什么是核磁溶剂峰峰?为什么会有核磁溶剂峰峰？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-02-29 11:15 标签： 核磁溶剂峰
刚做HPLC,对调节流动相,判断出的疯是溶剂峰还是什么?比较迷茫,希望有经验的人给以一定的指导.该从何入_作业帮
刚做HPLC,对调节流动相,判断出的疯是溶剂峰还是什么?比较迷茫,希望有经验的人给以一定的指导.该从何入
刚做HPLC,对调节流动相,判断出的疯是溶剂峰还是什么?比较迷茫,希望有经验的人给以一定的指导.该从何入
溶剂峰是在死时间出峰,调节流动相比例,如果此峰一直在死时间出峰,那就是溶剂的峰.还有一个办法,那就是进样溶剂,看看是不是会出峰.一般情况下,溶解样品的溶剂应该采用你所选用的流动相.
是有很多的溶液的呀& 液相溶剂峰和主成分峰保留时间都延后是什么原因？
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液相溶剂峰和主成分峰保留时间都延后是什么原因？
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液相溶剂峰和主成分峰保留时间都延后是什么原因？
原来出峰只要13分钟多，现在要16分钟多，而且溶剂峰也延后半分钟左右。其他温度相同，流动相也是新配的。怎么回事呢，是柱子的问题么？
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可以先检查一下流速！
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柱效降低也有可能啊，还有流动相配比是否有问题等等
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是不是流动相流速改变了
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管路是不是堵了，溶剂峰延迟应该是管路的问题
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流动相配制是不是有问题，而且管路是不是通畅，柱子之前有没有冲洗干净，有没有平衡好，这些都有可能会影响出峰时间
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流速没有变小吧，你还可以注意一下这两次的压力是不是有点差别！
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就是因为流动相是新配的原因，新的eluent和原来的一定会有一点不同，这就改变了它的保留时间
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流动相里有盐吗，需要调节pH吗
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直接原因就是流动相变了！也就是说你的流动相绝对不可能是：纯有机试剂：纯水
肯定加了盐或者调解了PH。就算你再精密也不可能做到一模一样。
所以，你的流动相果真这样的话：建议你做实验的时候多配置流动相，必须够一次独立实验的。
如果你嫌出峰时间长得话，分离度好的情况下换个段柱子，或者不用预柱！
希望对你有用原帖由 longt 于
10:13 发表
原来出峰只要13分钟多，现在要16分钟多，而且溶剂峰也延后半分钟左右。其他温度相同，流动相也是新配的。怎么回事呢，是柱子的问题么？&& 查看话题
这个大峰是溶剂峰吗，为什么会这么的大？请教大家！
这个超大的峰难道是传说中的溶剂峰或鬼峰吗！？？
小弟做的实验主要是测酶活和抑制剂对酶的抑制效果，流动相：0.8%乙腈，20mM三乙胺，用醋酸调PH到6.0，波长259nm。
第一天测的样品很正常，几个峰都能分开，产物出峰时间在6.3min左右。
但是第二天，在酶反应体系中加入了极少量的DMSO后，就在3.3min左右出现了一个非常大的峰，很怪异！我测过，DMSO在259nm波长处基本上是无吸收的，我重复了很多次，这个峰一直都出现。
这个突然出现的大峰是溶剂峰吗，为什么会这么的大，这个峰的出现导致我的检测的结果很不准确，产物出的峰都成山丘一样凸起来的了，根本就不是尖的，大伙帮我看看是怎么回事吧。
你确定DMSO在259没有吸收，你可以进一针被稀释的DMSO，我以前用210nm时DMSO峰很大 液相条件呢？
:)DMSO有时候基线不太好，但不会出现这样的溶剂峰。俺270nm液相DMSO无问题。 3.3min左右出现了一个非常大的峰
