材料PA与羟基硅油的缩合反应反应吗?

[发明专利]聚乙烯醇与紫胶废弃渣胶的复合泡沫材料及其制备方法在审
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(3)K-WS溶液的制备:取K-WS放入烧杯中,加入浓度 0.1-0.2moL/L的碳酸氢钠水溶液,于室温下搅拌溶解,制得K-WS水溶液,测其粘度,ηK-WS(Pa.s);其中,聚乙烯醇与蒸馏水的质量体积比g:mL为1:6-1:19,优选1:8-1:10;脱水紫胶废弃渣胶或紫胶废弃渣胶扩链改性粉与碳酸氢钠水溶液的质量体积比g:mL为1:6-1:19,优选1:8-1:10。3、PVA与紫胶废弃渣胶的缩醛化及反应偶联取PVA水溶液在水浴中加热搅拌升温,加入一定质量的 T-WS或K-WS溶液,滴入二甲基硅油和一定体积的甲醛(浓度为37%),回流搅拌反应一定时间,测定反应后溶液的粘度,η反应液(Pa.s); 其中,搅拌升温至70-90℃,优选的是80-85℃;脱水紫胶废弃渣胶溶液或紫胶废弃渣胶扩链改性粉溶液:聚乙烯醇溶液质量比为0.3-0.6,优选的是0.4-0.5;聚乙烯醇溶液质量和脱水紫胶废弃渣胶溶液或紫胶废弃渣胶扩链改性粉溶液的总质量g:甲醛体积mL比为15-45:1,优选的是16-25:1;聚乙烯醇溶液和脱水紫胶废弃渣胶溶液或紫胶废弃渣胶扩链改性粉溶液的总质量g:二甲基硅油体积mL比为50-80:1;回流搅拌反应时间为1-4h,优选的是2-3h。4、PVA与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料的制备步骤3反应结束后,加入一定质量浓度为20-30%的硫酸,搅拌均匀后将混合液倒入模具中,置于一定温度的烘箱中反应一定时间,进一步进行缩醛化、反应偶联及发泡;然后经水洗和80℃真空干燥12h即制得PVA与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料PCF-TS 或PCF-KS。其中,所述聚乙烯醇溶液和脱水紫胶废弃渣胶溶液或紫胶废弃渣胶扩链改性粉溶液的总质量:硫酸的质量比为15-35:1,优选的是20-30:1;所述烘箱温度为100-130℃,优选的是110-120℃,所述烘箱反应时间为2-10h,优选的是4-6h。测定泡沫材料的表观密度(g/cm3)、吸水率(%)、压缩强度(Kpa)和28天生物降解度(%)。本发明另一目的是提供上述方法制得的聚乙烯醇与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料。本发明的原理和具体特点是:(1)利用提取紫胶酮酸后的紫胶废弃渣胶与PVA在水溶液中的发泡工艺制备PVA与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料;(2)利用紫胶废弃渣胶中壳脑酸及其缩合物中富含羟基和羧基的结构特点,在水溶液和发泡过程的缩醛化反应中,实现PVA与紫胶废弃渣胶的缩醛化和两种树脂分子间的互相偶联;(3)制得的发泡材料具有良好的力学性能和一定的可降解性;(4)该方法为紫胶渣胶找到了一条新的应用途径,可促进其资源化利用。本发明方法及所述泡沫材料的优点是:(1)只需对紫胶提取紫胶酮酸后的紫胶废弃渣胶进行简单处理后就可使其成为泡沫材料的制备原料,该原料源自可再生的紫胶资源;(2)紫胶废弃渣胶中的壳脑酸或其缩合物中富含羟基和羧基,可与PVA共同实现缩醛化及两种树脂分子之间的互相偶联。反应容易实现,试剂要求简单;(3)考虑了紫胶废弃渣胶的预先扩链改性,及其对发泡工艺和泡沫材料性能的影响;(4)所述泡沫材料具有良好的性能和可降解性能。附图说明图1是聚乙烯醇与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料的电子显微镜照片,其中图A为实施例3,图B为实施例6,图C为实施例10;图2 是聚乙烯醇与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料的生物降解度和降解时间的关系图(淀粉、实施例3、实施例4、比较例1、比较例2和比较例3)。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明,但本发明的内容不局限于这些实施例。依据本发明实施例为启示,参考上述说明内容,由本领域技术人员在不偏离本发明技术思想范围内,进行若干推演、替换以及多样化的变更和修改,都应当视为属于本发明的保护范围。