非弹性电子散射_百度百科
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非弹性电子散射，是指具有一定能量的电子与物体发生非弹性碰撞的过程。被散射电子的波长改变（见），损失的能量导致物体内部的某些激发效应，其表现形式可以是次级电子、俄歇电子、标识和连续 X射线、热辐射、紫外和可见光区域的光子等，也可以是等离子体激元的激发。所属学科物理应用领域术语
电子与物体相互作用时，把能量转移给物体中的某个电子，称单电子激发。此时，如物体的传导电子获得能量而逸出体外，即产生次级电子，其能量一般小于50电子伏。如原子的内层电子获得能量而离开原子，外层电子填补内层轨道的空位时,将以标识X射线的形式释放其能量；或使一个外层电子逸出体外，即发射一个俄歇电子。对于某些绝缘体和半导体材料，入射电子的能量损失可以使价电子带的电子升入导带,形成一个电子-空穴对。当电子和空穴复合时，以光子的形式释放其能量，称阴极射线发光效应，其能量的大小等于物体导带与价电子带间的能隙。
电子与物体间的相互作用也可同时影响许多电子，激发起整个导电电子气的集体振荡，这些振荡称等离子体激元。
电子在原子的库仑场中运动，经受非弹性碰撞所损失的能量可以转换成连续X射线,称轫致辐射,所发射X射线的能量范围从零到等于入射电子的能量。电子所损失的能量也可以激发物体点阵的振动，转变为热辐射。此外，电子在物体内经受一次或多次非弹性碰撞后，本身可以逸出体外，这种电子称背散射电子。非弹性电子散射过程所产生的各种辐射可作为成分或结构分析的信号。次级电子和背散射电子是扫描电子显微镜中成像的主要信号，它们可以提供试样表面形貌和元素分布信息。标识X射线是X射线波谱仪和能谱仪赖以进行成分分析的信号，俄歇电子用于10埃以内表面层的成分分析。阴极发光光谱可提供带间能隙的信息，连续X射线谱携带了试样中平均原子序的信息,有助于对由轻元素构成的试样进行定量分析的校正，等离子体激元提供了试样中价电子浓度的信息。
当电子穿透薄膜试样时，非弹性散射所导致的电子能量损失谱也有助于进行试样的成分和结构分析，它和非弹性散射过程所发射的辐射是互补的。低能区（低于50电子伏）的能量损失源自等离子体激元的激发，高能区（高于50电子伏）源自原子内层电子的电离。高能区的电子能量损失谱称电离损失谱，可用于元素分析，与X射线波谱和能谱相比,电离损失谱更宜于作轻元素分析。电离损失谱有时有几十至几百电子伏的起伏，称扩展电离损失谱精细结构谱,它和扩展X射线吸收精细结构谱相类似，能提供近邻原子间距和配位数的信息，有助于研究非晶态薄膜的结构。电子能量损失谱分析技术和应用尚在发展中。
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如何理解当X射线和其他元素的原子或电子交换能量时只能一份一份地以最小能量单位被原子或电子吸收?
X射线是光,是原子的内层电子与外界交换能量时发出的光.一个光子携带的能量=普朗克常数*光的频率,可见X射线的能量不是连续的.原子中的电子,可以处在不同的能级（它们能量不是连续的）.当一个电子要跃升到更高一个能级,它必须接收一个光子提供的,大于这个能级差的能量.如果X射线的光子的能量能够满足这个要求,就能被电子接收,否则不被接收.（比如一个人具有跳0.5米高的能力,那他是跳不到1米高处的.因为他分两次跳也跳不过---跳完第一次后,他还是回到地面.只有当他具有跳高1米的能力,才能跳到1米高处）第一章 X射线物理学基础gqf_百度文库
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高强度铍窗，保护光管窗口?&独特的高透光性真空封挡保护光谱室l原位进样系统S8 TIGER采用了直接进样技术，即样品直接装入到仪器的测量位，保证样品到光管的距离不会变化。采用这种直接进样方法的样品室可以设计得很紧凑，又保证了抽真空和充氦气的快速可靠。传统的光谱仪使用样品转台系统来进样，转台上的2个位置经常会出现位置不准的问题，光管到样品的距离的细微变化都会降低分析精度，这时就需要维修，或放弃样品转台的第二个位置。同时这种设计不可避免地扩大了样品室的体积，增加了进样机械装置&&&&& 高精度直接进样—样品定位没有公差的复杂性。直接进样系统在进样和出样过程中，光管的高压关闭，是完全没有X射线的。在执行这些操作时，光管的灯丝加热电流一直是通的，维持光管的稳定性。?直接进样代替分步进样，机械结构简单，零故障。?避免样品在仪器内部过多的运动，避免粉尘积聚、液体侧翻的风险。?清洗样品室简单，不需要打开仪器，易于维护。&&&&&& 传统的两位转台结构—样品定位有公差?进样速度快。& l等级密码保护功能对不同的人给予不同的用户许可权，对曲线参数、数据库、谱线库、仪器参数等加以保护。l双计算机控制系统。日常的分析采用触摸屏控制，保证操作简单而无失误，即使在恶劣的环境中仪器也能正常工作。对于应用开发、校正曲线回归、扩展评估等，通过另外一台计算机完成。两台计算机都可以完成日常分析控制，即使一台出现问题，也不影响测量工作。l全新设计的安全回路电路板全新设计的安全回路电路板、电源输入输出板、通用马达驱动板、4轴板等，仪器的运行更可靠。l触屏控制触屏控制是第二个独立控制单元，保证仪器操作简单无误。l防尘设计防尘设计机柜，仪器整体密封，箱体内采用循环水冷却，避免了风冷容易在电路板上带来粉尘的缺点，仪器内部恒久保持洁净，可以在任何恶劣的环境下长期正常工作。l产品认证经过德国第三方检测机构对技术指标、辐射保护、电器安全的严格测试，符合德国DIN54113射线防护和CE电器安全等“产品认证”，是德国政府核准的定型仪器。&三、操作最简单l触屏控制?直观的触摸屏，操作简单，无需培训，仅需三步就可以得到准确的结果.?实时显示及查找以前测试结果S8 TIGER实时状态显示?在线帮助功能?中文操作软件，在线的多语言界面自由切换l快速的符合人体工程学的样品装载?带有托盘的自动进样器，装样简单?各种进样器供选择?带样品杯的?直接吸样的?钢环的四、非常快的分析速度l非常快的分析速度基于：高强度的X射线光管、快速运行的电子电路板、快速的内部通讯在保证分析精度的前提下，根据元素的含量不同，每个元素的测量时间在2-10秒钟。