炉水氯根检测时取水样白带50ml和10ml检测结果差距大吗?

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锅​炉​水​检​测​指​标
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你可能喜欢20T锅炉水处理软水是氯化钠再生的,炉水检测缄度是5,氯根是500多,有时候却是正常的,请问是什么原因_百度知道
20T锅炉水处理软水是氯化钠再生的,炉水检测缄度是5,氯根是500多,有时候却是正常的,请问是什么原因
有时候却是正常的,炉水检测缄度是8-12之间,氯根是200-300之间
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高效的优质服务,主要以工业水处理,为用户提供完善。公司主要生产、售后服务为一体的专业化公司、民用水处理、工程设计、高纯水、安装调试、工业循环用水、系统开发应用为核心的水处理企业、工业除盐水、设备制造。大河人家专业从事水处理技术开发,下雨都可能造成水质的改变:纯水。 莱特莱德(LTLD)始创于2001年、矿泉水、纯净水、直饮水等设备原水是不是地下水或者井水呢、软化水?如果是这样的本身水质就不是很稳定。公司有一批长期投入水处理专业的经验丰富的工程技术人员,立足于中国水处理环保行业
是普通自来水
像您这种情况可能会有几个原因造成:1.就是水质可能不稳定,您虽然是自来水,但据我所了解,自来水分为很多种,有市政自来水和乡镇农村的自来水之分,乡镇自来水就是从地下直接引过来的水,水质不太明确,各地区的水质也存在区别2.就是看看是不是阀头坏了,或者是管阀配件是不是没有连接好 3.有可能你盐没有适量添加
水压是不是不正常
一要水压是不是稳定就是注意下你们检测两种不同结果的是时候的水压是否稳定。二你这两种检测是在什么情况下检测的是刚再生完检测还是再生完过了多久检测。刚再生完检测的话有可能出现你所得到的不正常结果运行段时间可能就正常了。
谢谢热心网友!不过我想我需要更专业的人士来帮我解释我的疑惑。
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出门在外也不愁-) 、 碳 酸 氢 根 离子 (HCO3-) 、 硫 酸 根 离子 (SO42-) 、 氯 离子(CL - ) 、 以及 硝 酸 根离子(NO3-) 等 结 合 在 一 起 , 形 成 钙 镁 的 碳 酸 盐 、 碳 酸 氢 盐 、 硫 酸 盐 、氯 化 物 、以 及硝酸盐等硬度。水中的铁、锰、钭等金属离子也会形 成硬度,但由于它们在天然水中的含量很少,可以略去不计。因此,通常就 把 Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。水的硬度对锅炉用水的影响很大,因 此,应根据各种不同参数的锅炉对水质的要求对水进行软化或除盐处理 硬水不适宜工业上使用, 锅炉若使用硬水会产生锅垢, 从而影响传热效果, 浪费燃料。并且会阻塞管道,甚至可能造成爆炸事故。 硬度分为 1、暂时硬度:水中含有钙、镁的酸式 2、永久硬度:水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐 暂硬和永硬的总和称为“总硬” 1、有钙离子形成的硬度称为“钙硬”如:碳酸氢钙、碳酸氢镁、煮沸时变成 碳酸盐容易析出 2、有镁离子形成的硬度称为“镁硬”如硫酸盐、硝酸盐、加热时不沉淀(但 在锅炉运用温度下,溶解度底的可析出而成为锅垢)-1- 椐科学测算锅炉内壁每结一毫米的水垢,就白白烧掉 8%的煤炭,而目前广 泛采用的传统习惯的锅炉燃煤方式,还是按照锅炉水垢结到一定程度以后才 进行清洗和维护。甚至水垢结到 4―5 毫米厚,发生爆管现象才进行清洗, 在这个结垢过程中不知有多少煤炭不知不觉被浪费掉。锅炉也受到不同程度 的损坏,而目前普遍人们现在认为这是正常的锅炉燃烧方式 。 水垢种类:碳酸盐、硫酸盐、水垢硅酸盐垢、油垢。一、大硬度的测定(GB/T) (一) 、适用范围 适用于原水、循环水硬度的测定. 测定范围 0.1mmol/L~5mmol/L 硬度超过 5mmol/L 时可适当减少取样体积稀释 到 100ml。(二)方法提要在 PH 值为 10.0± 0.1 的水溶液中, 用铬黑 T 作指示剂, 以乙二胺四乙酸(EDTA) 标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。 根据消耗 EDTA 的体积, 即可算出硬度值。 为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的 EDTA 二钠镁盐。 