实施例1:聚乙烯醇与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料的制备方法,具体操作步骤为:1、紫胶废弃渣胶的处理采用方法A,即将紫胶废弃渣胶的脱水处理,在80℃真空加热12h脱除紫胶废弃渣胶(WS)中的水分制得脱水紫胶废弃渣胶记为T-WS;2、发泡原料溶液的制备(1)PVA溶液的制备:取工业级PVA g放入烧杯中,加入1900mL蒸馏水,于90℃沸水浴中加热搅拌溶解,制得PVA水溶液,测得其粘度(20℃,后同)ηPVA为0.09 Pa.s;(2)T-WS溶液的制备:取T-WS 100g 放入烧杯中,加入1900mL 0.1moL/L浓度的碳酸氢钠水溶液,于室温下搅拌溶解,制得K-WS水溶液,测得其ηT-WS为0.03Pa.s;3、PVA与紫胶废弃渣胶的缩醛化及反应偶联取PVA水溶液500g,在水浴中加热搅拌升温到80℃,加入250g的 T-WS溶液,滴入10 mL 二甲基硅油和30mL甲醛(浓度为37%),回流搅拌反应2h,测得其反应后溶液的粘度,η反应液为0.18Pa.s;4、PVA与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料的制备步骤3反应结束后,加入40g浓度为25%的硫酸溶液,搅拌均匀后将混合液倒入模具中,置于120℃烘箱中反应6h,进一步进行缩醛化、反应偶联及发泡,然后经水洗和80℃真空干燥12h即制得PVA与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料PCF-TS ,测得其表观密度为0.15g/cm3,吸水率为600.3%,压缩强度为20.5Kpa。实施例2:聚乙烯醇与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料的制备方法,具体操作步骤为:1、紫胶废弃渣胶的处理采用方法B,在80℃真空加热干燥12h,脱除紫胶废弃渣胶中的水分制得脱水紫胶废弃渣胶,取100g脱水紫胶废弃渣胶,加入研磨成细粉的扩链剂异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC) 8g,搅拌混合15min制得液体混合物;将其置于110℃烘箱中加热4h进行扩链反应,制得紫胶废弃渣胶扩链改性产物;经组织粉碎机粉碎后过100目筛,即制得紫胶废弃渣胶扩链改性粉,记为K-WS;2、发泡原料溶液的制备(1)PVA溶液的制备:取工业级PVA(g放入烧杯中,加入400mL蒸馏水,于90℃沸水浴中加热搅拌溶解,制得PVA水溶液,测得其粘度ηPVA为18.5 Pa.s;(2)K-WS溶液的制备:取K-WS 100g 放入烧杯中,加入400mL 0.1moL/L浓度的碳酸氢钠水溶液,于室温下搅拌溶解,制得K-WS水溶液,测得其ηK-WS为1.03Pa.s;3、PVA与紫胶废弃渣胶的缩醛化及反应偶联取PVA水溶液500g,在水浴中加热搅拌升温到80℃,加入250g的 K-WS溶液,滴入10 mL 二甲基硅油和30mL甲醛(浓度为37%),回流搅拌反应2h;因反应中出现凝胶化;其反应后溶液的粘度无法测定;4、PVA与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料的制备,因第3步反应液出现凝胶化,本步骤无法进行。在本实施例中,PVA溶液和K-WS溶液浓度较大,加之K-WS是紫胶废弃渣胶的扩链改性粉,具有比T-WS更大的相对分子质量和粘度,与甲醛的反应导致了凝胶化。这说明:(1)使用紫胶扩链改性粉和PVA制备泡沫材料时,原料溶液的浓度不能过大;(2)紫胶废弃渣胶的扩链改性确实调节了紫胶废弃渣胶的性能。实施例3:聚乙烯醇与紫胶废弃渣胶的反应性复合泡沫材料的制备方法,具体操作步骤为:重复实施例1,仅将第2步中蒸馏水和碳酸氢钠水溶液的加入体积调整为900mL,测得其ηPVA为1.38 Pa.s,ηT-WS为0.45 Pa.s,η反应液为3.03Pa.s,PCF-TS的表观密度为0.35g/cm3,吸水率为501.6%,压缩强度为48.75Kpa, 28天生物降解度为2.5%(图2),复合泡沫材料的电子显微镜照片见图1A。
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高智&让创新无法想象2000万件&专利数据有机硅消泡剂的制备及性能研究--《有机硅材料》2015年04期
有机硅消泡剂的制备及性能研究
