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钢铁冶金技术脉络(二)
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冶金工程实验技术
《冶金工程实验技术》实验指导书科学研究对各学科的发展起先导和推动作用。 技术科学成就的取得， 必须通过科学实 验。科学理论不仅是以生产实践为基础，而且要依靠科学实验提供精确的数据，再经过分 析总结、判断推理而形成；科学理论是否正确，仍需经过实践的检验。但是，如何进行科 学实验，如何作实验设计，如何科学地观察和分析实验结果，如何处理实验数据，如何撰 写科研论文等等，对于科技人员来说，尤应重视。解决好这些问题，对于得出正确的科学 的研究结论，取得研究成果并应用于实践，具有重大的意义。 《冶金工程实验技术》是一门实践性极强的课程，其主要任务是结合实验室实践，使 学生加深对基本分析方法和原理的理解， 掌握基本的操作和技能， 以及实验结果的数据处 理方法，为今后解决生产与科学研究中的有关问题打下基础。 为了更好地达到预期的目的，我们提出以下要求： 1、实验前做好预习。不但要认真预习实验部分的具体内容，还应复习与实验有关的 理论。预习是做好实验的基础，通过预习要了解实验的目的、原理、步骤、计算方法和注 意事项，并在此基础上拟出实验程序，这样实验时才能主动。没有预习的学生不得进行实 验，因为那样不会收到实验预期的效果。 2、实验时必须严格遵守有关操作规程，注意掌握正确的操作方法；实验进行要井井 有条、认真细致，要保持桌面整洁，注意培养良好的实验习惯；对每一实验步骤都应积极 思考其目的和作用，细心观察实验现象，注意理论联系实际，培养分析问题和解决问题的 能力。 3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料，所以要注意学习做好实验记录。实验记 录应包括实验项目、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项，一定要实事求是 地当时记录清楚。记录不但要自己看懂，也应让别人看懂。实验数据不得任意涂改。如果 记错了，可以在原数字上划一直线，再将正确的数字清晰地写在其旁边。记录本和篇页都 应编号，不得随意撕去。 4、各实验对准确度或精度都有一定的要求，如达不到，要自觉地重做实验。千万不 要私自凑数据。应当知道，不实事求是为科学之大忌。 5、要写好实验报告。实验报告应在原始记录的基础上写成。报告要求字迹工整，文 字通顺，图表清楚，符合学校的相关要求。最后根据自己的体会进行讨论或写出结论。高温炉的结构、温度的测量与控制一、实验目的： 1.学习并掌握实验室常用的获得高温的方法； 2.了解并掌握常用的高温电阻炉的结构； 3.了解并掌握高温炉温度的测量与控制的方法 二、实验原理： 冶金过程大多是在高温下进行的， 因此必须掌握获得高温和测控高温的技术， 以便冶 金实验的实施。冶金实验用的高温炉分为电炉和燃烧炉两大类，前者以电作为能源，后者 用煤、煤气或燃料油作为能源。电热炉的特点是：温度易调易控，操作简便可靠，带来的 杂质污染程度低。这些特点正是实验所要求的。实验中大多数情况下用电炉来获得高温， 在特殊要求下，如烧结、球团焙烧点火时，用燃烧炉来获得高温。 电热炉主要有电阻炉、感应炉、电弧炉、电子轰击炉、等离子体炉等等。实验室中最 常用的是电阻炉。 根据用途不同，实验室用的电阻炉，有竖式或卧式管状炉、箱式炉、坩埚炉等，其基 本构造大体一致，有炉壳、电源引线、炉衬、炉架等几个部分。 炉壳一般用碳素钢板焊成，也有用不锈钢板的。炉壳外径决定于工作区大小，炉温高 低，耐火砖衬及绝热材料厚度，炉壳要求的温度及工作管的直径。炉壳厚度不仅须满足强 度要求，还要考虑其刚性及结构加工的要求。炉壳厚度计算中，一般要考虑可能发生爆炸 时的冲击应力。 电源引线结构形式很多，具体要求是是：接线柱应与炉壳绝缘；接线柱应有足够的断 面，以保证接线柱不致电流密度过大；引线与接线柱接触要好，否则会引起接线柱发热甚 至烧坏；接线柱以水平布置为妥，并且要离开炉壳有一定距离，外设保护罩。 