铁含量大于 2mg/L、铝含量大于 2mg/L、铜含量大于 0.01mg/L、锰含量大于 0.1 mg/L 对测定有干扰, 可在加指示剂前用 2ml L-半胱氨酸盐酸盐溶液和 2ml 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。(三)试剂材料1、 氨-氯化铵缓冲溶液: 称取 67.5g 氯化铵, 溶于 570ml 浓氨水中, 加入 1gEDTA-2- 二钠镁盐,并用水稀释至 1L。 2、铬黑 T 指示剂:5g/L 3、EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA)约 0.01 mmol/ml 4、氢氧化钠溶液:50g/L 5、盐酸溶液:1+1 6、三乙醇胺溶液:1+4 7、L-半胱胺盐酸盐溶液:10g/L(四)分析步骤1、取 100ml 水样,注入 250ml 锥形瓶中。若水样浑浊,取样前应过滤。注:水样酸性或碱性很高时,可加 5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加 缓冲溶液。2、 加 5ml 氨-氯化铵缓冲溶液,加 2~3 滴铬黑 T 指示剂。注:碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需 EDTA 标准 溶液量的 80%~90% (记下滴定体积内) ,否则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点延长。3、 在不断摇动下,用 EDTA 标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴 定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。(五)结果计算水样硬度 c1(mmol/L)按下式计算:c1 ?(V 1 ? V 2) ? c ?1000 V式中:V1――滴定水样所消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; V2――滴定空白溶液所消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; C――EDTA 标准溶液浓度的准确数值,mol/l; V――所取水样体积,ml。-3- 二、小硬度的测定(GB/T)(一)适用范围适用于除盐水、给水、蒸汽硬度的测定 测定范围 1μmol/L~100μmol/L(二)方法提要在 PH 值为 10.0± 0.1 的水溶液中, 用铬蓝 K 作指示剂, 以乙二胺四乙酸(EDTA) 标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。 根据消耗 EDTA 的体积, 即可算出硬度值。 铁含量大于 2mg/L、铝含量大于 2mg/L、铜含量大于 0.01mg/L、锰含量大于 0.1 mg/L 对测定有干扰, 可在加指示剂前用 2mlL-半胱氨酸盐酸盐溶液和 2ml 三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。(三)试剂材料1、 氨-氯化铵缓冲溶液: 称取 67.5g 氯化铵, 溶于 570ml 浓氨水中, 加入 1gEDTA 二钠镁盐,并用水稀释至 1L。 2、标准 EDTA 溶液 c(EDTA)约 0.005 mmol/ml 3、氢氧化钠溶液:50g/L 4、盐酸溶液:1+1 5、三乙醇胺溶液:1+4 6、L-半胱胺盐酸盐溶液:10g/L 7、硼砂缓冲溶液:称取 40g 硼砂,10g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1L.贮于 塑料瓶中。注:硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓冲溶液代替使用。8、酸性格兰 K 指示剂(5g/L):称取 0.5g 酸性格兰 K 与 4.5g 盐酸羟胺,在研-4- 体中研匀,加 10mL 硼砂缓冲溶液,溶解于 40mL 水中,用 95%乙醇稀释至 100mL,贮于棕色瓶中备用。使用期不超过一个月。(四)分析步骤:1、取 100ml 水样,注入 250ml 锥形瓶中。注:水样酸性或碱性很高时,可加 5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲 溶液。2、 加 1ml 硼砂缓冲溶液,加 2~3 滴酸性铬兰 K 指示剂。 3、 在不断摇动下,用 EDTA 标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定, 溶液由红色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。