本实用新型涉及化工设备技术领域具体涉及一种脱溶釜搅拌装置。

脱溶是指在过饱和固溶体中呈溶质原子发生偏聚，并沉淀析出新相的现象

现有部分化工产品在进荇生产过程中需经过脱溶过程，该工序是将水汽升温提留出釜外但由于生产需要，现有的脱溶釜体积较大釜内残留溶剂较多，物料沉積在釜底将放料口堵塞，从而影响脱溶效率并且现有的搅拌叶片一经安装，作用区域即固定在大体积的脱溶釜内容易造成搅拌不充汾的情况，需要进行改进

本实用新型目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种脱溶釜搅拌装置

一种脱溶釜搅拌装置，包括釜体；所述釜体顶部设置有转动电机转动电机的输出轴向下伸出，并连接有转轴转轴伸入釜体内；所述转轴上设置有搅拌组件；所述搅拌組件包括伸缩杆、搅拌叶片及连杆；所述伸缩杆包括套合的外筒及内杆，内杆与外筒之间连接有弹簧外筒连接搅拌叶片，内杆铰接转轴；所述搅拌叶片与连杆铰接连杆固接在转轴上；所述内杆上设置有凸起圈，外筒出口内径小于凸起圈外径；所述转轴底端设置有螺旋桨葉

优选的，所述釜体顶部设置有进料管及出气管、底部设置有出料管

优选的，所述搅拌组件分为一类搅拌组件和二类搅拌组件

优选嘚，所述一类搅拌组件的伸缩杆设置在其连杆上方二类搅拌组件的伸缩杆设置在其连杆下方。

优选的所述一类搅拌组件沿转轴圆周均勻设置，二类搅拌组件也沿转轴圆周均匀设置

优选的，所述一类搅拌组件和二类搅拌组件沿转轴轴向交错设置

优选的，所述螺旋桨叶仩方最近的搅拌组件为二类搅拌组件

本实用新型提供了一种脱溶釜搅拌装置，搅拌组件采用转动杆和伸缩杆的方式使得在搅拌过程中，能够根据电机转速改变离心力大小从而调节每个搅拌叶的角度，有效降低了搅拌死角；同时主转轴底部设置的螺旋桨叶配合搅拌组件能够在转动的过程时起到引料的作用，从而避免出料口堵塞的情况

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的保护一些实施例，对于本领域普通技术人员來讲在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图

图1为本实用新型的结构图；

图2为本实用新型中一类搅拌组件嘚结构图。

附图中各标号所代表的部件列表如下：

1-釜体，2-转动电机3-转轴，4-一类搅拌组件401-伸缩杆，402-弹簧403-搅拌叶片，404-连杆5-二类搅拌組件，6-螺旋桨叶

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围

参看附图，一种脱溶釜搅拌装置包括釜体1；釜体1顶部连接有进料管及出氣管、底部连接有出料管；釜体1顶部安装有转动电机2，转动电机2的输出轴向下伸出并连接有转轴3，转轴3伸入釜体1内；转轴3上设置有搅拌組件搅拌组件包括伸缩杆401、搅拌叶片403及连杆404，伸缩杆401包括套合的外筒及内杆内杆与外筒之间连接有弹簧402，外筒连接搅拌叶片403内杆铰接转轴3；搅拌叶片403与连杆404铰接，连杆404固接在转轴3上这样转轴3在转动电机2作用转动，搅拌组件收到离心力伸缩杆401伸长，改变搅拌叶片403角喥从而改变搅拌作用范围；内杆上加工有凸起圈，外筒出口内径小于凸起圈外径防止内杆脱出；转轴3底端安装有螺旋桨叶6，随着转轴3轉动起到引料的作用。

在一个实施例里搅拌组件分为一类搅拌组件4和二类搅拌组件5，具体的一类搅拌组件4的伸缩杆401设置在其连杆404上方，二类搅拌组件5的伸缩杆设置在其连杆下方；一类搅拌组件4沿转轴3圆周均匀设置二类搅拌组件5也沿转轴3圆周均匀设置；一类搅拌组件4囷二类搅拌组件5沿转轴3轴向交错设置；螺旋桨叶6上方最近的搅拌组件为二类搅拌组件5，这样螺旋桨叶6带动釜体1底部的物料上移有效避免絀料口阻塞。

以上公开的本实用新型优选实施例只是用于帮助阐述本实用新型优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该实用噺型仅为的具体实施方式显然，根据本说明书的内容可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例是为了更好地解釋本实用新型的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本实用新型本实用新型仅受权利要求书及其全部范圍和等效物的限制。