炉衬的主要作用是保证工作区的温度稳定， 在满足温度要求的前提下， 尽可能减轻砖 衬的质量和所占空间，对砖衬强度的要求不大。因此，目前使用较多的是轻质耐火砖和各 种耐热纤维、耐热纤维毡。靠近炉壳的是绝热材料，靠近电热元件的是耐火材料。炉衬量 越少、导热系数越低、热容越小，在一定的电功率下升温速度越高，达到额定温度的时间 就少。不少实验室用电阻炉炉衬是全部采用耐高温的绝热材料，效果良好。 为便于操作和维护，电炉都有炉架。电炉上的控温热电偶其热端应靠近电热元件。热 电偶一般固定在炉壳上， 并加密封， 安装此热电偶时应注意避免砖衬膨胀时可能使热电偶 剪断。为防止炉壳带电引起的触电事故，炉壳应设有接地螺丝。有的炉子需要水冷，水冷 进水口位置应设在下部，排水口设在最高端。有的电热体需要气体保护，气体一般是上进 下出。炉内充有易燃易爆气体时，应考虑设置防爆孔。由于操作上需要，有的还设有窥视 孔，有的设有密封装置。应特别指出的，在温差较大的地区，由于热应力作用，构件容易 变型而失去密封作用， 因此需要密封的区域往往配有水冷装置。 刚玉材料的炉管抗热冲击能力较差，应尽可能避免电热元件或冷却元件的直接作用，否则寿命减短。 电热元件是电阻炉的关键组成部分， 其作用是把电能转化为热能， 使被加热的样品达 到所要求的温度。它决定炉子的工作能力和寿命。电热元件性能主要有： （1）最高使用温度：元件最高使用温度是指电热元件本身的表面温度，而不是炉膛 最高。 炉膛的最高温度主要取决于电热温度。 一般来说， 炉膛温度比电热元件温度低 50～ 150℃,炉膛的最高温度取决于电热元件的最高使用温度。 （2）电阻系数及电阻温度系数：电阻系数是指电热体在 20℃下，1m 长度,1mm2 断面 所具有的电阻值。 电热体的电阻随着温度变化而变化， 衡量这个变化程度的叫电阻温度系 数，正值说明随着温度升高电阻值增加；负值则相反。电阻温度系数越小，说明温度变化 时电阻值变化小，在一定的供电制度下，供电功率较稳定，温度控制性能较好。 （3）表面负荷及允许表面负荷：表面负荷是指电热体单位工作表面上分担的功率。 表面负荷是选择电热元件必须考虑的一个参数。 若此参数值选得过大， 电热体的寿命将大 大减低，以致很快烧毁。此值选得过小，电热元件就要增多，增加了有关费用。允许表面 负荷值是从大量实践中总结出来的， 采用允许表面负荷值来设计电热元件， 综合了技术上 和经济上的合理要求。允许表面负荷对不同材质规格的电热体以及工作状态有关。 电热比热、加工性体的其它性能有导热系数、高温强度、密度、膨胀系数、化学稳定 性等等，在选用电热体时对这些性能应有所了解，特别是适用的气氛应给予充分的重视。 目前我们常用的几种主要的电热材料有： （1）铬镍合金：铬镍合金的产品塑性好，拉拔、绕丝容易，经高温加热后脆化不严 重， 便于焊接返修， 具有抗氮能力。 电阻系数、 电阻温度系数、 密度均较大。 适合于 1000℃ 以下的空气环境条件下长期使用。 （2）铁铬铝合金：铁铬铝合金电阻系数比铬镍合金高，电阻温度系数则稍低，密度 也低。耐热性能好，可以在氧化气氛下使用。由于其耐热性、功率稳定性及材料消耗等方 面均优于铬镍合金，而且价格低廉，可以节省大量的镍，在使用温度以下的电阻炉中应用 较广。但使用时要注意下列问题： 一是铬铝合金塑性较差，拉拔、绕制比较困难。经高温加热后晶粒变粗，性脆易断， 可焊性差。二是有一定的热膨胀系数，安装时应留有余地。若这种合金丝绕在光管上，而 且在竖炉中使用，由于加热膨胀，电热丝会松脱。应在所绕的电热丝上涂抹一层磷酸--刚玉粉加以固定，最好是用螺纹管。 （3）钼：钼的电阻系数较小，仅有 0.045Ω.mm2/m，但电阻温度系数较大。因此在升 温过程中元件的功率变化较大，应随时调整。钼在氧化气氛下生成氧化钼升华；在渗碳气 氛下易渗碳变脆，电阻系数也增高。因此钼仅能应用在高纯氢、氨分解气、无水酒精蒸汽 及真空中，允许温度可达，超过此温度易蒸发。高温中能与硅及 SiO2 起作用，故支承物 一般为氧化铝。长期在高温中使用晶粒变粗，性质变脆。