(1)全过程应于 5min 内完成,温度不应低于 15℃。 (2)水样硬度小于 25μ mol/L 时应采用 5ml 微量滴定管。(五)结果计算水样硬度 c2(μ mol/L)按下式计算:c2 ?(V1 ? V2 ) ? c ?1000 V式中:V1――滴定水样所消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; V2――滴定空白溶液所消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; C ――EDTA 标准溶液浓度的准确数值,mol/l; V ――所取水样体积,ml。-5- 钙镁离子的概述钙镁是硬度的主要成分,水中存在适量的钙,可在水管中形成保护膜, 但钙含量过大易形成水垢,阻塞管道,减低传热效率。 水质监控目标为: (根据各地水质指标可能有所变动,本指标参考) 浓缩倍率为 2.0~3.0 时,钙镁离子即硬度一般控制在&10mmol/L, 酚酞碱度&1.0mmol/L pH8.0~9.0浓缩倍率为 3.0~4.0 时,钙镁离子即硬度一般控制在&9.0mmol/L, 酚酞碱度&1.0mmol/L, pH8.0~8.6浓缩倍率为 4.0~5.0 时,钙镁离子即硬度一般控制在&8.0mmol/L, 酚酞碱度&1.0mmol/L, 氯根&600mg/L pH8.0~8.6三、循环水中钙离子的测定方法(GB/T)(一)适用范围适用于原水、循环水钙离子的测定 本标准适用钙含量 10mg/L~200mg/L 水样的测定。钙含量超出 200mg/L 水样 应稀释后测定。(二)方法提要以钙黄绿素(或钙红)为指示剂,在 PH≥12,用 EDTA 络合滴定水中的钙 离子。在黑色背景下终点颜色由黄绿色变为红色(或者由酒红色变为蓝色) 。-6- (三)试剂材料1、20%氢氧化钾溶液:称取 20g 氢氧化钾,溶于 80mL 试剂水中,贮存于塑 料瓶中。 2、三乙醇胺溶液:1+2 3、盐酸溶液:1+1 4、钙黄绿素-酚酞混合指示剂:称取 0.2g 钙黄绿素和 0.07g 酚酞置于玻璃研 钵中,加 20g 氯化钾研细均匀,贮于磨口瓶中(或用该指示剂试纸片) 5、钙红指示剂:称取 0.5g 钙红和 100g 氯化钠置于玻璃研钵中,研细均匀, 贮于磨口瓶中 6、 0.01mol/L 钙标准溶液: 称取 1.0009g 基准碳酸钙溶于 10mL 盐酸溶液中, 加热至沸,冷却后转移至 1L 容量瓶,用三级水稀释至刻度,摇匀。 7、0.01mol/L EDTA 标准溶液:称取 4.0g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于 200mL 三 级水中,用三级水稀释至 1L,贮于塑料瓶中。(四)测定步骤1、水样的采取:一般可直接采集,当水样浑浊时应用中速定性滤纸过滤。 2、用移液管移取水样 50mL 于 250mL 锥形瓶中。加 50mL 试剂水,加 3 滴 盐酸溶液,混匀,加热至微沸 30s,冷却至 50℃以后,加 20%氢氧化钾溶液 5mL,约 30mg 钙黄绿素―酚酞混合指示剂(或少许钙红指示剂) ,在黑色背 景下,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失,溶液呈红色时(或 由酒红色变为纯蓝色)即为终点,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积 V1。(五)结果计算钙离子的含量 X (mg/L)(以 CaCO3 计)-7- X?c ( EDTA) ? V 1 ?100.08 ?1000 V式中:V1――滴定时消耗的 EDTA 溶液体积,mL; V ――所取水样体积,mL; 100.08――CaCO3 的摩尔质量,g/moL; c(EDTA)――EDTA 溶液体积的浓度,mol/L。(六)说明:1.水样中大于 10mg/L 的 EDTMP(乙二胺四甲叉膦酸、缓蚀阻垢剂)大于 6mg/L 的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时,对测定有干扰,加盐酸酸化后 加热煮沸可消除它们的干扰。 2.水样中含有铁、铝离子时,用三乙醇胺消除它们的干扰。 3.水样含有锌时,增加氢氧化钾的用量使溶液 pH≈14,可使锌沉淀为氢氧 化锌消除干扰。-8- 酸度的概述酸度――是指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。这类物质包括 无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等 水体中构成酸度的物质可归纳成三类 1、强酸 2、弱酸 3、强酸弱碱盐四、水中酸度的测定(DL/T502.5-2006)(一)适用范围本法适用于氢离子交换水酸度的测定。