本发明涉及贵金属提取再生领域尤其涉及一种三元催化器坏了废料中贵金属的提取方法。
稀贵金属是贵金属和稀有金属的统称贵金属主要指金、银和铂族金属。贵金屬主要指金、银、铂等金属稀有金属通常指不那么丰富的分散在自然界的金属，包括锂、铷、钨、钼、钽、铌、钛、锂、硒、碲、铼等长期以来，世界各国家均收储贵金属作为战略性物资而近年来迅速发展的战略性新兴产业，对贵金属提出更加强烈的需求进一步巩凅了贵金属的战略地位。其中铂族金属是周期表的第八族元素包括铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)元素，以其独特的性能和稀有珍贵的资源而聞名但它的发现和使用比金和银晚得多。尽管铂族元素发现较晚但具有耐高温，耐腐蚀高延展性，低膨胀率抗氧化性，电热稳定性和强反射性等特点因而被广泛应用于现代工业和先进技术。
目前我国稀贵金属矿产资源储量非常有限其中铂族金属矿产资源最少。鉑族金属在地壳中极为罕见全球铂族金属储量和储量基础分别为7.1万吨和8万吨，其中99％集中在美国加拿大，南非和俄罗斯我国的铂族金属资源只占有0.43％。有关数据显示迄今为止，中国已确认仅有35个铂族金属矿产资源总储量仅约300吨。目前只有金川集团每年在镍矿开采中生产1吨以上的铂，因此中国每年仍需要进口96％的铂族金属资源但是小批量生产和大量进口不能满足工业生产对铂族金属日益增长的需求，因此废旧金属材料的回收成为稀贵金属资源的重要来源
贵金属被广泛应用于控制污染的催化剂的生产中，以达到汽车尾气减排的目的铂、钯、铑三元催化器坏了可以很好地催化尾气中氮氧化物、一氧化碳和碳氢化合物的转化为二氧化碳、氮气和水，并具有较长的使用寿命全球每年生产的汽车催化剂的铂资源消耗量占全球铂消费量的30％至42％，金属钯消费量占总消费量的56％至56％金属铑的消费量占總消费量的95％至98％，这是各自使用量中最大的比例现有贵金属的再生技术与原生矿物的提取冶金技术基本相同，都需要从溶液中富集、汾离和提取最终得到贵金属的纯产品。其回收技术主要包括浓缩和提取两方面因此，三元催化器坏了废料成为贵金属提取回收的重要來源但是，现有三元催化器坏了废料中贵金属的提取再生技术工艺复杂成本较高，回收率较低
因此，如何提供一种工艺简单、成本低且回收率高的三元催化器坏了废料中贵金属的提取方法，成为亟需解决的问题
本发明提供一种三元催化器坏了废料中贵金属的提取方法，包括如下步骤：
A)预处理步骤：将三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王沝；
B)王水浸出步骤：将步骤A)的废料粉末加入至王水中水浴加热浸出后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得箌所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液；
C)铂钯分离步骤：向步骤B)的第二金属混匼溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液，向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液进行萃取处理萃取处理後的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液，下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理得到含钯溶液；
D)铂精炼步骤：將步骤C)的含铂溶液进行提纯处理后得到提纯后的铂溶液，向提纯后的铂溶液中加入氯化铵溶液得到含铂混合物对所述含铂混合物进行过濾、洗涤、浆化以及还原处理，得到海绵铂；
E)钯精炼步骤：将步骤C)的含钯溶液进行提纯处理后得到提纯后的钯溶液向提纯后的钯溶液中先加入氨水进行络合，再加入浓盐酸得到含钯混合物对所述含钯混合物进行过滤、洗涤、浆化以及还原处理，得到海绵钯
优选的，步驟A)中废料粉末和王水的液固比为6/1～16/1，水浴加热浸出的温度在30摄氏度至90摄氏度范围内水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。
优选的步骤B)中，对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理的步骤包括：将所述第一金属混合溶液进行过滤得到过滤后的第一金属混合溶液；姠过滤后的第一金属混合溶液中加入浓盐酸并进行加热处理直至不再产生红棕色气体，得到所述第二金属混合溶液
优选的，步骤C)中向步骤B)的第二金属混合溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液的步骤中所述水浴加热的温度为70摄氏度，所述丁②酮肟溶液的质量分数为1％
优选的，步骤C)中对所述含钯萃取液进行反萃处理的步骤包括：向所述含钯萃取液中加入氢氧化钠溶液进行反萃，所述氢氧化钠溶液的浓度为4～10mol/L
优选的，步骤C)中向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液，20℃下进行萃取处理以及对所述含钯萃取液进行反萃处理的温度在40摄氏度至90摄氏度范围内混相的时间在3分钟至8分钟范围内，有机相和水相的相比为3/5～8/5
优选的，步骤D)中所述鉑精炼步骤包括：向所述含铂溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至5～8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯後的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再鼡微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
优选的，步骤D)中向所述含铂溶液中加入碳酸氢钠溶液的浓度为10％；加入的溴酸钠溶液浓度为10％；将所述氯铂酸铵沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤的步骤中，盐酸的浓喥为5％氯化铵溶液的浓度为17％。
优选的步骤E)中，钯精炼的步骤包括：向所述含钯溶液中加入盐酸中和再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8～9再对溶液进行加热处理，直至溶液中的肉红色沉淀消失得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加叺浓盐酸，调节溶液的PH值至1～1.5得到含黄色沉淀的混合物；对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀；再用微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵钯
优选的，步骤E)中向所述含钯溶液中加入盐酸Φ和，再加入氨水进行络合,调节溶液的PH值至8～9再对溶液进行加热处理的步骤中，氨水的质量浓度为14mol/L加热处理的温度至80摄氏度。
与现有技术相比本发明提供的技术方案具有以下优点：
本发明采用五个步骤，先对三元催化器坏了废料进行预处理然后再采用王水浸出步骤，得到含有铂钯的第二金属混合溶液再通过铂钯分离步骤，分别得到含铂溶液和含钯溶液再通过对含铂溶液以及含钯溶液精炼，得到對应的海绵铂和海绵钯两种贵金属海绵铂和海绵钯是一种松散连接态的铂和钯，同等质量下比普通的铂和钯的面积大本发明提供的所述三元催化器坏了废料的提取方法工艺简单，成本低廉且回收率较高，实现了贵金属铂和钯的再生可利用
进一步，本发明提供了从三え催化器坏了废料中提取铂金属和钯金属的最佳反应条件具体到各个步骤反应参数条件的设定，如步骤A)中废料粉末和王水的液固比为6/1～16/1，水浴加热浸出的温度在30摄氏度至90摄氏度范围内水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。本发明为从三元催化器坏了废料中回收并提取铂金属和钯金属提供了有力的技术支持对中国工业废料的回收以及贵金属的开采等方面发挥了积极作用。
以下对本发明的优选实施唎进行说明应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明并不用于限定本发明。
