做邻苯二甲酸酯类用腈基柱好，还是醇基正相色谱柱柱好

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-03-12 22:03 标签： 甲醇乙腈极性
油基食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 技术前沿 新闻资讯 北京标准物质网
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油基食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定
【来源/作者】北纳创联 【更新日期】
(1)方法提要采用提取，正己烷液液萃取，c18液相色谱柱分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离，大气压化学正离子电离(APCI)。18种检测限(LOQ)为0．O5～O．5mg／kg(表5—8)。(2)样品处理取1．Og均匀试样于10mL具塞离心管中(固态油脂样品需先于50℃熔化)。用移液管加入5mL乙腈，涡旋混合3min后，超声提取10min，于4000 r／min离心5min，转移上清液于20mL玻璃试管中与5mL水混合，加入10mL正己烷涡旋混合3min．于4000r／min离心2min，转移正已烷层于另一试管中，再加入5mL正己烷重复提取步骤，合并正己烷层于50℃氮气流下浓缩至干．加入1mL甲醇溶解，经滤膜过滤后进行LC—MS／MS测定。(3)LC—MS／MS测定条件①色谱条件 色谱柱：shise|do MGⅡC18柱·150mm×2．1mm(1．d．)，5um。柱温：30℃。流动相：5mmOl／L乙酸胺甲醇(A)一水(B)。分离方法1：等度洗脱，95％A+5％B。分离方法2：梯度洗脱程序见表5-8。流速：0．3mL／min。进样量：10uL。②质谱条件离子化方式：正离子电离(APCI+)。电晕放电电流：5uA。雾化气：344.5kPa(50psi)。气帘气：172．4kPa(25psi)。喷雾电压：4500V。去溶剂温度：450℃。碰撞气：69kPa(10psi)。离子对驻留时间：50ms。18种化合物的检测离子对、去簇电压(DP)、碰撞室出口电压(cxP)、人口电压(EP)、碰撞能量(CE)等质谱参数见表5—9。①定量监测离子与国标GC—MS法相比，本方法采用APCI—MRM法测定食品中18种邻苯二甲酸酯，减少了样品中其他色谱峰的干扰，实现了待测物的准确定性；Gc—MS分析DINP和DIDP两种增塑剂时，得到一组色谱峰群，灵敏度低．但LC- MS／MS测定DINP和DIDP时，均能获得峰形对称的单峰，本方法除测定卫生部禁用1 7种PAEs外，同时增加了DIDP；本文所采用前处理方法不需要复杂的前处理仪器和步骤，18种PAEs均获得较高的回收率。(4)关键控制点和注意事项乙腈提取液存在的油脂互溶物，易干扰仪器测定。为了净化样品，在乙腈提取液中加入正己烷萃取溶剂，为了提高两相的分配效率，在乙腈提取液加入等比例水混合。以增加样液极性。邻苯二甲酸酯属弱极性化合物。在C18色谱柱中保留性强，邻苯二甲酸酯色谱分离存在的问题为：①DBP、DEHP和DINP易产生阳性干扰，在色谱柱中易残留，难洗脱；②几种邻苯二甲酸酯的正、异同分异构体难以分离；③DINP和DIDP峰形差。联合采用等度与梯度洗脱两种分离方法，高洗脱等度方法分离时间短，可作为样品快速筛选方法。难分离同分异构体产生阳性结果时·采用梯度洗脱方法测定，共同完成18种邻苯二甲酸酯类化合物分离。色谱检测实验室中几乎每种试剂与仪器设备的生产、分析过程均离不开含有PVC材质的物质，因此在邻苯二甲酸酯检测过程易检出阳性，特别是聚乙烯生产常用的一些塑化剂如DBP、DEHP和DINP，均有检出阳性的现象，实验发现过滤采用的一次性医用注射器最易产生DEHP和DBP性，因此在实验过程中应尽量避免使用含塑料材质的实验器材．减少基质干扰。
【关键词】乙腈 邻苯二甲酸酯 &
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&& 下一篇：Sorry, Page Not Found迪马科技发布多种食品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测围观201次我要分享我要投稿&&& 随着塑化剂污染影响面愈来愈广，目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示，截至6月16日，受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种，问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国，日本、菲律宾等其他国家均被波及，也引发人们思考：如何有效管控食品产业链，才能将食品安全风险降至最低？&&& 俗话说：&民以食为天&，如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应，先后开发出多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。详细检测方法链接：&&& GC-MS法检测：&&& HPLC法检测： &&& 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息：&
ProElut PSA玻璃SPE柱
Dikma ProElut
1000mg / 6ml，30/pkg
更多规格和填料，请来电咨询
毛细管柱DM-5MS&
30mm*0.25mm*0.25um
Diamonsil C18(2)&&
250&4.6mm，5&m
（棕色/螺纹）&&
2 mL, 100/pk
盖/含垫（已组装）&&
针头式 Nylon&&
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&&&&&&&&&关于ProElut玻璃SPE柱&&& ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。邻苯二甲酸酯标准品邻苯二甲酸酯混标
12-SP-DC04Z
邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 中1-16组份以及DINP&&
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1ml,1,000ug/mL在正己烷中
12-SP-DC05Z&
邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 中1-16组份以及DINP
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1ml, 1,000ug/mL在乙腈中
12-PT8061-1JM
邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 中1-10,12、13、15、16组份
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1,000ug/mL在异辛烷中
12-PT8061-1M&
邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 中1-10,12、13、15、16组份
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1,000ug/mL在异辛烷中
12-PT8061-1RPM&
邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 中1-10,12、13、15、16组份
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GB/T 邻苯二甲酸酯16种组份单标&
1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),
CAS:131-11-3&
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/xStandard&
2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),
CAS:84-66-2
Chemservice
/xStandard
3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),
CAS:84-69-5
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/xStandard
4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，
CAS:84-74-2
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/xStandard&
5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP),
CAS:117-82-8&
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/xStandard
6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),
CAS:146-50-9
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7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),
CAS:605-54-9&
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8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),
CAS:131-18-0&
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9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),
CAS:84-75-3
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/xStandard
10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),
CAS:85-68-7
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/xStandard
11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP),
CAS:117-83-9&
Chemservice
/xStandard&&
12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),
CAS:84-61-7
Chemservice
/xStandard
13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),
CAS:117-81-7
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/xStandard&
14.邻苯二甲酸二苯酯,
CAS:84-62-8
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15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP),
CAS:117-84-0
Chemservice
/xStandard
16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP),
CAS:84-76-4
Chemservice
/xStandard&&
更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询GB/T 方法中相关的耗材：
无水硫酸钠
Dikma ProElut&
毛细管柱DM-5MS&
30mm*0.25mm*0.25um&
针头式Nylon&&
13mm,0.22&m 100/pk
(棕色，螺纹)&
2 mL, 100/pk
盖/含垫（已经组装）&
正己烷HPLC级&
Dikma Pure&&
乙酸乙酯HPLC级&
Dikma Pure&
环己烷HPLC级&
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丙酮HPLC级&
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&&&&&&&资料下载：关于迪马&&&& 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：柱、柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。点击进入展台查看更多来源：迪马科技
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