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GB∕T 6 铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法
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fecl3溶液加入过量的铁粉现象怎么样
10-01-06 &匿名提问
八.实验中导管和漏斗的位置的放置方法   在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳。   1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。   2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。   3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。   4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分发生反应。   5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。   6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。   7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。   8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。   9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。   11.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。   12.制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。  九.特殊试剂的存放和取用10例   1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。   2.白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，并立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。   3.液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。   4.I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。   5.浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。   6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。   7.NH3?H2O：易挥发，应密封放低温处。   8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。   9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。   10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。  十.中学化学中与“0”有关的实验问题4例   1.滴定管最上面的刻度是0。   2.量筒最下面的刻度是0。   3.温度计中间刻度是0。   4.托盘天平的标尺中央数值是0。  十一.能够做喷泉实验的气体   NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。其它气体若能极易溶于某液体中时(如CO2易溶于烧碱溶液中)，亦可做喷泉实验。  十二.主要实验操作和实验现象的具体实验80例   1．镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。   2．木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。   3．硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。   4．铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。   5．加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。   6．氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。   7．氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。   8．在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。   9．用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。   10．一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。   11. 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。   12．加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。   13．钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。   14．点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。   15．向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。   16．向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。   17．一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。   18．在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。   19．将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。   20．在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。   21．盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。   22．将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。   23．将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。   24．向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。   25．细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。   26．强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。   27. 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。   28．氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。   29．加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。   30．给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。   31. 在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。   32．在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。   33．I2遇淀粉，生成蓝色溶液。   34．细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。   35．铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。   36．硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。   37．硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。   38．在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。   39．二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。   40．过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色。   41．加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。   42．钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。   43．钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有“嗤嗤”声。   44．把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。   45. 加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。   46．氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。   47. 加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。   48. 加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。   49．无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。   50．铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。   51．铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。
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Fe3+ +Fe=2Fe2+ 这个是离子方程式啦。现象：铁粉渐渐消失，红棕色溶液（Fe3+的颜色）变为浅绿色（Fe2+的颜色）溶液。