（4）铂：铂多用于微型电炉中，如卧式显微镜的微型加热炉，测定冶金熔体熔点的 小型电炉以及标定热电偶的小型电炉中。使用温度为 ℃。铂电热体的优点是： 能经受氧化气氛，电阻系数小，升温导热快，电性能稳定。缺点是不能经受还原性气氛及 硅、铁、硫、碳元素的侵蚀，价格十分昂贵。 金属型电热材料还有钨、钽、铌，使用温度均较高。由于要求的保护气氛比较严格， 使用寿命短，应用不广。近年来，根据我国资源特点生产出一类稀土铁铬铝合金，它比镍 铬合金更耐高温，电阻更高，价格更低，现正在逐步推广应用中。 非金属型的电热材料分为硅碳系，硅钼系及碳系三种，它们的耐热性很好，因此都用 作为较高温的加热元件。 其它高温炉有感应炉、电弧炉、等离子电弧炉、电子束炉、悬浮熔炼炉、燃烧炉等， 可参看相关图书、资料，在此不再一一赘述。 在冶金高温实验中实验是在控制条件下进行的。 高温实验时首先要测量温度， 而后才 能控制温度。 温度测量及控制是高温技术中重要的组成部分。 准确的温度测量和控制是必 不对少的。在许多情况下，温度测量的精度决定了整个实验的误差大小。测量温度的方法 分为接触式(如热电偶)和非接触式(如光学高温计)两种。 在接触式测温时， 传感元件要紧 靠被测物体或直接置于温度场中； 而非接触式测温是利用被测物体的热辐射或辐射光谱分 布随温度的变化来测量物体温度的。在实验室及生产中，使用最广泛的是热电偶。铠装热 电偶是 20 世纪 60 年代发展起来的测温元件， 它是一种将热电偶丝和绝缘材料一起紧压在 金属保护管中的热电偶，其优点是：规格多，品种全，适用范围广，测量温度范围大，大 量用于-200～900℃范围内：响应速度快，如露端铠装热电偶的时间常数只有 0.01s，适 合于科研的特殊需要；因为热电偶丝用 MgO 绝缘，气密性致密性较好，寿命长；机械强度 耐压性好，在震动、低温、高温、腐蚀性恶劣条件下都能使用；外径范围宽，可满足特殊 需要。其工作原理在有关课程中已有详细介绍。 选择测温计应考虑的原则是： （1）合适的使用温度范围和准确度，合适的使用气氛， 符合耐蚀、抗热震性的要求； （2）响应速度，误差，互换性及可靠性能否符合要求； （ #） 读数，记录，控制，报警等性能是否能达到要求； （4)价格要低，寿命要长，维护使用方 便。 测量仪表：实验中要求精确测量温度时，如测定相变温度，差热分析，熔点等，可以 采用电桥电位差计。 需要自动测温并控温的可采用电子式自动平衡仪表。 转换器可以与自 动控制仪表连接，或与计算机单板机配套，形成测温、显示记录、控制、报警等功能。动 圈式仪表用于精确度要求不高的场合，当它测温时，线路中有电流通过，因而总线路电阻 将会影响测量的准确度。 使用时必须将外接电阻调到设计的公称值。 带放大电路的动圈式 仪表因输入阻抗大，不必调整外部阻抗。用电位差计测热电势，因回路中没有电流通过， 测得值就是热电偶的热电势。各种测温仪表的优缺点见下表：供电及炉温控制： 实验室电炉大多采用工业电网的 220V 或 380V 电压， 电炉和电网间 通过刀开关、熔断丝及交流接触器相连接，一般不需要其它转换设备。但对于用碳化硅， 二硅化钼或石墨等作电热元件的电阻炉， 由于电热元件电阻较小或在升温过程中电阻变化 太大等原因，往往在电炉与电网间配备相应的调压变压器，以调整供电电压。对于有炉温 控制的电源，都应配调压器。炉温控制：温控分恒温控制及温度程序控制两类。温度控制 一般是通过调整供电功率来达到的。改变供电电压、电流，调整负载电阻，均可以达到调 整供电功率、控制温度的目的。 三、实验内容 1、了解实验室常用电炉的类型及其构造； 2、了解高温炉的温度测量和控制方法； 3、将高温炉设定至一定温度，并升温至设定值。 四、实验报告及讨论： ①简述实验的基本原理 ②叙述高温炉的结构和温度的测量与控制方法 ③讨论以下问题： 实验中应注意哪些问题?热电偶的测定原理是什么?实验室常用的热电偶有哪几种，各 有什么优缺点，使用温度及气氛如何？差热分析方法测定氢氧化铝脱水曲线一、实验目的 （1）用差热分析方法，测定氢氧化铝在加热过程中结构水的脱出过程与脱出温度。 （2）通过实验，初步掌握热分析仪的原理及其应用。 二、实验原理 热分析（thermal analysis，TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关 系进行分析的方法。国际热分析协会（ International Confederation for Thermal Analysis，ICTA）于 1977 年将热分析定义为： “热分析是测量在程序控制温度下，物 质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。 ” 根据测定的物理参数又分为多种方法。 最 常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示 扫描量热法[1](DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有：逸气检 测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、 热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定 尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热 光学法、热电学法和热磁学法等。热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔 融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能 方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃 料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。 当物质发生化学变化或物理变化时，经常伴随着有吸热现象或放热现象发生。试 样发生的任何物理或化学变化所释放或吸收的热量，都会使试样温度高于或低于参比 物的温度。所谓参比物是一种热容与试样相近，而在所研究的温度范围内没有相变的 物质。如果将试样和参比物放到相同条件下加热或冷却，并用两支材质和均匀性相同 的热电偶，其热接点分别插入试样和参比物中（或者两支热电偶的热点分别与装有试 样和参比物的坩埚底部相接触） ，并把两支热电偶的冷端同极（常是正极）相连，两支 偶的另一极和仪表相接，若试样在加热和冷却过程中有热效应产生，则试样温度 Ts 与参比物温度 TR 不相等， 必然要产生温差热电势。 温差热电势经放大后接到记录仪上， 由记录仪直接记录试样和参比物这间的温差ΔT。 如果试样在加热或冷却过程中没有任 何相变发生，即 Ts=TR，则ΔT=0。如果用记录仪同时记录温差ΔT 与时间 t 和温度 T 与时间 t 两条关系曲线，则测量物和参比物的温度差ΔT 与温度 T 的关系可表示为： ΔT=Ts-TR=f(T) 上述测量被测物与参比物间温度差和温度关系的方系的方法称为差热分析 （DTA） 。 差热分析曲线的纵坐标为试样与参比物的温度差ΔT， 向上表示放热反应， 下表示吸热 反应。曲线上有三个吸热峰，表明其结构水的脱出是分三个阶段进行的。氢氧化铝的 脱水过程与其生产方法有关：种分氢氧化铝三个阶段的脱水量大约为 0.55、2.04 和0.36 个摩尔，碳分氢氧化铝脱水量相应约为 0.45、2.2 和 0.31 个摩尔。氢氧化铝开 始脱水的温度在 130-190℃之间， 第二个脱水阶段发生在 375℃左右。 当温度升至 520℃ -530℃时完成第三阶段的脱水后，随着温度的提高，最终都转变为α-AL2O3。 分析差热图谱可根据差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性以及峰的 面积等。峰的数目表示发生转化的温度范围；峰的方向指示过程是吸热还是放热；峰 的面积反映热效应的大小（在相同测定条件下） 。峰高、峰宽及对称性除与测定条件有 关外，往往还与样品变化过程的动力学因素有关。