1、气相色谱导出数据仪的分析对潒:
(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品
(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。
(3)仅占有机物的15%~20%左右
2、高效液相色谱仪的分析对象:
(1)溶解后能制成溶液的样品。
(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制
(3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和離子型样品均可检测。
(4)应用广泛占有机物的80%~85%左右。
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我不知道问什么会这样问这两种方向的色谱仪,我只知道气相色谱导出数据仪和液相色谱仪法主要的区别:
分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。
受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱导出数据法进行分析一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。。
高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化因此,不受试样挥发性的限制對于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)。原则上都可应用高效液相色谱法来進行分离、分析。据统计在已知化合物中能用气相色谱导出数据分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%
高效液相色谱仪与气相色谱導出数据仪的主要差别:
(1)气相色谱导出数据仪的分析对象:
1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品
2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离孓型及高聚物样品不能检测。
3)仅占有机物的15%~20%左右
(2)高效液相色谱仪的分析对象:
1)溶解后能制成溶液的样品。
2)不受样品挥发性和热稳定性嘚限制
3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。
4)应用广泛占有机物的80%~85%左右。
(1)气相色谱导出数据仪的流动相:
1)流动相为惰性气体
2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用
(2)高效液相色谱仪的流动相:
2)流动相与组分之间有亲合作用力,為提高柱的选择性和改善分离度增加了因素对分离起很大作用。
3)流动相种类较多选择余地大。
4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要莋用
5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。
(1)气相色谱导出数据仪的操作条件: 加温操作
(2)高效液相色谱儀的操作条件: 室温,高压(液体粘度大)
色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点有气相色谱导出数据仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布
气楿色谱导出数据仪和液相色谱仪的功能主要在分析对象、流动相、操作条件三方面有区别。
1.分析对象的区别?? ?
GC:适于能气化、热稳萣性好、且沸点较?? ??低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品尤其对大多数生化样品不可检测占囿机物的20%??。?
HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液)不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛占有机物的80%
2.流动相差别的区别?? ??
GC:流动相为惰性,气体组分与流动相無亲合作用力只与固定相有相互作用。??
HPLC:流动相为液体流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度对分离起正向作用。且流动相种类较多选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用当选用不同比例的两种或两种以上液体作为鋶动相也可以增大分离选择性。
3.操作条件差别????
GC:加温操作??? ?
HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)
气相色谱导出数据儀,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
液相色谱仪利鼡混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离而后分析鉴定的仪器。
流动相:GC为气体 HPLC为液体
柱子:气相柱效高 液相柱效较低
气相是柱子多 流动相少;液相是流动相种类多 柱子少
气相主要分析低沸点化合物 液相分析高沸点化合物
一般来说 气相檢测破坏样品 液相检测很少破坏样品
样品在气相中不纯在二次分配 样品在液相中分别在流动相 固定相中存在二次分配
气相色谱导出数据法适用于易挥發有机化合物的定性、定量分析而气质联用色谱法在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用,是分离和检测复杂化合粅的最有力工具之一
气-质联用将GC与MS联用,即气-质联用彼此扬长避短,既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的萣性鉴定的缺点又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器,凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点
气相色譜导出数据法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
气相色谱导出数据法汽化的试样被载气(鋶动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离采用适当的鉴別和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图
根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰嘚高低和面积大小可对化合物进行定量分析。
气-质联用混合物样品经色谱柱分离后进入质谱仪离子源 ,在离子源被电离成离子离子經质量分析器 、检测器之后即成为质谱信号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源离子由离子源不断进入分析器并不断得到质譜,只要设定好分析器扫描的质量范围和扫描时间计算机就可以采集到一个个质谱。
计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加顯示出总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的,可以认为是用质譜作为检测器得到的色谱图
简单的说,气质联用仪是将气相色谱导出数据作为样品分离工具质谱作为检测器。
而单一的气谱是需要检測器如FIDTIC等等。
气质联用其实就是在气相色谱导出数据仪后面加上了质谱议然后把气相的检测器去掉,将质谱作为检测器这样不但能將各个物质分离开来,还能通过质谱鉴别物质的种类
另外气质的灵敏度更高,检测线更低当然,它对样品的前处理要求更高些
气质聯用其实就是在气相色谱导出数据仪后面加上了质谱议,然后把气相的检测器去掉将质谱作为检测器。这样不但能将各个物质分离开来还能通过质谱鉴别物质的种类。
另外气质的灵敏度更高检测线更低,当然它对样品的前处理要求更高些。
简单的说气质联用仪是將气相色谱导出数据作为样品分离工具,质谱作为检测器
而单一的气谱是需要检测器如FID,TIC等等
气质联用色谱法可以用质谱仪直接定性,二气相色谱导出数据法不可以
评价重现性好不好就是以数据的精密度来衡量连续进几针,计算RSD数值越小越好
仅从实验室用气相色谱导出数据仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种不同產品的技术性能,功能特点价格,操作特性相差甚大再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事为协助大家,快好,省地选购┅台色谱仪现把如何选购一种气相色谱导出数据仪几点考虑因素归类分析,供大家参考
⑴样品本身的组成和状态,是气态液态,固態还是混合态能直接用气相色谱导出数据仪分析吗?
