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论文《金属纳米材料的制备》
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金纳米材料制备及其金属离子检测应用
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3秒自动关闭窗口纳米金属材料的制备及性能-李雪松 -一般工业技术-文轩网
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《纳米金属材料的制备及性能》编著者李雪松等。 《纳米金属材料的制备及性能》内容提要：本书以高强度、高塑性的块体纳米晶金属材料为主要的研究对象，通过各种实验测试，考察纳米晶合金的微观变形机理，以揭示晶体合金成分、制备工艺、微观结构与性能之间的关系，重点是改进工艺，发展一种新的纳米晶金属的制备技术，制备晶粒尺寸在临界晶粒尺寸附近的块体纳米晶金属材料。书中内容包括块体纳米镍一铁合金的制备及性能、纳米铜的制备及性能等。 本书可作为材料学专业的本科生、研究生、博士生以及其他从事纳米材料研究的科研工作人员的参考用书。
隐藏全部&&第一章纳米合金材料概述 11.1引论 11. 2纳米晶材料概述 11.2.1 纳米技术及纳米材料 11.2.2 纳米材料的特性 41.2.3 纳米材料的制备 51. 3纳米晶材料的力学性能 61.3.1 纳米晶材料的强度 71.3.2 纳米晶材料的塑性 91.3.3 应变速率敏感性 111.3.4 晶粒尺寸分布和晶界结构 121.4电沉积纳米技术 131.4.1 电沉积纳米晶体的制备 131.4.2 电沉积纳米晶体的方法 141.4.3 电沉积纳米技术的特点 161.4.4 电沉积纳米晶体的应用 161.4.5 电沉积纳米晶镍-铁合金材料 181.5主要内容及意义 20参考资料 22第二章纳米镍-铁合金制备及沉积机理 31......
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72纳米材料的制备方法-6
前国内还未广泛地了解此类新型磁性材料的特性，也未；（2）磁性液体的主要应用；利用磁性液体可以被磁控的特性，人们利用环状永磁体；在精密仪器的转动部分，如X射线衍射仪中的转靶部分；新的润滑剂；增进扬声器功率；磁性液体的添加对频响曲线的低频部分影响较大，通常；作阻尼器件；应用比重不同进行矿物分离；磁性液体还有其他许多用途，如仪器仪表中的阻尼器、；用作磁记录材料；磁
前国内还未广泛地了解此类新型磁性材料的特性，也未开拓该材料在众多领域的应用，与国外相比，我们的差距是相当大的。（2）磁性液体的主要应用利用磁性液体可以被磁控的特性，人们利用环状永磁体在旋转轴密封部件产生一环状的磁场分布，从而可将磁性液体约束在磁场之中而形成磁性液体的“O”形环，且没有磨损，可以做到长寿命的动态密封。这也是磁性液体较早、较广泛的应用之一。此外，在电子计算机中为防止尘埃进入硬盘中损坏磁头与磁盘，在转轴处也已普遍采用磁性液体的防尘密封。在精密仪器的转动部分，如X射线衍射仪中的转靶部分的真空密封，大功率激光器件的转动部件，甚至机械人的活动部件亦采用磁性液体密封法。此外，单晶炉提拉部位、真空加热炉等有关部件的密封等，磁性液体是较为理想动态密封方式之一。新的润滑剂。通常润滑剂易损耗、易污染环境。