高效液相色谱仪泵压过高的故障分析[1]_百度文库
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高效液相色谱仪泵压过高的故障分析[1]
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高效液相色谱仪长时间没用，从吸滤器到泵头一段管路完全走空——排除故障方法
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本帖最后由 nonlxuye 于
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& && &&&如题，从吸滤器到泵头一段管路完全走空，瞎搞了两三天没结果。也许许多新学高效液相色谱仪的朋友会遇到这种情况，在这里先感谢帮助过我的同学和丁香园论坛的朋友们。之前做过的错误步骤有：
& && &&&用注射器抽空气的错误，因为注射器的容量小，推杆拉出针筒之后，大气压又压进管中，而且针头和废液管之间不是密封连接的，多次抽气毫无效果。最后用洗耳球成功打通流路。
错误一、运行泵，吸滤器放在储液瓶中无法把甲醇抽到泵这边，打开了排气阀和按了PURGE键排气，然后用注射器插进连接排气阀的废液管道，不停的抽气，毫无效果。
错误二、我把吸滤器从进液管拔出，然后用注射器吸取低浓度甲醇，运行泵，打开了排气阀和按了PURGE键排气，把注射器里的甲醇往进液管里面推，想要手动推到泵的进口处，因为密封性不好，而且压力大，根本推不进去，反而从进口溢出。相反地，在储液瓶没有放在高处时，我拔出泵的进液口胶管，用注射器把甲醇向吸滤器那边压，也是一样受到大压力，甲醇依然从注射处管口溢出。
错误三、储液瓶放的位置不高，我只放在和高效液相色谱仪色谱仪平面的台面，后来放在高效液相色谱仪顶部，能达到适合的液压。
& && && &最后，正确排空吸滤器到泵这一段管道空气的方法如下：
第一、先把储液瓶放在高效液相色谱仪上方，能提供较大的液压。
第二、按照高效液相色谱仪说明书的方法，把排气阀顶部的两个螺母拧开，需要用两个扳手来拧的，然后将另外一条SUS管接上去，然后SUS管和带吸滤器的进液管一起放到储液瓶的甲醇中。
第三、打开泵的进液口胶管，是在泵的下端部位（有一个树脂螺母套着胶管），然后用洗耳球把储液瓶的甲醇从高处吸下来，非常顺利地就吸下来了。然后赶紧把树脂螺母和胶管接回泵的下端。这时候，显示屏的压力指示就会变得很快了，开始成功了。
第四、耐心地隔一些时间打开排气阀和按PURGE键排气，压力的数值是在上下波动的变动中向上增值的，说明液体慢慢地灌注进泵里了，大概需要半个小时到一个小时，泵就能充满液体，管路就畅通了。
第五、把接到排气阀的SUS管换回原来的接口（连接色谱柱的那个），然后就可以开始冲洗色谱柱了。成功了。
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这个不是绝对的，每个厂家的设计不一样，比如WATERS，直接干灌，用注射器抽，很快搞定。
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这个不是绝对的，每个厂家的设计不一样，比如WATERS，直接干灌，用注射器抽，很快搞定。
谢谢指点。
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也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
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产品型号 高效液相色谱仪
生产厂商 上海禾工科学仪器有限公司
产品 VERTEX VI500
色谱法的最早应用是用于分离植物，其方法是这样的:在一中放入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做;另一相则不断流过固定相，我们把它叫做。色谱法的就是利用待分离的各种物质在两相中的、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(、)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现中各组分的与。
色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态分类:色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为(GC)和(LC)。固定相既可以是，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。另外，还有一种超临界流体色谱法(supercritical fluid chromatography SFC)，超临界流体色谱是值用超临界流体做流通相，以固体吸附剂(如硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物为固定相的色谱法。超临界流体是在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态，它既不是气体也不是液体，但兼有气体和液体的某些性质(药物色谱分析 主编丁黎 人民卫生出版社2008年7月第一版)。法(HPLC)是继气相色谱之后，70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法，流动相在常压下输送，所用的固定相柱效低，分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9?107Pa);是以特殊的方法用小粒径的填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的，可对流出物进行连续检测。因此，高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。HPLC 系统一般由高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成。其中高压输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代 HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型 HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