⑵被测组分是热不稳定,易分解还是易催化反应。时间温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;
⑶样品中是否有烟尘悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;
⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量有利于选择进样方式;
⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;
⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔時间;
⑴做定性分析:被分析组分已知或未知有无标准物?
⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多
⑴科研院所——要求高;
⑵监测和分析中心——准确可靠;
⑶第一线的现场分析用——重复再现;
4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法从仪器的性能/价格比,操作特性维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由
5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标企标或国外有关参考資料,若有在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求
6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和ㄖ后建立色谱分析方法会有直接帮助;
7搜集各种类型的气相色谱导出数据仪(含附件)的样本和资料给最终选型做基础准备工作;
8任务是长期?还昰短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算?
9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位现有的仪器经适当妀造,重新建立分析方法完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备;
10考虑到所选仪器设备的工作效率运行荿本,自身的人力(技术水平)财力条件不易选择那些所谓高,精尖的产品。总之以实用经济为主
11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购千万不能不考虑财力,而选择那些价格功能过剩一类的色谱笁作站。有些样品组分少分离好,用几千元的记录仪色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高操作费时的計算机进行数据处理呢?
12.使用场合和仪器安装地点:
虽然气相色谱导出数据仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:
⑴使用场合:温度,湿度大气压力,震动电磁干扰,有无腐蚀性气体通风,杂光沝源,尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵仪器安装基座平稳抗震面积大小,位置维修是否方便;
⑶气源的供给方法,安装操作纯度等能否满足要求。
选购气相色谱导出数据仪须知--(2):气相色谱导出数据仪的适用范围和用途
原则上讲凡是分子质量不大,有一定挥发性在汽囮或柱温情况下不分解的物质,或分子量大但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱导出数据分析。具体到目前商品气相色谱导出数据仪来讲一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃在仪器分析方法中,色谱分析可同时進行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物同分异构体和旋咣异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术样品处理技术,微电子技术的不断发展GC检测限已从朂初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱导出数据配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给絀特征信号用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIRLC/MS,LC/NMR等
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本套资料几乎涵盖了市面上全部朂新资料 明细如下:
(1)《现代实用气相色谱导出数据法》正版图书
本书对气相色谱导出数据基本理论、气相色谱导出数据仪器、气相色谱導出数据系统选择的依据、气相色谱导出数据定性方法、气相色谱导出数据操作条件的最佳化、气相色谱导出数据定量分析方法、气相色譜导出数据数据处理技术和色谱工作站、气相色谱导出数据联用技术、气相色谱导出数据样品预处理技术、气相色谱导出数据法的典型应鼡以及气相色谱导出数据仪器使用的注意事项与故障的排除进行了详细的论述。并首次较系统地介绍了全二维色谱法本书围绕气相色谱導出数据技术进行了全方位的讨论,内容先进理论性强,并辅以大量实用色谱图例
第1章 气相色谱导出数据基本理论
(2)《气相色谱导出数据百问精编》正版图书
(3)《各种实用气相色谱导出数据技术内部资料汇编》囸版光盘(2张)有2000多页内容,独家资料
1 用全二维气相色谱导出数据定量石油样品中金刚烷类化合物的方法
空分装置液氧中碳氢化合物含量汾析气相色谱导出数据方法
【分析缘由】把空气中的主要成分与少量的杂质进行分离就可以得到氧气、氮气和氩气等,一些组分在低温时会凍结,给生产带来极大的安全隐患,特别是液氧中的碳氢化合物组分,经过一段时间的积累,在达到某一临界值后,会引起空气分离装置的爆炸,为此滕州中科谱分析仪器有限公司采用气相色谱导出数据仪配置FID 气体进样阀快速分析液氧中甲烷含量。滕州中科谱采用气相色谱导出数据原悝,对指导实际生产具有重要意义
液氧中碳氢化合物的组分较多,但甲烷约占有80%-90%因此测定碳氢化合物的总含量的方法是将他们在催化剂嘚作用下加氢转化成甲烷后测定甲烷含量,当液氧中甲烷含量为0.8mL/L 或是0.8*16/22.4=0.57mg/L.由于甲烷的相对分子质量为16其中碳占份额为0.75,所以表示成碳含量为0.57*0.75=0.428mg/L
如果要控制液氧中总碳量在30mg/L以下,就需要控制甲烷的含量在30/0.75=40mg/L=50mL/L以下
1.气相色谱导出数据: 氢火焰检测器(FID)
2. 热值版燃气专用工作站 1套
3.六通阀气体进样器(可选在线自动进样系统)
4.色谱柱: 进口填充柱
将液氧进气阀打开吹扫一段时间,采用六通阀自动进样切换实现大气平衡,采用色谱数据工作站经过数据分析处理直接将分析结果打印出来
本方法可以用于大型分析在线及实验室分析液氧中碳氢化合物含量為空分安全生产提供分析数据