磁性液体中的磁性颗粒尺寸仅为10单位，因此，不会损坏轴承，而基液亦可用润滑油，只要采用合适的磁场就可以将磁性润滑油约束在所需的部位。增进扬声器功率。在音圈与磁铁间隙处滴入磁性液体，由于液体的导热系数比空气高5~6倍，从而使得在相同条件下功率可以增加1倍。磁性液体的添加对频响曲线的低频部分影响较大，通常根据扬声器的结构，选用合适粘滞性的磁性液体，可使扬声器具有较佳的频响曲线。作阻尼器件。磁性液体具有一定的粘滞性，利用此特性可以阻尼掉不希望的系统中所产生的振荡模式。例如，步进电机是用来将电脉冲转换为精确的机械运动，其特点是迅速地被加速与减速，因此，常导致系统呈振荡状态。为了消除振荡而变为平滑的运动，仅需将少量磁性液体注入磁极的间隙中，在磁场作用下磁性液体自然地定位于转动部位。应用比重不同进行矿物分离。磁性液体被磁化后相当于增加磁压力，以致在磁性液体中的物体将会浮起，好像磁性液体的视在密度随着磁场增加而增大。利用此原理可以设计出磁性液体比重计，磁性液体对不同比重的物体进行比重分离，控制合适的磁场强度可以使低于某密度值的物体上浮，高于此密度的物体下沉，原则上可以用于矿物分离。例如，使高密度的金与低密度的砂石分离，亦可用于城市废料中金属与非金属的分离。磁性液体还有其他许多用途，如仪器仪表中的阻尼器、无声快速的磁印刷、磁性液体发电机、医疗中的造影剂等等，不再一一例举，今后还可开拓出更多的用途。用作磁记录材料。近年来各种信息量飞速增加，需要记录的信息量也不断增加，要求记录材料高性能化，特别是记录高密度化。高记录密度的记录材料与超微粒有密切的关系。例如，要求每1cm2可记录1000万条以上信息，那么，一条信息要求被记录在1~10mm2中，至少具有300阶段分层次的记录，在1~10mm2中至少必须要有300个记录单位。若以超微粒作记录单元，使记录密度大大提高。磁性纳米微粒由于尺寸小，具有单磁畴结构，矫顽力很高的特性，用它制作磁记录材料可以提高信噪比，改善图像质量。作为磁记录单位的磁性粒子的大小必须满足以下要求：颗粒的长度应远小于记录波长；粒子的宽度(如可能，长度也包括在内)应该远小于记录深度；一个单位的记录体积中，就尽可能有更多的磁性粒子。磁性纳米微粒除了上述应用外，还可作光快门、光调节器(改变外磁场，控制透光量)、激光磁艾滋病毒检测仪等仪器仪表，抗癌药物磁性载体，细胞磁分离介质材料，复印机墨粉材料以及磁墨水和磁印刷等。3．纳米微晶软磁材料非晶材料通常采用熔融快淬的工艺，Fe-Bi-B是一类重要的非晶态软磁材料，如果直接将非晶材料在晶化温度进行退火，所获得的晶粒分布往往是非均匀的，为了获得均匀的纳米微晶材料，人们在Fe-Si-B合金中再添加Nb，Cu元素，Cu，Nb均不回溶于FeSi合金，添加Cu有利于生成铁微品的成核中心，而Nb有利于细化晶粒。1988年牌号为Finement的著名纳米微晶软磁材料问世了，其组成为Fe73.5CulNb3Sil3.5B9，它的磁导率高达105，饱和磁感应强度为1.30T，其性能优于铁氧体与非磁性材料，作为工作频率为30KHz的2KW开关电源变压器，重量仅为300g，体积仅为铁氧体的1/5，效率高达96％。继Fe-Si-B纳米微晶软磁材料后，20世纪90年代Fe-M-B，Fe-M-C，Fe-M-N，Fe-M-O等系列纳米微晶软磁材料如雨后春笋破土而出，其中M为Zr，Hf，Nb，Ta，V等元素，例如组成为Fe85.6Nb3.3Zr3.3B6.8Cul3的纳米坡莫材料，纳米微晶软磁材料目前沿着高频、多功能方向发展，其应用领域将遍及软磁材料应用的各方面，如功率变压器、脉冲变压器、高频高压器、可饱和电抗器、互感器、磁屏蔽、磁头、磁开关、传感器等，它将成为铁氧体的有力竞争者。