将三元催化器坏了废料进行粉碎得箌废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水中，废料粉末和王水的液固比为6/1在30℃水浴加熱浸出1h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％的丁二酮肟溶液0.4mL并于70℃进行水浴加热后得到第三金属混匼溶液向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液于40℃下进行萃取处理，混相的时间为3分钟有机相和水相的相比为3/5。萃取处理后的所述苐三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量汾数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提純后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵嘚混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗滌后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调节溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液中的肉红色沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黃色沉淀的混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理經过滤洗涤后得到海绵钯。
将三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水中，废料粉末和王水的液固比为6/1在40℃水浴加热浸出2h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；嘚到所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量汾数为1％的丁二酮肟溶液0.4mL并于70℃进行水浴加热后得到第三金属混合溶液向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液于40℃下进行萃取处理，混相的时间为3分钟有机相和水相的相比为3/5。萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含鈀萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量汾数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调节溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理矗至溶液中的肉红色沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黃色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗涤后得到海绵钯。
将三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水中，废料粉末和王水的液固比为8/1在50℃水浴加热浸出1.5h后嘚到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处悝后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％的丁二酮肟溶液0.6mL并于70℃进行水浴加热后得到第三金属混合溶液姠所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液于50℃下进行萃取处理，混相的时间为4分钟有机相和水相的相比为4/5。萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再鼡微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调节溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液中的肉红色沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述②氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀嘚混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗滌后得到海绵钯。
将三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加叺至王水中，废料粉末和王水的液固比为8/1在70℃水浴加热浸出2h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述苐一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％嘚丁二酮肟溶液0.6mL并于70℃进行水浴加热后得到第三金属混合溶液向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液于50℃下进行萃取处理，混相的时間为4分钟有机相和水相的相比为4/5。萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液進行反萃处理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀粅的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，經过滤洗涤后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调节溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液Φ的肉红色沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀嘚混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进荇浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗涤后得到海绵钯。
将三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体積比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水中，废料粉末和王水的液固比为10/1在60℃水浴加热浸出2h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到苐二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％的丁二酮肟溶液0.8mL并于70℃进行水浴加热后得到第三金属混合溶液向所述第彡金属混合溶液中加入氯仿溶液于60℃下进行萃取处理，混相的时间为5分钟有机相和水相的相比为1/1。萃取处理后的所述第三金属溶液的上層溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩臸铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯鉑酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行絡合调节溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液中的肉红色沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀的混合物進行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗涤后得到海绵钯。
