GPC测定分子量时所测标样校正两条标准曲线校正系数的相关系数值有要求吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-09-03 08:12 标签： 标准曲线法测定含量
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关于GPC测分子量的疑惑
本人是高分子方面的菜鸟，但迫于无奈被领导安排做一聚酯类（分子量在30000左右）的东西，在用GPC检测其分子量的时候，遇到以下疑惑：
1、只用一根MONO-GPC 300的色谱柱（领导不舍的多买），检测其分子量约在20000左右（出峰时间：7min左右）（岛津的GPC软件），而同一样品送样检测后，其分子量约在30000左右（出峰时间：22min）（估计是三根柱子串联），差别太大了，所以想问：一根柱子测得的分子量怎么和三根柱子测定的结果相差这么大，是不是不允许只用一根GPC柱子检测分子量（看到论坛里至少用2根串联使用）？
2、此外，在用聚苯乙烯做标准曲线的时候，curve：一般是选哪个呀？
3、窄分布校正法和普适校正法我选择哪种？如果选前者，Q因子输多少？如果是后者，黏度α和黏度κ值输多少？
由于是菜鸟，问的问题可能都比较弱智，请大家赐教，在此先行谢过了！
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GPC测定聚合物分子量及分子量分布
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&&&如何配置GPC的标准溶液（窄分布聚苯乙烯）
我们购置了岛津的GPC，调试前需要配制标准溶液，我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯 标准样品，想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中，请问除了容量瓶（需要什么规格的），还有什么仪器或药品需要准备的，每次只配制20ML的吗，这样 操作会不会太麻烦了，能一次配制100ml的吗？有没有具体的操作方法呢？请各位指教
4mg的标样溶于20ml,有10万分之一的天平当然最好，没有的话也要到万分之一这样才准确标准最好经常配置，有机标准不容易保存
4mg的标样溶于20ml,有10万分之一的天平当然最好，没有的话也要到万分之一这样才准确标准最好经常配置，有机标准不容易保存
我对仪器分析，基本是完全没有接触过，能给出具体的配制方法吗？譬如需要什么规格的玻璃仪器，操作步骤等，谢谢@
只有3个标样？未免太少了点。我们做GPC的话，至少要有6个标样。我们买到的标样一般都是0.5g一瓶的规格，配制浓度大约是0.2%左右，如果你一次配100ml，0.2g就用掉了。因为每次的进样量都小于100ul，所以配5ml就可以用很久。另外因为GPC不是算含量的，当然能有准确的最好，若没有特别精确的天平，影响也不是特别大。
补充一句，GPC的标准曲线也不是每次测定样品一定要做~虽然最好是每次都做。如果仪器的系统以及测定条件没有修改过，标准曲线可以过一阵，当系统以及测试条件发生了改变以后再做，所以对标准品的量，要求甚少。
溶解样品与标准品的时候，注意不可剧烈震摇，万万不可使用超声波助溶。如样品很难溶解，可以采用长时间置放的方式，等待其溶解。必要时，可以提前一周配制。标样一般可以提前24小时配制。
与样品溶液、标准品溶液以及流动相接触的容器等，均应选择玻璃制品。
因为是初次调试，我只准备了一个待测样品，是中低分子量的，我找了不少厂家，能马上提供样品的，只有这三个标样，其他的订货后需要较长时间。两点已经能成一条直线，三个会太少吗？我原来没配制过标样，我想应该与定溶的步骤差不多吧。岛津的工程师说要配制成0.05-0.5%（质量分数），所以我想用配成0.2%，我有万分一的天平，但每次称4mg也太麻烦了，所以想一次多配些，配100ml，但担心THF不能贮存太久。