(二)方法概要水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中,以甲基橙 作为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH 约为 4.2) 。测定 值只包括较强的酸(一般为无机酸) 。这种酸度称为甲基橙酸度。(三)试剂材料1、氢氧化钠标准溶液(0.05 或 0.1mol/L) 2、甲基橙指示剂(1g/L) :称取 0.1g 甲基橙,溶于 70℃的水中,冷却,稀释 至 100mL。(四)测定步1、取 100ml 水样注入 250ml 锥形瓶中。-9- 2、加 2 滴甲基橙指示剂,用 0.05mol/L(或 0.1mol/L)氢氧化钠标准溶液滴 定至溶液呈橙黄色为止,记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V1 )。注:水中若含有游离氯,可加数滴硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L) ,以消除游离氯对测定的 干扰。(五) 结果计算水样酸度(SD)的数量(mol/L)按下式计算:SD ?C ? V1 ?1000 V式中:c――氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V――水样体积,ml; V1 ――滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml。- 10 - 碱度的测定(GB/T)一、适用范围适用于天然水、炉水、冷却水、循环水、除盐水、给水等水样中碱度的测定二、方法提要水中碱度是指水中含有能接受质子 (H+) 的物质的量。 例如氢氧根、 碳酸盐、 碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都 是水中常见的能接受质子的物质(或碱性物质) 。 通常碱度(JD)可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又可分为 酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。理论碱度定义为: (JD)理 = [HCO3-]+2[CO32-]+[OH-]+[H+] 酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度,全碱度是以甲基橙(或甲基红 亚甲基蓝) 作指示剂测得的碱度。 酚酞终点的 PH 约为 8.3, 甲基橙终点的 PH 约为 4.2,甲基红-亚甲基蓝终点的 PH 约为 5.0。第一法以酚酞(第一终点) 和甲基橙(第二终点)作指示剂;第二法以酚酞(第一终点)和甲基红-亚甲 基蓝(第二终点)作指示剂。三、试剂材料1、1% 酚酞指示剂:称取 1g 酚酞,加 100ml95%乙醇溶解,再以 0.05mol/L NaOH 中和至稳定的微红色。 2、甲基橙指示剂(1g/L) :称取 0.1g 甲基橙,溶于 70℃的水中,冷却,稀释 至 100mL。 3、甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取 0.125g 甲基红和 0.085g 亚甲基蓝置于- 11 - 研钵中研磨均匀后,溶于 100ml 95%乙醇中。 4、氢离子标准溶液 0.1mol/L H+(或 0.05mol/L H2SO4)的配制:量取 3ml 硫 酸(密度 1.84g/ml) ,缓缓地加入于 1L 水中,摇匀,冷却。四、分析步骤1、量取 100ml 水样于锥形瓶中, 2、加入 2~3 滴酚酞指示剂,若显红色,用 0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液 滴定至恰无色,记录消耗量 a,继续加入甲基橙指示剂后再滴定至由黄变为 橙黄为止,记录此消耗量为 b。五、结果计算当滴定时量取的水样体积为 100ml 时,酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全,按下 式计算:?JD?酚?JD?全?c H ? ? a ? 1000 VV?c H ? ? ?a ? b ? ? 1000式中: (JD)酚――酚酞碱度,mmol/L; (JD)全――全碱度,mmol/L; CH+ a b V ――硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L; ――第一终点硫酸消耗的体积,ml; ――第二终点硫酸消耗的体积,ml; ――所取水样的体积,ml。- 12 - 氯离子的概述循环水系统一般要求小于 1000mg/L 或 700mg/L,再生水补水对氯离子要 求浓度为 250mg/L,这于循环系统材质有关。 