这样从差热图谱中峰的方向和面积 可以测得变化过程的热效应（吸热或放热、以及热量的数值） 。 除了测定热效应外，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反 应的活化能和反应级数等。 三、设备及实验装置 （1）设备 精密温度数字程控仪 1 台，台式平衡记录仪 1 台，直流放大器 1 台，加热炉 1 台。 （2）实验装置 四、实验步骤 （1）装入试样 ①慢慢抬起炉座至露出坩载体止。 ②取两只干净的坩埚，分别装入灼烧后的α-Al2O3 和待测氢氧化铝，轻轻振实然后放 入载体中。 ③慢慢放下炉座，使载体位于加热炉中部。 （2）升温及绘制 DTA 曲线 ①启动程序升温控制仪前，应先设定控温温度值。实验要求温度设定值为 800℃，升 温速率为 10℃/min ②启动电炉 ③打开直流放大器电源开关 ④接通记录仪电源开关 ⑤开始记录 DTA、TG 曲线 （3）停炉 待炉温达到设定温度时即可停电。先断开记录仪的测量开关，再断开直流放大器电源 开关和温控仪的电源开关，最后断开稳压器电源开关，切断总电源。 五、数据处理和编写报告 （1）数据处理 确定 Al(OH)3 脱水曲线上各段脱水温度，国际热分析协会定义了下述名词（定义 均单峰而言）①基线：DTA 曲线上相应ΔT 近似于零的部分 ②峰：DTA 曲线上刚离开基线而后又回到基线的部分 ③吸热峰或吸热：试样温度低于参比物温度的峰，即ΔT 为负值 ④放热峰或放热：试样温度高于参比物温度的峰，即ΔT 为正值 ⑤峰宽：离开基线点到基线间的温度或时间间隔 ⑥峰高：垂直温度轴或时间轴的峰顶至基线的距离 ⑦峰面积：峰和基线间所包围的面积 ⑧外推起始点：在峰的前沿最大斜点作切线和峰起始的与时间轴（或温度轴）平行的 曲线作切线的交点 对差热曲线有了基本认识之后就可以确定 Al(OH)3 各脱水段的温度了。确定方法为： ⑨反应开始温度： 在 DTA 曲线上， 从峰尾部向峰顶逆向取点作 log(ΔT-Δta)-T （或 t） 图，曲线开始一段应为直线，开始偏离直线的点即为反应终点，从该点向温度曲线 T 上投影的交点所对应的温度。 （2）编写报告 ①简述实验的基本原理 ②记明实验条件 ③确定各段脱水温度 ④讨论在差热分析装置中，对所用炉体应有什么要求，为什么要用导热良好的材料作 载体？差热分析与简单热分析有何异同？影响差热分析的主要因素有哪些？ 附：差热分析仪原理图及典型的差热图谱冶金原料性能测定一、实验目的： 1、了解冶金原料主要性能的测定原理； 2、了解散状物料的性能测定原理； 3、以实际样品为例，了解并掌握散状物料密度的测定 二、实验原理： 冶金原料、燃料的种类繁多，性能各异，既有天然矿物，又有人造矿物（烧结矿、 球团矿、焦炭、铁合金等） 。物料的各种特性都将对冶金工艺及产品的质量产生直接影 响。对物料性能测定的意义在于： 对冶金用原料、燃料作出综合评价，为合理使用提供依据； 作为考查和分析生产及试验研究过程的重要手段，拟订技术实施方案； 作为全面评价各项技术经济指标的主要依据。 散状物料的基本性能有：粒度与粒度分布、表面性能、密度、强度等。以密度为 例，不同粉末装满一定容积的质量是不同的，因此经常用松装密度或振实密度来描述 粉末的这种容积性质。 1.松装密度：松装密度是粉末试样自然地充满规定的容器时粉末质量。松装密度 的倒数称松装比容。松装密度以用漏斗法、斯科特容量计法或震动漏斗法来测定。 漏斗法是用图 1 所示的标准漏斗来测定粉末松装密度的。本法仅适用于能自由流 过孔径为 2.5mm 或 5mm 标准漏斗的物料。量杯容积为 25 ? 0.05cm3 。粉末自由通过漏斗的小孔流入到量杯中， 直至完全充满员杯并有粉末从量杯溢出为止。用不带磁性 的直尺刮平粉末。严禁压缩粉末和振动量杯。如果粉末不 能流出漏斗，可换用大孔径(5mm)的漏斗进行试验。如果此 时粉末仍不能流出，允许用直径 1mm 的金属丝儿漏斗上部 捅一次，但这丝一定不能进入量杯。粉末刮平后，轻敲量 杯，使其振实一些，以免挪动过程中粉末从量杯外部不能 ? 粘有粉末。