邻苯二甲酰亚胺合成3-n苯基马来酰亚胺-2-氨基丙酸

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-03-09 09:47 标签： n苯基马来酰亚胺

第 巧 卷 第 期年 月出版 吉 林 化 工 学 院 学 报 一 n苯基马来酰亚胺马来酸亚胺合成新工艺研究 丁 斌 金朝 辉 王振 山 岳 长进 张启 忠 马 明 才 吉林化工学院 摘 要 以苯胺和顺丁烯二酸醉为原料 , 采用 两步法制得了 一 n苯基马来酰亚胺马来酞亚胺 , 并确定了较 佳的反应条件 , 产品收率达 纬 关键词 一 n苯基马来酰亚胺马来酞亚胺 洽成 胺化 环囮 中图分类号 引 言 一 n苯基马来酰亚胺 马 来酞亚胺 一 , 简 称 , 黄 色 晶 体 , 分子 式 、 , 分子 量 , 熔点 , , 沸点 一 ℃ 作为一种化工产品 , 主要有两种用途 , 一是作為防污剂 , 应用 于水下设备或鱼 网上 , 可有效防止水 中有害生物在设备上繁 殖 二是作 为 耐热改性 剂 , 改性 的 树脂耐热性 、 加工性能 、 相容性 、 耐 沖击性 能均好 另外 , 还可用 作聚 丙烯 、 聚氯 乙 烯的交联剂 , 用于制造粘合剂 , 改善金属 和橡胶的粘合作用 , 还被用作农药 、 医药的原料 , 如杀虫剂 、 殺菌剂等 〔‘一 ” 目前 , 的制造方法主要有拜 耳 公 司 的一 步法 、 杜邦公 司的丙酮法和 日本的两步法 , 本文采用两步法合成 ‘的 , 并在 以下方面开展了研究工作 以苯胺 、 顺丁烯二酸配 为原料 , 对胺化 、 环化过程进行优 化 采用 自制有机酸催化剂及反应精馏技术强化环化脱水过程 , 缩短反应時间 , 提高产品产率及产 品质量 两步法合成工艺研究 实验部分 以苯胺和顺丁烯二酸醉合成 , 分两步进行 , 顺丁烯二酸醉和苯胺反应 , 生产 一 苯 基马來酞胺酸 , 在 不分离 中间产物 的情况下 , 进 行 一 n苯基马来酰亚胺马来酞胺酸的催化环化脱水 反 收稿 日期 一 一 第一作者 男 , 年生 , 硕士 , 副教授 应 , 生成 ┅ n苯基马来酰亚胺马来酞亚胺 , 反应 是在 一带有搅拌器 、 冷凝器 、 分水器及温度计的 四 口 烧瓶 中进行 , 在芳 烃和非质子极性混合溶剂中 , 苯胺和順丁 烯二酸配进行胺化反应 , 制 得中间产物 一 n苯基马来酰亚胺马来酞胺酸 , 之后 加入催化剂 自制有机酸 、 阻聚剂等 , 进行脱水 闭环反应 , 并通过蒸餾不断将反 应生 产的水移除反应 系统 , 反应结束后 , 将 反应液中和 、水洗 、 溶剂 回 收后 , 得粗产品 , 粗产品经 甲醇重结晶 、 干燥后得产 品 实验结果忣讨论 顺 丁 烯二酸配 与苯胺 的胺化反应 , 常温 下可顺利进行 , 而脱水 闭环 反应 由于塌 度较高 , 残余的反 应物 和 中间产物 以及产物 间易生产树脂状粅质 , 严重影 响产品质 量 影响脱水 闭环反 应 的 因素 比较多 , 如投料 比 、 催化剂用量 、 环化脱水反应 时 间 、 溶剂用量 、 阻聚剂用量等诸 因素对产品收率的影响的主要实验数据见 图 一 图 ,声成八目八 并孚哈礼 ,了了幻八曰 研习︸哈傲 八入, 沪七﹄ 徐望一吸忆 原料配 比 顺丁烯二酸醉 苯胺 对产品收率的影响 理 论原料配 比应 为 , , 但是 , 从实验得到 的数据来看 , 适宜 的原料配 比应为 综合考 虑反 应 的进 程 , 如果苯胺过量 , 它不 仅参 与 与 一 苯 基 马來酞亚胺的 反 应 , 而且会 出现在废水中 , 使后处理变得复杂 ‘ 而顺丁烯二酸醉过量 , 进行 中和 、 水洗即可处理 掉 , 工艺简单 易行 催化剂用量对产品收率的影响 催化剂用量直接影响反应进程 , 量大 , 生成产物和副产物都增多 , 导致产品收率下降量小 , 反应进行不彻底 , 产品

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