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质谱培训教材
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LTQ 液质联用仪培训教材
什么是质谱？
怎样理解质谱 LC-MS & LC-MSn 总离子流图 Mass Spectrometry “Simplified” (GMSD) 离子产生
(API) Atmospheric Pressure Ionization－大气压下离子化
离子源类型:
Electrospray Ionization (ESI) 电喷雾电离 – 大多数情况下是液态过程 APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) 大气压下化学电离 – 气相过程 APPI (Atmospheric Pressure Photo-Ionization) 大气压下光离子化- 气相过程
离子源作用:
Desolvate sample flow for introduction into mass spectrometer. 去溶剂 Baffle the first vacuum region of the MS from atmospheric pressure in the source. 真空过渡 Ionize the analyte or transport ion in solution to the gas phase. 离子化 Pump away neutrals and opposite charged ions which would otherwise interfere with the analysis of the desired polarity. 去除干扰 Chemistry Considerations 化学考虑
正负离子扫描选择 Atmospheric Pressure Chemical Ionization
(APCI) 大气压下化学电离
通过电晕放电达到气相电离 电离过程分以下三步
1. 高压电晕针作用于载气(N2)和挥发的HPLC溶剂，产生初级离子。
O2 + e- → O2+. + 2e-
N2 + e- → N2+. + 2e-
2. 通过一系列复杂反应，初级离子和溶剂分子产生溶剂离子，如 H3O+ ， OH- 。
3. 溶剂离子和分析物反应产生正离子模式下的 (M+H)+ 或负离子模式下的 (M-H)- 。
H3O+ + Analyte → (Analyte + H)+ + H2O
OH- + Analyte
→ (Analyte – H)-
Atmospheric Pressure Chemical Ionization
(APCI) 大气压下化学电离 Atmospheric Pressure Photo-Ionization
(APPI) 大气压下光离子化电离 利用APCI探针去溶剂 通过UV光源离子化 电离过程有以下两步
1. 分析物分子与UV光源作用（氪灯产生10和10.6ev光子）。如果分析物的电离势能低于光子能量hv，分析物分子M被电离成分子离子M+ 。
M + hv → M+ + e-
2. 分析物离子有可能从质子溶剂（如果存在）那得到质子形成离子[M+H]+ 。
M+ + S → [M+H]+ + [S-H] “3D” vs. “2D” 线性离子阱 Ion Max 源 Ion Max 离子源 Ion Max 源设计 : ESI 探针 ESI探针特征：
固定的喷射角度（60度） 增加鞘液接口（精确质量测定和柱后修饰应用） X, Y, Z 方向调节更加便于优化 样品管延长 石英毛细管吸收溶剂溶胀图例
ESI探头 切面图 Metal Needle Kit
ESI探头 切面图 “Ion Max” ESI 源操作条件 APCI 探针 Ion Max 离子源设计 : APCI 探针 Ion Max 离子源设计 : APCI 探头 APCI 探头特征 :
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(正式写手)
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thermo xcalibur qual browser 如何实现对提取离子峰积分？已有1人参与
本人在做一个复杂的样品定性分析，目前想对鉴定出来的每个峰进行相对定量，但thermo xcalibur qual browser不太熟悉，
哪位大神能告诉我如何对峰进行积分并得到相应的峰面积？十分感谢
无标题.png
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(正式写手)
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虫号: 4139362
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ISQ 培训教材version2 0
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ISQ单四极杆气相色谱质谱培训教材
Version 2.0
Thermo SID Application & Training department
单四极质谱培训教材
日程安排 3
第一章 ISQ 单四极杆GC/MS 的原理 4
1．进样部分4
2 ．离子源 5
3 ．质量分析器10
4 ．检测器 16
5 ．数据处理 17
第二章 做样前准备 19
1．质谱开机 19
2 ．质谱调协 19
3 ．气相端柱评价23
4 ．气相端检漏23
第三章Xcalibur 使用 24
1．仪器方法的设置Instrument Setup 24
打开Xcalibur 软件24
点击Instrument Setup24
自动进样器：24
气相色谱26
2 ．Sequence
自动进样列表的设置 32
3 ．Qual Browser
定性分析浏览器 36
打开文件 36
查看谱图 36
3.3 色谱峰积分 37
提取离子色谱图 38
3.5 Layout 设置 39
4 ．Processing Setup 数据处理40
定量分析40
定量分析总体思路40
4.1.2 Processing Setup41
4.1.3 Sequence Setup
4.1.4 Quan Browser
用已知的标准曲线定量 57
定性分析 61
定性分析总体思路 61
4.2.2 Processing Setup 62
4.2.3 Sequence Setup 72
单四极质谱培训教材
自定义报告74
5.1 Xreport 报告模板74
定量报告模板的建立74
定性报告模板的建立 81
建立谱库 ...83
第四章 仪器维护88
1．载气 88
2 ．气体过滤器 ...88
3 ．进样垫 89
4 ．衬管 …89
5 ．进样口端装柱 …90
6 ．新柱子老化处理 …91
7 ．MS 端装柱 …91
8．气相面板的功能介绍 …92
9 ．离子源更换 …93
10．添加校正气 …95
11．环境条件 …95
12．真空泵油 …95
13．电源要求 …96
14．关机 …97
15 ．自动进样器维护 …97
16．软件重新安装…………………………………………………………………
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