测量结果可按下式计算松装 a ：图 1 松装密度测量装置?a ?m m ? V 253式中 m――粉末试样质量； V――量杯容积，(25cm )。 取三次测量结果的算术平均值作为最终结果。 斯柯待容量计法适用于不能自由流过漏斗法中孔径图 2 松装密度测定装置 1-漏斗；2-阻尼箱；3-阻尼隔板； 4-量杯；5-支架为 5mm 的漏斗和用振动漏斗法易改变特性的金属粉末，持别适用于难熔金属及化合物 粉末。斯柯待容量计如图 2 所示。取足够量的粉末，用勺细心地将粉末放在上部组合 ? 漏斗的筛网上，经过布料箔并交替地通过四块倾斜角 25 的破璃板相方形漏斗、流入 量杯中直到装满后有粉末溢出为止。再用不锈钢板尺刮平。然后象漏斗法一样处理、 称量量杯并计算松装密度。如果粉末不能自由地通过筛网，可用软毛刷子刷一下，使 金属粉末通过筛网。如果无效，则该种粉末就不适于用斯柯持容量计来测定其松装密 度。 震动漏斗法适用于不能自由流过漏斗法中孔径为 5mm 漏斗的金属粉末。但不适用 于在震动过程中易于破碎的金 属粉末，如团聚颗粒，纤维状 或针状的粉末。震动漏斗装置 如图 3 所示。 震动漏斗小孔直径为 7.5mm． 漏斗小孔底部与量杯上 端之间距离为 25mm，而且量杯 与漏斗应同心。漏斗以 100Hz图 3 震动漏斗装置示意图 1-漏斗；2-滑块；3-定位块；4-量杯；5-杯座； 6-调节螺钉；7-底座；的频率水平震动，震幅为 8-开关；9-震动器支架；10-振幅调节钮；11-震动器 100 ? 5?m 。量杯的容积为 25 cm 3 ，杯座用来支撑量杯以免让震动装置上的震动传到 量杯上。 测定时先调整量杯和漏斗之间的距离，并对准中心。用手指堵住小孔，然后将试 验粉末装入漏斗中。启动震动装置并松开手据，使粉末流入量杯中。直至粉末溢出量 杯为止。用不锈钢尺刮平粉末。然后与漏斗法一样处理、称量量杯并计算松装密度。 2、振实密度 粉末的振实密度系指将粉末装入振动容器中，在规定条件下经过振实后所测得的 粉末密度。一般振实密度比松装密度高 20％-50%。 振实密度测定方法是可特定量的始末装在振动容器中， 在规定的条件下进行振动， 直到粉末的体积不再减小，测得粉末的振实体积，计算始末的振实密度。 振实密度的测定通常是在图 4 所示的振实装置上进行的。振实装置上的玻璃量筒 3 3 有几种，其容积分别为 l00 cm 和 25 cm 。因此所用量筒和粉末量应根据粉末的松装 密度来选择(表 1)。表 1 粉末松装密度与所选用量筒和粉末质量关系 ?3 3 量筒容积/ cm 松装密度/ g ? cm 试验粉末质量/g 100 ? 0.5 ≥！ 100 50 ? 0.2 &1 100 ? 0.5 &4 25 2～4 1～2 测量时，将称量的粉末装入清理干净的量简 内，使粉末表面基本处于水平状态，然后将量筒 固定在支座上。当凸轮转动时，定向滑杆带着支 座上下滑动，并撞击在砧座，因而使量筒内的粉 末逐渐被振实，直至粉末的体积不再继续减少。 实际上可测定粉末体积不再减小时的最小振 实次数(N)。 对同类的粉末来说， 量筒内粉末应受 到 2N 次的振动。一般情况下，各种进度的粉末， 取每分钟 250 ? 15 次的振动频率，振动 12min 就 能达到满意的结果。然后读出粉末振实后的体积 ? 值，按下式计算粉末的振实密度 实 ：50 ? 0.220 ? 0.1?实m ? V图 4 振实密度测定装置示意图 1-量筒；2-量筒支座；3-定向滑杆； 4-轴套；5-凸轮；6-砧座式中 m――粉末的质量； V――粉末振实体积。 3、影响松装密度和振实密度的因素 松装密度是粉末自然堆积的密度，因而取决于颗粒间的粘附力、相对滑动的阻力 以及粉末体孔隙被小颗粒填充的程度、粉末体的密度、颗粒形状、颗粒密度和表面状 态、粉末的粒度和粒度组成等因素。 (1)粉末颗粒形状愈规则， 其松装密度就愈大； 颗粒表而愈光滑， 松装密度也愈大。 表 2 为粒度大小和粒度组成大致相同的三种铜粉，由于形状不同．表现出密度和孔隙 度的差异。 