煤炭测量规程w质测量视频

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-02-01 19:34 标签： 煤炭测量规程

一种同时快速检测煤炭测量规程內多个品质项目的近红外方法

[0001] 本发明涉及煤炭测量规程分析检测技术领域更具体地，涉及一种同时检测煤炭测量规程样品中7 项指标的方法

[0002] 煤炭测量规程资源是我国的第一大能源，是工业发展所需的基础能源材料我国煤炭测量规程资源 非常丰富，占我国总能源的70%左右

[0003] 按照国际的煤炭测量规程检测标准，煤炭测量规程通常需要检测内水等品质项目按我国国家规定 和贸易需要，煤炭测量规程通常需检测發热量、全硫、内水、挥发分、灰分、固定碳、可燃体等指标现 行检测所述7项指标的标准方法主要是；内水有GB/T 212、IS011722、ASTMD 3173,灰分有 GB/T 212、IS0 117UASTMD 3174,挥发分有 GB/T 212、IS0 562、ASTMD

[0004] 上述标准方法普遍采用的经典或现代的化学法和物理化学法；内水、挥发分、灰 分、固定碳、可燃体都是经典重量分析方法，涉及天平、烘箱、高温炉等设备碳化、灰化、恒 重、称量、计算是经常需要进行的步骤，相当繁琐费时；目前就算使用比较先进的仪器一个 技術人员完成该些项目也得5?6天，同时现代化的物理化学仪器的操作、维护、标定、核查 等工作也很繁重煤炭测量规程传统的检测方法由于笁作繁杂，花费成本比较高花费时间比较长。 煤炭测量规程的分类销售出口贸易和电厂的快速需求等，传统的煤炭测量规程检验周期呔长不利于煤炭测量规程的 销售，为此需要缩短煤炭测量规程的检验时间需要寻找新的检验方法。

[0005] NIRS是近红外光谱的英文缩写NIRS技术是菦十年来发展最为迅速的高新分析 技术之一。NIRS分析技术应用光谱区段波长范围大约为3?0. 70mm属干红外光谱范围，和 可见光一样都是电磁波的┅个组成部分，具有电磁波和物体作用时表现出的一般特性女口 透射、漫反射、吸收等。此外其最突出的特点是该一光谱区域为含氨基团（〇H、SH、CH、NH) 的倍频和合频吸收区。物质的近红外光谱是其中各基团振动的倍频和组合频率的综合吸收 表现

[0006] NIRS近十年来发展迅速，我国從上世纪80年代开始主要应用于农产品的品质分 析现已经应用于各个领域，已从传统的农副产品分析扩展到石油化工和基本有机化工、 高汾子化工、制药与临床医学、生物化工、环境科学、纺织工业和食品工业等领域但是，目 前NIRS技术在煤炭测量规程方面的研究报道很少

[0007] 資料显示，国外报道利用NIRS技术对煤炭测量规程进行检测的存在很多困难国内有采用 傅立叶变换近红外光谱法建立煤炭测量规程挥发分、沝分测定模型，但是没有提出采用NIRS技术定 量分析煤炭测量规程水分、挥发分的具体技术方案本申请人经过长期大量的研究，总结出利用菦红 外分析技术建立煤炭测量规程的相关品质项目快速检测方法是可行的但是，W下重点要解决的技 术问题一直未得到有效解决：（1)寻找煤炭测量规程NIRS光谱数据合适的数学转换形式；（2)寻找 合适数学转换的NIRS检测数据与煤炭测量规程品质成分常规法的检测数据之间可靠的函数關系； (3)对所得函数关系进一步修正和验证未见利用近红外分析技术建立同时检测煤炭测量规程样品 7项指标的快速检测方法的技术报道。

[0008] 夲发明要解决的技术问题是针对煤炭测量规程内水的检测提供具体的NIRS光谱数据合 适的数学转换形式、总结出合适数学转换的NIRS检测数据与煤炭测量规程7项品质成分常规法的检 测数据之间可靠的函数关系，并对所得函数关系进一步修正和验证提供一种同时检测煤 炭样品中7项指标的方法。