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官方公共微信（）：冶金分析，２０１１，３１１４０４４－，，（；（）文章编号：１０００－７５７１２０１１０１－０；三氯化铁浸出－重铬酸钾滴定法测定钛精粉；还原产物中的金属铁；２，李传维１，司新国１，鲁雄刚＊１，郭曙强１，丁；（上海大学，上海市现代冶金与材料制备重点实验室，；）河北钢铁集团唐山钢铁股份有限公司，河北唐山０２；摘要：试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯；
（）：冶金分析，２０１１，３１１４０４４－，，（）：Ａｎａｌｓｉｓ２０１１３１１４０４４Ｍｅｔａｌｌｕｒｉｃａｌ　－ｙｇ（）文章编号：１０００－７５７１２０１１０１－００４０－０５三氯化铁浸出－重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁２，李传维１，司新国１，鲁雄刚＊１，郭曙强１，丁伟中１（上海大学，上海市现代冶金与材料制备重点实验室，上海　２１．０００７２；）河北钢铁集团唐山钢铁股份有限公司，河北唐山　０２．６３０００摘　要：试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结／试样粒度在０采用果表明，．１２５ｍｍ以下时，ＦｅＣｌ０ｇＬ和１００ｍＬ，３溶液浓度和用量分别为１电磁搅拌６矿相法对方法正确度进行检测，０ｍｉｎ为最佳的实验条件。分别用ＨＣｌｇ２分析法、其中Ｆ检验和ｔ检验判定此法与Ｈ同时，浸出前后试样的Ｘ射线衍射Ｃｌｇ２法无显著性差异，图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相，铁浸出完全。方法用于测定钛精结果的相对标准偏差小于２％。粉还原产物样品，关键词：金属铁；三氯化铁；重铬酸钾滴定法；钛精粉还原产物中图分类号：Ｏ６５５．２３　　　　文献标识码：Ａ以Ｔ约占全球的ｉＯ　　我国钛资源（２计）但其中９３８．８５％，０％以钒钛磁铁矿的形式存１］，在［经过选矿制得的钛精粉由于品位低、成分复］９－１１具有测量范围广，所用试剂基本无害，法［测得的误差只ＦｅＣｌ３溶液不会诱导富氏体的溶解，／有前两者的１但由于钛精粉中杂质元３等优点；素的影响，采用传统的三氯化铁方法测定金属铁含量也有一定的局限性。本文从影响测定的主要因素入手，通过空白实验对比、滤液中加入硫磷混酸等手段对三氯化铁法进行优化，获得了测定钛精粉还原产物中金属铁含量的最佳参数。实验结果表明测量误差在化学分析国家标准允许范围内。杂等原因，一直没有得到很好的应用。解决这一常用方法有酸浸和还原。问题的关键是钛铁分离，钛精粉还原是利用钛和铁的不同还原特性，达到提高钛品位的目的。分离铁、钛精粉还原产物中金属铁含量是表征其还原］２－４，程度的主要标志，由于还原产物成分复杂［所以金属铁的准确测定较为困难。传统测定金属铁的方法主要有汞盐浸溶－重铬酸钾滴定法、碘－乙醇浸出－ＥＤＴＡ滴定法及三氯化铁溶解－重铬酸５］汞盐法［数据稳定，抗干扰性钾滴定法等。其中，１　实验部分１．１　仪器及试剂上海梅香仪器有ＨＪ４恒温多头磁力搅拌器（－；限公司）高精度电子天平（梅特勒－托利多仪器（；上海）有限责任公司）ＳＴＦ５４４５３Ｃ型管式高温；炉（美国ＬＩＮＤＢＥＲＧ公司）Ｄｍａｘ２５５０型Ｘ射＼－；日本）线衍射仪（ＤＭ６０００Ｍ型金相分析显微镜强，但Ｈ已基本停止使用。针对碘Ｃｌｇ２有剧毒，［］该方法环保无害，－乙醇法６－８的大量研究表明，３＋，但试样中金属铁必须小于２否则Ｆ与０ｍｅｇ故不适用ＥＤＴＡ发生络合反应而形成棕色沉淀，于金属铁含量较高的情况。传统三氯化铁收稿日期：２０１０－０６－２８），，基金项目：国家自然科学基金项目（上海大学第三届研究生创新基金（５１０７４１０５９７３项目（２００７ＣＢ６１３６０６）Ａ．１６－）０１１００９７０４－－，男，：作者简介：李传维（硕士生，研究方向：冶金新工艺开发；１９８３－）Ｅ－ｍａｉｌｌｉｃｈｕａｎｗｅｉ６３．ｃｏｍ－＠１―４０―李传维，司新国，鲁雄刚，等．三氯化铁浸出－重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的（）：金属铁．冶金分析，２０１１，３１１４０４４－（德国）。硫磷混酸（１５＋１５＋７０）：将１５０ｍＬ硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ）在搅拌下缓慢注入５００ｍＬ水中，冷却后再加入１５０ｍＬ磷酸（ρ约１．７０ｇ／ｍＬ），用水稀释至１　０００ｍＬ，混匀；三氯化铁溶液：１００ｇ／Ｌ，称取５０．００ｇ三氯化铁（化学纯）溶于３００ｍＬ蒸馏水中，待完全融化后移入５　０００ｍＬ容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，混匀；硫酸亚铁铵溶液：０．０１ｍｏｌ／Ｌ，称取３．９４ｇ硫酸亚铁铵溶于硫酸（５＋９５）中，移入１　０００ｍＬ容量瓶中，用硫酸（５＋９５）稀释至刻度，混匀；二苯胺磺酸钠溶液：２ｇ／Ｌ；重铬酸钾标准溶液：ｃ（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．０１０ｍｏｌ／Ｌ，称取３．９ｇ重铬酸钾置于３００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ水溶解，移入１　０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。１．