【摘要】:将黏度580 m Pa·s的二甲基硅油和气相法白炭黑反应制成硅膏,再加入黏度为50 m Pa·s的低黏度甲基硅油、Span 80与Tween 80的复合乳化剂以及水制得有机硅消泡剂。较佳工艺条件是:硅膏制备温度控制在150℃,反应时间为5~8采用黏度50 m Pa·s左右的甲基硅油与硅膏混合制备消泡剂,复合乳化剂的HLB值为10,水的用量为90 g,温度控制在45℃,水的滴加时间为60 min,反应时间为60 min,得到的消泡剂的消泡效果优良,消泡时间为26~30 s,抑泡时间为253~312 s。
【作者单位】:
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【分类号】:TQ423.95【正文快照】:
在生产中,常因各种原因产生有害泡沫,如果不适当抑止,泡沫会减少设备有效负载量,延长生产过程的反应时间,增加能耗[1]。因此,抑止或减少泡沫的产生成为许多工业部门的—个重要课题。通常采用有机硅消泡剂解决这些问题。有机硅类消泡剂具有以下几个优点:一是表面张力低、表面活
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张国运;刘玉婷;魏昌波;;[J];日用化学工业;2007年02期
邬继荣,吴连斌,倪勇,罗蒙贤;[J];杭州师范学院学报(自然科学版);2004年04期
黄良仙;安秋凤;郭锟;李歌;王前进;李浩;;[J];陕西科技大学学报(自然科学版);2009年01期
刘建;;[J];有机硅材料;2013年02期
【共引文献】
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田蕾;崔文博;孙豪键;;[J];化工管理;2014年32期
吕本莲;段文录;王海棠;马军营;何社彬;;[J];化工新型材料;2007年06期
李小瑞;苏继敏;王海花;费贵强;;[J];化工新型材料;2009年04期
陈国平;常贯儒;;[J];黄山学院学报;2010年05期
龚涛;;[J];胶体与聚合物;2010年02期
张玉敏;张霜;谢加宏;叶子衡;赵天琦;;[J];精细化工;2010年02期
李蔚萍;向兴金;冼以红;胡墨杰;;[J];精细与专用化学品;2007年22期
严慧;刁勇;;[J];精细与专用化学品;2010年01期
常贯儒;陈国平;;[J];科技信息;2010年18期
孙旭东;聂兆广;胡艳芳;杨清良;;[J];科技信息;2010年35期
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
李书赠;许洁;迟彩霞;魏长平;;[J];长春理工大学学报;2006年02期
韩富,张高勇,王军;[J];日用化学工业;2001年04期
张林雅,卢义和,宫素芝;[J];日用化学工业;2003年06期
李春静;卢义和;宫素芝;刘真;田金如;卢妍华;解振兵;;[J];日用化学工业;2006年05期
蒋丽妍;刘莉;吴利民;;[J];广东化工;2006年07期
梁百胜,王睿;[J];化学工业与工程技术;2002年04期
张亨;[J];精细石油化工进展;2000年07期
娄湘波,周宇鹏;[J];有机硅材料;2000年01期
杨俊玲;[J];印染助剂;1995年04期
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王永秋;伍光勤;;[J];适用技术市场;2001年11期
;[J];河北化工;2002年02期
天木;[J];石油化工设备;2002年02期
王瑞芳,马军隆,刘丽华;[J];河南石油;2004年03期
马利海,史文权,甘黎明;[J];兰州石化职业技术学院学报;2004年04期
左晶,李临生,安秋风,张京东;[J];日用化学工业;2005年03期
周海;陈文纳;陈远霞;廖欢;梁渝柠;陈珩;;[J];化工技术与开发;2007年04期
赵玉索;;[J];浙江化工;2007年03期
;[J];有机硅氟资讯;2008年03期
王芸;吴飞;曹治平;;[J];化学工程师;2008年09期
中国重要会议论文全文数据库
黄少斌;王旭东;;[A];中国精细化工协会第二届水处理化学品行业年会论文集[C];2006年
吴飞;曹治平;;[A];'2006中国造纸化学品发展论坛论文集[C];2006年
秦猛;;[A];第十二届山东省药剂学术会议论文集[C];2006年
孙东园;蒋细良;朱昌雄;田云龙;姬军红;;[A];全国生物防治暨第八届杀虫微生物学术研讨会论文摘要集[C];2000年