例如水泥样品中10个元素(Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO2、Fe2O3)，从放入样品到显示结果不超过2分钟，分析速度完全可以和多通道荧光仪相媲美，而分析的灵活性是多通道荧光仪所不具备的。&五、功能完备的分析软件&lSPECTRAplus V3定性、定量分析软件plus是专为开发的功能强大的现代分析软件。plus包括了定性、定量分析的所有功能，运行在环境。plus为简单、快的独特的触屏控制的全部功能。plus支持网络功能，用网络中的任何计算机都可以实现全部的分析功能，如分析曲线开发、无标样评估、数据报表。网络计算机的数量没有限制。plus定性分析软件具有交互及自动寻峰以及元素识别功能、自动背景扣除与平滑、高分辨显示样品谱图、坐标轴变换、自动提醒干扰谱线等功能。plus定量分析软件具有集成的智能专家系统，确保用户充分利用S8 TIGER的分析性能创建用户自己特殊应用。分析曲线的自动导航功能从材料的定义到结果的输出，引导用户一步步完成，从第一天就可以完成高质量的分析。可以灵活的输入制样参数及任何可用的化学信息。采用基本参数法进行完全一体化的基体校正（变动“理论α系数法”，计算每一个样品的校正系数），也可以采用理论系数法与经验系数法相结合的固定α系数法进行强度及强度/浓度混合模式的基体校正。用图形显示测量强度、校正强度及背景强度。用户可以指定结果输出格式，非常容易地编辑成报告格式。分析结果超出警戒线会自动显示与报警。全局或指定漂移校正功能。“Daily-Check-Routine”程序定期检查仪器，满足GLP要求。在线统计分析。plus完全汉化，所有程序全部有中文界面、中文提示。并且版本可以保持与英文版同时升级，可以随时切换成中文、英文、法文等界面。&lQUANT EXPRESSTM无标样软件包TM允许在没有标准曲线的情况下对完全未知的样品进行自动分析。TM提供了无以匹敌的分析灵活性。可以在2分钟之内采用扫描模式进行无标样分析，也可以对痕量级的元素进行准确测定。根据用户的需求，QUANT EXPRESSTM可以提供用于交互评估的扫描测量模式，也可以提供峰/背比测量模式。TM是一体化分析智能的一部分。可以执行自动寻峰、元素与峰的识别、经背景与谱线重叠校正之后净强度的精确测定。SPECTRAplus软件中独有的强大的变动α系数法基体校正功能，自动执行基体校正及不同类型样品（薄膜、无限厚或非无限厚样品）的校正。用户输入的样品的特性、已知元素的浓度和基体成分都可以集成到一起，进一步提高分析结果的准确度。TM也可以完全用于用户特定的标准曲线中，采用变动α系数法测定没有标样的元素。它是SPECTRAplus集成部分，作为专家系统提供任何应用的最佳谱线设置。lS8 TOOLS诊断、维护和服务软件独特的诊断、维护和服务软件包，允许直接控制和检查S8 TIGER的所有部件，确保仪器的控制和分析非常容易。操作过程中的故障很容易识别和消除，确保操作简单、维护方便及长时间正常运行。运行在Windows界面下的自诊断软件，非常直观，可以全面监测系统的几百种状态，您可以将整个状态存盘，email给维修人员，从而可有效降低维修费用，缩短维修时间。lPC-Anywhere远程服务-维护-支持软件PC-Anywhere软件允许Bruker AXS专家通过网络进行远程支持，使S8 TIGER达到最大可用性。l专业解决方案软件包·ML PLUS多层膜分析软件：采用先进的完全基本参数法，具有吸收法和发射法两种分析模式；薄层分析采用发射法，厚层分析采用吸收法（准确度更高）。在建立薄膜样品模型的基础上可对镀膜样品进行无标样分析。同样适用于有标样的定量分析，结果的准确度和精度更高。分析多达15层（每层16个元素）的镀膜样品，测定每层膜的厚度和元素含量。·PETRO-QUANT软件，配有特定类型样品数据库，可以对油品、塑料、橡胶、聚合物等样品中的30个元素进行优化的无标样定量分析，以及预定义的EN、ISO、ASTM、DIN分析油品的方法和预校准分析曲线。为用户提供交钥匙方案，仪器安装后可以按照国际标准方法立刻进行常规分析。·GEO-QUANT M氧化物分析软件，是地质、矿物、采矿、耐火材料、玻璃与陶瓷业的解决方案，采用熔片法制样，可以分析氧化物中主、次元素。·GEO-QUANT T软件，基于数百个国际参考样品建立的校准曲线，测量地质样品中微量、痕量元素，是地质方面的研究、监测、环保等全面解决方案。·CEMENT-QUANT软件，采用国际标样建立的水泥工业完整的解决方案，可用于生料、水泥、熟料及采石厂来料中14个元素快速、简单、精密的定量分析。·METAL-QUANT软件，金属材料的解决方案，可以分析铁基、钴基、镍基、铜基、铅基、锡基中23个主、次及痕量元素。软件，用于分析聚合物中的微量和痕量成分。&中南大学材料结构分析精品课程
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&第一章 晶体学基础
&第二章 X射线的产生与性质
&第三章 X射线衍射的几何原理
&第四章 X射线衍射的强度理论
&第五章 X射线衍射实验方法
&第六章 X射线物相分析
&第七章 宏观应力的测定
&第八章 织构的测定
&第九章 电子光学基础
&第十章 透射电镜的结构与成像原理
&第十一章 TEM样品制备技术
&第十二章 电子衍射
&第十三章 衍射衬度
&第十四章 扫描电子显微电镜
&第十五章 电子探针X射线微区分析(EPMA)
& 网上教案
第十五章　电子探针X射线微区分析(EPMA)
第一节 电子探针工作原理
电子探针（Electron Probe
Microanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。
其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。
其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为：
能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。
波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
WDS组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。
