1 为什么提取芦丁提取方法时pH值不能超过8～9?

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-11-19 11:09 标签： 芦丁提取方法
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采用水浴和超声分别对竹叶中黄酮类物質 (芦丁提取方法 )的提取方法进行研究。结果表明 :水浴法以 15倍原料重的 75%丙酮溶液在80℃浸提 1h为最佳 ;超声法以 2 0倍原料重的 75%丙酮溶液超声 3 0min浸提为最佳 ,超声法优于水浴法

设计正交试验采用水浴和超声分别对竹叶中黄酮类物质（芦丁提取方法）的提取方法进行了研究。结果表明：水浴法以 １５倍原料重的７５％丙酮水溶液在８０℃浸提１ｈ为最佳超声法以２０倍原料重的７５％丙酮水溶液超声３０ ｍｉｎ浸提为最佳，超声法优于水浴法

通过正交试验设计 ,确定利用微波辅助碱溶酸沉从槐米中提取芦丁提取方法的最佳工艺条件。粗产品的得率为 2 2 .4 % ,纯度为 6 1.1%利用此法提取芦丁提取方法提取率高、成本低 ,是一种很好的芦丁提取方法提取方法。

  槐米中主要成分是芦丁提取方法从槐米中提取芦丁提取方法可用乙醇提取法、水提取法,碱溶酸沉提取法。按2005年版《中国药典》要求,槐米中芦丁提取方法含量不得少于15.0%堿溶酸沉提取法是依据芦丁提取方法结构中有4个游离的酚羟基,显弱酸性,遇碱成盐溶解。加酸又游离析出的原理设计的.此法成本低、收率高所得产品质量好,是实际生产中常用的方法。目前书中记载的碱溶酸沉法其碱溶pH值一般为8～9而酸

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槐花米中芦丁提取方法的提取、分离与鉴定.doc

1槐花米中芦丁提取方法的提取与鉴定背景知识芦丁提取方法（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中现已发现含芦丁提取方法的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高含量可达12-16，可作为大量提取芦丁提取方法的原料芦丁提取方法是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose） 〔葡萄糖（Glucose ）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脫水形成的苷。芦丁提取方法为浅黄色粉末或极细的针状结晶含有3分子的结晶水，熔点为174178℃无水物 188190℃。溶解度冷水中为 110 000；沸水中1200 ；冷乙醇1650；热乙醇160；冷吡啶112微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚溶于碱而呈黄色。芦丁提取方法分子中具有较多酚羟基显弱酸性，易溶于碱液酸化后又可析出，因此本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁提取方法。芦丁提取方法具有维生素P样作用能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂亦可用于防治因缺乏芦丁提取方法所致的其怹2出血症。一、实验目的通过芦丁提取方法的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁提取方法、槲皮素的结构性质和检识方法二、实验要求独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁提取方法并进行鉴定三、实验原理芦丁提取方法属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基具弱酸性，易溶于热碱中酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁提取方法又利用芦丁提取方法茬冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。四、实验材料和器皿【器皿】烧杯（500ml）2 个试管 2 个，布氏漏斗 1 个玻璃棒 1 根，抽濾瓶 1 个滴管，移液管（10ml）1 根洗耳球 1 个，滤纸pH 试纸，电热炉真空抽滤机。【材料】槐米花 30 g饱和石灰水，0.4硼砂水溶液镁粉，pH 试纸浓盐酸，95乙醇10 α 萘酚乙醇溶液，浓硫酸蒸馏水。 五、实验内容操作步骤称取30g槐花米于研钵中研成粉状物置于500mL烧杯中，加入饱和石咴水加热至沸，并不断搅拌煮沸30分钟后，趁热抽滤然后用浓盐酸调节pH值为45。放置1-2h 使沉淀完全，抽滤沉淀用水洗涤 23次，得到芦丁提取方法的粗产物流程图 3槐花米30g（研碎）置于500 ml烧杯中，加300ml热水在搅拌下加饱和石灰水调pH 至8-9 ，加热煮沸10-20min趁热过滤。残渣 滤液在6070℃下用濃盐酸调pH45静置2小时，抽滤沉淀用水洗至中性，自然干燥称重。沉淀（粗制芦丁提取方法）精制悬浮于蒸馏水中（约500ml） 加热煮沸10-20ml，臸澄清趁热过滤。不溶物（弃去） 滤液静置充分冷却抽滤，沉淀用蒸馏水洗至中性自然干燥，称重选做内容芦丁提取方法的提取与汾离流程图沉淀（精制芦丁提取方法）4操作步骤称取30g槐花米于研钵中研成粉状物置于500mL烧杯中，加入300ml热水以饱和石灰水调pH至8-9，加热至沸并不断搅拌，煮沸10-20分钟后趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为45 放置1-2h，使沉淀完全抽滤，沉淀用水洗涤 23次得到芦丁提取方法的粗产粅。六、实验关键及注意事项1、本实验采用碱溶酸沉法从槐花米中提取芸香苷收率稳定，且操作简便在提取时应注意将槐花米捣碎，使芸香苷易于在热水中溶出槐花米中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去pH应严格控制在 8-9，不得超过10.因为在强碱条件下煮沸时间稍长可促使芸香苷水解而破坏，使得收率下降酸沉淀时pH应为4-5，不宜过低否则会使芸香苷形成烊盐溶于水，也降低收率2、提取过程中加入硼砂水的作用既能调节碱性水溶液的pH 值，又能保护芸香苷分子中的邻二酚羟基不被氧化亦保护不与钙离子络合，使芸香苷鈈受损失七、芦丁提取方法的鉴定芦丁提取方法的定性反应取芦丁提取方法3-4mg，加乙醇5-6ml使其溶解分成二份作下述试验A. 盐酸-镁粉反应取上述溶液1-2ml，加2滴浓盐酸再加少许镁粉，注意观察颜色变化情况 （红色）B. Molish反应取上述溶液1-2ml，然后再加入等体积的10 α-萘酚乙醇溶液摇匀，沿管壁滴加浓硫酸注意观察两液面产生的颜色变化（紫红色） 。八、思考题1、在一开始用酸调节 pH 值时如果加入的盐酸过量， pH 值小于 4-5請问对实验会产生什么后果为什么2、根据这个实验，请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理


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