黄战昭;曾宪平;;[A];第四届全国覆铜板技术·市场研讨会报告·论文集[C];2003年
沈兴楠;吴飞;谢伟;刘德明;;[A];’2008(第十五届)全国造纸化学品开发应用技术研讨会论文集[C];2008年
李世彤;周国伟;韩金梅;;[A];'2005(第十二届)全国造纸化学品开发应用技术研讨会论文集[C];2005年
刘方;何唯平;;[A];“第四届全国特种混凝土技术”学术交流会暨中国土木工程学会混凝土质量专业委员会2013年年会论文集[C];2013年
薛存强;贾淑芳;;[A];中华医学会第七次全国检验医学学术会议资料汇编[C];2008年
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本报记者  石元清;[N];乐山日报;2006年
技工;[N];新疆科技报(汉);2002年
石元清;[N];四川科技报;2006年
陈柯江;[N];乐山日报;2010年
黄律己 薛鹏;[N];中国石化报;2011年
李韶华;[N];河南科技报;2004年
;[N];中国包装报;2005年
陈晓峰;[N];中国包装报;2006年
单晓敬;[N];中国包装报;2003年
中国硕士学位论文全文数据库
孙建刚;[D];北京化工大学;2012年
周烜;[D];江南大学;2008年
鲁亚青;[D];浙江大学;2010年
李英;[D];兰州理工大学;2011年
银燕;[D];浙江大学;2006年
王健;[D];浙江大学;2004年
耿红涛;[D];南京林业大学;2007年
胡伟;[D];南京林业大学;2008年
徐飞飞;[D];南京林业大学;2012年
孙娜娜;[D];西安科技大学;2012年
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资源描述:第 33 卷第 4 期2011 年 7 月南 京 工 业 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 )JOURNAL OF NANJING UNIVERSITY OF TECHNOLOGY ( Natural Science Edition)Vol.33 No.4July 2011doi: 10.3969/j. issn.1671 -.04.017聚甘油单硬脂酸酯乳化二甲基硅油及乳液表征姚黎成 , 陈洪龄( 南京工业大学 化学化工学院 , 江苏 南京 210009)收稿日期 : 2010 -10 -05作者简介 : 姚黎成 ( 1986—) , 男 , 江苏宜兴人 , 硕士 , 主要研究方向为表面活性剂 ; 陈洪龄 ( 联系人 ) , 教授 , E-mail: hlchen@ njut. edu. cn.摘 要 : 用聚甘油单硬脂酸酯复配乳化 1 Pa·s的二甲基硅油 , 考察复配乳化剂的亲水亲油平衡值 ( HLB) 对乳液体积平均粒径 、乳液黏度 、乳液离心稳定性的影响以及乳液的耐高温稳定性 。结果表明 : 复配乳化剂 HLB 值对乳液体积平均粒径 、黏度 、离心稳定性的影响显著 , 选择高聚合度的亲水型乳化剂和高聚合度的亲油型乳化剂进行复配乳化 , 有利于形成稳定的硅油乳液 。最佳乳化条件为乳化剂 ( 二聚甘油单硬酯和八聚甘油单硬脂酸酯 , HLB =10. 5) 、硅油和水的质量比为 7∶23∶70。在最佳乳化条件下制得的乳液体积平均粒径为 8. 06 μm, 黏度为 387 mPa·s, 固相质量分数差为 2. 91%。乳液高温稳定性良好 , 在 110 ℃保持 5 h, 乳液体积平均粒径增大至 11. 63 μm, 固相质量分数差增大至 6. 12%。关键词 : 聚甘油单硬脂酸酸酯 ; HLB; 二甲基硅油 ; 乳液中图分类号 : TQ423. 92 文献标志码 : A 文章编号 : 1671 -) 04 -0078 -05Preparation and characterization ofpolymethylsiloxane emulsion by polyglycerol monostearateYAO Licheng, CHEN Hongling( College of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, China)Abstract: The polyglycerol monostearates were composited and used as the emusifying agents for polym-ethylsiloxane( 