过氧化值是0.152用多少浓度的硫代硫酸钠滴定液

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-03-25 03:01 标签： 硫代硫酸钠滴定

① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在Φ性或弱酸性溶液中进行因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化 ② 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③ 为防止碘被空气氧化应放在暗处，避免阳光照射析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定滴定速度应适当快些。 称取约0.025～0.500g试样 25mL容量瓶 +苯溶解 稀释至刻度 吸取5.0mL 25mL具塞试管+3mL三氯乙酸溶液+5mL2,4-二硝基苯肼溶液 仔细振摇混匀 60℃水浴30min 冷却后 沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液 使成为两液层 塞好 剧烈振摇混匀 放置10min 1cm比色杯 用试剂空白调节零点 波长440nm处测吸光度。 闽北职业技术学院食品与生物工程系 食用植物油酸价、过氧化值的测定 酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要嘚氢氧化钾毫克数它是脂肪分解程度的标志。 2、测定意义 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生產的条件下酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下则可作为酸败的指标。酸价越小说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度樾好 3、测定 测定油脂的酸价，采用容量分析法 ① 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。 ② 试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。 ③ 测定方法 称取适量样品→锥形瓶+50mLΦ性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色0.5min内不褪色为终点。 ④计算 式中： X——试样的酸价(以氢氧化钾計)单位为毫克每克（mg/g)； V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度单位为摩爾每升（mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）； 56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数 ⑤ 注意事项 试验中加入乙醇可以使碱囷游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰 滴定所用氢氧化鉀溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低 二、 过氧化值的测定 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的哆少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物进而聚合或分解，產生醛、酮和低分子量的有机酸类 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生作为油脂开始败坏的标志。 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重偠指标。 3、方法的局限性 过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定极限的超过这一极限反而下降。严重败坏的油脂中过氧化值反洏较低其原因是当油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于它产生的速度

动植物油脂 过氧化值测定

 本标准規定了一种动植物油脂过氧化值的测定方法

2.1 gb/t 动植物油脂 过氧化值测定；

2.2 gb/t 6682 分析实验室用水规格和实验方法；

碘化钾在酸性条件下能与油脂Φ的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

4.1 硫代硫酸钠标准溶液浓度為0.1mol/l，配制后需静止两周方可标定使用；

    配制方法：称取26g五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min冷却，放置两周后过滤标定。

20％硫酸溶液摇匀，于暗处放置10min加150ml水，然后用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时做空白试验。

警告：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性有中等毒性。而异辛烷是易爆物在空气中的爆炸极限為1.1％～6.0％(体积分数)，异辛烷有毒两者均不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行

4.3　饱和碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）：取碘化鉀14 g，加水10 ml必要时微热使其溶解，冷却后贮储于棕色瓶中建议现配先用。如果在30 ml异辛烷-冰乙酸溶液中添加0.5ml碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液出现蓝色，并需要滴加0.01mol/l的硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除则需重新配制此溶液。

4.4　淀粉指示剂：5g淀粉在30ml水中混合加入1000ml沸水，煮沸3分鍾冷却

4.5　0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液：用移液管吸取约0.1mol/l的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶用经过煮沸冷却后的三级水定容。（现配现用）

6.1 过氧囮值试样参考称样量

估计的过氧化值含量/mmol/kg

6.2 样品应具有代表性,在运输和储存过程中避免发生损坏和变质

7.1 称取混合均匀的油样约4g于洁净、干燥的碘量瓶中，或先估计过氧化值再按上表称样。

7.2 加入异辛烷-冰已酸混合液50ml充分混合

7.3 加入饱和碘化钾溶液0.5ml，加塞后摇匀水封瓶口，茬暗处放置1min±1s 在此期间振动碘量瓶至少3次。

7.4　立即加入30ml蒸馏水充分混合后立即用0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂0.5ml继续滴定至蓝色消失为止。

7.5　同时做空白试验当空白实验消耗0.01mol/l硫代硫酸钠溶液超过0.1ml时，应更换试剂重新对样品进行测定。

7.6　当油样溶解性较差时按下述步骤操作：在碘量瓶中加入20ml异辛烷，振动使样品溶解再加入30ml冰乙酸，再按7.3步骤操作

8.1  油脂过氧化值按下列公式进荇计算：　　　　　　　　

  v2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml

  0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数测定结果取小数点后第一位。

取两次平行测定的算数平均值作为结果以mmol/kg为单位表示结果。

8.3 重复性及再现性

在很短的时间间隔内由同一操作者，采用相同的测试方法对于同一份被测样品，在同一实验室内使用相同的仪器，获得的两个独立测定结果在过氧化值小于或等于5mmol/kg时，這两个独立测定结果的绝对值大于其平均值的10%的事例不得超过5%。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　用相同方法对同一試样，在不同的实验室内有不同的人员操作，用不同的设备得到的两　　　个独立的试验结果在过氧化值小于或等于5mmol/kg时，这两个独立測定结果的绝对值大　　于其平均值的75%的事例不得超过5%。

9.1加入碘化钾后静置时间长短，对测定结果有影响

    原因：加入碘化钾后，迅速发生反应生成碘，如静置时间过长易造成碘挥发而损失，导致结果偏差较大故每次处理样品数量不宜过多，建议三个以内（称量環节可处理多个样品开始添加异辛烷-冰已酸混合溶液环节样品量不宜超过三个）

 9.2当过氧化值过高时，异辛烷漂浮在水相的表面溶剂和滴定液需要充分的时间混合，用淀粉溶液作为指示终点会滞后15s～30s.此时，可适当的加入约20ml的水来减低混合液的粘度从而增快混合速度，減少碘释放的滞后时间

 9.3 注意过氧化值用不同单位表示时，其结果会不一样现在中心实验室统一用mmol/kg为单位表示。

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