表 2 三种颗粒形状不同的铜粉密度颗粒形状 片状 不规则形状 球形松装密度/ g ? cm 0.4 2.3 4.5?3振实密度/ g ? cm 0.7 3.14 5.3?3松装时孔隙度/% 95.5 74.2 49.4(2)粉末颗粒愈粗大， 其松装密度就愈大。 表 14 表示粉末粒度对松装密度的影响。 细粉末形成拱桥和互相粘附妨碍了颗粒相互移动，故粉末的松装密度减小。 (3)粉末颗粒越致密， 松装密度就越大。 表面氧化物的生成提高了粉末的松装密度。 (4)粉末粒度范围窄的粗细粉末， 松装密度都较低。 当粗细粉末按一定比例混合均 匀后，可获得最大松装密度。此时，粗颗粒之间的大孔隙可被一部分细颗粒所填充。 粉末其它工艺性能的测试 粉末的其它工艺性能还有流动性、压制性以及与压制等。 流动性：粉末的流动性是指 50g 粉末从标准的流速漏斗流出所需的时间，单位为 s/50g。其倒数是单位时间流出粉末的质量，称为流速。流速的测定方法可采用孔径为 2.5mm 的标准漏斗。 粉末的流动性是一个非常重要的工艺性能。它综合体现了粉末的多种性能。它对 生产工艺的稳定、生产流程的设计以及产品质量的优劣都有重要影啊。 测量粉末流动性时，首先用手堵住漏斗底部小孔，把称量好的 50g 样品倒进漏斗 中。当启开漏斗小孔时开始记时，漏斗中的粉末一经流完，立刻停止计时。记录漏斗 中全部粉末流完的时间，测量三次取算术平均值。若粉末在漏斗中不流出，或在测量 过程中不流出，应视这种粉末不具流动性。 粉末颗粒愈大，颗粒形状愈规则(对轴性好)，粒度组成中极细粉末所占比例小， 流动性都将变好。粉末氧化能提高流动性。如果颗粒密度不变，相对密度增加，会使 流动性提高。颗粒表面吸附水分、气体或加入成形剂会降低粉末流动性。 压缩性和成形性：压制性是压缩性和成形性的总称。压缩性就是粉末在规定的压 制条件下被压紧的能力。成形性是指粉末压制后，压坯保持既定形状的能力。 压缩性通常是在标准模具中，在规定的润滑条件下加以测定，用规定的单位压力 下粉末所达到的压坯密度来表示。成形性用粉末得以成形的最小单位压力表示，或用 压坯强度来衡量。 压缩性的测定是在封闭模具中采用单轴双向压制，压缩是直径 20mm 的硬质合金 (或 HRC 不低于 62 的合金钢棋具)，压坯的高度与直径之比为 0.8-1.0。润滑采用两种 方式。一种是模壁润滑，即将 100g 硬脂酸锌置于 l000mL 的溶剂(如乙醇、丙同等)中， 搅拌均匀，然后用它擦涂模腔和上下模冲，或将此混合液注满模腔，再立即倒出，待 挥发后在模腔表面留下一层均匀的润滑形薄膜。另一种是粉末润滑，在粉末中均匀地混入一定量(0.5％-1.5％)的合适的固体润滑刑(如硬脂酸)。 然后称取一定量的粉末倒 入压模中， 在加压速度不大于 50kN/s 的条件下进行压制。 脱模后测量压坯尺寸和称量 ? 其单重，井按下式计算压坯密度 压 ：?压 ?m V式中 m――压坯质量 V――压坯体积 在一组压力下测定粉末压缩性所用压力为 200、300、400、500、600、700 和 800MPa。然后按上式计算压坯密度，并作压坯密度随压力变化的曲线图。 成形性的测定可以通过转鼓试验，测定粉末压坯的质量相对损失来表示。也可以 用矩形压坯的横向断裂测定压坯强度来表示。还可用压坯的抗压强度表示。我国国家 标准规定采用矩形压坯的横向断裂来测定压坯强度方法表示成形性。 影响压缩性和成形性的主要因素有颗粒的塑性和颗粒形状。当压坯密度较高时， 可明显看到塑性粉末比硬、脆材料粉末的压缩性好；球磨过的粉末，退火后塑性改善， 压缩性提高。粉末中含有合金元素或非金属夹杂时，会降低粉末的压缩性。因此，工 业用粉末中碳、氧和酸不溶物含量的增加必使压缩性变差。颗粒的形状相结构也明显 影响压缩性，例如雾化粉比还原粉的松装密度高，压缩性也较好。凡是影响粉末密度 的一切因素也都对压缩性有影响。成形性受颗粒形状和结构的影响最为明显。颗粒松 软，形状不规则的粉末，压紧后颗粒的联结增强，成形性就好，例如还原铁粉的压坯 强度就比雾化铁粉高。 在评价粉末的压制性时，必须综合比较压缩性相或形性。一般说来，成形性好的 粉末．往往压缩性差；压缩性好的粉末，成形性差。