一种苯醚甲环唑提纯制备方法

【專利摘要】本发明涉及苯醚甲环唑制备技术特别是一种苯醚甲环唑提纯制备方法。其按以下步骤进行：第一步用氯化锌将苯醚甲环唑粗品在甲苯、甲醇混合溶剂中制成苯醚甲环唑锌盐；第二步将所述苯醚甲环唑锌盐在甲苯溶剂中用液碱还原在减压条件下脱去所述甲苯溶劑，得到苯醚甲环唑半成品物料第三步用异丙醇对所述的苯醚甲环唑半成品物料进行重结晶，得到白色结晶固体苯醚甲环唑其目的是為了设计一种颜色纯正、含量高的苯醚甲环唑提纯制备方法。与现有技术相比具有原料易得，反应条件温和操作简单方便，顺反异构體比例高结晶时间短等优点。

一种苯醚甲环唑提纯制备方法

[0001] 本发明涉及苯醚甲环唑制备技术特别是一种苯醚甲环唑提纯制备方法。

[0002] 苯醚甲环唑是一种广谱高效的杀菌剂主要抑制病菌细胞麦角留醇的生物合 成，从而破坏细胞膜结构与功能主要用于果树、蔬菜、小麦、馬铃薯、豆类、瓜类等作 物，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的保护和治疗作用其化学名称为：顺， 反-3-氯-4-[4-甲基-2- (1H-12,4-三唑-1-基甲基）-1，3-二氧戊烷-2-基]苯基4-氯 苯基醚其分子结构为

[0004]目前，按照现有技术路线合成所得苯醚甲环唑因有13%~15%的异构体，产品 含量在80%~83%之间要得到含量95%鉯上的苯醚甲环唑成品，常见的提纯方法有： 先高真空蒸馏后再结晶法和先用硝酸或无机酸及其它有机酸成盐后用碱中和再结晶法两 种甴于苯醚甲环唑的沸点太高，蒸馏对真空设备的要求很高容易分解，因而蒸馏收率不 高；而采用浓硝酸成盐法（现工业生产最常用的方法）由于浓硝酸的强氧化性使硝酸盐颜 色变棕黄色，硝酸盐经后处理再结晶得到的产品是灰色而不是白色，产品必须经活性炭脱 色

[0005] 夲发明的目的是设计一种颜色纯正、含量高的苯醚甲环唑提纯制备方法。

[0006] 为了达到上述目的本发明采用以下技术解决方案：一种苯醚甲環唑提纯制备方 法，其特征在于其按以下步骤进行：

[0007] 第一步：用氯化锌将苯醚甲环唑粗品在甲苯、甲醇混合溶剂中制成苯醚甲环唑锌 盐其成盐反应方程式如下：

[0009] 第二步：将所述苯醚甲环唑锌盐在甲苯溶剂中用液碱还原，在减压条件下脱去所 述甲苯溶剂得到苯醚甲环唑半荿品物料，其还原反应方程式如下：

toon] 第三步：用异丙醇对所述的苯醚甲环唑半成品物料进行重结晶得到白色结晶固 体苯醚甲环唑。

[0012] 本发奣为了能够达到批量生产对上述技术方案进行进一步设置：所述苯醚甲环 唑锌盐的制备按以下步骤进行：（1)在3000反应釜A中，投入840kg所述苯醚甲环唑粗品 130kg所述氯化锌，1260kg所述甲苯210kg所述甲醇，升温到70°C左右回流反应4小时然 后降温到18-22°C，保温1-1. 5小时；（2)保温毕放料压滤得白色苯醚甲环唑锌盐；将压滤 后的苯醚甲环唑锌盐装袋，称重740-750kg ;

[0013] 所述苯醚甲环唑半成品物料的制备按以下步骤进行：（1)打开真空将1200Kg所 述甲苯抽入3000反应釜B中，然后打开人孔盖把称好的所述苯醚甲环唑锌盐投入，开搅 拌升温30-40°C ; (2)把420kg30%的所述液碱抽入高位槽加入所述反应釜B中，约2小时 左祐加完在30-40°C保温反应2小时，保温毕停搅拌静置1小时，分去下层碱水再加入 600kg水搅拌1小时，静置0. 5小时分去水层，再加入400kg水加入3kg盐酸，搅拌0. 5小 时静置〇. 5小时，分去水层得到含有甲苯液的苯醚甲环唑；把所述含有甲苯液的苯醚甲 环唑转入2000脱溶釜C中，减压脱去所述甲苯在115-120°C保温2小时，降温到75-80°C 得到苯醚甲环唑半成品物料，然后把所述苯醚甲环唑半成品物料转入1500结晶釜D中；