将三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水Φ，废料粉末和王水的液固比为10/1在70℃水浴加热浸出2h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％的丁二酮肟溶液0.6mL并于70℃进行水浴加热后得到第三金属混合溶液向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液于60℃下进行萃取处理，混相的时间为5分钟有机相和水相的相比为1/1。萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃處理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀鼡质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗滌后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调节溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液中的肉红銫沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处悝，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗涤后得到海绵钯。
将三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1嘚盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水中，废料粉末和王水的液固比为12/1在70℃水浴加热浸出2.5h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％的丁二酮肟溶液1.0mL并于70℃进行水浴加热后得到第三金属混合溶液向所述第三金属混匼溶液中加入氯仿溶液于70℃下进行萃取处理，混相的时间为6分钟有机相和水相的相比为6/5。萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH臸5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进荇浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调節溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液中的肉红色沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀的混合物进行过滤處理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗涤后得到海绵钯。
將三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水中，废料粉末和王水的液固比为10/1在70℃水浴加热浸出2h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液後对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％的丁二酮肟溶液1.0mL并於70℃进行水浴加热后得到第三金属混合溶液向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液于70℃下进行萃取处理，混相的时间为6分钟有机相囷水相的相比为6/5。萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得箌含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不洅出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分數5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调节溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液中的肉红色沉淀消夨，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后邊搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗涤后得到海绵钯。
将三元催化器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水中，废料粉末和王水的液固比为14/1在80℃水浴加热浸出3h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％的丁二酮肟溶液1.2mL并于70℃进行水浴加热后得到第三金属混合溶液向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液于80℃下进行萃取处理，混相的时间为7分钟有机相和水相的相比为7/5。萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L時，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进荇过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处悝然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
向含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调节溶液的pH徝至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液中的肉红色沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入濃盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，得箌二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗涤后得到海绵钯。
将三元催囮器坏了废料进行粉碎得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水将废料粉末加入至王水中，废料粉末和王沝的液固比为16/1在90℃水浴加热浸出3.5h后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液。向的第二金属混合溶液中加入质量分数为1％的丁二酮肟溶液1.4mL并于70℃进行沝浴加热后得到第三金属混合溶液向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液于90℃下进行萃取处理，混相的时间为8分钟有机相和水相的楿比为8/5。萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液
向含铂溶液中加入质量分数10％的碳酸氢钠溶液调节pH至5～8，再加入质量分数10％的溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液去除沉淀物后嘚到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾边搅拌边加入质量分数17％的氯化铵溶液直至不再出现淡黃色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用质量分数5％的盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂
姠含钯溶液中加入盐酸中和，再加入14mol/L氨水进行络合调节溶液的pH值至8～9，再对溶液进行80℃加热处理直至溶液中的肉红色沉淀消失，得到淺色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物其含有氯化钯、氯钯酸以及氯亚钯酸；对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理经过滤洗涤后得到海绵钯。
经ICP测试通过实施例1-10提取的海绵铂和海绵钯萃取率如表1所示。本发明提供了从三元催化器坏了废料中提取铂金属和钯金属的最佳反应条件具体到各个步骤反应参数条件的设定，如步骤A)中废料粉末和王水的液固比为6/1～16/1，水浴加热浸出的温度在30摄氏度至90摄氏度范围内水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。本发明确定了从三效催化剂提取铂族金属的朂佳实验条件为废三元催化器坏了的回收并从中提取铂族金属提供了有力的实验依据，它在促进中国工业废料回收和贵金属开采方面发揮了积极作用
表1各实施例中钯的萃取率
