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【求助】高氯酸钠的磷酸溶液-乙腈 混合流动相为什么会有结晶析出？
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这个帖子发布于4年零121天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
具体流动相配比如下：流动相：A: 以.0g缓冲液Ⅰ（称取27.20±0.05g 无水KH2PO4,加水1950ml，溶解后用85%磷酸调pH至3.30±0.03，加水至2000ml，0.45μm滤膜过滤）与872.0±1.0g乙腈混合后作为流动相A；流动相B: 以.0g缓冲液（1）（称取27.20±0.05g无水KH2PO4及56.20±0.05g的NaClO4﹒H2O,加水1900ml，溶解后用85%磷酸调pH至3.30±0.03，加水至2000ml，0.45μm滤膜过滤）与872.0±1.0g乙腈混合后作为流动相B。
问题出现在流动相B的配置过程中：1. 缓冲溶液（1）配制：精密称取KH2PO4及NaClO4﹒H2O，加水溶解，再溶解过程中发现溶解速率慢（单纯的等量KH2PO4没有问题），因感觉容器（烧杯）壁冰凉，故将烧杯至于50度左右水浴中，1小时左右完全溶解，过滤2. 混合 按上述要求将适量缓冲液与乙腈进行混合，放置不久后，发现又有晶体析出。3.如果将2进行重新过滤后放置无晶体析出。
因为流动相为进口检验标准准提供，所以相信有一定的可信度。但是又不能解释上述现象出现的原因。请问析晶是什么？NaClO4吗？因为流动相A与B的唯一差别就在于此？为什么会析出，因为查到NaClO4水中易溶。还是我们的配置过程有问题？应该怎么改进呢？说明一下称量不存在问题，因为已经重复几次配制都是一样的现象。
请各位高人指点，急待。谢谢！
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“以.0g缓冲液”，以g为单位？看不明白
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对的。是以g为单位 天平称量后混合配制。谢谢关注！
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乙腈也是去称重的？
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KH2PO4和NaClO4分开溶解，再混合。一般多种盐溶解时，分开比较妥当。
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能否提供原文，严重怀疑笔误或翻译错误。
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由于乙腈和其他水溶液混合是吸热作用，可能混合后溶液温度较低造成盐析出， 建议将乙腈事先温热至大概30度，然后再混合。
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附件为拿到的标准截图，大家帮我出出主意。
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要说这个方法中流动相的配制，本身就有特别之处；我们一般是将流动相配好之后才过滤，而以上方法则是配成水相后先过滤，再与流动相混合，是否比较特别，提示了什么?试一下，水相配好后先不急着与有机相混合，特别是经过加热了。放置过夜，待其充分平衡，观察是否有结晶析出？然后再与有机相混合观察。另问一下，析出的结晶多吗？
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流动相是最后过滤还是先过滤水相然后和有机相混合，个人觉得也都是可行。流动相最后过滤有部分担心在于如果是含乙腈的流动相且相对比例大的时候，会担心其溶解滤膜，尤其是质量差的滤膜的时候，甲醇还相对好些，没这方面的担心。只过滤水相也是可以的，个人觉得市售的色谱纯甲醇或乙腈等没必要再过滤，所以只过滤水相也是可以的，两者混合后在超声脱气。针对楼主的这样的情况，建议看看胰岛素流动相的配制就会有可能出现楼主说的析晶的情况。 所以我建议看看温度对其是否有所改善。
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滤膜有水膜和有机膜之分，应不是问题
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滤膜是有水膜和有机膜之分，但乙腈对有机膜的溶解的溶解能力是有的，遇到质量差的有机膜容易造成问题。为防止这可能的问题，我目前遇到含有乙腈的我都不最后混合，先过滤水相，然后混合超声。
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你说得情况当然可能，但作为标准制定，一般不会考虑仪器用具质量差的情形。要考虑这种情况，应是对滤膜进行检查验证，而不是不用。 其实我最奇怪的是过滤这种常规操作，一般在标准里是不会写出来的，这里居然特别注明了，所以值得关注一下。