生活用水的氯离子浓度应小于 100mg/L 浓缩倍数是指在循环冷却水中,由于蒸发而浓缩的溶解固体与补充水中溶 解固体的比值,或指补充水流量对排污水流量的比值。在实际测量中,通常 为循环冷却水的电导率值与补充水的电导率之比 含氯的水是绝对不能进反渗透的,反渗透膜见氯就会氧化的。如果必须 在原水加次氯酸钠或二氧化氯杀菌的都要在渗透之前加活性碳吸附的,余氯 必须是 0,切记。原水氯离子 20mg/L 进反渗透处理后出水是多少呢? 现在膜脱除率基本都在百分之 99 以上,结果应该在 0.2mg/L 左右氯离子的测定(GB/T)一、适用范围适用于天然水、炉水、冷却水中氯化物的测定 规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法二、方法提要在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯 化物时由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出 来后, 然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀, 产生砖红色, 指示滴定终点到达。 该沉淀滴定的反应如下:- 13 - Cl- + Ag+ → AgCl ↓(白色)CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4- ↓ (砖红色)三、试剂材料1、酚酞指示剂(95%乙醇溶液) :称取 0.5g 酚酞溶于 50ml 95%乙醇溶液中, 加入 50ml 蒸馏水,再滴加 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液使呈微红色。 2、铬酸钾指示剂:50g/L 溶液 称取 5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中, 滴加硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀,静置 12h,然后过滤并用蒸馏水稀释 至 100ml 3、硫酸溶液 C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 4、氢氧化钠溶液 0.05mol/L 5、硝酸银标准溶液:C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取 2.3950g 于 105℃ 烘半 个小时的硝酸银, 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至 1000ml, 贮存于棕色瓶中, 标定。四、分析步骤1、量取 50ml 水样于 250ml 锥形瓶中(若氯化物含量高可取适量蒸馏水稀释 至 50ml) ,若为已知 PH 近 7 左右生水样,不必经过中和 2、加入 1%酚酞指示剂 2 滴,以 0.1mol/L 硫酸溶液中和至红色恰恰消失;若 为无色先用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至红色, 再以 0.1mol/L 硫酸溶液回滴至 红色恰消失。 3、加入 1ml 铬酸钾指示剂。 在不断摇动下用标准硝酸银溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 记录消耗量 V1。同时以中性条件下的除盐水作空白试验,记录消耗量 V2。- 14 - 五、结果计算氯离子按浓度 c(mg/L)下式计算:cCl ? ?(V1 ? V2 ) ? C ? 35.45 ?1000 V式中:V1――滴定水样实验消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml; V2――滴定空白实验消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml; V――水样体积,ml; C―― 硝酸银标准溶液的浓度,mol/L。- 15 - 总磷的概述目前工业循环冷却水化学处理中大多采用磷系配方药剂,磷是生物生长 所必需的元素之一,但水体中磷含量过高,使水质变坏并腐蚀设备。因此检 测水中的磷含量,是水质控制质量的一项重要指标,也是控制水处理的一项 重要指标。磷在循环水中存在的形态较多、较复杂。但几乎都是以各种磷酸 盐的形式存在,测定总磷首先要对水样进行处理,将各种形式的磷转化成正 磷酸盐。再用分光光度法进行测定。 