&&&环己酮和环己醇 在 有机化工 分类中
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&&&&The gasliquid phase equibrium of cyclohexanol and cyclohexanone was discussed by drawing temperaturemole percent relation picture, and liquidgas phase relation picture under normal pressure and 10kPa.
&&&&讨论了环己酮和环己醇汽 -液相平衡关系 ,绘制了常压及 10kPa时的温度与摩尔分率 (t-x - y)图及液 -汽相关系 (x - y)图。
&&&&In this paper, a preparation method for cyclohexanol and cyclohexanone by oxidizing cyclohexane is introduced, and the use of different catalysts in oxidation of cyclohexane is studied. The results show that currently there are many problems in this process, such as low conversion, low selectivity, high energy consumption and the problem of three wastes.
&&&&对环己烷氧化制备环己酮和环己醇的制备方法及环己烷氧化中不同催化剂的使用进行了研究 ,结果表明 :目前工业上环己烷氧化制环己酮和环己醇的工艺普遍存在环己烷转化率低 ,醇酮选择性不高 ,能耗高 ,三废问题严重等。
&&&&This macromolecular metalloporphyrin was used as the
catalyst for the first time for cyclohexane oxidation to cyclohexanol and cyclohexanone with air in the absence of additives or solvents.
&&&&在无任何外加溶剂及共还原剂的条件下 ,应用此高分子金属卟啉作为催化剂 ,选择性地催化空气氧化环己烷为环己酮和环己醇 .
&&&&Progress in Oxidation of Cyclohexane to Cyclohexanone and Cyclohexanol
&&&&环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺研究进展
&&&&Cyclohexane conversion of 9.9%, selectivity to cyclohexanone and cyclohexanol of 94.6% and cyclohexanone-to-cyclohexanol ratio of 2.8 were obtained over the Co-Ni/Al_2O_3 catalyst at 443 K, 4.5 MPa and reaction time of 120 min.
&&&&以Co-Ni/Al2O3为催化剂,在4.5MPa4、43K下反应120min,环己烷转化率达9.9%,环己酮和环己醇的总选择性达94.6%,n(酮)∶n(醇)为2.8。
&&&&3. For more studies of the potential mechanism of the oxidation of cyclohexane and new methods of synthesis of adipic acid ,we introduced the studies of the catalytic oxidation of cyclohexanone or cyclohexanol.
&&&&3.为了进一步研究己二酸的生成机理和制备己二酸新的路线,我们将底物从环己烷扩展延伸到了其中间体环己酮和环己醇。
&&&&A set of apparatus for determining solid-liquid equation at abnormal press hasbeen designed and established to measure the solubility of adipic acid in water,cyclohexanone, cyclohexanol, and the mixture of cyclohexanone and cyclohexanol. Then experience equation, ideal thermodynamics equation and λh equation arebuilt.
&&&&建立了一套常压固液平衡测定装置,测定了己二酸在水、环己酮、环己醇以及环己酮和环己醇混合体系中的溶解度,并建立了经验方程、热力学简化方程和λh方程模型。
&&&&This paper
presented the comprehensive utilization of the by-prod-ucts in the prepartion of cyclohexanone and cyclohexanol by oxidization of cyclohex-ane,A
part of the recovered cyclohexanone and cyclohexanol as raw materials was used for production of plasticizer,Lubricator,and flotation agent,etc.