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歪楼了吗？
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2009年的方法，我都感觉到时1009年的味道了。是不是非洲那边传来的？
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对楼主标准上的注明用0.45um滤膜过滤，我倒是不奇怪，我们平时在实验时也都是0.45um的孔径。我奇怪的是乙腈一般都是量取多少多少毫升，这标准上怎么单位是克？有些不可思议。楼主遇到的问题和我以前做其他项目的时候的情形有相似之处，我就是将乙腈事先温热下再混合，问题解决了。所以我建议楼主将乙腈加热下再两者混合，观察是否有结晶析出。
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非常感谢大家的讨论，对于战友们提出的问题我做一下回答和解释：
1. 首先是流动相配制是单纯的B想缓冲液如果放置过夜同样是会析晶的，这个已经试验过几次。所以为保证跟乙腈配比准确我一般在缓冲液尚有余温时与乙腈按比例混合的。
2. 滤膜的问题不是这里讨论的重点0.45的0.22的应该对问题的解决起不到多大作用。
另外流动相B的配制本周有了新进展：我将实验过程和结果与大家分享。欢迎大家指正和发表高见：
因为考虑到KH2PO4是常用的流动相成分，所以我开始怀疑问题是由于高氯酸钠引起，便广泛的搜索关于高氯酸钠的性质以及含有的液相用流动相体系，比较巧的是我看到了氧 氟 沙 星 片的【含量测定】项下有这样的描述：照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为294nm。
当时我的理解是醋酸铵高氯酸钠溶液应该是先以水溶解高氯酸钠即制备得到高氯酸钠溶液，然后再以此溶液溶解KH2PO4，回忆前几次做法，要么是两种盐一起溶解，要么是以磷酸盐溶液溶解高氯酸钠。
按照此思路进行试验，现象如下：高氯酸钠溶解非常容易，但是以高氯酸钠溶液溶解KH2PO4时却出现前述的难以溶解问题，所以只好采取同前加热措施。待KH2PO4完全溶解后将B缓冲液进行如下操作：一部分与乙腈比例混合放置过夜观察，另外B缓冲液不作处理室温放置过夜。呵呵...奇迹发生了! 以上两种情况均未有结晶析出。但是还是出于谨慎，将流动相B以0.22滤膜进行了过滤，按步试验（当然心中还是相当紧张和担心）没想到居然一切正常（窃喜）。此流动相已按此法配制2次进行试验现象一致。
虽然问题解决很高兴。但对于为什么这么做的背后的深层原因我却想不出究竟。所以还请大家积极讨论，以互相启发共同进步。谢谢大家！
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其实战友 所提出的KH2PO4和NaClO4分开溶解，再混合。一般多种盐溶解时，分开比较妥当。 也给了我一定的启发，但是对于流动相配制的细节问题大家不如多多讨论，既有利于试验条件的准确，也能在碰到意外情况时给我们更多的实验思路。细节同样决定成败，请大家积极发言！
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只好采取同前加热措施。待KH2PO4完全溶解后将B缓冲液进行如下操作：一部分与乙腈比例混合放置过夜观察，另外B缓冲液不作处理室温放置过夜。呵呵...奇迹发生了! 以上两种情况均未有结晶析出。很高兴你解决了问题，但是恕我愚笨，一直没搞明白你哪项操作调整了。好吧，说说我的理解。两次操作你的缓冲液都加热完全溶解了。两次操作的不同是：之前是等缓冲液放冷至室温后与乙腈混合，有析晶；之后是趁热混合（你是为了和乙腈配比准确，这个待会另谈），没有析晶。是这样吧？原因已经说得明白，乙腈溶解吸热，溶液降温，盐的溶解度下降。你说的更深层原理，按照我查到的知识，试着回答一下：首先KH2PO4和高氯酸钠都易溶。但是二者混合后形成的高氯酸钾是微溶于水的（20°C 1.68）。所以真正扮演角色的是高氯酸钾。二者一起溶解时，局部的高浓度造成高氯酸钾析出，析出后即难溶解；KH2PO4溶解时吸热，进一步降低了高氯酸钾的溶解度（10°C 1.06）。导致出现你说的一起溶解或一种溶液溶解另一个时溶解变慢的现象。加热可以提高高氯酸钾的溶解度（40°C 3.73） ，而乙腈混入后降低温度，重又析出。这就是两次操作析晶不析晶的问题。还是那句话，析出后即难溶（指的是速度上，估计做液相的都有体会）。而在溶液状态下，室温是稳定的。好，现在回到刚才那个问题——怎样和乙腈配比准确？正常情况下，两种溶液体积比混合都应在常温（25°）下才较准确。但这个条件特殊，必须起码加热其中之一。如何保证准确？其实楼上几位同仁已经提出来了：加热乙腈，以称重的方式加入，而缓冲液常温下量取即可。楼主如果仔细思考，楼上几位同仁都已经把道理透出来了。我只是综合几位观点总结一下而已。
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请问楼主现在这个色谱条件还在用吗？
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