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类型：化学论文 时间：日
掺杂杂原子能够有效地改善碳材料的结构和性能，目前研究最为深入的有氮和硼掺杂的碳材料，以下是一篇关于掺氮碳基材料合成探讨的论文范文，欢迎阅读查看。
能源作为社会发展的动力一直备受人们的密切关注。随着石油资源的日益枯竭，人类亟需寻找一种解决石油替代品的方法，所以开发新的液体燃料生产已经迫在眉睫。在目前探索和研究的各种解决方法中，费托合成(Fischer-Tropsch synthesis,FTS)技术是一种有效的方法[1-4].因为费托合成可以以合成气(CO-H2)为原料，在催化剂的作用下合成出液体燃料和各种高附加值化工产品[5-8].负载型 Co 和 Fe 基催化剂是重要的费托合成催化剂，其载体的孔结构、形貌、表面酸碱性、强度等性质可显着影响金属活性组分的分散度、还原度、晶体结构、金属-载体间的相互作用[9-11],从而影响催化剂的反应活性、稳定性和产物分布。目前费托合成催化剂中常用的载体主要有 SiO2、Al2O3、TiO2、MgO、活性炭、硅藻土、蒙脱土、介孔分子筛等，其中主要是无机氧化物载体。然而氧化物载体存在一个普遍问题，即金属氧化物前体粒子与载体氧化物间存在较强的相互作用，形成难还原的化合物，不利于活性组分的有效利用。这种金属氧化物-载体间的相互作用决定了活性组分的还原度和分散度。
为了合理调控金属氧化物-载体间的相互作用，探寻新型载体对开发具有更高反应活性或产物选择性的负载型费托合成催化剂具有重要意义。
与上述载体相比，碳材料种类繁多(如碳纳米管、碳纳米纤维、介孔碳、碳球、石墨烯等)，这些碳材料具有独特的和电子性质。然而碳材料作为催化剂载体时却具有一定的局限性，主要原因是：①在碳载体上很难获得高分散的负载型催化剂;②需要使用酸或者碱溶液进行预处理使其表面存在功能性基团才能较有效地负载金属或者金属氧化物，但是这种处理方式引入了大量的缺陷，使得碳材料的机械性能和电子性质变弱，并且处理过程复杂，不利于保护[12-14].
掺杂杂原子能够有效地改善碳材料的结构和性能，目前研究最为深入的有氮和硼掺杂的碳材料[15-19].例如，将氮原子引入 sp2杂化结构中不仅能大幅改善碳材料的电子特性、表面碱性等物化性质[20-21],而且含氮基团可增加碳材料表面吸附金属粒子的活性位，并稳定金属纳米粒子，从而有利于获得高分散性金属负载型催化剂。掺氮介孔碳作为双功能材料用于燃料电池和超级电容器具有可再生性和环境友好的特点[22-23];掺氮碳材料在吸附和分离温室气体 CO2领域具有广泛的应用[24-25];Yue等[26]发现，掺氮碳纳米管不需要进行表面修饰处理即可很好地分散 Pt 纳米粒子，其所制备的 Pt/CNx催化剂在甲醇氧化中具有明显的催化活性。本文主要综述了掺氮碳基材料的合成、性能及在费托合成反应中的应用。
1、掺氮碳基材料的合成和性质
将氮原子掺杂进入碳材料主要可以通过两种方法：直接合成法和后处理法。直接合成法即原位掺杂，是指在合成碳材料的同时引入含有氮杂原子的前体，经过碳化处理后氮原子掺杂进入碳材料的骨架和表面，然后再通过高温热解法、化学气相沉积法、水热碳化法、溶剂热合成等方备[27-29].这种制备方法具有掺杂均匀、含氮量高且不易脱落等优点。后处理是用含氮的前体对已合成的碳材料进行后续处理(如在氨气、硝酸、尿素等中进行后处理)。这种方法具有很强的针对性、可控性和多样性，但是氮含量低且易脱落[30-31].