新近发现的纳米微晶软磁材料在高频场中具有巨磁阻抗效应，又为它作为磁敏感元件的应用增添了多彩的一笔。随着半导体元件大规模集成化，电子元器件趋于微型化，电子设备趋于小型化，相比之下，磁性元件的小尺寸化相形见绌。近年来，磁性薄膜器件如电感器、高密度读出磁头等有了显著的进展，1993年发现的纳米结构Fe55-58M7-22O12-34(其中M=Hf，Zr，…)，具有优异的频率特性，Fe-M-O软磁薄膜是由小于10nm的磁性微晶嵌于非晶态Fe-M-O的膜中形成的纳米复合薄膜，它具有较高的电阻率p&4mW.m，相对低的矫顽力，Hc≤400A／m，较高的饱和磁化强度，Is&0.9T，从而使得在高频段亦具有高磁导率与品质因子，此外抗腐蚀性强，其综合性能远高于以往的磁性薄膜材料。这类薄膜可望应用于高频微型开关电源，高密度数字记录磁头以及噪声滤波器等。4、纳米微晶稀土永磁材料由于稀土永磁材料的问世，使永磁材料的性能突飞猛进。稀土永磁材料已经历了SmCo5，Sm2CO17以及Nb2Fe14B3个发展阶段；目前烧结Nd2Fel4B稀土永磁的磁能积已高达432kJ／m3(54MGOe)，接近理论值512kJ／m3(64MGOe)，并已进入规模生产，此外作为粘结永磁体原材料的快粹NbFeB磁粉，晶粒尺寸约为20~50nm为典型的纳米微晶稀土永磁材料，美国GM公司快淬NbFeB磁粉的年产量已达4500t／a(吨／年)。目前，NbFeB产值年增长率约为18~20％，已占永磁材料产值的40％，但NbFeB永磁体的主要缺点是居里温度偏低，Tc=593K，最高工作温度约为450K，此外化学稳定性较差，易被腐蚀和氧化，价格也比铁氧体高。目前研究方向是探索新型的稀土永磁材料，如ThMnl2型化合物，Sm2Fel7Nx，Sm2Fel7C化合物等。另一方面是研制纳米复合稀土永磁材料，通常软磁材料的饱和磁化强度高于永磁材料，而永磁材料的磁晶各向异性又远高于软磁材料，如将软磁相与永磁相在纳米尺度范围内进行复合，就有可能获得兼备高饱和磁化强度、高矫顽力二者优点的新型永磁材料。微磁学理论表明，稀土永磁相的晶粒尺寸只有低于20nm时，通过交换糯合才有可能增大剩磁值。5．纳米磁致冷工质磁致冷发展的趋势是由低温向高温发展，20世纪30年代利用顺磁盐作为磁致冷工质，采用绝热去磁方式成功地获得mk量级的低温，20世纪80年代采用Gd3Ga5012(GGG)型的顺磁性石榴石化合物成功地应用于1.5~15K的磁致冷，20世纪90年代用磁性Fe离子取代部分非磁性Gd离子，由于Fe离子与Cd离子间存在超交换作用，使局域磁矩有序化，构成磁性的纳米团簇，当温度大于15K时其磁梢变高于GGG，从而成为15~30K温区最佳的磁致冷工质。1976年布朗首先采用金属Gd为磁致冷工质，在7T磁场下实现了室温磁致冷的试验，由于采用超导磁场，无法进行商品化。20世纪80年代以来人们对磁致冷工质开展了广泛的研究工作，但磁熵变均低于Gd。1996年在RmnO3钙钛矿化合物中获得磁精变大于Gd的突破，1997年报道Gd5(Si2Ge2)化合物的磁熵变可高于金属Gd-倍，高温磁致冷正一步步走向实用化。据报道1997年美国已研制成以Gd为磁致冷工质的磁致冷机。