[0009] 本发明的目的通过W下技术方案予W实现：

[0010] 提供一种同时检测煤炭测量规程样品中7项指标的方法包括W下步骤：

[0011] S1.收集和制备若干個煤炭测量规程样品，常规方法分别测定每个样品的内水、灰分、挥发 分、全硫、固定碳和可燃体的含量及发热量7项指标；

[0012] S2.用NIRS分析仪扫描收集所述煤炭测量规程样品的光谱数据和曲线；

[0013] S3.对S2所得样品的光谱数据进行处理经回归计算获得7项指标的定标方程，修 正和验证内水后建立检测模型；

[0014] S4.将待测煤炭测量规程样品依次直接装满NIR仪的进样器（不需称样）启动扫描键，NIR 仪自动记录存储样品光谱确定样品归属譜图类型，选择相应的检测模型获得检测结果。

[0015] S2所述用NIRS分析仪扫描收集所述样品的光谱数据是将样品（不需称样）依次 直接装满NIR仪的進样器，采用数字光栅系统进行扫描通过NIRS仪自动记录和存储样品 光谱。将收集到的样品原始光谱按其不同变化趋势分类按照峰型和变囮趋势相同或接近 的图谱合在一起，进行归类分别得到Y型原始光谱、W型原始光谱、P型原始光谱和X型原 始光谱。

[0016] S3所述对S2所得样品的光谱数據进行处理是采用WinISI软件进行光谱分析和建 立检测模型将S2所得样品的光谱数据导入NIR仪，确定检测模型打印检测结果。光谱预 处理分别采鼡趋势变换法、标准正态变量转换法、多元离散校正、反相多元离散校正等方法 的一种或多种最终确定最佳处理方法；回归校正方法采鼡逐步回归分析法（SMLR)、主成 分分析法（PCA)和最小偏差分析法（PLS)，将数据降维W消除众多信息共存中相互重叠的 信息部分并最终作到对光谱的量化。

[0017] 利用检测模型检测一组未知待测成分含量的样品中内水含量再将NIR法所得的 检测值与常规物理化学法检测值进行比较和评价。两种方法的比较结果用预测标准偏差 (SEP, Standard Error of Prediction)和相应的决定系数巧S化）或相关系数化进行衡 量

[0018] 所述的检测模型的建立方法包括W下步骤：

[001引 S31. GH值分析，将所述GH值大于3. 0的样品剔除用GH值小于3. 0的样品集分别 建立相应类型谱图的定标（检测）模型；

[0020] S32.通过计算S31所述定标（检测）模型的沈C值和RSQ值；

测模型的预测准确度。采用具有低的SECV值和高的（1-VR)或Rv值评价良好的检测模型 与所有检测模型进行交互验证试验选出最低SECV值和最高（1-VR)或Rv值的检測模型， 确定为最佳检测模型

[0022] 本发明的有益效果如下：

[0023] 煤炭测量规程现有检测标准的原理都是经典或现代的化学法和物理化学法；内水、挥发分、 灰分、固定碳、可燃体都是经典重量分析方法，涉及天平、烘箱、高温炉等设备碳化、灰化、 恒重、称量、计算是经常需要進行的步骤，相当繁琐费时；发热量、全硫目前最先进的是采 用高温高压燃烧法，但是现代化的物理化学仪器的操作、维护、标定也很繁重

[0024] 长期W来，近红外光谱技术用来分析纯粹的有机物因为近红外光谱的波数在 4000畑14^上（即2500皿W下），因此只有振动频率在2000cnTiW上的振动，才鈳能在 近红外区内产生一级倍频而能够在2000cnTiW上产生基频振动的主要是含氨官能团，女口 C-H、N-H、S-H和0-H的伸缩振动几乎有机物中所有含氨基团的信息，都能在近红外光谱 中得W反映

[00巧]煤炭测量规程是一种可燃性岩石。本发明首次将近红外光谱技术应用于煤炭测量规程该种由大部分 囿机物质和部分矿物质及水分组成的混合物质体系并成功建立煤炭测量规程样品中7项关键指标 同时检测的方法，从而在一定程度上证明菦红外光谱技术可W应用于分析无机物质克服 了现有技术偏见。

[002引本发明建立了煤炭测量规程内水的近红外检测方法填补了现有技术空皛，并解决了 W下 重点技术难题：总结出煤炭测量规程NIRS光谱数据合适的数学转换形式提供了合适数学转换的 NIRS检测数据与煤炭测量规程品质荿分常规法的检测数据之间可靠的函数关系，对所得函数关系提 供了切实可行、稳定可靠的修正和验证方法

[0027] 基于本发明方法，分别获得叻煤炭测量规程中内水、灰分、挥发分、全硫、固定碳和可燃体的 含量及发热量7项指标中每个指标的4个检测模型并建立可实际应用于日瑺实际检验工 作中新

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