1 Pa·s) to form oil in water( O/W) emulsion. Effects of the hydrophile lipohile balancenumber( HLB) on composited emusifying agents, the average volume particle diameter, viscosity, andcentrifigual stability of emulsions was investigated. Results showed that HLB of composited emusifyingagents significantly affected the characteristics of emulsion. The composition of higher degree of polymeri-zation of polyglycerol monostearates was beneficial to form stable emulsion. The optimum emulsificationcodition was as follows: the mass of emulsifier( diglycerol monostearates and octaglycerol monstearates,HLB =10. 5) , silicone to water of 7∶ 30∶ 30. Under the condition, the volumn average diameter was8. 06 μm, the viscosity was 387 mPa·s, and the solid content was 2. 91%. The resulting emulsion exhibi-ted predominant high-temperature stability, the volumn average diameter and solid content increased from8. 06 μm to 11. 63 μm, from 2. 91% to 6. 12%, while stored at 110 ℃ for 5 h.Key words: polyg HLB; emulsion聚甘油脂肪酸酯 , 简称聚甘油酯 , 是一类性能优良的非离子表面活性剂[ 1 -6], 具有良好的乳化 、分散 、润湿 、稳定 、起泡等性能 。聚甘油酯由聚甘油和脂肪酸直接进行酯化反应或与动植物油脂进行酯交换反应而制得 , 通过控制聚甘油的聚合度 、改变脂肪酸的种类 , 可以得到不同亲水亲油平衡值 ( HLB) 和一定乳化性能的聚甘油脂肪酸酯系列表面活性剂 。硅油以其良好的化学稳定性 、低表面张力 、优异的生理安全性而广泛用于电子 、汽车 、化工 、轻工 、机械 、医药 、化妆品及食品等诸多领域[ 7 -8]。从环保的角度考虑 , 很多情况下将硅油制备成稳定的水包油 ( O/W) 型乳液使用 。用于制备硅油乳液的常用乳化剂有司盘系列 、吐温系列 、脂肪醇聚氧乙烯醚系列 、烷基酚聚醚系列和改性硅聚醚系列 , 这些组合乳化剂都含有环氧乙烷为原料的制成品 。聚甘油单硬脂酸酯为全天然产物 。笔者以聚甘油单硬脂酸酯为乳化剂 , 乳化制备稳性良好的硅油乳液 。1 实验部分1. 1 主要试剂与仪器甘油 , 纯度 99. 7%, 南京赛普高分子材料有限公司 ; 二甲基硅油 , 1 Pa·s, 道康宁公司 。NDJ-5S 型数字旋转黏度计 , 上海天平仪器厂 ;80-2 型离心沉淀器 , 金坛市文华仪器有限公司 ;JZ-200A型界面张力仪 , 承德精密试验机有限公司 ;Malvern Mastersizer 2000 型激光粒度仪 , 英国马尔文公司 。1. 2 聚甘油酯的合成及性能测试1. 2. 1 聚甘油的合成在装有分水器 、温度计 、搅拌器的 250 mL四口烧瓶中加入 182 g甘油和 4 g粉状 NaOH, 通 N2保护 , 搅拌并加热至 260 ℃, 通过取样测定羟值来控制其聚合度 。反应结束后 , 加入醋酸中和催化剂 , 使产品pH =6 ~7[ 9]。1. 2. 2 聚甘油酯的合成在装有分水器 、温度计 、搅拌器的 100 mL四口烧瓶中加入聚甘油 、脂肪酸和粉状 K2CO3( 三者摩尔比1∶ 1∶ 0. 05) , 通 N2保护 , 搅拌并加热至 230 ℃, 反应过程中取样测定酸值 , 当酸值小于 2 时 , 结束反应 ,降温至 120 ℃取出产物[ 9]。