如将磁致冷工质纳米化，可能用来展宽致冷的温区。6．纳米巨磁阻抗材料巨磁阻抗效应是磁性材料交流阻抗随外磁场发生急剧变化物特性，这种现象在轶磁衍料很容易出现，例如Co基非品、铁基纳米微晶以及NiFe坡莫合金均观察到强的巨磁阻抗效应磁场较低，工作温度为室温以上，这对巨磁阻抗材料的应用十分有利，加上铁基纳米品成本低，因而利用纳米材料巨磁阻抗效应制成的磁传感器已在实验室问世。例如，用铁基纳米晶巨磁阻抗材料研制的磁敏开关具有灵敏度高，体积小，响应快等优点，可广泛用于自动控制、速度和位Z测定、防盗报警系统和汽车导航、点火装Z等。 纳米微粒的活性及其在催化方面的应用纳米微粒由于尺寸小，表面所占的体积百分数大，表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位Z增加，这就使它具备了作为催化剂的基本条件。最近，关于纳米微粒表面形态的研究指出，随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成了凸凹不平的原子台阶，这就增加了化学反应的接触面。有人预计超微粒子催化剂在下一世纪很可能成为催化反应的主要角色。尽管纳米级的催化剂还主要处于实验室阶段，尚未在工业上得到广泛的应用，但是它的应用前途方兴未艾。催化剂的作用主要可归结为三个方面：一是提高反应速度，增加反应效率；二是决定反应路径，有优良的选择性，例如只进行氢化、脱氢反应，不发生氢化分解和脱水反应；三是降低反应温度。纳米粒子作为催化剂必须满足上述的条件。近年来科学工作者在纳米微粒催化剂的研究方面已取得一些结果，显示了纳米粒子催化剂的优越性。高镀酸饺粉可以作为炸药的有效催化剂，以粒径小于0.3mm的Ni和Cu-Zn合金的超细微粒为主要成分制成的催化剂，可使有机物氢化的效率是传统镰催化剂的10倍，超细Pt粉、WC粉是高效的氢化催化剂。超细的Fe，Ni与γ-Fe2O3混合轻烧结体可以代替贵金属而作为汽车尾气净化剂；超细Ag粉，可以作为乙烯氧化的催化剂；超细Fe粉，可在QH6气相热分解(C)中起成核的作用而生成碳纤维。Au超微粒子固载在Fe2O3，C03O4，NiO中，在70℃时就具有较高的催化氧化活性。近年来发现一系列金属超微颗粒沉积在冷冻的饶腔基质上，特殊处理后将具有断裂C-C键或加成到C-H键之间的能力。例如Fe和Ni微颗粒可生成Mx-CyHz组成的准金属有机粉末，该粉末对催化氢化具有极高的活性。纳米Ti在可见光的照射下对碳氢化合物也有催化作用，利用这样一个效应可以在玻璃、陶瓷和瓷砖的表面涂上一层纳米TiO2薄层有很好的保洁作用，日本东京已有人在实验室研制成功自洁玻璃和自洁瓷砖。这种新产品的表面有一薄层纳米Tiq，在光的照射下任何粘污在表面上的物质，包括油污、细菌在光的照射下由纳米TiO2的催化作用，使这些碳氢化合物物质进一步氧化变成气体或者很容易被擦掉的物质。纳米TiO2光致催化作用给人们带来了福音，高层建筑的玻璃、厨房容易粘污的瓷砖的保洁都可以很容易地进行。日本已经制备出保洁瓷砖，装饰了一家医院的墙壁，经使用证明，这种保洁瓷砖有明显的杀菌作用。目前，关于纳米粒子的催化剂有以下几种，即金属纳米粒子催化剂，主要以贵金属为主，如Pt，Rh，Ag，Pd，非贵金属还有Ni，Fe，Co等。第二种以氧化物为载体把粒径为1~10nm的金属粒子分散到这种多孔的衬底上。