&&&&介绍了环己烷氧化制环己酮和环己醇副产物的综合利用，并具体介绍了回收的部分环己酮和环己醇等加工成增塑剂、润滑剂、浮选药剂等的制备过程。
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&2008中国知网(cnki) 中国学术期刊(光盘版)电子杂志社环己酮无催化氧化原理
环己酮无催化氧化原理
09-03-10 &匿名提问 发布
环己酮cyclohexanone 名称 环己酮 英文名 Cyclohexanone 分子式 C6H10O 原理介绍 羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。分子式C6H10O。无色液体，具有薄荷的气味。熔点－16.4℃，沸点155.6℃，相对密度0.℃）。微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。化学性质与开链饱和酮相同。环己酮在催化剂存在下用空气、氧或硝酸氧化均能生成己二酸HOOC（CH2）4COOH。环己酮肟在酸作用下重排生成己内酰胺。它们分别为制耐纶66和耐纶6的原料。环己酮在碱存在下容易发生自身缩合反应；也容易与乙炔反应。环己酮最早由干馏庚二酸钙获得。大规模生产环己酮是用苯酚催化氢化然后氧化的方法。在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。 用途 用作合成树脂和合成纤维的原料及溶剂 CAS号 108-94-1 毒性防护 高浓度的环己酮蒸气有麻醉性，对中枢神经系统有抑制作用。对皮肤和粘膜有刺激作用。高浓度的环己酮发生中毒时会损害血管，引起心肌，肺，肝，脾，肾及脑病变，发生大块凝固性坏死。通过皮肤吸收引起震颤麻醉、降低体温、终至死亡。在25ppm的气氛下刺激性小，但在50ppm以上时，就无法忍受。对小鼠的LC为0.008。工作场所环己酮的最高容许浓度为200mg/m3。生产设备应密闭，应防止跑、冒、滴、漏。操作人员穿戴好防护用具。 包装储运 采用铁桶包装，也可用槽车运输。贮运中严禁烟火和撞击。 物化性质 无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有刺鼻臭味。熔点-47℃。沸点155.6℃。闪点（开杯）54℃。相对密度0.947(20/4℃)。折射率nD(20℃)1.450。蒸气压2kPa(47℃)。粘度[2.2mPa·s(25℃）]。自燃点520～580℃。与空气混合爆炸极限3.2%～9.0%（体积）在水中溶解度10.5%(10℃),水在环己酮中溶解度5.6%(12℃),易溶于乙醇和乙醚。 消耗定额 原料名称 规格 消耗，kg/t 1、环己烷法 环己烷 99.6% 1040 2、苯加氢氧化法 苯 99.5% 1144 氢气 97.0% 1108 液碱 42.0% 230
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1  环己烷催化氧化的主要催化剂体系    环己烷催化氧化是当今催化化学领域一个引人注目的研究课题之一，现行所用的均相氧化催化剂很不理想，人们正在寻求一种具有高选择性、高稳定性和环境友好的催化剂。环己烷的催化氧化反应的研究一直很活跃，所用催化剂主要有以下几个体系：①Gif体系最早由Barton等人提出，是用FeCl3，O2，Zn，醋酸，吡啶组成氧化体系，可以在低温或室温将烷烃或烯烃氧化，该体系的最大特点是在仲位碳上氧化得到酮；②卟啉及其它配合物体系；③酞菁体系中的金属酞菁配合物(Pc)是一类重要的均相烷烃氧化剂，由于它们的高活性和高选择性，也经常被用于环己烷的氧化反应；④金属取代的杂多化合物；⑤分子筛体系主要有含钛的分子筛以及沸石分子筛等系列；⑥N-邻苯二甲酸酰胺/金属乙酰基丙酮配合物体系；①纳米金属氧化物体系。    2  环己烷催化氧化主要方法    2.1  硼酸催化氧化法    在环己烷氧化过程中，硼酸和环己基过氧化氢生成硼酸环己醇酯和偏硼酸环己醇酯，硼酸也可以直接和环己醇反应生成硼酸环己醇酯和偏硼酸环己醇酯。它们具有抗氧化的热稳定性，可以防止环己醇深度氧化成各种羧酸等杂质，达到提高转化率，保证较高收率的目的。反应物可水解为环己烷、环己醇及少量的环己酮。水洗皂化过程可使全部环己醇酯转成环己醇，经洗涤、提纯，其水相经处理使硼酸从溶液中结晶出来，精制和循环使用。    硼酸催化氧化可提高环己烷转化率至10%-12%。环己醇和环己酮(简称醇酮)选择性提高至90%。环己酮的生成量相应减少，最终产物环己醇和环己酮的比例提高到(5：1)-(10：1)(摩尔比)。硼酸氧化反应温度165-170℃，压力0.91-1.21 MPa，反应时间120min。    硼酸氧化的反应产物十分复杂，水解后的有机相必须经过进一步处理去除杂质。有机酸在碱作用下变为盐而易于蒸馏时去除。粗环己醇和环己酮的混合物通过蒸馏提纯，主要除去易挥发的醇和醛，蒸馏在减压下操作。    硼酸催化氧化法因增加硼酸酯水解及硼酸回收设备，基建投资高，另外工艺过程中生成浆糊状物料易沉积结焦影响生产的连续进行，因而经济效益不明显，致使硼酸法冷落下来。    硼酸氧化在工业上开发成功的有Halcon/SD技术，IFP(Institute Francais Petrole)技术和Stami-carbon技术。    2.2  钴盐催化氧化法    钴盐催化氧化法是美国杜邦公司开发的最古老的方法，该方法是以油溶性钴盐即环烷酸钴、硬脂酸钴或辛酸钴为催化剂。钴盐的催化作用是利用三价钴和三价钴的氧化还原反应使过氧化物分解，产生游离基。    钴盐催化氧化法的优点是反应条件较温和、反应压力低、环己烷停留时间短，对设备要求不严格，是国内外早期普遍采用的环己酮生产方法。