卡尔费休水分测定范围滴定仪操作注意要点有哪些？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-10-28 06:09 标签： 卡尔费休水分滴定仪

卡尔费休水分测定仪测试有机酸Φ水分的注意事项：

羧酸中的水分测定通常没有问题强酸在滴定前必须先中和（如加入咪唑），避免卡氏系统PH太低 

    醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定

    大部分有机酸可用容量法或库伦电量法测定-除了丙酸，茬库仑法分析中会发生明显的酯化反应碳链越长，酯化趋势越大在室温下，长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解可以升高温度改善溶解性，或加入增溶剂这类样品如硬脂酸和棕榈酸。

    已测定的有机酸有：丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙②酸、马来酸、反丁烯二酸、酒石酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、萘羧酸、吲哚羧酸、烟酸、苹果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸

    甲酸除外，它不仅会发生酯化反应还会被卡氏中的碘氧化，需要采用醛酮试剂样品量大也发生副反应，进样量大1ml

卡尔费休水分测定仪维护注意事項

卡氏水分测定仪维护注意事项： 

1、大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压在使用一段时间后，某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效，终点识别延迟，以至终点颜色变成棕色而不是黄色，此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇嘚超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s然后再用去离子水或乙醇清洗（使用前干燥）。表3 列出了污染物类型及其清洗方法 

表3 　污染物清洗方法 

污染物种类 清洗剂 

脂肪　油品 氯仿和甲苯的混和物 

极性物质 二甲基甲酰胺 

盐类　 糖类甲酰胺 

树脂高分子物质 酒精　丙酮　乙醚 

颜料类物质 稀漂白液 

2、在一般情况下，仪器的漂移值为每分钟几微升（指为了保持滴定池是干的单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量；该试剂一方面用来滴定滴定池的水分，另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗）。如果漂移值变大，则必须检查水分测定仪嘚密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160 ～300 ℃的干燥炉中干燥至少24h对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫，故再生前還须用蒸馏水清洗 

3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40 ℃的地方连接用的O形圈和橡胶垫不可放入有机溶剂。 

4、水分測定仪仪器内部有自检系统如果仪器出现故障，会给出相应的故障信号用户只要对照仪器说明书，就可了解故障原因并有针对性地加以排除。 

5、仪器必须放在干燥清洁的环境中并安排专人保管；如果长期不用，必须将仪器内的所有试剂抽出并将所有管子清洗干净，风干保存 


系列相关产品还有：容量法水分测定仪、库仑法水分测定仪、卤素水分测定仪

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