衬底的种类很多，有氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钛、沸石等。第三种是碳化钨、γ-A12O3，γ-Fe2O3等纳米粒聚合体或者是分散于载体上。1． 金属纳米粒子的催化作用贵金属纳米粒子作为催化剂已成功地应用到高分子高聚物的氢化反应上，例如纳米粒子姥在经氢化反应中显示了极高的活性和良好的选择性。烯短双链上往往与尺寸较大的官能团-短基相邻接，致使双链很难打开，加上粒径为lnm的铑微粒，可使打开双链变得容易，使氢化反应顺利进行。表11.1列出了金属佬粒子的粒径对各种短的氢化催化活性的影响。由表中可看出，粒径愈小，氢化速度愈快。2．带有衬底的金属纳米粒子催化剂这种类型催化剂用途比较广泛，一般采取化学制备法，概括起来有以下几种：浸入法。将金属的纳米粒子(&2nm)均匀分散到溶剂中，再将多孔的氧化物衬底浸入该溶剂中使金属纳米粒子沉积在上面，然后取出。这种方法仅适用于衬底上含有少量纳米粒子的情况。例如用这种方法制备的n-Rh／A12O3中铑的含量仅占1％。离子交换法。这种方法的基本过程是将衬底(沸石、SiO2等) 表面处理使活性极强的阳离子(如H+，Na+等)附着在表面上，再将衬底放入含有复合离子的溶液中。复合阳离子有Pt(NH3)2+4，Rh(NH3)5C12+等，由于发生了Z换反应，即衬底上的活性阳离子取代了复合阳离子中的贵金属离子，这样在衬底的表面上形成了贵金属的纳米粒子。吸附法。把衬底放入含有Rb6(CO)6，Ru3(CO)l2等聚合体的有机溶剂中，将吸附在衬底上的聚合体进行分解，还原处理，就在衬底上形成了粒径约lnm的金属纳米粒子。蒸发法。这种方法是将纯金属在惰性气体中加热蒸发，形成纳米粒子，直接附着在催化剂衬底上。此方法的优点是纯度高、尺寸可控。醇盐法。将金属的乙二醇盐与含有衬底元素的醇盐混合，首先形成溶胶，然后使其凝胶化、熔烧、还原形成了金属纳米粒子，并分散在衬底材料中。这里还应指出的是，有的纳米粒子合金的活性远远高于常规催化剂的活性，它们对高分子的氢化还原和聚合反应有良好的催化作用。例如：n-Co-Mn／SiO2，对乙烯的氢化反应显示出高活性；n-Pt-Mo／沸石在丁烷氢化分解反应中其催化作用远远高于传统催化剂。金属纳米粒子催化剂还有一个使用寿命问题，特别是在工业生产上要求催化剂能重复使用，因此催化剂的稳定性尤为重要。在这方面金属纳米粒子催化剂目前还不能满足上述要求，如何避免金属纳米粒子在反应过程中由于温度的升高，颗粒长大还有待进行研究。3、半导体纳米粒子的光催化半导体的光催化效应发现以来，一直引起人们的重视，原因在于这种效应在环保、水质处理、有机物降解、失效农药降解等方面有重要的应用。近年来，人们一直致力于寻找光活性好、光催化效率高、经济价廉的材料，特别是对太阳敏感的材料，以便利用光催化开发新产品，扩大应用范围。所谓半导体的光催化效应是指：在光的照射下，价带电子越迁到导带，价带的孔穴把周围环境中的泾基电子夺过来，短基变成自由基，作为强氧化剂将醋类变化如下：酯－&醇－&醛－&酸－&CO2，完成了对有机物的降解。具有这种光催化半导体的能隙既不能太宽，也不能太窄，对太阳光敏感的具有光催化特性的半导体能隙一般为1.9~3.1eV。纳米半导体比常规半导体光催化活性高得多，原因在于：由于量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变得更负，而价带电位变得更正。这意味着纳米半导体粒子具有更强的氧化和还原能力。