该方法的缺点是环己烷转化率为5%左右时，选择性只有75%，原因在于钴盐使环己基过氧化氢基本上分解，醇酮浓度较高，导致进一步深度氧化，副产物增多。特别是反应过程中设备和管道壁上结渣(羧酸盐)，影响生产的长周期运行，同时影响己内酰胺质量。后来从工艺、反应器和催化剂等方面来研究解决钴盐催化氧化法的结渣问题及提高选择性，取得了一定的成效，但无法根治其选择性低、结渣的弱点。目前工业上采用钴盐催化氧化法生产环己酮主要有杜邦公司、BASF公司、DSM公司等。其工艺条件与技术指标见表1。    表1  两种早期环己烷催化氧化法的工艺条件与技术指标    Tab.1 Process conditions and technical indexes of two kinds of early-stage cyclohexane catalytic oxidation process方法 公司 温度/℃ 压力/MPa 停留时间/min 催化剂 反应器类型 反应段数 环己烷转化率，% 醇酮选择性，% 钴盐氧化 BASF 145     Co 槽式 3 4 77 Du Pont 160-180 1.01-1.2   Co 塔式 20-25 4-6 77-80 Inventa 160-165 1.01-1.2 30-50 Co 槽式 4 1 89-91 Stamcarbon 150-160 0.81-0.9   Co 槽式 6 3-5 76-78 Viker Zimmer 174 2.13-2.5 10 Co 塔式 3 4-5 75-83 Petrocarbon Dev. 157-162 0.96   Co 塔式 10-18   85-89 硼酸氧化 Halcon 165-170 1.01   H3BO3 槽式 3-4 3 87 IPP 165 1.22   H3BO3   4 12-13 85-90 Stamicarbon 165 0.91 120 H3BO3 槽式 分批 8-15 82-88
   从表1可以看出，硼酸催化氧化法的环己烷转化率和醇酮选择性最高，但其结渣现象影响生产的连续性，阻碍了该技术的发展，而钴盐催化氧化法和无催化氧化法都存在环己烷转化率低的缺点，装置能耗较高。    为追求高转化率和选择性，环己烷选择性氧化生成环己醇和环己酮成为了生产企业和学术界关注的热点，众多生产者和科研人员都在对它不断加以改进。催化剂的开发和研究成为改进的重点。到目前已研究了多种催化剂体系，在不同程度上提高了环己烷的转化率和醇酮收率。    2.3  分子筛催化氧化法    目前对分子筛催化氧化环己烷制环己酮已进行多方面研究。以氧气或空气为氧源开发的分子筛催化剂体系主要包括MAPO-36(0.65×0.75 nm)，MAPO-VF(1.2 nm)，MAPO-18(0.38nm)，MAPO-5(0.73 nm)，MAPO-31等。以双氧水为氧源开发的分子筛催化剂体系有钛硅分子筛TS-1，NaGe-X，Fe(CH3O)3-Si(CH2)NH2-MCM-41，(TBA)4HPW11Fe(H2O)O392H2O，Y型分子筛负载Fe3+等，其中钛硅分子筛TS-1是研究较多的一种分子筛催化剂。钛硅分子筛的合成和作为有机物选择性氧化催化剂的成功应用，被认为是20世纪80年代分子筛催化领域的一个里程碑。目前，采用TS-1分子筛进行有机化合物选择性氧化的主要有烯烃环氧化、芳烃羰基化、酮氨氧化、烷烃氧化及醇的氧化等有机化合物的氧化过程。同其他类型的催化剂相比较，采用TS-1分子筛作为催化剂进行氧化的体系有如下显著优点：反应条件温和，可在常压、低温(20-100℃)下进行；氧化目的产物收率高，选择性好；工艺过程简单，环境友好。    Spinacet等用水热法合成TS-1，然后改变条件进行反应。研究表明：环己烷在TS-1上先氧化为环己醇，再氧化为环己酮。因形状选择性的原因，环己醇在TS-1沸石笼内将被进一步地氧化成环己酮，在TS-1外表面则被氧化为多种氧化物。通过加入2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚后，可有效地抑制催化剂外表面的非选择性氧化，提高产物环己酮的选择性。环己烷在TS-1沸石内的催化氧化过程同自由基链反应过程相似，其速率控制步骤也为C-H键的均裂过程。    2.4  金属和金属氧化物催化氧化法    对纳米颗粒金属催化剂的探索研究表明，该类催化剂具有很高的催化活性。如在醛类引发剂存在下，纳米铁粉上环己烷的转化率达到11%，环己酮(醇)的选择性达到95%；在金属Co(20nm)上反应10-15h，环己烷转化率41%，选择性达到80%，其中产物酮/醇为0.2；而在Fe2O3(8-10nm)催化剂上，环己烷转化率为16.5%，选择性90%左右，产物中酮/醇为0.4。但催化剂的稳定性是该技术的关键。    过渡金属氧化物，负载型金属均可以催化。一般情况下，在还原性氧化反应中，反应条件温和，几乎没有基质的燃烧反应副产物。以碳为基准的选择性接近理论值。缺陷是还原剂在活化氧过程中无端地浪费掉。烃类晶格氧选择氧化符合Mars和Van Krevenlen提出的氧化-还原模型。    2.5  N-羟基邻苯二甲酰胺催化氧化法    N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)是常用的电子转移介体，它是在氧气催化氧化有机物中发展起来的重要催化剂。日本专利报道用氮羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰醋酸钴催化氧化环己烷，反应120min后，环已酮、环己醇的选择性分别为40%和49%，环己烷单程转化率11%。    2.6  金属络合物仿生催化氧化法    根据天然酶的结构和催化原理，从天然酶中挑选出起主导作用的一些因素来设计合成既能表现酶功能又比酶简单、稳定得多的非蛋白质分子，这就是通常所说的模拟酶催化，又称仿生催化。