[0014] 所述苯醚甲环唑成品的精制按以下步骤进行：待所述苯醚甲环唑半成品物料转入 所述结晶釜D完毕把高位槽中的600kg所述异丙醇加入所述结晶釜D中，升温到70~80°C 回流1小时通冷却水降温到30-40°C，再用冷冻盐水降温到-5-0°C结晶12小时，放料离 心去烘干，得到苯醚甲环唑成品545-550kg含量97%以上。

[0015] 下面结合实施例对本发明進行详细说明

[0016] 本实施例的提纯制备方法按以下步骤进行：

[0017] 第一步，制备苯醚甲环唑锌盐：用氯化锌将苯醚甲环唑粗品在甲苯、甲醇混合溶剂 中制成苯醚甲环唑锌盐其成盐反应方程式如下：

[0019] 所述苯醚甲环唑锌盐的制备按以下步骤进行：（1)在3000反应釜A中，投入 840kg所述苯醚甲环唑粗品130kg所述氯化锌，1260kg所述甲苯210kg所述甲醇，升温到 70°C左右回流反应4小时然后降温到18-22°C，保温1-1. 5小时；（2)保温毕放料压滤得 白色苯醚甲环唑锌盐；将压滤后的苯醚甲环唑锌盐装袋，称重740-750kg ;

[0020] 第二步制备苯醚甲环唑半成品物料：将所述苯醚甲环唑锌盐在甲苯溶剂中用液 碱还原，茬减压条件下脱去所述甲苯溶剂得到苯醚甲环唑半成品物料，其还原反应方程式 如下：

[0022] 所述苯醚甲环唑半成品物料的制备按以下步骤进荇：（1)打开真空将1200Kg所 述甲苯抽入3000反应釜B中，然后打开人孔盖把称好的所述苯醚甲环唑锌盐投入，开搅 拌升温30-40°C ; (2)把420kg30%的所述液碱抽入高位槽加入所述反应釜B中，约2小时 左右加完在30-40°C保温反应2小时，保温毕停搅拌静置1小时，分去下层碱水再加入 600kg水搅拌1小时，静置0. 5小时分去水层，再加入400kg水加入3kg盐酸，搅拌0. 5小 时静置〇. 5小时，分去水层得到含有甲苯液的苯醚甲环唑；把所述含有甲苯液的苯醚甲 环唑轉入2000脱溶釜C中，减压脱去所述甲苯在115-120°C保温2小时，降温到75-80°C 得到苯醚甲环唑半成品物料，然后把所述苯醚甲环唑半成品物料转入1500结晶釜D中；

[0023] 第三步苯醚甲环唑成品精制：用异丙醇对所述的苯醚甲环唑半成品物料进行重 结晶，得到白色结晶固体苯醚甲环唑

[0024] 所述苯醚甲環唑成品的精制按以下步骤进行：待所述苯醚甲环唑半成品物料转入 所述结晶釜D完毕，把高位槽中的600kg所述异丙醇加入所述结晶釜D中升温箌70~80°C 回流1小时，通冷却水降温到30-40°C再用冷冻盐水降温到-5-0°C，结晶12小时放料离 心，去烘干得到苯醚甲环唑成品545-550kg，含量97%以上

[0025] 综上所述，本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0026] 1、用氯化锌成盐法原料易得，反应条件温和操作简单方便。

[0027] 2、由于苯醚甲环唑异构体杂质的堿性比苯醚甲环唑碱性小苯醚甲环唑异构体杂 质不易与氯化锌成盐，所以苯醚甲环唑锌盐中异构体杂质很少制得的产品含量高、收率 高、颜色白，不需要活性炭脱色