因为是初次调试，我只准备了一个待测样品，是中低分子量的，我找了不少厂家，能马上提供样品的，只有这三个标样，其他的订货后需要较长时间。两点已经能成一条直线，三个会太少吗？我原来没配制过标样，我想应该与定溶的步骤差不多吧。岛津的工程师说要配制成0.05-0.5%（质量分数），所以我想用配成0.2%，我有万分一的天平，但每次称4mg也太麻烦了，所以想一次多配些，配100ml，但担心THF不能贮存太久。
GPC的校正曲线通常不是我们在HPLC中用的那种一阶的曲线。我们实际测定中用的都是三阶的曲线，为了做三阶，必须有至少5个点。你现在有3个点，只能做一阶了。可能误差较大。
因为是初次调试，我只准备了一个待测样品，是中低分子量的，我找了不少厂家，能马上提供样品的，只有这三个标样，其他的订货后需要较长时间。两点已经能成一条直线，三个会太少吗？我原来没配制过标样，我想应该与定溶的步骤差不多吧。岛津的工程师说要配制成0.05-0.5%（质量分数），所以我想用配成0.2%，我有万分一的天平，但每次称4mg也太麻烦了，所以想一次多配些，配100ml，但担心THF不能贮存太久。
若是称样4mg很麻烦，为什么不称40mg到20ml呢？我没有刻意考察过PS在THF中的稳定性，因为量少，用光就配。不过文献中说，高分子溶液比溶胶稳定，在无菌、溶剂不蒸发的情况下，可以长期放置不沉淀。在稳定性方面,它与真溶液相似。
十分感谢您的热心帮助！岛津的工程师说要配制成0.05-0.5%（质量分数）,我有看到资料说THF不稳定，放置太久会产生过氧化物，如果进样量很小，我配置0.2%就可以了吧
因为是初次调试，我只准备了一个待测样品，是中低分子量的，我找了不少厂家，能马上提供样品的，只有这三个标样，其他的订货后需要较长时间。两点已经能成一条直线，三个会太少吗？我原来没配制过标样，我想应该与定溶的步骤差不多吧。岛津的工程师说要配制成0.05-0.5%（质量分数），所以我想用配成0.2%，我有万分一的天平，但每次称4mg也太麻烦了，所以想一次多配些，配100ml，但担心THF不能贮存太久。 GPC的校正曲线通常不是我们在HPLC中用的那种一阶的曲线。我们实际测定中用的都是三阶的曲线，为了做三阶，必须有至少5个点。你现在有3个点，只能做一阶了。可能误差较大。
谢谢您的答复@三阶的曲线？能再说的具体一些吗？或者有相关的资料吗？我不太明白，我只知道分布图好像是微分曲线，其他的我都不太了解。
我也分析GPC，每次做曲线用6个标准，用4mL的进样瓶，每个瓶子称两个分子量相差较大的聚苯乙烯标样各2.5mg，共配3个瓶子。用普适校正法做曲 线，每次换流动相做一次校正，不用经常配标准溶液。如果感觉内标峰时间差了，可以配一个标样当样品验证一下，也可以作粗的校正，修改一下内标峰的时间即 可。配好的标准隔天不用是有影响的。
装逼只是瞬间，不要脸那才是永恒!
我也分析GPC，每次做曲线用6个标准，用4mL的进样瓶，每个瓶子称两个分子量相差较大的聚苯乙烯标样各2.5mg，共配3个瓶子。用普适校正法做曲 线，每次换流动相做一次校正，不用经常配标准溶液。如果感觉内标峰时间差了，可以配一个标样当样品验证一下，也可以作粗的校正，修改一下内标峰的时间即 可。配好的标准隔天不用是有影响的。
请教几个简单的问题，由于我原来完全没操作过：您配的标样是质量份数多少的？如果只是测2-3个样品大概需要配制多少ml的标样溶液呢？配制标样会用到什么玻璃仪器啊？您说的进样瓶是仪器公司给的吧？
看你用什么检测器，如果是示差检测器就不需要准确浓度，只要能出峰，不过载的浓度都可以用，但如果有其它检测器，浓度要求就非常非常准了，一般来说不会讲多少毫升溶剂，而是多少克。
看你用什么检测器，如果是示差检测器就不需要准确浓度，只要能出峰，不过载的浓度都可以用，但如果有其它检测器，浓度要求就非常非常准了，一般来说不会讲多少毫升溶剂，而是多少克。
是示差检测器，为什示差的就不需要准确浓度呢？您的访问出错了(404错误)
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