通过上述方法所获得的掺氮碳基材料，其氮原子在碳阵列晶格中主要有以下 3 种键合类型：吡啶型氮(pyridinicN)、吡咯型氮(pyrrolic N)和石墨型氮(graphiticN)[32].其中吡啶型氮原子连接着碳晶型结构中的两个碳原子形成 sp2杂化结构，所以其孤对电子不参与共轭，能够将电子对提供给过渡金属元素(如金属钴拥有空轨道，可以作为电子受体)，从而将活性金属锚定在碳材料表面，对催化反应有较大的影响。相比较而言，石墨氮中的氮直接与 3 个碳原子相连。而吡咯氮的孤对电子能参与平面共轭体系，形成 sp3杂化结构，所以碱性较弱。因此，氮掺杂以后明显改变了碳材料的性质，在众多领域有着巨大的应用潜力(特别是在催化和燃料电池领域)[27,33-35],受到了研究者的广泛关注。
2、掺氮碳基材料在费托合成中的应用
铁和钴基催化剂是常用的费托合成催化剂，研究者对掺氮碳基材料在合成这两种催化剂中的应用进行了大量的研究，取得了丰富的成果。
2.1直接合成法
胡征课题组[36-37]在掺氮碳纳米管(NCNTs)的制备和材料性能方面开展了长期研究。他们利用氮的锚定作用将 Fe 纳米粒子高度分散在 NCNTs 表面，这种 Fe/NCNTs 催化剂在费托合成中呈现出高的低碳烯烃选择性、催化活性和稳定性。实验结果表明，氮的引入可以在 NCNTs 载体表面产生碱性位，从而增强 Fe/NCNTs 催化剂对 CO 的解离吸附，并抑制了低碳烯烃的二次加氢和生成甲烷;于此同时，掺氮调变了金属-载体间的相互作用，促进了催化剂的还原和铁的碳化，形成了更多催化活性位[36].
由于催化剂的制备方法对催化剂的结构和性能有重要影响，他们又考察了不同制备方法(等体积浸渍法、胶体法和沉积沉淀法)对 Fe/NCNTs 催化剂性能的影响。其结果表明，等体积浸渍法制备的Fe/NCNTs 催化剂分散性好、粒径小且分布窄、易还原和碳化，具有最好的低碳烯烃选择性、反应活性和稳定性[1
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非金属专题二－－氢、氧、硫、氮、磷、碳、硅
3．其它常见的非金属元素（如H、O、S、N、P、C、Si）
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非金属专题二－－氢、氧、硫、氮、磷、碳、硅
3．其它常见的非金属元素（如H、O、S、N、P、C、Si）
　　[考点扫描]
　　1．水的组成测定(电解水实验；氢气还原氧化铜实验)。
　　2．水分子结构与性质的相互关系。
　　3．氢气的性质和实验室制法。
　　4．空气的组成，空气中氧气体积分数的实验验证。
　　5．氧气的性质、制备、用途。
　　6．催化剂的概念。
　　7．臭氧、过氧化氢的性质及用途。
　　8．氧族元素的原子结构与其单质及化合物性质递变关系。
　　9．硫的主要性质。
　　10．二氧化硫的性质和用途。
　　11．二氧化硫的污染及环境保护。
　　12．硫酸的性质、用途，工业制法。
　　13．SO42-的检验方法及原理。
　　14．氮族元素的原子结构及性质上相似性和递变性。
　　15．N2的性质、用途。
　　16．氮的氧化物的性质。
　　17．白磷与红磷的结构、性质、用途。
　　18．NH3的结构、性质、制取、用途。
　　19．铵盐的性质、用途、NH4+的检验。
　　20．硝酸的化学性质。硝酸的贮存方法和用途。