仿生催化技术是一个新兴的交叉科学领域，它是集酶识别，酶催化与化学催化的优点于一体，可使常规化学反应在环境友好的反应条件下进行，并象酶催化一样表现出高效率和高选择性的催化技术。研究工作者将仿酶催化新技术应用于烷烃的催化氧化过程并开展了相关方面的研究工作。按照活性组分来分，有如下几类主要的仿酶模型化合物。    2.6.1  金属卟啉类配合物    卟啉是一类含有4个吡咯分子的大环化合物，是卟吩环碳原子上的氢被部分或全部取代后形成的化合物，其母体卟吩自由碱的2个吡咯质子被金属取代后即形成金属卟啉。由于酞菁也有与卟啉化合物相似的母体卟吩，也是通过用金属离子取代吡咯的2个质子形成金属酞菁，所以，金属卟啉类化合物包括金属卟啉和金属酞菁。元素周期表中几乎所有的金属和一部分非金属元素，都可以与卟啉或酞菁作用形成各种卟啉配合物和酞菁类化合物。    郭灿城等用金属卟啉作仿生催化剂，空气直接氧化烷烃，发现具有较高的选择性和转化率。根据报道，卟啉催化剂用量为3×10-12g/g,在80-145℃，0.5-0.8MPa下用空气氧化环己烷2h，即环己烷转化率达到7%-10%，醇酮总选择性达到90%。另外，他们在不加溶剂和添加剂的条件下，考察Fe，Mn，Co四苯基卟啉对环己烷的氧化性能时发现在0.6MPa,140℃下反应3h,4μg/g的钴卟啉能使环己烷的转化率达到16.2%,醇酮选择性达到82%。    Hui Tang等叫采用三苗乙酸、水和钴卟啉组成的催化体系催化烷烃的分子氧氧化反应,CO作为助还原剂，虽然烷烃转化率不是很高，但能选择性地氧化伯碳。    日本学者在乙醛的存在下，用Co，Mn，Ru的卟啉配合物催化分子氧氧化环己烷，醇酮最高选择性可达95%，催化转化数较高。Maria等合成了双核铁的配合物模拟甲烷单加氧酶，用双氧水氧化环己烷，转化率可达到19.2%，醇酮收率分别为12.6%和6.6%。    2.6.2  金属席夫碱配合物    席夫碱是含有碳-氮双键的RCH=NR′(R及R′分别为烷基和芳基)的化合物。度夫碱基团通过碳氮双键上的氮原子及与之相连的氧、硫、磷原子作为给体(供体)与金属原子(或离子)配位形成金属席夫碱配合物。    金属席夫碱配合物由于具有类卟啉的结构，已有研究结果表明席夫碱过渡金属配合物具有载氧和催化作用。陈新斌合成了“类卟啉型”席夫碱金属配合物，并以其为模拟酶在室温下催化亚碘酰苯(PhIO)氧化环己烷反应，发现它们是较理想的双核酶模型，但这类配合物也会被PhIO氧化破坏而降低其催化活性。Gopal等，合成了7种桥连结构特征的多核锰席夫碱配合物，以其为催化剂，室温下在乙腈溶剂中催化环己烷与TBHP发生氧化反应，其中5种配合物能氧化环己烷为环己醇和环己酮，产率相对较高，但TBHP价格昂贵且来源不易。Subbarayan Velusamy等以30%的双氧水为氧化剂，乙腈为溶剂，席夫碱铜配合物为催化剂，在80℃氧化环己烷反应5-10h，得到相应的产物酮，产率相对较高。以schiff碱钴配合物为催化剂，在分子氧和2-甲基丙醛的存在下氧化脂肪烃得到了相应的酮和醇。    文献报道冠醚络合物作为仿生的替代物，与乙醛共同作用下，能高效催化分子氧氧化烷烃，产物为相应的醇和酮，转化数高达16200。    3  结语    从国内外环己烷氧化制环己酮技术研究情况可知，环己烷氧化采用不同催化剂的研究探索一直不断地在深入，每种制备方法，使用不同的催化剂各有利弊。现有工业上环己烷氧化制环己醇和环己酮工艺普遍存在环己烷转化率低、醇酮选择性不高、能耗高和三废严重问题。通过新的催化氧化体系，降低原料成本，降低能耗，减少环境污染，得到高环己烷转化率与环己醇/酮选择性，实现清洁生产是环己酮生产技术发展的方向。尤其环己烷金属络合物仿生催化氧化具有良好的开发应用前景。
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＞＞＞环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己..
环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：物质沸点（℃）密度（g·cm－3，20℃）溶解性环己醇161.1（97.8）★0.9624能溶于水环己酮155.6（95）★0.9478微溶于水水100.00.9982&★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H&0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧杯中，在55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为&&&&&&&&&&&&&&&&。②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是&&&&&&&&&&&&&&&&。 （2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a. 蒸馏，收集151~156℃的馏分；&&& b. 过滤；c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；d. 加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。①上述操作的正确顺序是&&&&&&&&&（填字母）。②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需&&&&&&&&&&&。③在上述操作c中，加入NaCl 固体的作用是&&&&&&&&&&&&&。（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有&&&种不同化学环境的氢原子。