书本 名: 液相色谱开本: 16开定价: 60.00元
本书乃适应近年来迅猛发展的液相色谱一联用技术(LC-MS)需要，总结作者在生物基质样品中药物和毒物分析及应用的实际经验并结合国内外的最新文献报道编写而成。本书共分五章。第一章着重介绍LC-MS、生物样品的前处理、基质效应等技术问题，同时介绍生物样品LC-MS分析方法的评价及需要遵循的规则;第二章介绍滥用药物的种类、生物检材特点及LC-MS在体内滥用药物分析领域的最新应用成果;第三章介绍我国较为常见的有机磷类、氨基甲酸酯类、除草剂和有机杀菌剂等农药的LC-MS分析技术;第四章重点介绍体内蛋白同化雄性类固醇、糖皮质激素、B受体阻断剂等兴奋剂的LC-MS分析及显著优势;第五章则从点到面，重点介绍LC-MS在毒物分析、、农残等领域的系统筛选分析应用。本书涵盖了近千个化合物，将具体方法、要点和应用实例相结合，以供在生命科学、环境科学、药学、法医学、、运动医学等领域的分析工作者参考，也会对分析及相关专业的研究生、本科生了解新技术、设计新方法、拓宽科学视野有所帮助。
第一章 液相色谱-质谱联用技术第一节 液相色谱-质谱联用技术概述第二节 生物样品处理技术第三节 液相色谱-质谱联用分析方法第二章 滥用药物的LC-MS分析第一节 体内滥用药物分析简介第二节 阿片类药物第三节 苯丙胺类药物第四节 可卡因第五节 大麻类物质第六节 苯二氮革类药物第三章 农药的LC-MS分析第一节第二节第三节 除草剂第四节 杀菌剂第四章 兴奋剂的LC-MS分析第一节 蛋白同化雄性类固醇第二节 糖皮质激素第三节 B受体阻断剂第四节 B2受体激动剂第五章 LC-MS的系统筛选分析第一节 体内常见药物、毒物的系统筛选分析第二节 食品安全中的系统筛选分析第三节 兴奋剂的系统筛选分析中文索引英文索引
产品型号:VI 500产品名称:生产厂商:
VERTEX VI500型高效液相色谱仪是禾工科学为适应出口而改进的进口组装高效液相色谱仪产品，VI500高效液相色谱仪详细介绍VERTEX VI500型高效液相色谱仪是禾工科学仪器为适应出口而改进的高性能高效液相色谱仪产品，VERTEX VI500高效液相色谱仪主要特点:1、 整套仪器采用优于LCD的超高清晰OLED模块显示屏，美观大方，无屏闪;2、 采用多种上优质进口材料，双曲线流量校正，保证0.001-200ml/min稳定;3、 内置氘灯和钨灯，从紫外到红外波长切换，无需开机更换光源;并可实现停泵扫描及波长程序，方便复杂样品分析;4、 可拆换外置式流通池结构，分析型和制备型通用，更换流通池极为方便;5、 内置梯度程序，储存64个方法，存储量大，使用方便;6、 智能反控软件，无需按键，点击鼠标即可实现全程检测条件设定;7、 仪器外壳美观大方，采用防腐烤漆，耐强酸强碱，利用保持清洁;
VERTEX系列高压恒流输液泵系统专业设计应用于液相色谱分析中，可用于等度和梯度洗脱输液系统，具有独特的泵头一体化设计，双活塞杆，可压缩性反应，保障泵无脉冲输送液体，是一款高性能低价格比的高效液相泵。产品扩展有多种类型产品，分析型，制备型，化学惰性型，以及防强腐蚀的高压特种泵，除适用与各种型号的液相色谱仪、离子色谱仪、逆流色谱、、制备纯化分离等分析系统外，可以用于各种化工反应加料，各种高压情况的下输液用途VI500高压恒流输液泵功能特点VERTEX系列高压恒流输液泵是采用CPU控制的往复式双柱塞杆串联泵头，具有独特的泵头一体化设计功能，泵运行时，密封圈和活塞杆与泵体处于完全同步状态，避免了运行时两者之间的磨擦而易于损坏。采用特殊强化材质的高精度曲线凸轮，配合优质蓝宝石柱塞杆及红宝石球，具有优越的耐磨性能及线性度，经证实，该泵在压力6000PSI，流速10 mL/min，纯水状态下运行，比普通泵头寿命要延长5000小时。采用步进电机细分控制技术使得电机在低速下运行平稳准确，提高了低流速下分析结果的准确性和重复性，有效保证了高压梯度系统和较低流量下流动相组成的稳定性流动相压缩系数校正和流速准确性双重校正功能，根据溶剂系统差异可以在±15%范围内进行流速误差补偿，采用先进的特制压力传感器，1psi的超灵敏压力感应，灵敏的压力补偿使得流量精度和稳定性大大提高，保证了极高的流量准确度;使STI系列高压输液泵的流量分辨率达0.001ml，压力波动小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。通过 RS-485 进行色谱工作站外部控制能够方便地得到高精度二元高压梯度系统，同时能够实现流动相流速梯度，满足生产和科研的各种要求实时压力检测显示、高压限、限报警功能保证了仪器使用的安全性;采用优于LCD的超高清晰OLED模块显示屏，美观大方，无屏闪，界面友好，操作方便。VERTEX系列紫外/可见波长检测器它通过集成国内外多种的优势开发而成，可以用于常规实验室的分析和方法开发，是完整的高效液相色谱仪中重要的组成部分。其设计以当今最先进的技术为先导，通过数字化的数据处理和控制，使其噪声和漂移降低到一个新的极限。由于采用了数字量输出功能，该检测器可以与直接通过串行口相连而不需要任何数据采集单元。可配套使用于各种型号的液相色谱分析系统。VI500型紫外/可见波长检测器详细介绍主要特点波长自动校正功能，自动调零，多量程输出选择可满足各浓度分析需求。