循环水中总磷是考察阻垢缓蚀剂的加入量的指标,总磷忽高忽低,排除测 定时的因素外,可能是阻垢缓蚀剂的加入量变化较大,阻垢缓蚀剂的加入量 太小的话,不能起到阻垢和缓蚀的作用,太大的话,在水中有机膦容易转化 为磷酸盐而产生结垢的倾向总磷含量的测定方法(GB/T)一、适用范围适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐(以 PO43-)的测定 测定范围 0.05mg /L~50mg /L二、方法提要在酸性溶液中, 用过硫酸钾做分解剂, 将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐, 正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼 蓝,于 710nm 最大吸收波长处用分光光度法测定。三、试剂材料1、硫酸:1+1,1+35- 16 - 2、抗坏血酸(100.0g/L)溶液:称取 10g 抗坏血酸,精确至 0.5g,溶于 100ml 水中精确至 5ml 摇匀,贮存于棕色瓶中在冰箱中可稳定放置两周。 3、钼酸铵(26g/L)溶液:称取 13g 钼酸铵,精确到 0.5g,称取 0.35g 酒石 酸锑钾 (KSbOC4H4O6? 1/2H2O) 精确至 0.01g, 溶于 200mL 水中, 加入 230mL 硫酸溶液(1+1) ,混匀,冷却后用水稀释至 500mL,贮存于棕色瓶中(有效 期二个月) 4、磷标准溶液:称取 0.7165g 预先在 100~105℃干燥并已恒重过的基准试剂 磷酸二氢钾,精确至 0.0002g,溶于 500mL 水中,定量转移至 1L 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为 1mL=0.5mg(PO43-) 。 取此溶液 20mL 于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为 1mL=0.02mg(PO43-) 。 5、过硫酸钾(40g/L)溶液:称取 20g 过硫酸钾,精确至 0.5g,溶于 500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月) ; 6、氢氧化钠溶液(80g/L):称取 20g 氢氧化钠,精确至 0.5g,溶于 250mL 水 中,摇匀,贮存于塑料瓶中。四、分析步骤1.工作曲线的绘制 分别取 0 (空白) 、 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷标准溶液于 9 个 50mL 容量瓶中,依次向各瓶中加入约 25mL 水,2mL 钼酸铵溶液,3mL 抗坏血酸 溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。 室温下放置 10min。 在分光光度计 710nm 处, 用 1cm 吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的 PO43-量(mg)为横坐标绘制工作曲线。- 17 - 2.总磷含量的测定 取水样 5~10mL 于 100mL 锥形瓶中,加入 1mL 硫酸溶液(1+35) ,5mL 过硫 酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约 25mL,置于可调节电炉上缓缓 煮沸 15min 至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至 50mL 容量瓶中,加入 2mL 钼酸铵溶液,3mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇 匀,室温下放置 10min,在分光光度计 710nm 处,用 1cm 吸收池,以不加试 验溶液的空白调零测吸光度。五、结果计算水样中总磷(以 PO43-计)含量(X)mg/L 计算:X ?m ? 1000 V式中:m――从标准工作曲线上查得的总磷含量(以 PO43-计)mg; V――移取水样的体积,mL。- 18 - 余氯的概述余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。 余氯有三种形式: 总?余氯:包括 HOCl,NH2Cl,NHCl2 等。 化合余氯:包括 NH2Cl,NHCl2 及其他氯胺类化合物。? 游离余氯:包括 HOCl 及 OCl-等。? 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺-亚砷酸盐比色法、N,N-乙基对苯 胺-硫酸亚铁胺容量法测定。 工业循环水测定余氯用比色法就可以 余氯高,水的电位就高,水的导电性加强,因此腐蚀加剧。 