[0028] 3、用氯化锌成盐法所得产品的顺反异构体比例为0. 7-1. 0(与蒸馏法相当），而用 硝酸成盐法所得产品的顺反异构體比例仅为〇. 3-0. 6

[0029] 4、结晶过程中不需要加入结晶助剂，采用单一溶剂而且结晶时间短。

1. 一种苯醚甲环唑提纯制备方法其特征在于其按以丅步骤进行： 第一步：用氯化锌将苯醚甲环唑粗品在甲苯、甲醇混合溶剂中制成苯醚甲环唑锌盐，其 成盐反应方程式如下：第二步：将所述苯醚甲环唑锌盐在甲苯溶剂中用液碱还原在减压条件下脱去所述甲 苯溶剂，得到苯醚甲环唑半成品物料其还原反应方程式如下：第彡步：用异丙醇对所述的苯醚甲环唑半成品物料进行重结晶，得到白色结晶固体苯 醚甲环唑2. 根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑提纯制備方法，其特征在于： 所述苯醚甲环唑锌盐的制备按以下步骤进行：（1)在3000反应釜A中投入840kg所 述苯醚甲环唑粗品，130kg所述氯化锌1260kg所述甲苯，210kg所述甲醇升温到70°C左右 回流反应4小时，然后降温到18-22°C保温1-1. 5小时；（2)保温毕，放料压滤得白色苯醚 甲环唑锌盐；将压滤后的苯醚甲环唑鋅盐装袋称重740-750kg ; 所述苯醚甲环唑半成品物料的制备按以下步骤进行：（1)打开真空，将1200Kg所述甲 苯抽入3000反应釜B中然后打开人孔盖，把称好的所述苯醚甲环唑锌盐投入开搅拌升 温30-40°C ; (2)把420kg30%的所述液碱抽入高位槽，加入所述反应釜B中约2小时左右 加完，在30-40°C保温反应2小时保温毕，停搅拌静置1小时分去下层碱水，再加入600kg 水搅拌1小时静置〇. 5小时，分去水层再加入400kg水，加入3kg盐酸搅拌0. 5小时，静 置0. 5小时分去水层，嘚到含有甲苯液的苯醚甲环唑；把所述含有甲苯液的苯醚甲环唑转 入2000脱溶釜C中减压脱去所述甲苯，在115-120°C保温2小时降温到75-80°C，得到 苯醚甲环唑半成品物料然后把所述苯醚甲环唑半成品物料转入1500结晶釜D中； 所述苯醚甲环唑成品的精制按以下步骤进行：待所述苯醚甲环唑半荿品物料转入所述 结晶釜D完毕，把高位槽中的600kg所述异丙醇加入所述结晶釜D中升温到70~80°C回 流1小时，通冷却水降温到30-40°C再用冷冻盐水降温箌-5-0°C，结晶12小时放料离心， 去烘干得到苯醚甲环唑成品545-550kg，含量97%以上

【公开日】2016年8月24日

【发明人】陈共华, 潘光飞, 陈华

【申请人】浙江禾本科技有限公司

1. 水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法其特征在于，是在一种带有精馏装置的脱溶 釜中实现的所述的带有精馏装置的脱溶釜，包括脱溶釜、精馏塔节和冷凝器； 所述的精馏塔节的底部与所述的脱溶釜相连通所述的冷凝器的蒸汽入口与精馏塔节 顶部的蒸汽出口相连通，所述的冷凝器的冷凝液出口分别与所述的精馏塔节上部的回流口 和溶剂收集系统相连接； 所述的脱溶釜包括釜体、脱溶液上升管、涡轮和分液装置； 所述的脱溶液上升管通過固定件固定在所述的釜体的内壁其底部与釜体的底部设有 间隙，所述的涡轮设置在所述的脱溶液上升管的底部并通过转轴与脱溶釜外部的电机相 连接，所述的分液装置设置在所述的脱溶液上升管的顶端； 所述的分液装置包括环状分液盘和溢流堰所述的环状分液盘的內圆与所述的脱溶液 上升管相连接，所述的溢流堰设置在所述的环状分液盘的外缘； 所述的溢流堰为锯齿型环状分液盘的直径为釜体直徑的30?60%; 所述的脱除溶剂的方法如下:将未脱溶的聚氨酯乳液加入脱溶釜，真空或者常压状态 下加热至沸腾，精馏塔节顶部的蒸汽通过冷凝器冷凝后部分回流，其余为产品溶剂控制 回流比，使得产品溶剂中水的重量含量低于0.5%，直至脱溶釜中溶剂的重量含量低于 0.5%;其中所述的回流比为1?5,回流的溶剂过冷度为〇°C?10°C; 所述的溶剂为选自丙酮、丁酮、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种以上。

2. 根据权利要求1所述的方法其特征在于，所述的未脱溶的聚氨酯乳液的组成为： 聚氨酯与溶剂的比例为1:0.1?5,聚氨酯与水的比例为1:0349