方法的时候，常常要注明信噪比、方法最低检出限、检测范围等。信噪比狭义来讲是指放大器的输出信号的电压与同时输出的噪声电压的比;方法检出限指3倍仪器背景信号对应被测物浓度值，检测范围指最低与最高检测浓度之间范围;最低检出限，是3倍噪音对应的样品浓度;一般做方法验证的时候，做有关物质的检测需要做信噪比为3(也有为2)的最低检测限实验。做定量要做信噪比为10的最低定量限的检测。这个一般仪器里会有这样的方法。把样品按方法稀释成为一系列的浓度，然后分别进样，选择没有峰出现的基线很平的地方为对照，可以根据仪器的计算得到相应的信噪比，选择信噪比大于3/10的最低浓度就是检测限/定量限。检测范围一般是成线性的浓度范围。也是稀释几个浓度段(70%~130%)，用得到的峰面积做相关系数计算。（文章来源：实验与分析编辑整理）实验与分析品牌隶属于德国弗戈媒体集团，起源于拥有38年历史的德文专业技术期刊Labor Praxis，专注于为化工、制药、食品、环保、农业、电子产品等分析测试领用户提供分析技术和实验方法等方面的专业知识和解决方案，涉及出版、数字媒体、微媒、活动会议等服务平台，同时为企业定制包括活动、视频等品牌营销服务。
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关于检出限，最低检出浓度，检测下限的讨论
有几个问题比较模糊，希望大家讨论交流一下，有比较清楚的前辈给指导解释一下：
& & 1.&&检出限，最低检出浓度，检测下限&&三者之间是什么关系？区别和联系
& & 2. 空气中物质的测定，比如，环境空气中二氧化硫的测定，甲醛吸收--副玫瑰苯胺分光光度法。当采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限是0.007mg/m3
& && &&&问题一、&&其中的30L是标况体积还是实际采样体积？
& && &&&问题二、用吸光度0.01反推出来的检出限不是0.007，这到底要用那个做参考？
& && &&&问题三、我们每一次是要参考自己的曲线反推的检出限还是标准的检出限？
& && &希望大家帮忙解惑，谢谢
我做出来的曲线，用0.01吸光度倒退，比标准上的的检出限高 ，就是用0.01反推出含量值，然后30L换算成表况体积，计算出浓度值，这样是怎么回事？是实验做的不好吗？
你用的是紫外分光光度计做的吧& &紫外的特征吸光度是0.02& &把0.02带入曲线方程算一下检出限是多少& & 如果还是高的话&&就说明你的标准空白吸光度太大了& &需要重新做哦&&检出限和采样体积没关系的
问题一、意思就是我用可见分光光度计和用紫外分光光度计做曲线，计算检出限用的吸光度嗨不一样？可见分光光度计做的曲线用0.01吸光度倒退，紫外的用0.02吸光度倒退？
问题二、检出限的单位是mg/m3，为什么和采样体积没关系呢？
我确实不是很清楚，也不知道这些从哪里查，能提供一些参考资料吗？
楼主可能误会了& &紫外分光光度计也是紫外可见分光光度计&&是同类型的仪器&&
检出限的单位是ug/ml&&最低检出浓度的单位是mg/m3& &楼主可以参考一下GBZ/T210.4& &这是职业卫生方面的标准& &不过化学都是相通的&&你可以参考一下
好的，谢谢了，真心感谢
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