２　实验原理实验中钛精矿还原产物是以攀枝花钛精矿粉为原料，在氢气气氛中，１　０００℃恒温２ｈ直接还原制备的固态产物。产物的主要成分有金属铁、未反应完全的ＦｅＴｉＯ３、钛的氧化物以及其它杂质元素的氧化物。采用ＦｅＣｌ３溶液选择性浸出试样中金属铁，仅金属铁与Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋进入溶液，与其他组分分离；用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液将Ｆｅ２＋氧化为Ｆｅ３＋并计量。１．３　实验步骤首先准确称取一定量已烘干试样，置于２５０ｍＬ锥形瓶内，加入ＦｅＣｌ３溶液并用电磁搅拌器搅拌。一段时间后将试液及残渣过滤，将滤液稀释于５００ｍＬ容量瓶中；移取１００ｍＬ滤液至２５０ｍＬ锥形瓶，加入２０ｍＬ硫磷混酸和４～５滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定，记录终点毫升数Ｖ。为了减少ＦｅＣｌ３溶液中可能存在的Ｆｅ２＋影响，设计了空白实验进行对照。实验时，首先向随同试样的空白溶液中加入５．００ｍＬ硫酸亚铁铵溶液，２０ｍＬ硫磷混酸和４～５滴二苯胺磺酸钠指示剂，用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定记录终点消耗的毫升数（Ａ）；然后再向溶液中加入５．００ｍＬ硫酸亚铁铵溶液，仍用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定至终点，记下滴定消耗的亳升数（Ｂ），记录Ｖ０＝Ａ－Ｂ，即为空白值。１．４　结果计算根据Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液消耗量按下式计算金属铁含量，以质量分数（记为ｗ（ＭＦｅ））表示：ｗ（ＭＦｅ）＝５５．８５×Ｃ×（Ｖ－Ｖ０）×００＝３×ｍ×１００１５００×１０００５５．８５×Ｃ×（Ｖ－Ｖ０）６×ｍ式中：Ｃ―Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ―滴定试样时Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液消耗量，ｍＬ；Ｖ０―空白实验Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液消耗量，ｍＬ；ｍ―试样质量，ｇ；５５．８５―铁的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ。２　结果及讨论２．１　条件实验２．１．１　取样质量　在保证ＦｅＣｌ３溶液完全浸出试样中金属铁的前提下，改变取样质量，结果表明当试样质量在０．１～０．２ｇ之间时，结果相近，偏差小，实验具有较好的稳定性。２．１．２　颗粒粒度　实验中探讨了不同颗粒粒度的影响，结果发现，当颗粒粒度较大时，测得的金属铁含量稳定性较差；当颗粒粒度小于０．１２５ｍｍ时，颗粒的大小对金属铁的浸出没有影响。２．１．３　搅拌时间　搅拌时间影响的测量结果表明，测定的金属铁含量首先随搅拌时间的延长而增加，当搅拌时间延长至６０ｍｉｎ时，测得的ｗ（ＭＦｅ）为１７．７６％，达到最大值，而后处于稳定状态，达到溶解平衡，说明金属铁全部溶解，生成Ｆｅ２＋进入溶液，因此最佳的搅拌时间为６０ｍｉｎ。２．１．４　ＦｅＣｌ３溶液浓度　图１是在０．１ｇ样品、１００ｍＬ　ＦｅＣｌ３溶液、搅拌６０ｍｉｎ的条件下，ＦｅＣｌ３浓度与金属铁含量的关系图。由图可知金属铁含量首先随ＦｅＣｌ３浓度的增加而增加，当其浓度为５ｇ／Ｌ时达到最大值，直至２０ｇ／Ｌ一直保持恒定，而后测量值逐渐减小。主要原因有：（１）开始阶段（ＦｅＣｌ３浓度是２．５ｇ／Ｌ），虽然理论上ＦｅＣｌ３能够溶解全部金属铁，但反应液是动态平衡过程，金属铁并未完全溶解，仍以金属态形式存在，因此ＦｅＣｌ３必须过量；（２）图１同时表明溶液的ｐＨ值随ＦｅＣｌ３浓度的增加而降低，酸性显著增强，产生了放氢反应，１ｍｏｌ的金属铁反应生成１ｍｏｌ的Ｆｅ２＋，仅相当于Ｆｅ３＋与金属铁反应的１／３，减少了―４１―，，，ｕｏａｎｒｏｄｕｃｔｓｏｗｄｅｒＬＩＣｈｕａｎｅｉＳＩＸｉｎＬＵ　Ｘｉｏｎｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎｉｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｆｉｎｅｂ　－ｗ　－－　　　　　　　　　　　　ｇｇｇｐｐｇｙ，，（）：ｄｉｃｈｒｏｍａｔｅｔｉｔｒｉｍｅｔｒａｆｔｅｒｌｅａｃｈｉｎｗｉｔｈｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅ．ＭｅｔａｌｌｕｒｉｃａｌＡｎａｌｓｉｓ２０１１３１１４０４４ｏｔａｓｓｉｕｍ　　　　　　－ｙｇｇｙｐ　　２＋滤液中Ｆ含量，导致实验结果偏低。因此ｅ／本文取其中间值，ＦｅＣｌ２５ｇＬ，３溶液浓度在５～ＫＣｒ２２Ｏ７标准溶液浓度是实验数据准确性的重要因素之一，就滴定测量而言，最佳参数大约为滴定管量程的一半，对于５应保证滴０ｍＬ的滴定管，定量在２０ｍＬ以上。表明，钒、钛等元素２．１．６　共生元素　文献［１２］以及钛铁矿对金属铁含量测定有较大干扰，实验向待测原料中加入ＶＴｉＯｅＴｉＯ２Ｏ５、２和Ｆ３来评价杂质元素对金属铁测量的影响，从实际试验结共生元素对其结果几乎无影响，在化学分果来看，析允许的误差范围内。２．２　回收实验结果在已知金属铁含量的试样（ｗ（ＭＦｅ）＝中，加入已知金属铁含量的还原铁粉１７．７６％）（），并用本方法测定金属铁的ｗ（ＭＦｅ＝９５．８２％）回收率，结果如表１。