1. 2. 3 性能测试羟值 ( H) 、酸值 ( S) 、皂化值 ( A) 的测定参照 GB1, 根据测定的酸值和皂化值计算 HLB值 , HLB = 20 × ( 1 - S/A) ; 表面张力的测定参照QB/T 。1. 3 乳液的制备及性能测定1. 3. 1 硅油乳液的制备将 7 g 复配好的聚甘油酯和 23 g、1 Pa·s二甲基硅油 置 于 300 mL 烧 杯 内 , 水 浴 加 热 到 60 ℃,800 ~1 200 r/min搅拌 , 15 min内缓慢滴加 60 ℃的水70 g, 滴加完后继续搅拌 10 min, 最后得到 O/W 型白色乳液 。乳液的组成为 w( 复配乳化剂 ) = 7%,w( 硅油 ) =23%, w( 水 ) =70%。1. 3. 2 离心稳定性取制备好的乳液 12 mL置于玻璃离心管中 ,3 000 r/min离心 30 min, 分别取离心管上层和下层液 1 g左右置于称量瓶放入恒温鼓风烘箱 105 ℃静置4 h取出 , 称取质量 , 按下式计算固相质量分数[ 10],以此评价乳液的离心稳定性 。固相质量分数 =样品烘后质量样品烘前质量× 100%上下层固相质量分数差 =上层液固相质量分数 - 下层液固相质量分数上层液固相质量分数 + 下层液固相质量分数× 100%1. 3. 3 热稳定性取 25 mL 乳液置于 30 mL 内衬聚四氟乙烯的水热釜 , 密封 , 置于烘箱 , 在设定温度下保持 5 h后取出进行离心稳定性分析 , 即可得热稳定性能 。1. 3. 4 粒径测定将乳液稀释 1 000倍 , 用激光粒度分析仪进行测试 。1. 3. 5 黏度测定在 25 ℃下使用黏度仪测量乳液的表观黏度 。2 结果与讨论2. 1 聚甘油单硬脂酸酯的性能合成的一系列聚甘油单硬脂酸酯的性能如表 1所示 。表 1 聚甘油单硬脂酸酯的 相关资源
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几种改性尼龙塑料材料的性能和应用
(上海美善塑胶有限公司
  摘要:从市场需要出发,依据塑料改性的增强、增韧理论,以实际材料的性能数据和应用为依据,介绍了PA46、挤出级增强改性尼龙66(尼龙隔热条)、石墨润滑PA6、石墨润滑PA6和再生PA6、PC的扩链等品种。
  关键词:尼龙6,尼龙66,尼龙46。
  在世界范围内,PA消费量排在五大工程塑料之首,产量占工程塑料总量的90%。有关资料显示,2005年PA6的需求增幅大约为43%,PA66为41%。2004年进口再生料超过400万吨,PA接近200万吨。在2005年PC品牌料的涨价幅度平均为80.2%,PA6的涨价幅度为59.7%,PA66的涨价幅度为45.1%,明显低于PC的涨价幅度。主要原因是再生PC不能再用于透明PC产品,对市场价格几乎不产生影响。而PA则不同,PA本身就不透明,在汽车、电器、机械工具等应用领域都要染色,这给PA再生料提供了很大的用武之地,在原材料价格不断攀升的情况下,PA再生料已占据了PA原料市场的三分之二以上。
  PA的主要应用仍然集中在机械、电器和交通运输行业,在今后几年正牌PA树脂料的用量会有较大幅度的增长。除了铁路运输行业所用PA外,一汽和二汽即将建成的PA进气歧管工业生产线也将成为PA的消费热点。
  国内能够生产改性尼龙材料的厂家很多,像玻纤增强PA、溴系阻燃PA、烯烃增韧PA和一般矿物填充PA等主要品种绝大部分厂家都可生产。其主要差别是材料的性能差别而造成的高、中、低档次而已,特别是再生料市场兴旺发达的珠江三角洲、长江三角洲情况更是如此。
  从2004年起,PA在应用研发上出现了几个新品种。巴斯夫推出的PA66-G50,在190℃热老化1000小时后仍保持原有性能,可按PA66标准注射条件进行加工;10%玻纤和20%无机矿物增强PA6可用于大面积制品,如要求良好加工流动性和冲击强度的发动机罩,流动性比同样拉伸强度的PA6高40%,冲击强度和断裂伸长率比标准牌号仅小10%; V-0级PA6无卤族阻燃薄壁外壳专用料;无卤阻燃PA66电路断路器专用料据称含有低成本无机填料,机械性能仅略低于标准PA66;无磷无卤阻燃增强PA66,含浅色阻燃剂,可达V-0级。杜邦公司、罗迪亚公司也推出有上述性能的PA塑料材料。
  上海美善塑胶有限公司是以工程塑料改性为主的中外合资企业,已经大批量供货的各种改性尼龙品种就有42个。2005年紧跟世界PA产品开发和应用的趋势,按照以下思路开发了多种新产品。