　　21．从浓、稀硝酸性质的比较，理解氧化性强弱。
　　22．碳族元素原子结构及其单质、化合物的相似性和递变性。
　　23．碳的同素异形体的结构、物理性质、用途；碳的化学性质。
　　24．二氧化碳、一氧化碳的性质、制取、用途。
　　25．碳酸、碳酸盐的一些性质。
　　26．硅的结构、性质、用途和制取，硅元素的存在。
　　27．二氧化硅的结构、性质和用途。
　　28．硅酸盐的表示，性质，硅酸盐工业简述。
　　29．新型无机非金属材料。
　　30．硫、氮、碳的氧化物对大气的污染，以及大气污染的防治。
　　31．生活用水的净化及工业污水的处理方法。
　　32．石油化工、煤化工、农副产品加工、资源综合利用及污染和环保的概念。
　　[知识指津]
　　1．水组成测定实验
　　作为定量实验，应理解实验原理、操作方法，学会分析实验误差。
　　①电解水实验，应弄清：能否使用交流电?两电极的名称是什么?加入少量硫酸或氢氧化钠溶液有何作用?怎样证明收集的气体是氢气和氧气?由氢气和氧气的体积比约为2:1得出水的分子式为H2O还需要什么条件?等等。
　　②氢气还原氧化铜实验，要懂得：怎样制得干燥纯净的氢气?为何先通氢气后加热?实验结束时先要熄灭酒精灯后停止通氢气?如何防止空气中水蒸气的影响?等等。
　　2．水分子的结构与水的性质
　　水分子为V形极性分子，水在4℃时密度最大，为1 g/cm3，结冰时体积膨胀，有较大的比热。水是多种无机物和有机物的良好溶剂(相似相溶)。水中H－O键极性强，使水微弱电离：H2O H+＋OH-。水中氢为＋1价表现氧化性，氧为-2价表现还原性，既可作为氧化剂又可作为还原剂参加反应。此外水也参与许多非氧化还原反应(如水化、水合、水解)。
　　3．氢原子的结构与氢气的性质
　　氢原子半径最小，核外只有一个电子。既可失电子成为H+(无电子)，也可得电子成为H-(2e-稳定结构)。氢气是最轻的气体，难溶于水。具有强还原性(可燃性、还原CuO等)。实验室常用锌、铁、镁与稀硫酸、稀盐酸反应制取氢气，用排水法或向下排空气法收集氢气。点燃氢气前一定要检验纯度。
　　4．空气的组成，氧气的性质、制备
　　空气主要由O2、N2 组成，各种物质都不可避免地与空气接触。因此，物质贮存、化学实验都有要考虑空气的影响。
　　氧原子最外层有6e-无＋6价，常为-2、-1价。化学反应中O2 表现强氧化性。实验室制氧气的原理：①加热KClO3 、MnO2 的混合物；②加热KMnO4 ③将H2O2 溶液滴到MnO2 粉末上。工业制氧气：将空气液化后，蒸发出氮气。氧气经加压后贮存在天蓝色钢瓶中。
　　5．催化剂的概念
　　催化剂能改变其它物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后保持不变。
　　6．燃烧与灭火
　　根据燃烧条件(①可燃物要与氧气、氯气等助燃气体接触；②可燃物温度达到着火点)理解灭火原理。燃烧现象与可燃物的性质、可燃物与助燃气体的接触面积、助燃气体的浓度有关。了解燃烧、爆炸、缓慢氧化等概念及相互关系。
　　7．臭氧与过氧化氢
　　O3 是一种有特殊臭味的淡蓝色气体，比氧气易溶于水。不稳定，易分解成氧气。具有极强的氧化性，可用于漂白和消毒。大气平流层中的臭氧层是人类和生物的保护伞。
　　H2O2是一种无色粘稠液体，会分解成水和氧气(2H2O2 2H2O＋O2 ↑)。水溶液俗称双氧水，呈弱酸性，医疗上常作为消毒杀菌剂。
　　8．用氧族元素的原子结构知识解释元素性质的相似性、递变性，并与卤族元素进行比较。