计算可知，金属铁含量的平均回收率为１标准偏差为０相对００．０１％，．５４％，标准偏差为０符合实验要求。．５５％，／即１０ｇＬ。图１　ＦｅＣｌＨ值及金属铁含量的关系３溶液浓度与其ｐＦｉ．１　Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｂｅｔｗｅｅｎｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅ　　ｇｐ　Ｈｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗｉｔｈｖａｌｕｅａｎｄ　　　　　ｐｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎｃｏｎｔｅｎｔ　　２．１．５　ＫＣｒ２２Ｏ７溶液浓度　通常情况下，表１　金属铁的回收实验Ｔａｂｌｅ１　Ｒｅｃｏｖｅｒｅｘｅｒｉｍｅｎｔｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎ　　　ｙｐ　编号Ｎｏ．１　２　３　４　）原含量（ｍｇＯｒｉｉｎｇ１００．４５　１３３．６０　１２４．７３　１４９．５６　）加入量（ｍｇＡｄｄｅｄ４２．９７　９１．６３　１０５．４８　１３７．３６　）回收量（ｍｇＲｅｃｏｖｅｒｅｄ４３．１２　９１．３７　１０４．８６　１３８．１６　回收率（％）Ｒｅｃｏｖｅｒｙ１００．４９９．７９９．４１００．６３　正确度检测３．１　与ＨＣｌ２分析法的对比实验ｇ５曾作为苏联国标使用，为了ＨＣｌｇ２分析法检测本文所述方法的正确性，采用ＨＣｌｇ２分析法［］完全。３．３　矿相法检测图２为钛精粉还原产物样品及浸溶过滤后残渣的Ｘ射线衍射图，可知滤渣中没有金属铁相，铁浸出完全，分离效果明显。图３是浸出前后的与之比较。将ＨＣｌｇ２浸溶钛精粉还原产物样品后制备的滤液用Ｋ测得金Ｃｒ２２Ｏ７标准溶液滴定，属铁含量为１标准偏差为０７．６９％，．２１％。对相同的样品，本实验方法测得金属铁含量为标准偏差为０用１７．７６％，．２４％。根据以上数据，［３］，可以判断本方法与Ｆ检验法和ｔ检验法１ＨＣｌｇ２分析法没有显著性差异。３．２　空白实验对正确度的检验利用饱和ＨＣｌｅＣｌｇ２溶液再次浸溶Ｆ３溶液取其滤液用Ｋ浸出过滤后的残渣，Ｃｒ２２Ｏ７标准溶液滴定，ＫＣｒ２２Ｏ７标准溶液的消耗量与空白实验值一致，表明试样中金属铁已被ＦｅＣｌ３溶液浸出―４２―图２　浸溶前后试样的Ｘ射线衍射图谱对比图Ｆｉ．２　ＣｏｍａｒｉｓｏｎｏｆＸｒａｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎａｔｔｅｒｎｓ　　－　ｐｇｐｙ　ｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｌｅａｃｈｉｎ　　　ｇ李传维，司新国，鲁雄刚，等．三氯化铁浸出－重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的（）：金属铁．冶金分析，２０１１，３１１４０４４－金相照片对比图。从图中可看出，经过ＦｅＣｌ３溶液浸出后的实验，金属铁已溶解到溶液中，在浸溶的试样照片中，没有发现金属铁相，经过ＦｅＣｌ３溶金属铁已溶解到溶液中，在浸溶液浸出后的实验，的试样照片中，没有发现金属铁相。图３　浸出前后试样的金相照片对比图Ｆｉ．３　Ｃｏｍａｒｉｓｏｎｏｆｍｅｔａｌｌｏｒａｈｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｌｅａｃｈｉｎ　　　　　　ｇｐｇｐｇ）；）。浸出前（浸出后（ａ．Ｂｅｆｏｒｅｌｅａｃｈｉｎｂ．Ａｆｔｅｒｌｅａｃｈｉｎ　　ｇｇ４　样品分析采用优化后的最佳参数，对实际实验制的钛精粉还原产物样品进行了测定，结果列于表２中。从表中数据可以看出，相对标准偏差小于２％，且金属铁含量较高时，相对标准偏差均小于１％。表２　几种不同试样中金属铁的测定结果Ｔａｂｌｅ２　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓａｍｌｅｓ　　　　　　　　　ｐ试样Ｓａｍｌｅｐ１＃２＃３＃４＃５＃／％）测定值（ｗＦｏｕｎｄ２．３３，２．４２，２．３７，２．３３２．３７，２．３７，２．３７，２．４２６．９３，６．８４，６．８９，６．８９６．９３，６．８４，６．８９，６．９３１１．５０，１１．５４，１１．５４，１１．５０１１．５９，１１．５４，１１．５４１１．５４，１４．３８，１４．２９，１４．３３，１４．２８１４．３３，１４．３８．１４．２４，１４．３３１９．８７，１９．９６，１９．９２，１９．８７２０．０１，１９．９６，１９．９２，１９．９２／％）平均值（ｗＡｖｅｒａｅｇ２．３７　６．８９　１１．５４　１４．３２　１９．９３　／％）标准偏差（ｗＳＤ０．０３４　０．０３７　０．０２８　０．０４８　０．０４７　相对标准偏差（％）ＲＳＤ１．４０．５４０．２５０．３４０．２４参考文献：［］杨绍利，盛继孚．钛铁矿熔炼钛渣与生铁技术［１Ｍ］．北京：冶金工业出版社，２００６：４２４４．－［］黄孟阳，彭金辉，张世敏，等．微波加热还原钛精矿制２］取富钛料新工艺［钢铁钒钛（Ｊ．ＩｒｏｎＳｔｅｅｌＶａｎａｄｉｕｍ　　，（）：２００５，２６３２４２８．Ｔｉｔａｎｉｕｍ）－［］３ＣｈｕｎＬｉ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｃｔｉｖａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｄｉｓｓｏ　　　　　　　－］ｌｕｔｉｏｎｏｆＰａｎｚｈｉｈｕａｉｌｍｅｎｉｔｅ［Ｊ．ＭｉｎｅｒａｌｓＥｎｉｎｅｅｒ　　　　－ｇ，ｉｎ２００６，１９：１４３０１４３８．