离子色谱仪使用注意事项
离子色谱仪使用注意事项
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义，其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行，以保障其监测数据的真实性，有效性。(一)淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。(二)分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。
分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9?m，表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响)，对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm
过滤器)，并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上)，应保存到10mmol/LNa2CO3中。分离柱的再生：(1)低价亲水性离子的污染：a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(2)高价亲水性离子的污染：a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(三)高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。(四)抑制器抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生，
可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。(五)检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生，在进行分析前要确保样品已经进行前处理，以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。
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离子色谱仪使用注意事项及简单维护
　　离子色谱仪使用注意事项　　　　1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。　　　　2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。　　　　排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）　　　　3、用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗（一般可将流量设置为2.0ml/min，但不能再太大）以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。　　　　操作如下：先将泵停止，再按动正号或负号，将光标调整至流量位置，按下确认键，再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后，再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。　　　　接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后，在将色谱柱下端接头拧上。（注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜）　　　　4、使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流旋钮打开，调节至70±5mA，实验完毕，在关闭高压泵以前将电流关闭。　　　　5、进样时阀的扳动要注意，不能太快，以免损伤阀体； 也不能太慢，以免造成样品流失。在进样过程中，要严格按清洗程序操作，以减小前次样品残留对本次检测的影响。　　　　6、对仪器的维护：　　　　a 、对泵的维护：　　　　ⅰ、每次仪器使用前，通水20min，用于清洗泵和整个流路。　　　　ⅱ、每次实验完毕，通水20min，将泵中残留的流动相清洗干净。（注意：此步非常重要，直接关系到泵的正常使用）　　　　ⅲ、仪器长时间不用，一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀上。　　　　b 、对色谱柱的维护：　　　　ⅰ、进入色谱柱的样品，均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。　　　　固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。　　　　有机物： 固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机，直接IC检测。　　　　液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性，直接IC进样检测。（注意溶液浓度之间的换算）　　　　重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。　　　　ⅱ、组份高含量样品影响色谱柱柱效。　　　　高Cl-样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。　　　　高SO42-样品的处理：将样品通过Ba处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。　　　　ⅲ、实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。　　　　c 、对抑制器的维护：　　　　通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开，阴离子检测完成关闭泵以前将电流旋钮关闭。　　　　离子色谱仪常见的一些问题及简单维护　　　　1、由流动相到泵之间的管路中有气泡，怎么排除？　　　　排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）　　　　2、泵单向阀堵塞会有哪些现象？怎么操作？　　　　在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上，最明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。　　　　单向阀如果堵塞了，我们需要对其进行清洗，清洗方法如下：　　　　先将流路接头和接头1全部拧下，再将左侧接头2拧下，用镊子将两单向阀取出（在取单向阀时注意它是有方向的，在单向阀中有一个小圈圈，离小圈圈近的一端为液体的入口），放入50ml烧杯中，加入无水乙醇盖过两个单向阀，放入超声波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用无水乙醇稀释），清洗5min后，用去离子水将单向阀冲洗干净，将单向阀重新安装到泵中。（注意：接头不要拧的太紧，以免造成螺丝纹受损）
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