光路系统采用优先的器件、结合精密定位结构和独特的散热技术，使波长精度高，偏移小和稳定时间短，高效的和数字过滤极大的提高了仪器的和结果的准确性和重复性并保证了仪器的稳定可靠特定的波长程序功能，可在一次分析中定制波长程序，应对于特殊复杂样品的分析。内置氘灯和氘灯，内置器件无需更换即可实现波长从190-850nm转换;仪器使用德国原装氘灯，可手动关/开，更换氘灯时，不必调整光轴，维护简便，氘灯使用寿命长。独特的可更换分析流量池结构，使分析池、制备池更换非常方便;人性化、便携化的，人机工程的操作平台与按键，操作便捷、快速;样品和参比能量显示便于故障的判断和排查;仪器内部安全报警与自动故障排查功能，维护方面快捷。高亮度，优越的美观可视效果，超高的质量稳定性。全新设计的集成一体化，使供电更稳定，适合防爆场合使用检测器传输采用三级齿轮减速结构，仪器抗震性能优越，防止运输及使用过程震动;具有数字通讯功能，软件与仪器的联控功能，直接鼠标点击，就可以完成各种检测。具备功能，便于升级成网络化液相色谱仪。仪器通用性良好，应用范围广，适合医药食品化工环境及科研等各个领域。
一、液相色谱要放置在平稳牢固的台面上。二、液相色谱要有可靠的接地。三、要放置在阴凉、通风处，通过减压阀和机器连接。四、使用氢火焰时，应先开助燃气，后开氢气，关闭时应先关氢气，后关助燃气。注意检查氢瓶、减压 阀、连接管线是否泄漏，如有泄漏应立即处理。五、温控设备，压力表应按规定进行检定。六、仪器工作室，应放置足够数量的消防器材。岛津液相LC-2010A冲洗泵的水老跑没了是怎么回事
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&&回复于： 14:53:57
原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:岛津液相LC-2010A冲洗泵的水老跑没了是怎么回事不应该呀，这个水是循环使用的，而且需要经常更换，是不是清洗流路中有漏液的地方？
[ Last edit by yuxiaofeng86]
&&回复于： 14:56:42
原文由 jianke_0557(jianke_0557) 发表:原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:岛津液相LC-2010A冲洗泵的水老跑没了是怎么回事不应该呀，这个谁是循环使用的，而且需要经常更换，是不是清洗流路中有漏液的地方？也没有看到有漏的地方啊
&&回复于： 16:39:41
应该泵头柱塞杆密封圈出现问题所以漏液
&&回复于： 16:04:23
原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:原文由 jianke_0557(jianke_0557) 发表:原文由 liuquan2008(liuquan2008) 发表:岛津液相LC-2010A冲洗泵的水老跑没了是怎么回事不应该呀，这个谁是循环使用的，而且需要经常更换，是不是清洗流路中有漏液的地方？也没有看到有漏的地方啊一般都是柱塞密封圈不好水会变多甚至溢出来，变少的不应该，除非漏了，不会有别的去处
&&回复于： 8:54:36
自清洗密封漏了，有可能漏到托盘里面了，你在外面看不到。报修吧。
&&回复于： 14:19:53
原文由 sxcdcxd(sxcdcxd) 发表:自清洗密封漏了，有可能漏到托盘里面了，你在外面看不到。报修吧。没那么严重 换个密封圈就可以了
&&回复于： 19:06:55
水多是密封垫该换了，水少是柱塞杆后的隔膜密封不好，要是漏液慢可能见不到，边漏边蒸发了。
&&回复于： 18:58:50
是塑料小瓶子的那儿？？这个水是循环使用的，而且需要经常更换
&&回复于： 11:12:30
原文由 省部重点实验室(gl) 发表:是塑料小瓶子的那儿？？这个水是循环使用的，而且需要经常更换是的就是那个小瓶里面的水
&&回复于： 17:09:51
清洗密封圈磨损了，不是柱塞杆密封圈哦，换吧杭州赛析科技有限公司（Science.Tec Sx）是一家集科研与生产销售为一体的高新科技企业。公司依附浙江大学资源具备大批科研创新动力，公司自1996年浙江大学智达信息工程有限公司至今已有16年发展历程。赛析科技主打产品STI501液相色谱仪、LC-10T液相色谱仪、N2000色谱工作站、VI2010色谱工作站、制备液相色谱仪,GE-200液相色谱仪。公司的G500制备液相色谱仪广泛的被应在众多高校和生物制药企业中用于生物快速纯化分析、分离提纯...
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编号：361MC
简介：361MC/361CRT系列原子吸收分光光度计
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简介：UV501液相紫外检测器,波长范围190-720nm，分析型，制备型
编号：HPLC-STI50
简介：STI500二元梯度高效液相色谱仪，进口原装组件，是STI501液相色
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简介：STI501四环素液相色谱仪，GB/T 9，化妆
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简介：浙大最早经典打造的一款501液相色谱仪，其独道的结构稳定的性能完全媲美
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简介：G500荧光增白剂定量检测仪，纸中可迁移性荧光增白剂定量测定，纸板中可
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简介：二手岛津RID-10A示差折光检测配备中检所龙智达GPC凝胶色谱软件，
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