原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变q，就可以在与X射线入射方向呈2 q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。
为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。
第二节 电子探针分析的特点
电子探针显微分析有以下特点：
1.显微结构分析
电子探针是利用0.5μm－1μm的高能电子束激发待分析的样品，通过电子与样品的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析样品的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针是几个μm范围内的微区分析， 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。
2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围从硼(B)――铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X射线，，而氢和氦原子只有K层电子，不能产生特征X射线， 所以无法进行电子探针成分分析，锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼(Be)――铀(Ｕ)。
3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）wt%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，定量分析的相对误差为(1―3)%，对原子序数大于11，含量在10wt% 以上的元素，其相对误差通常小于2%。
4. 不损坏试样、分析速度快
电子探针一般不损坏样品，样品分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，
第三节 电子探针分析方法及应用
电子探针的定量分析方法
1. 定点分析：
将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
镁合金中的析出相CaMgSi的鉴别
Spectrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素
2. 线分析：
将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置
把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
3. 面分析：
电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。
镁合金中的析出相Mg2Si的鉴别
Si的元素面分布图，可以清晰地看到Mg2Si所在的位置
第四节 EDS与WDS的比较
WDS工作原理
已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的，若该体积内含有各种元素，则可激发出各个相应元素的特征X线，沿各向发出，成为点光源。在样品上方放置分光晶体，当入射X波长、入射角、分光晶体面间距d之间满足2dsinq = l时，该波长将发生衍射，若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。由此，可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。
上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低，表现在：固定波长下，特定方向入射才可衍射；处处衍射条件不同；要解决的问题是：分光晶体表面处处满足同样的衍射条件；实现衍射束聚焦 把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆，半径为R。此时，如果晶体的位置固定，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。
EDS工作原理
利用不同元素X射线光子特征能量不同特点进行成分分析锂漂移硅能谱仪Si(Li)框图加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→（前置放大器）转换成电流脉冲→（主放大器）转换成电压脉冲→（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。
当特征能量ΔΕ的X射线光子由Si(Li)检测器收集时，在Si(Li)晶体内将激发出一定数目的电子―空穴对。
假定产生一个空穴对的最低平均能量为ε（固定的），则由一个光子造成的空穴对数目为：
N ― 一个X射线光子造成的空穴电子对的数目
― 产生一个空穴对的最低平均能量
ΔΕ ― 特征能量
加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→ （前置放大器）转换成电流脉冲→
（主放大器）转换成电压脉冲→ （后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。
能谱仪分析特点：
具有以下优点（与波谱仪相比）
能谱仪探测X射线的效率高。
在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动），不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
具有以下缺点和不足：
分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－10eV
能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
版权所有：中南大学《材料结构分析》精品课程课题组
中南大学材料科学与工程学院
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