  1、在玻纤增强系列品种中,从玻纤在高聚物中合理取向为主要思路,使用合适的助剂和工艺条件,解决了大部分制件玻纤外露问题;
  2、在增韧系列品种中,从增韧剂分散颗粒在尼龙树脂中相互之间的最佳间距为出发点,获得了增韧效果十分优异而拉伸强度和弯曲强度下降有限的性能效果;
  3、在玻纤矿物共增强的品种系列中,从强度和牢固度适当均衡、翘曲变形小为出发点,研发出了表观好、收缩率小,加工性能好、材料综合性能好的材料。这种材料不但可用于注射制品,而且可用于异型材挤出。
  4、在使用回收料的系列品种中,依据PA材料在反复加工降解的PA高分子端基含有羟基、羧基和酰胺基的特点,使用扩链剂和扩链增韧剂在挤出加工中进行反应扩链,使机械性能提高20~30%,获得了理想效果。目前我公司已经申请专利,专利申请号.6。
  一、增强改性PA46塑料材料
  PA46的分子式为:
  H2N(CH2)4-NH-[-CO(CH2)4-CO-NH-(CH2)4-NH-]n-CO(CH2)4-COOH
  可以看出,在PA46中每个相邻的酰胺基团成对称分布,整个分子的对称性很高,因此具有高的结晶度。具有优异的硬度和磨擦磨耗性,其缺点是韧性较差。
  PA46分子结构属于脂肪族高聚物,熔点290℃,结晶温度为265℃,玻璃化温度80℃,其HDT是尼龙中最高的。若以玻璃纤维增强,其HDT可从150℃提高到285℃。增强的PA46连续使用温度CUT为170℃ 。吸水性高于尼龙66,且玻璃化温度较低,但在平衡状态下的尺寸变化却差不多。成型周期比尼龙66快25%。
  PA46经增韧改性是制作高性能齿轮的理想材料,某公司提出的特种齿轮材料指标为:玻纤含量 30~35%、相对密度 1.46~1.5g/cm3、熔点 290℃、拉伸强度 >120MPa、弯曲强度>180MPa、弯曲模量>4600MPa、缺口冲击强度 10KJ/m2、热变性温度>250℃。
经多次试验,提供的材料均可满足要求,按ASTM标准实测材料数据如下:
熔融指数* /g/10min
拉伸强度/MPa
抗弯强度/MPa
抗弯模量/MPa
冲击强度 KJ/m2
* ――温度:320℃,荷重:325g
  由于使用了两端含有活性基团的加工助剂能和玻璃纤维、尼龙很好的结合,有利于玻纤在高聚物中的流动取向,较好的解决了玻纤外露问题。
  二、玻纤矿物共增强PA66
  玻纤矿物共增强PA66是我公司2005年推出的玻璃纤维和矿物复合增强尼龙66新材料。本产品具有独特的性能均衡性,在强度和坚固度之间均衡适宜,制品翘曲最小;制品的表观效果好,玻纤不外露,对油漆附着力强;具有优良的加工流动性,加工周期短和冲击强度高。可进行精密加工。使热变形温度、硬度和抗蠕变性的获得最佳组合。本产品可进行注塑加工,也可直接进行型材挤出加工。
  通用注塑级材料主要性能参考指标(按ASTM标准测试)如下:
熔融指数* /g/10min
拉伸强度/MPa
抗弯强度/MPa
抗弯模量/MPa
冲击强度 KJ/m2
* ――测试参数:275℃,负荷1200克。
  本材料主要用于壁薄、面积较大、综合性能较好、表面要求较高的各种电器壳体等零部件。
  三、挤出级增强改性PA66
  玻璃纤维增强PA66或玻纤增强改性PA66材料大多数情况下应用于注塑制品加工。熔体材料在很高压力下(120~170MPa范围内)射入有固定形状的内表面光洁度很高的模具型腔内,并在模具内保压冷却到50℃以下时取出制件,所得制件表面光滑,即使玻纤外露也不形成制品缺陷。一般制件的成型周期为20~60秒,选用的加工助剂只考虑材料在混炼造粒时的高温氧化降解和所要求的机械性能指标,比较容易解决。但是玻璃纤维增强PA66或玻纤增强改性PA66材料使用单螺杆挤出机连续挤出异型材时,物料的热历程最少需要10min,造成PA的高温降解比注塑时严重得多。特别是玻璃纤维的动态分布状态和注塑时完全不同。
  开放式塑料异型材的挤出过程中,机头压力较低,一般在5~10MPa,口模出口处压力更低,只有0.2~1.0MPa。这样的压力下,物料出口速度很慢(1~2.5m/min),而注塑料条的速度最少为120m/min。玻璃纤维在高速注塑下,由于喷嘴处的剪切作用,玻璃纤维按流动方向取向而整齐排列,极大的减少了玻纤外露的倾向。相反,挤出由于速度很低,玻璃纤维不能有效的取向而成杂乱无序的排列,极易形成接团。这是造成玻纤外露的根本原因所在。
  基于上述区别,从选择合适的PA树脂、调整熔体中玻璃纤维长度、加入两端含有极性基团的加工助剂和改善表面光亮度的无机填料等方面入手,我们研发成功了用于建筑PA66挤出异型材。完全符合中华人民共和国《GB/T4 铝合金建筑型材