　　9．硫有多种同素异形体；硫原子最外层电子数为6e-，常见化合价为-2、＋4、＋6价，在化学反应中硫既表现出氧化性(与金属、氢气等)，又表现出还原性(与氧气及硝酸等强氧化剂)。
　　10．二氧化硫的化学性质：(1)酸性氧化物的通性(亚硫酐)，(2)二氧化硫中硫元素的化合价为＋4，二氧化硫既有氧化性又有还原性，以还原性为主，(3)漂白性(漂白的原理)。
　　11．亚硫酸的性质(不稳定的中强酸，氧化性，还原性)及亚硫酸盐的性质(遇氧化剂易被氧化成硫酸盐，与非氧化性强酸作用生成SO2，并检验SO2，判别是否存在亚硫酸根)
　　12．二氧化硫的污染(危害、来源)。
　　13．硫酸的物理性质(高沸点，难挥发；溶于水时放出大量的热)。
　　14．硫酸的化学性质：(1)具有强酸的一切通性；(2)浓硫酸的特性：①吸水性(H2SO4＋nH2O＝H2SO4onH2O)；②脱水性(吸水性与脱水性的比较)；③强氧化性(氧化性酸与酸的氧化性的区别)。
　　15．硫酸是实验室常用试剂：(1)用于制取某些气体　(2)干燥剂　(3)催化剂　(4)脱水剂　(5)磺化剂　(6)吸水剂　(7)氧化剂　(8)酸化剂　(9)检验剂　(10)除杂剂等。
　　16．SO42-的检验方法及原理(Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓)
　　17．硫酸的工业制法(六个三：三原料、三反应、三阶段、三设备、三原理、三净化)。
　　18．不同价态硫元素的性质及价态变化规律(邻位转化规律、互不换位规律、跳位转化规律)
　　19．用氮族元素的原子结构解释其性质相似性和递变性，并与同周期卤族、氧族、碳族作比较。能与H2、O2等发生化学反应。
　20．N原子最外层电子数为5e-，N N的键能很大，N2通常性质稳定，一定条件下既有氧化性，又有还原性。
　　21．N的化合价有-3、0、＋1、＋2、＋3、＋4、＋5，氧化物有N2O，NO、N2O、NO2、N2O4、N2O5，其中N2O为亚硝酸的酸酐，N2O5为硝酸的酸酐，NO、NO2为不成盐氧化物。NO为无色还原性较强的气体，易被氧气氧化成NO2。NO2是红棕色易溶于水的有毒气体，与水反应生成HNO3和NO，工业常用此法制硝酸。值得注意的是，NO和NO2均是大气的污染物，且空气中的NO2是造成光化学烟雾的主要因素。
　　22．有关NO、NO2与O2、H2O反应的计算：
　　(1)NO2或NO2与N2(非O2)等的混合气体溶于水时可依据3NO2＋H2O＝2HNO3＋NO并利用体积变化差值计算。
　　(2)NO2和O2的混合气体溶于水时，可依据4NO2＋O2＋H2O＝4HNO3进行推算。
　　(3)NO和O2同时通入水中时，可依据4NO＋3O2＋2H2O＝4HNO3进行推算。
　　(4)NO、NO2、O2三种混合气体通入水中，可先按(1)求出NO2与H2O反应生成NO的体积，再加上原混合气体中的NO体积即NO的总体积，再按(3)法进行计算。
　　23．磷：
　　(1)在化学性质上与氮有相似的地方，如单质也能与非金属O2、Cl2等物质反应。
　　(2)磷的两种同素异形体白磷和红磷的比较，可从状态、颜色、毒性、溶解性、着火点等角度列表分析。
　　(3)两者在一定条件下可以相互转化，都可用于制造纯度较高的磷酸。
