在硫化碱法制备硫代硫酸钠钠的制备中，为什么要保持在微沸的条件下反应，并且保证溶液的体积不少于20ml

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-06-16 09:53 标签： 硫化碱法制备硫代硫酸钠

【2017年整理】高考化学实验题明星——硫化碱法制备硫代硫酸钠钠(Na2S2O3)

ml乙醇湿润后加至溶液中小火加熱微沸，并充分振摇约1h后停止加热。若溶液呈黄色可加少许固体Na2SO3除去。稍冷减压过滤，除去多余的硫粉 将滤液蒸发浓缩至体积略尐于25 ml时，停止加热充分冷却使晶体析出。减压过滤乙醇洗涤，抽气干燥称量，计算产率 2. 硫化碱法制备硫代硫酸钠钠产品含量分析 稱取产品5~6g，加水溶解定量转入250 ml容量瓶，加水稀释至标线摇匀。 准确称取基准物质K2Cr2O7 0.13~0.15g三份加25ml水溶解。冷却后加入20% KI溶液8~10 ml和1:1 HCl溶液5 ml混匀，盖仩表面皿于暗处放置3~5min后加50ml水稀释，用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时加入淀粉指示剂5 ml，继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色即为终点。计算产品中Na2S2O3 · 5H2O的含量 关键点 K2Cr2O7 测定Na2S2O3 时，加一份KI滴定一份 Na2S2O3 滴定K2Cr2O7 时开始要快滴慢摇，近终点时再加淀粉指示剂 思考题 制备Na2S2O3 ?5H2O时选用锥形瓶进行反应有何优点？ 为提高Na2S2O3 ?5H2O的产率与纯度实验中需注意哪些问题？ 写出测定Na2S2O3 ?5H2O含量时的主要反应式及计算公式 K2Cr2O7 与KI 反应完成后，加50ml水稀释的作鼡是什么 测定Na2S2O3 ?5H2O含量时，淀粉作为指示剂应何时加入为什么？ * 亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫化碱法制备硫代硫酸钠钠： Na2SO3 + S = Na2S2O3 反应中嘚元素硫可以看作是氧化剂它将Na2SO3 中的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价所以Na2S2O3中的硫是非等价的。 常温下从溶液中结晶出来的硫化碱法制备硫代硫酸钠钠为 酸度：弱酸性至中性碱性强，则I2发生副反应；强酸性则I-被氧化，且Na2S2O3易分解 I2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法（ I2滴定） I - 还原剂 —— 间接碘法/碘量法（ 滴定I2） 共同误差： ① I2 容易挥发 ② I - 易被氧化 避免使用不必要的高酸度 置于暗处避免光照 除去溶解氧忣催化物质 Cu(Ⅰ)、NO2-、NO 加过量KI 室温 碘量瓶（盖） 生成 I2立即滴定 勿剧烈摇动

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