－ｇ［，Ｂ，４］ＣｈｕｎＬｉｉｎＬｉａｎＬｉｎｈｏｎＧｕｏ．Ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆ　　－　ｇｇｇ　ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｌａｃｔｉｖａｔｅｄＰａｎｚｈｉｈｕａｉｌｍｅｎｉｔｅｓｉｎｄｉｌｕｔｅ　　　　ｙ　，ｓｏｌｕｔｉｏｎｓｏｆｓｕｌｈｕｒｉｃａｃｉｄ［Ｊ］．Ｈｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒ　　　ｐｙｇｙ２００７，８９：１１０．－［］黄宝贵．］金属铁相的分析进展［分析实验室（５Ｊ．Ａｎａ－），（）：ｌｔｉｃａｌＬａｂｏｒａｔｏｒ１９８９，８１３８４１．　－ｙｙ［］雷清如，杨隽，李海拉．钒钛高炉渣中金属铁的分析方６［］法研究（碘－乙醇分离，重庆大学ＥＤＴＡ法滴定）Ｊ．，学报（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｏｎｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔ１９８８，５：２４　　－ｇｑｇｙ）　２９．［］杨隽，雷清如．碘－乙醇分离钒钛高炉渣中金属铁的研７］，无机盐工业（究［Ｊ．ＩｎｏｒａｎｉｃＣｈｅｍｉｃａｌｓＩｎｄｕｓｔｒ　　ｇｙ）（）：２００４，３６６５４５６．－［］Ｍ，８ｉｎｈｕａＷａｎＫｅｅｏＷｏｏＩｎｏｎＫｉｍ，ｅｔａｌ．　－Ｄ　－Ｙ　ｇｇ，ｇ　３＋２＋ＳｅａｒａｔｉｏｎｏｆＦｅｄｕｒｉｎｈｄｒｏｌｓｉｓｏｆＴｉＯｂａｄ　　　　－ｐｇｙｙｙ　　］ｄｉｔｉｏｎｏｆＥＤＴＡ［Ｊ．Ｈｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒ２００７，８９：３１９　　－ｙｇｙ，３２２［］陶俊，郑玲．三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定直接９］还原铁中金属铁［冶金分析（Ｊ．ＭｅｔａｌｌｕｒｉｃａｌＡｎａｌ　－ｇｙ），（）：ｓｉｓ２００９，２９６６５６８．－―４３―，，，ｕｏａｎｒｏｄｕｃｔｓｏｗｄｅｒＬＩＣｈｕａｎｅｉＳＩＸｉｎＬＵ　Ｘｉｏｎｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎｉｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｆｉｎｅｂ　－ｗ　－－　　　　　　　　　　　　ｇｇｇｐｐｇｙ，，（）：ｄｉｃｈｒｏｍａｔｅｔｉｔｒｉｍｅｔｒａｆｔｅｒｌｅａｃｈｉｎｗｉｔｈｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅ．ＭｅｔａｌｌｕｒｉｃａｌＡｎａｌｓｉｓ２０１１３１１４０４４ｏｔａｓｓｉｕｍ　　　　　　－ｙｇｇｙｐ　　［］候嘉丽，龚美菱．铁矿石和人造富矿中金属铁的测定１０［］），：冶金分析（Ｊ．ＭｅｔａｌｌｕｒｉｃａｌＡｎａｌｓｉｓ１９８７，７（２）　ｇｙ３１３４．－［］黄宝贵，田海容，靳元富．关于测定金属铁的三氯化１１］冶金分析（铁法的评价问题［Ｊ．ＭｅｔａｌｌｕｒｉｃａｌＡｎａｌ　－ｇｙ），（）：ｓｉｓ１９８２，８７２７２９．－［］陈友善．钒钛矿冶金化学物相分析［成都：四川１２Ｍ］．人民出版社，１９９６，１４１８．－［］武汉大学主编．分析化学［北京：高等教育出版１３Ｍ］．社，１９９５，２００４３３．－Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎｉｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｆｉｎｅｐｏｗｄｅｒｂｏｔａｓｓｉｕｍｄｉｃｈｒｏｍａｔｅｔｉｔｒｉｍｅｔｒｙｐｙａｆｔｅｒｌｅａｃｈｉｎｉｔｈｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅｇｗ１１２１１＊１，，，ＬＩＣｈｕａｎｅｉＳＩＸｉｎｕｏＬＵ　ＸｉｏｎａｎＧＵＯＳｈｕｉａｎＤＩＮＧ　Ｗｅｉｚｈｏｎ　－ｗ　　－ｇ－　－ｑ－ｇｇｇｇ，ｇ，（１．ＳｈａｎｈａｉＫｅＬａｂｏｒａｔｏｒｏｆＭｏｄｅｒｎＭｅｔａｌｌｕｒａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＰｒｏｃｅｓｓｉｎ　　　　　ｇｙｙｇｙｇ，　　　，；ＳｈａｎｈａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔＳｈａｎｈａｉ２０００７２，Ｃｈｉｎａ　　ｇｙｇ，）２．ＨｅｂｅｉＩｒｏｎａｎｄＳｔｅｅｌＧｒｏｕＴａｎｓｈａｎＩｒｏｎａｎｄＳｔｅｅｌＣｏ．，Ｌｔｄ．Ｔａｎｓｈａｎ０６３０００，Ｃｈｉｎａ　　　　　　　　　ｐｇｇ　：，ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｓａｍｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎｗａｓｏｘｉｄｉｚｅｄ　　　　　　　　　　　　ｐ，ｆｅｒｒｏｕｓｃｈｌｏｒｉｄｅ．