纳米半导体粒子的粒径小，光生载流子比粗颗粒更容易通过扩散从粒子内迁移到表面，有利于得或失电子，促进氧化和还原反应。常用的光催化半导体纳米粒子有TiO2(锐铁矿相)、Fe2O3，CdS，ZnS，PbS，PbSe，ZnFe2O4等。主要用处：将在这类材料做成空心小球，浮在含有有机物的废水表面上，利太阳光可进行有机物的降解。美国、日本利用这种方法对海上石油泄露造成的污染进行处理。采用这种方法还可以将粉体添加到陶瓷釉料中，使其具有保洁杀菌的功能，也可以添加到人造纤维中制成杀菌纤维。锐钛矿白色纳米TiO2粒子表面用Cu+，Ag+离子修饰，杀菌效果更好。这种材料在电冰箱、空调、医疗器械、医院手术室装修等方面有着广泛的应用情景。铅化的TiO2！纳米粒子的光催化可以使丙炔与水蒸气反应，生成可燃性的甲烷、乙烷和丙烷；铂化的TiO2纳米粒子，通过光催化使醋酸分解成甲烷和CO2。还有一个重要的应用是，纳米TiO2光催化效应可以用来从甲醇水合溶液中提取H2。近年来，纳米TiO2的光催化在污水有机物降解方面得到了应用。为了提高光催化效率，人们试图将纳TiO2组装到多孔固体中增加比表面，或者将铁酸铮与TiO2复合提高太阳光的利用率。利用准一维纳米Ti乌丝的阵列提高光催化效率已获得成功，有推广价值，方法是利用多孔有序阵列氧化铝模板，在其纳米柱形孔洞的微腔内合成锐铁矿型纳米TiO2丝阵列，再将此复合体系粘到环氧树脂衬底上，将模板去后，在环氧树脂衬底上形成纳米TiO2丝阵列。由于纳米丝表面积大，比同样平面面积的TiO2膜的接受光的面积增加几百倍，最大的光催化效率可以高300多倍，对双酚、水杨骏和带苯环一类有机物光降解十分有效。4．纳米金属、半导体粒子的热催化金属纳米粒子十分活泼，可以作为助燃剂在燃料中使用。也可以掺杂到高能密度的材料，如炸药，增加爆炸效率；也可以作为引爆剂进行使用。为了提高热燃烧效率，金属纳米粒子和半导体纳米粒子掺杂到燃料中，提高燃烧的效率，因此这类材料在火箭助推器和煤中作助燃剂。目前，纳米Ag和Ni粉已被用在火箭燃料作助燃剂。 光学应用纳米微粒由于小尺寸效应使它具有常规大块材料不具备的光学特性，如光学非线性、光吸收、光反射、光传输过程中的能量损耗等都与纳米微粒的尺寸有很强的依赖关系。研究表明，利用纳米微粒的特殊的光学特性制备成各种光学材料将在日常生活和高技术领域得到广泛的应用。目前关于这方面研究还处在实验室阶段，有的得到推广应用。下面简要介绍一下各种纳米微粒在光学方面的应用。1．红外反射材料纳米微粒用于红外反射材料上主要制成薄膜和多层膜来使用。结构上，导电膜最简单，为单层膜，成本低。金属-电介质复合膜和电介质多层膜均属于层膜，成本稍高。在性能上，金属-电介质复合膜红外反射性能最好，耐热度在2000C以下。电介质多层膜红外反射性良好并且可在很高的温度下使用(&900℃)。导电膜虽然有较好的耐热性能，但其红外反射性能稍差。纳米微粒的膜材料在灯泡工业上有很好的应用前景。高压钠灯以及各种用于拍照、摄影的碘弧灯都要求强照明，但是电能的69％转化为红外线，这就表明有相当多的电能转化为热能被消耗掉，仅有一少部分转化为光能来照明。同时，灯管发热也会影响灯具的寿命。如何包含各类专业文献、应用写作文书、高等教育、外语学习资料、幼儿教育、小学教育、中学教育、72纳米材料的制备方法等内容。　
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