题型：填空题难度：中档来源：不详
（1）①缓慢滴加&②环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出（2）①c d b a&&&②漏斗、分液漏斗&③增加水层的密度，有利于分层（3）3（1）①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应剧烈，导致体系温度迅速上升、副反应增多，所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快，应用酸式滴定管缓慢滴加。②环己酮和水能形成具有固定组成的混合物，具有固定的沸点，蒸馏时能被一起蒸出，所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物。（2）①见答案&&②根据操作过程找出还需要的玻璃仪器有漏斗、分液漏斗。③联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层。（3）因为环己酮的结构简式为，所以环己酮分子中有3种不同化学环境的氢原子。
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据魔方格专家权威分析，试题“环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己..”主要考查你对&&物质的分离，离子的检验，粗盐的提纯&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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物质的分离离子的检验粗盐的提纯
分离与提纯的原则和要求：(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则 ①不增：指不能引入新的杂质。 ②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。 ③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。 ④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。 (2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须” ①除杂质试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)；③除杂途径必须选最佳。常见的分离与提纯的方法：
(1)物质分离与提纯常用的物理方法
(2)物质分离与提纯常用的化学方法：①加热法混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。 ②沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 ③转化法利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。 b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。 ⑥调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于 Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 ⑦电解法此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。离子的检验：(1)焰色反应：Na+：黄色；K+：紫色（透过蓝色钴玻璃观察）；Ca2+：砖红色； (2)H+：H+酸性。遇紫色石蕊试液变红，遇湿润蓝色石蕊试纸变红； (3)NH4+：在试液中加强碱（NaOH）加热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体；NH4++OH-NH3↑+H2O；NH3+H2ONH3?H2ONH4++OH- (4)Fe3+：①通KSCN或NH4SCN溶液呈血红色：Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+；②通NaOH溶液红褐色沉淀：Fe3++3OH-==Fe(OH)3↓ (5)Fe2+：①遇NaOH溶液生成白色沉淀在空气中迅速转化成灰绿色最后变成红褐色沉淀：Fe3++2OH-=Fe(OH)2↓；4Fe(OH)2+O2+2H2O==4Fe(OH)3； ②试液中加KSCN少量无明显变化再加氯水出现血红色： 2Fe2++Cl2==2Fe3++2Cl-；Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+ (6)Mg2+：遇NaOH溶液有白色沉淀生成，NaOH过量沉淀不溶解：Mg2++2OH-==Mg(OH)2↓，但该沉淀能溶于NH4Cl溶液； (7)Al3+：遇NaOH溶液（适量）有白色沉淀生成，NaOH溶液过量沉淀溶解：Al3++3OH-==Al(OH)3↓；Al(OH)3+OH-==AlO2-+2H2O (8)Cu2+：遇NaOH溶液有蓝色沉淀生成，加强热变黑色沉淀：Cu2++2OH-==Cu(OH)2↓；Cu(OH)2CuO+H2O (9)Ba2+：遇稀H2SO4或硫酸盐溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-==BaSO4↓ (10)Ag+： ①加NaOH溶液生成白色沉淀，此沉淀迅速转变为棕色沉淀溶于氨水Ag++OH-==AgOH↓；2AgOH==Ag2O+H2O；AgOH+2NH3?H2O==[Ag(NO3)2]OH+2H2O ②加稀HCl或可溶性氧化物溶液再加稀HNO3生成白色沉淀：Ag++Cl-==AgCl↓ (11)OH-：OH-碱性：①遇紫色石蕊试液变蓝；②遇酚酞试液变红；③遇湿润红色石蕊试纸变蓝； (12)Cl-：遇AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Cl-=AgCl↓ (13)Br-：加AgNO3溶液有浅黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Br-=AgBr↓ (14)I-： ①加AgNO3溶液有黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++I-=AgI↓；②加少量新制氯水后再加淀粉溶液显蓝色：2I-+Cl2=I2+2Cl-；I2遇淀粉变蓝 (15)S2-：①加强酸（非强氧化性）生成无色臭鸡蛋气味气体：S2-+2H+=H2S↑；②遇Pb(NO3)2或(CH3COO)2Pb试液生成黑色沉淀，遇CuSO4试液产生黑色沉淀：Pb2++S2-=PbS↓；Cu2++S2-=CuS↓ (16)SO42-：加可溶性钡盐[BaCl2或Ba(NO3)2]溶液有白色沉淀生成后再加稀HCl或稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-=BaSO4↓ (17)SO32-：加强酸（H2SO4或HCl）把产生气体通入品红溶液中，品红溶液褪色：SO32-+2H+=H2O+SO2↑ SO2使品红溶液褪色 (18)CO32-：加稀HCl产生气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊：CO32-+2H+=H2O+CO2↑；CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O (19)HCO3-：取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味、使澄清石灰水变浑浊的气体；或向HCO3-溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸有白色沉淀MgCO3生成，同时放出CO2气体。 (20)NO3-：浓缩试液加稀硫酸和铜片加热有红棕色气体产生，溶液变成蓝色： Cu+4H++2NO3-=Cu2++2NO2↑+2H2O (21)PO43-：加AgNO3溶液产生黄色沉淀，再加稀HNO3沉淀溶解：3Ag++PO43-=Ag3PO4↓；Ag3PO4溶于稀HNO3酸。 粗盐的提纯：(1)实验仪器和药品 药品：粗盐，水 器材：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片 (2)实验原理：粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+、Mg2+等不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐 (3)实验操作 ①溶解：用托盘天平称取5克粗盐（精确到0.1克）。用量筒量取10毫升水倒入烧杯里．用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象。用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象（玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用？）。接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止。观察溶液是否浑浊。 在天平上称量剩下的粗盐，计算在10毫升水中大约溶解了多少克粗盐． ②过滤：按照过滤的操作进行过滤，仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色。滤液仍浑浊时，应该再过滤一次。如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因，例如：滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等，找出原因后，要重新操作。 ③蒸发：把得到的澄清滤液倒入蒸发皿，把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌滤液。等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热。利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。 ④用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到教师指定的容器，比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率。
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与“环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己..”考查相似的试题有：
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