Ａｆｔｅｒｆｉｌｔｒａｔｉｏｎａｎｄｓｅａｒａｔｉｏｎｔｈｅａｃｉｄｉｆｉｅｄｆｉｌｔｒａｔｅｗａｓｔｉｔｒａｔｅｄｂｏｔａｓｓｉｕｍｄｉｔｏ　　　　　　　　　　　－ｐｙｐ　，ｃｈｒｏｍａｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｓｏｄｉｕｍｄｉｈｅｎｌａｍｉｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅａｓｉｎｄｉｃａｔｏｒｒｅａｌｉｚｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉ　　　　　　　　－ｇｐｙｇ　　ｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎｉｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒｏｄｕｃｔｓｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｆｉｎｅｏｗｄｅｒ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏ　　　　　　　　　　　　　　　－ｐｐｐ：ｔｉｍａｌｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓｔｈｅｓａｍｌｅｒａｎｕｌａｒｉｔｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ０．１２５ｍｍ；ｔｈｅ　　　　　　　　　　ｐｐｇｙ　／；ａｎｄｄｏｓａｅｏｆｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅ１０ｇＬａｎｄ１００ｍＬ，ｒｅｓｅｃｔｉｖｅｌｔｈｅｅｌｅｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　　　　　　　　　　　－ｇｐｙｔｒｏｍａｎｅｔｉｃｓｔｉｒｒｉｎｔｉｍｅｗａｓ６０ｍｉｎ．ＴｈｅａｃｃｕｒａｃｏｆｍｅｔｈｏｄｗａｓｔｅｓｔｅｄｕｓｉｎＨＣｌｎａｌｓｉｓａｎｄ　　　　　　　　　ｇｇｙｇｇｙ２ａ　　　ｍｉｎｅｒａｌｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．ＴｈｅＦｔｅｓｔａｎｄｔｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｄｎｏｓｉｎｉｆｉｃａｎｔｈａｓｅ　　　　　　　　　　　　　　ｇｐ，ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍ　ＨＣｌｅｔｈｏｄ．ＭｅａｎｗｈｉｌｅｔｈｅｃｏｍａｒｉｓｏｎｏｆＸｒａｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎａｎｄｍｅｔａｌｌｏｒａｈｆｏｒ　　　　－　　　ｇｐｙｇｐ２ｍ　ｓａｍｌｅｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｌｅａｃｈｉｎｆｕｒｔｈｅｒｒｏｖｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｗａｓｎｏｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎｈａｓｅｉｎｆｉｌｔｅｒｒｅｓｉｄｕｅ　　　　　　　　　　　　　　　ｐｇｐｐ　ａｎｄｔｈｅｉｒｏｎｗａｓｆｕｌｌｌｅａｃｈｅｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓａｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒｏｄｕｃｔ　　　　　　　　　　　　　ｙｐｐｐ　，ｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｆｉｎｅａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆｒｅｓｕｌｔｓｗａｓｓｍａｌｌｅｒｓａｍｌｅｓｏｗｄｅｒ　　　　　　　　　　　ｐｐｔｈａｎ２％．　：；；Ｋｅｗｏｒｄｓｍｅｔａｌｌｉｃｉｒｏｎ；ｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅｄｉｃｈｒｏｍａｔｅｔｉｔｒｉｍｅｔｒｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｔｉｔａｎｉｏｔａｓｓｉｕｍｒｏｄｕｃｔｓ　　　　　　　－ｙｐｐｙ　ｏｗｄｅｒｕｍｆｉｎｅ　　ｐ―４４―三亿文库包含各类专业文献、高等教育、中学教育、幼儿教育、小学教育、生活休闲娱乐、应用写作文书、三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁97等内容。　
　三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁 37……重铬酸钾滴定法测定钛铁时钒钛磁铁矿试样的微波消解研究 38……印染废水 CODCr 值的快速测定法 39... 　用氯化铁浸出­重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)],实验步骤如下:步骤1:称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。步骤2... 　用三氯化钛溶液将试液中的 Fe(Ⅲ)还原为 Fe(Ⅱ...铁的测定――重铬酸钾滴定法 1. 方法提要 在盐酸...溶样时,应置于低温,不能煮沸,以避免三氯化铁部分... 　醋酸 E.水杨酰水杨酸 2.两步滴定法测定阿司匹林...苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是( B )。 (A)...(C) 重铬酸钾氧化反应 (E)以上均不对 8.亚硝酸...