DMSO对保留时间有影响，3.3m可能为某主峰。。 我以前做过&&其他的 产品中加入DMSO后影响比较大&&而且基线不是很稳定 绝对不是溶剂峰，溶剂峰有一个特点，峰顶像“扫把"一样一样不规则！按照你的描述，结合图，我来解释你的反应的现象。图一中峰1、2是酶反应底物，1+2---->峰3，经过一天之后，底物越来越少，都转化为图一中的峰3，峰3在反应体系中，又不断转化为图峰2的峰1产物（产物的量不断增多）。从你以上图片可以分析得到，反应体系中各个产物的母核结构变化不大（尤其图一的峰3和图二的峰1之间），只不过图二的峰1产物的极性变大了！恭喜lZ，你这个发现可能就是一篇很好的paper。一个新的实验发现！当然不排除你实验设计有不合理的地方，比如反应体系不稳定，导致反应持续进行，希望LZ好好研究！ 反应终止了么？ 如果是溶剂峰的&&不好解释 峰3在减小啊
可能是产物的一个变化体 Originally posted by 破土草儿 at
绝对不是溶剂峰，溶剂峰有一个特点，峰顶像“扫把&一样一样不规则！按照你的描述，结合图，我来解释你的反应的现象。图一中峰1、2是酶反应底物，1+2----&峰3，经过一天之后，底物越来越少，都转化为图一中 ... 这位兄台说的有道理，我这个反应体系确实是图一中峰1、2是酶反应底物，1+2---->峰3，但是反应10分钟后，我用沸水煮了10分钟，使酶失活终止反应了，所以按道理，这个反应不能继续进行了。
关于图2，为什么加DMSO,是因为我要加入酶抑制剂，看抑制剂的抑制效果，而那些小分子抑制剂都是溶解在DMSO里面的，加入DMSO或者抑制剂后，这个大峰就出现了。
这个问题我一直不知道是为什么，因为我换柱子后，这个大峰就消失了，我只能认为是柱子的原因，因为我用的是伊力特C18的柱子，这个柱子的流动相里面有机相含量最好是不能少于10%的，而我的流动相里面的有机相几乎为0，因为加入有机相后几个峰会连在一起而分不开，所以只能减少有机相的含量，现在用的是安捷伦TC-C18(2)的柱子，流动相里面加入了5%的甲醇，虽然能做出来，但是重复性不是很好，我这个星期实验了再和大家交流下啊。 Originally posted by 痴夷子皮 at
液相条件呢？
:)DMSO有时候基线不太好，但不会出现这样的溶剂峰。俺270nm液相DMSO无问题。 这个实验师兄以前做过了的，DMSO加入后不会出现那个奇怪的峰，而且DMSO也不会参与这个反应啊，我是重复师兄以前做过的实验，流动相和体系都是按照师兄的来的，我在想这个会不会因为我的流动相里面的有机相含量太低，水分含量太高，结果把柱子里面的填料给冲出来了啊？
C18的柱子流动相里面的水的含量最低能是多少啊？
我这个反应体系确实是图一中峰1、2是酶反应底物，1+2---->峰3，但是反应10分钟后，我用沸水煮了10分钟，使酶失活终止反应了，所以按道理，这个反应不能继续进行了。
关于图2，为什么加DMSO,是因为我要加入酶抑制剂，看抑制剂的抑制效果，而那些小分子抑制剂都是溶解在DMSO里面的，加入DMSO或者抑制剂后，这个大峰就出现了。
这个问题我一直不知道是为什么，因为我换柱子后，这个大峰就消失了，我只能认为是柱子的原因，因为我用的是伊力特C18的柱子，这个柱子的流动相里面有机相含量最好是不能少于10%的，而我的流动相里面的有机相几乎为0，因为加入有机相后几个峰会连在一起而分不开，所以只能减少有机相的含量，现在用的是安捷伦TC-C18(2)的柱子，流动相里面加入了5%的甲醇，虽然能做出来，但是重复性不是很好，我这个星期实验了再和大家交流下啊。 Originally posted by yzhlasiI at
这位兄台说的有道理，我这个反应体系确实是图一中峰1、2是酶反应底物，1+2----&峰3，但是反应10分钟后，我用沸水煮了10分钟，使酶失活终止反应了，所以按道理，这个反应不能继续进行了。
关于图2，为什么 ... 你能够把图一中峰3的化学式贴出来吗？虽然你的酶反应体系终止了，不能保证体系氧化进行呀？我按照你的理解，你是加热灭活之后，再加抑制剂！这个有意思吗？难道图2是抑制剂的峰？但是解释不通图一中峰3为什么减少？我怀疑是峰3氧化变成了图二中的峰一。如果是柱子的问题，那我建议你冲洗一下柱子，再做一下，如果还是这个结果！那肯定是反应体系的问题！什么是溶剂峰 -
级别：色谱二年级
领域：气相色谱
按照质量数来说有点像甲醇峰。但空白有，就说明你的系统不干净。多走一段时间空白看看。
回答时间： 21:39:53
级别：色谱本科生
领域：液质联用
引用李睿的回答：按照质量数来说有点像甲醇峰。但空白有，就说明你的系统不干净。多走一段时间空白看看。为什么会有甲醇的溶剂峰呢？只有甲醇会有么？空白又跑了几次，提取离子流色谱图中274的峰强度很小，318没有
回答时间： 21:47:01
被采纳答案
级别：色谱二年级
领域：气相色谱
引用王鑫的回答：引用李睿的回答：按照质量数来说有点像甲醇峰。但空白有，就说明你的系统不干净。多走一段时间空白看看。为什么会有甲醇的溶剂峰呢？只有甲醇会有么？空白又跑了几次，提取离子流色谱图中274的峰强度很小，318没有如果又空跑几次，318的峰没有了，274的变小了，说明系统之前有污染，没有调谐干净。
回答时间： 21:55:58
采纳时间： 9:35:55
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