第6部分 隔热型材》标准要求。
  1、 直接挤出PA66隔热条
  所谓直接挤出是指从挤出机口模挤出的异型材经冷却定型后即成产品,无须再经过后加工。其典型实测值(按ASTM标准测试)如下:
指数 g/10min
断裂伸长率
冲击强度 KJ/m2
热变形温度 ℃
  本材料使用的玻璃纤维为短切纤维。由于性能优异已供应多个厂家使用。
  2、 二次加工挤出PA66隔热条
  所谓二次加工挤出是指从挤出机口模挤出的异型材经冷却定型后须经机械拉制成精确的异型材尺寸。材料的实测性能指标如下:
拉伸强度      MPa
GB/T1040-92
断裂身长率     %
GB/T1040-92
抗弯弹性模量    MPa
GB/T1040-92
无缺口冲击强度   KJ/m2
GB/T1043-93
邵氏硬度(D)
密度        g/cm3
GB/T1033-86
线膨胀系数(纵向) 1/℃
GB/T1036-89
≤2.26×10-5
热变形温度(1.82 MPa)℃
  本材料使用的玻璃纤维为长玻璃纤维。由于性能优异已稳定供应多个厂家使用。
  四、石墨润滑PA6
  纯的PA6树脂具有一定的耐磨性和自润滑性,但是作为轴承和耐磨件使用其摩擦系数仍然偏高(约0.5左右),磨耗量大,极限PV值小。我们使用石墨来降低材料和金属之间的摩擦系数,使用二硫化钼来提高PV值,并促进成核形成小的均相结晶。经多次试验,优化配方生产的材料,在轴承、耐磨环等制件中实际使用十分成功。现以供市场使用材料的性能指标(按ASTM标准测试)如下:
指数g/10min
冲击强度 KJ/m2
  我公司还同时生产高润滑聚四氟乙烯和硅油为润滑剂的改性PA、POM等高润滑材料。
  五、增韧PA6
  依据高聚物使用弹性体增韧的理论,高聚物的结构和用量直接影响到弹性体粒子分散粒子之间在基材中的距离,距离过大,增韧材料不能实现脆性转变,仍然为脆性材料;只有当弹性体的量达到某一值时,分散相粒子之间的距离小于某一值时,增韧塑料才会发生脆性转变,韧性会迅速提高。但是如果增韧剂过量造成分散的增韧剂粒子之间的距离过小、料粒基体带过薄,引发的银纹很容易引发贯穿性裂纹,导致冲击韧性下降和其他机械性能的大幅度下降。在选用合适相容剂和弹性体的基础上,找出了弹性体添加量的临界点,不但冲击强度高、其他性能良好,而且降低了成本。具体材料实测数据(按ASTM标准测试)如下:
融体指数 g/10min
简支梁冲击强度
增韧PA6-M14
  依据同一思路研发的增韧PA66也取得了满意的效果。
简支梁冲击强度
增韧PA66-M18
  上述材料已经在各种轮子零部件、手柄、踏板、抗震基座等方面获得了应用,效果良好。
  六、再生PA6、PC的扩链产品
  由于高分子材料在加工中的高分子断链降解,使得物理机械性能下降。特别是PA、PC以及PET一类的端基含有羟基和羧基基团的高分子材料,在反复回收加工中,性能下降更为严重,这给工程塑料使用简单普通方法的回收利用造成了很大的问题。使用含有环氧基团扩链剂或扩链增韧剂,在一定的加工条件下环氧基可以和羟基、羧基反应,把较低分子量的高分子连接起来形成相对分子量更高的大分子从而较大幅度的提高其物理机械性能。在含有环氧基团聚合物单体上接枝弹性体后,不仅拉伸强度、弯曲强度(和模量)有了大幅度的提高,并且冲击强度也得到了很大的改善。
  再生PA6树脂破碎回收料、再生PC树脂破碎回收料使用扩链剂改性后小批量生产取得的结果(按ASTM标准测试)如下:
缺口冲击强度 KJ/m2
PA6树脂破碎料
扩链剂改性
性能提升 %
PC树脂破碎料
扩链剂改性
性能提升 %
扩链PA6M14
性能提升 %
  从数据可以看出使用扩链剂的效果是十分显著的。PA树脂破碎料的拉伸强度提高了30%,接近正牌料的水平;PC树脂破碎料的拉伸强度提高了28%、冲击强度提高了22%以上;增韧的PA6-M14拉伸强度下降很少,但抗弯强度和抗弯模量都提高20%以上,缺口冲击强度提高了12%。可以断定如果用于再生PET效果会更加明显。目前此材料已在推广应用中。
  参考资料:
塑料改性技术
化学工业出版社
上海美善塑胶有限公司
尼龙隔热条研发和生产报告
上海美善塑胶有限公司
尼龙46研发和生产报告
上海美善塑胶有限公司
扩链剂研发和生产报告
上海美善塑胶有限公司
润滑尼龙研发和试生产报告

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