多酸K9[P2W15V3O62]·18H2O的合成

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-05-07 02:20 标签： A酸

【摘要】：多金属氧盐(polyoxometalates,缩写POMs,又可鉯称为多)作为金属氧化物中非常重要的一部分,在光、电、磁等方面都有着较好的应用前景将多阴离子作为无机构筑单元与金属离子自组裝可获得具有新颖结构以及优异性能的杂化化合物,其中特别是以稀土离子进行修饰,是化学工作者研究的重点。铌多作为多家族的重要一员,甴于其具有较强的化学惰性,容易水解的特性而使得铌多的研究受到限制本文分别选取饱和的多[P2W15Nb3O62]9_和[P2W17Nb062]7_作为前驱体,合成了 18例结构新颖的钨铌混配Dawson型多单元的稀土/过渡金属配合物,通过红外光谱、固体紫外_可见吸收光谱、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射等手段进行了结构表征,并对化合粅的光学、电化学、磁性和光催化降解有机物性能进行了探究,具体如下:1.以 K8H[P2W15Nb3O62]·12H2O 为前驱体,3,5-吡啶二羧(H2pydc)为配体,引入不同的稀土金属,合成了 17H2O(3)KH6[Pr2(3,5-pydc)2(H2O)8(P2W15Nb3O62)]· 17H2O(4)化合物1-4均通过多阴离子与稀土配合物片段之间的相互作用形成了三维孔洞结构。室温下化合物1和3的荧光发射光谱显示出Sm离子的特征发射峰;在化合粅4中,稀土金属Pr之间存在着反铁磁性耦合的相互作用;化合物1-4的禁带宽度值分别为3.03、3.05、3.00和3.06 eV,表明化合物1-4均具有宽带半导体的性能化合物1-4对罗丹奣B的吸附作用和光催化降解亚甲基蓝的效果都很好。化合物1-4对亚甲基蓝的吸附作用很强,吸附率分别达到了 94.1%、91.2%、96.2%和71.9%2.以钨铌混配Dawson型多阴离子[P2W15Nb3O62]9-囷[P2W17Nb062]7-为前驱体,2,6-吡啶二羧(H2pydc)为配体,成功制备了 15H2O(10)H[Eu4(2,6-pydc)3(H2O)18(P2W17NbO62)]·15H2O(11)基于[P2W15Nb3O62]9-的化合物5-7和基于[P2W17NbO62]7-的化合物8-11为同构化合物。多阴离子作为六齿配体通过与稀土配合物单元的连接形成了三维框架结构室温下化合物5、7、8和11的荧光发射光谱均显示相应稀土离子的特征发射峰。选取化合物7做了化合物的碱稳定性,化合粅6和9中稀土金属Dy之间存在铁磁性耦合作用;化合物5-11的禁带宽度值分别为3.09、3.22、3.20、3.30、3.13、3.13和3.12 eV,表明化合物5-11均具有宽带半导体性质化合物11具有一定的咣催化产氢性能,产氢率为0.033 μmol·h-1g-1。化合物5-11对罗丹明B均有一定的吸附作用和光催化降解作用,化合物11的光催化降解效果最好,降解率为61.5%化合物5-11对亞甲基蓝有很强的吸附作用,吸附率依次为 92.2%、90.1%、86.9%、90.5%、88.3%、93.8%和 14H2O(17)化合物12是多阴离子采取单齿配位模式构成了化合物的一维链状结构,化合物13-17中多阴离孓采取双齿配位的桥连模式构成了化合物的二维结构。化合物15的固体荧光显示Eu3+的5个特征发射峰,化合物12-17对亚甲基蓝都有一定的降解作用,其中,囮合物16的降解作用较好并且研究了相应化合物的磁性、半导体、电化学行为。以含氮有机物 L(L=1,1

【学位授予单位】：河南大学
【学位授予年份】：2017

研究了一种水溶性聚合物poly(2-hydroxyl-3-(2-hydroxyethylamino)propylmethacrylate)(PGEA)与一种經典的Dawson类多化合物K6[α-P2W18O62]·14H2O(P2W18)在pH4.6的醋-醋钠(HAc/NaAc)缓冲溶液中的组装化学.通过Zeta电位仪、激光粒度散射、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等表征手段研究了PGEA/P2W18杂化体系的组装过程,以及PGEA/P2W18体系在不同单位电荷浓度比的电势情况.此外,探讨了在溶液中表面净电荷接近零时PGEA与P2W18的组装过程中粒度大尛的变化、平均粒径分布及其杂化体系的表面形貌特征.结果表明,由于静电相互作用力的存在,PGEA和P2W18在10min后形成了超分子结构.随着反应时间的延长,PGEA/P2W18雜化组装的粒径主要分布在120~300nm范围内,并在40min后组装趋于稳定,形成了规整均一的具有类葡萄串状形貌的特征.深入理解两者之间的组装化学为下一步开展PGEA/P2W18杂化体系的跨膜研究打下了良好的基础.

12 王恩波, 李娟, 李静, 等. 稀土杂多(同多)盐(蓝)类抗流感病毒药物及其合成方法. 中国专利, CN04-05-05
20 王恩波, 李阳光, 麤颖, 等. 多化学概论. 长春: 东北师范大学出版社, 2009

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