　　24．氨分子呈三角锥形，固态氨是分子晶体，由于N－H是强极性键，氢原子几乎裸露，氨易液化；液化时放出大量热；易溶于水，与水反应(氨的水溶液呈弱碱性，氨气是中学化学中唯一的碱性气体)；氮原子上有一对孤对电子，与氢离子、银离子等络合；氮元素的化合价为-3价，表现出还原性(与氧气、氯气、氧化铜等反应)。
　　25．铵根离子中含共价键和配位键，四个N-H的形成过程不完全相同，但形成之后完全等同；铵盐易溶于水；受热易分解(通常有NH3放出)；铵盐与碱反应(注意常温、加热下的区别)，实验室利用该原理制氨气(注意试剂的选择)和检验铵根离子；铵盐可发生水解反应。
　　26．硝酸是一种挥发性的强酸，具有不稳定性(见光、受热或浓度越大越易分解)，故在贮存时，应盛放在棕色瓶里，并贮放在黑暗且温度低的地方。硝酸中氮元素的化合价为＋5价，有很强的得电子能力，所以硝酸有强氧化性(体现在如金属的钝化，与不活泼金属的反应及“王水”的组成和强腐蚀性，硝酸根在酸性条件下的强氧化性等)。此外，硝酸还能与有机物发生硝化、酯化等反应。
　　27．硝酸的浓度越大，其氧化性越强，浓硝酸的还原产物往往为二氧化氮，稀硝酸的还原产物往往为一氧化氮。
　　28．用碳族元素原子结构的特点解释碳族元素性质上的相似性和递变性，并与同周期的卤族、氧族、氮族进行比较。
　　29．金刚石、石墨结构特点，物理性质，典型用途。无定形碳的典型用途。
　　30．碳的化学性质：(1)稳定性；(2)还原性；(3)弱氧化性。
　　31．二氧化碳的结构，物理性质，化学性质(弱氧化性，酸性氧化物的通性)，实验室制取(原理、装置、与工业制法的比较)；一氧化碳的结构，物理性质，化学性质(不成盐氧化物，可燃性，还原性，毒性)，实验室和工业制法；一氧化碳和二氧化碳的相互转化。
　　32．碳酸的性质(二元弱酸)，碳酸盐、碳酸氢盐性质的比较(溶解性、与酸碱作用、热稳定性)及相互转化。
　　33．晶体硅具有类似于金刚石的空间结构；硅的最外层电子数为4，硅既难得到电子，也难失去电子，通常情况下比较稳定，与其它元素化合形成共价键(常温下，与F2、HF、NaOH反应；加热时，与氧气反应)；硅元素在自然界中仅以化合态存在，工业上用碳还原二氧化硅制取硅。
　　34．二氧化硅属于原子晶体(比较二氧化硅与二氧化碳的物理性质)；二氧化硅的化学性质(酸性氧化物的性质，弱氧化性，与氢氟酸反应)。
　　35．硅酸的性质，硅酸盐的表示(常用氧化物形式)。
　　36．从主要原料、生产条件、主要设备、产品的主要成分等几方面比较水泥、玻璃、陶瓷三种硅酸盐工业。
　　37．新型无机非金属材料的特性、实例及用途。
　　38．大气污染的含义，常见的大气污染，硫、氮、碳的氧化物对大气造成污染的原理、防治及处理方法或改进措施。
　　39．生活污水造成的水体污染，工业污水的危害，工厂厂址的选择，以及工业废水的合理化处理，或进一步开发利用。
　　[范例点击]
　　例1　下列反应中，水只作氧化剂的是(　　)
　　①氟气通人水中 　②水蒸气经过灼热的焦炭 　③钠块投人水中 　④电解水 　⑤三氧化硫溶于水中
　　A．只有①④　B．只有①⑤　C．只有②③　D．只有②③④
　　解析　
　　水中 具有氧化性，一定条件下能被Na、K、Fe等金属以及C、CO等还原为氢气：-2价氧具有还原性，能被F2氧化为O2 。电解水时，水表现出氧化性和还原性。SO3与水的化合反应为非氧化还原反应。
　　答案　C
　　例2　用下列装置连接成一套测定水的组成的实验装置。
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