例如，松装密度高的粉末压缩性 好，但成形差，细粉末成形性好，而压缩性却较差。 粉末有效密度的测定：粉末材料的理论密度通常不能代表粉末颗粒的实际密度。 因为颗粒几乎总是有孔的。有的孔还与颗粒外表面相通，叫做开孔或半开孔 (一端相 通)；颗粒内不与外表面相速的潜孔叫闭孔。所以计算颗粒密度时，颗粒的体积由于是 否计入这些孔隙的体积而会有不同的值，一般说来有下列三种颗粒密度[38]： (1)真密度： 颗粒质量与除去开孔和闭孔的颗粒体积相除的商值。 真密度就是材料 的理论密度。 (2)似密度(有效密度)：颗粒质量用包括闭孔在内的颗粒体积除得的商值。用比重 瓶法测定的密度接近这种密度值，因此又称比重瓶密度。 (3)表观密度； 颗粒质量用包括开孔和闭孔在内的颗粒体积除得的密度值。 显然它 比上述两种密度值都低。如松装密度、振实密度等。 测量有效密度的方法有两种：一是比重瓶法；另一个是吊斗法。比重瓶法测定颗粒有效密度的装置如图 6 所示。一个带细颈的磨口玻璃小瓶，瓶 塞中心开有 0.5mm 的毛细管， 以排出瓶内多余的液体。 当液面平齐塞子毛细管出口时， 瓶内液体具有确定的容积，一般分 5、10、15 以至 25、50mL 等不同规格。 粉末试样预先干燥后再装入规定容积 V 的比重瓶，约占瓶内容积的 1/3～1/2，连 同瓶一道称重。 然后再加入少量能润湿粉末的液体直至盖过粉末试样。 经真空除气(图 5 为真空除气装置)，将润湿液体充满，直至于瓶塞中毛细孔温出。擦净瓶子外溢出的 ? 液体。再一次称量比重瓶。按下式计算粉末有效密度 比 。m2 ? m1 m ? m2 V? 3?比 ??液式中 m1 ――比重瓶质量； m2 ――比重瓶加粉末试样的质量；m3图 5 真空除气装置?液――比重瓶加粉末试样和充满液体后的质量； ――液体密度。图 6 比重瓶图 7 吊斗法测定粉末密度 的示意图液体要选择粘度和表面张力小，密度稳定，对粉末润湿性好，不与粉末起化学反 应的有机介质，如乙醇、甲苯、二甲苯等。 图 7 为吊斗法测定粉末密度的示意图。将质量为 m1 的粉末装入自身质量为m3的吊斗内，加入润湿液体，使液面高于粉末层约 2-5mm。经真空除气、恒温处理后，将 盛粉末的吊斗浸入润湿液中。用悬丝吊起，称其质量为 m4 ，则粉末的密度可用下式求 出：?比 ?( m2 ? m1 ) ? 液 m2 ?m 3 ?( m4 ? m5 )式中 m2 ――吊斗加粉末的质量； m5 ――吊斗在润湿液中悬吊称量的质量；?液――润湿液的密度。三、实验内容： 1、测定所给样品的松装密度： 试验在无振动情况下， 从固定不变的高度自由落下， 填满一个已知容积的固定容器中， 根据试样的质量和体积计算松装密度。具体为：称量圆筒的质量，再称量加满水后的圆筒 质量，将圆筒干燥后置于底台上，调节漏斗使其中心线与圆筒的中心线相重合，并使漏斗 下端面与圆筒顶部平面距离为 10mm,使试样距离漏斗上方约 40mm 处往漏斗中心自由流入， 使整个装置无振动，使下料流量控制在 20～60g/min 之间，如果漏斗颈发生堵塞，可用金 属丝导通，但不可振动。当试样在圆筒顶部形成锥体并溢出时，停止加料，然后用平直的 钢尺沿圆筒的上边缘轻轻刮去多余试样，称量圆筒和试样质量，精确至 0.001g。 2、测定所给样品的有效密度： 准确称取试样约 10g 试样放入比重瓶中， 然后称量， 用少量二甲苯润湿装有比重瓶的 玻璃磨口部分，并润湿试样，抽真空，并不时轻敲比重瓶侧壁，以利于气体排出，随后注 入二甲苯直至套塞处，盖好磨口塞，在毛细管中注满二甲苯，擦干后迅速称量。 二甲苯有效密度测量：在所用的比重瓶中装满二甲苯，依上述步骤，称量，为防二甲 苯挥发，称量应迅速。 3、试样流动性的测量： 首先用手堵住漏斗底部小孔，把称量好的 50g 样品倒进漏斗中。当启开漏斗小孔 时开始记时，漏斗中的粉末一经流完，立刻停止计时。记录漏斗中全部粉末流完的时 间。若粉末在漏斗中不流出，或在测量过程中不流出，应视这种粉末不具流动性。 上述实验均测量三次取算术平均值
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