干扰环蚀药余氯的测定(TMB 比色法)(GB/T)一、方法概要在 pH & 2 的酸性溶液中,游离余氯与(TMB)3,3′,5,5′- 四甲基联苯胺反应, 生成黄色的醌式化合物 ,用用重铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行 目视比色定量。二、试剂材料1、无氯纯水:在不含氯的蒸馏水中加入少量 NaClO 溶液,使加氯后水中余氯 的含量约为 0.5 mg/L ,放置过夜,加热煮沸除去氯气,冷却后备用。 2、氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH 2.2):称取 3.7 g 经 100~110 ℃干燥至恒重的- 19 - 氯化钾, 用纯水溶解, 再加 0.56 mL 盐酸(相当于 1.19 g/ mL) , 并用纯水稀释 至1L 3、 0.6 mol/ L 盐酸: 量取 49.2mL 盐酸(相当于 1.19 g/ mL)用纯水稀释至 1 L。 4、3 , 3′, 5 , 5′- 四甲基联苯胺(0.3g/ L ,即 TMB 溶液):称取 0.03g 3 , 3′,5 , 5′- 四甲基联苯胺, 用 100 mL 盐酸(0.6 mol/ L) 分批加入并搅拌使试 剂溶解(必要时水浴 40 ℃左右加温助溶) , 混匀, 此溶液应为无色透明, 贮存 于棕色瓶中。 5、重铬酸钾- 铬酸钾溶液: 称取 0.1550 g 经 120℃干燥至恒重的重铬酸钾 及 0.4650 g 经 120 ℃干燥恒重的铬酸钾, 溶解于氯化钾- 盐酸缓冲溶液中, 并稀释至 1 L 。此溶液相当于 1 mg/ L 余氯与 TMB 反应生成的颜色。三、分析步骤1、永久性余氯标准比色管的配制 按表 1 所列用量分别吸取重铬酸钾- 铬酸钾溶液注入 50 mL 具塞比色管中, 用氯化钾- 盐酸缓冲溶液稀释至 50 mL 刻度。 表 1 TMB 系列永久性余氯标准比色溶液配制表 余 氯 浓 度 K2Cr2O7-2K2CrO4 (mg/L) 0.005 0.01 0.03 0.05 (ml) 0.25 0.50 1.50 2.50 余 氯 浓 度 K2Cr2O7-2K2CrO4 (mg/L) 0.40 0.50 0.60 0.70- 20 -(ml) 20.00 25.00 30.00 35.00 0.10 0.20 0.305.00 10.00 15.000.80 0.90 1.0040.00 45.00 50.002、样品测定 于 50 mL 具塞比色管中, 先加入 2.5 mL TMB 溶液。加入澄清水样至 50 mL 刻度, 混合后立即比色, 所得结果为游离余氯; 放置 10 min , 比色所得结果为 总余氯。四、说明比色时, 3 , 3′, 5 , 5′四甲基联苯胺应与水样充分混匀, 若所测水样局部 3 , 3′, 5 , 5′四甲基联苯胺比色法浓度过高,比色管将局部显示红色,影响检测。- 21 - 总溶解固体的概述水中除了溶解气体之外的一切杂质称为固体,而水中的固体又分为溶解 性固体和悬浮性固体,这二者的总和即称为水的总固体。溶解性固体是指水 经过过滤后,那些仍然溶存于水中的各种无机盐类、有机物等。悬浮性固体 是指那些不溶于水中的泥砂、粘土、有机物、微生物等较轻悬浮物质。总溶解固体的测定(GB/T14415-93)一、适用范围适用于溶解固体含量大于 25mg/L 的天然水、锅炉用水和冷却水样的测定。二、方法概要移取过滤后的一定量水样,在指定温度下干燥至恒重。三、操作步骤1、 将洗净的蒸发皿置于 105~110℃烘箱中烘干 1h。 取出移入干燥器中冷却至 室温,称量。如此反复操作直至质量恒定。若要进行灼烧残留物及灼烧减量 测定时,蒸发皿还应在 600± 25℃灼烧至质量恒定。 2、准确量取一定量充分摇匀的水样(溶解固体含量大于 25mg,测定灼烧残 留物及灼烧减量时应大于 50mg) ,按指定方法进行过滤。 3、 将滤液注入质量恒定的蒸发皿中, 于加热器上蒸发, 采用全固体测定方法, 把水样蒸干。 4、 将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入 105~110℃烘箱中烘干 2h。 取出蒸 发皿,置于干燥器内冷却至室温,迅速称量。再在相同条件下烘 0.5h,冷却 后再次称量,如此反复操作直至质量恒定。- 22 - 四、结果计算水样中溶解性固体含量 X(mg/L) ,按下式计算:( m2 ? m1 ) ? 10 6 X ? V式中 m1――蒸发皿质量,g m2――蒸发皿与残留物质量,g V― 水样体积, ml五、 注意事项1.将水样蒸发至干时,不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热,否则水 样沸腾时水滴飞溅造成损失,使测定结果偏低。 2.为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果,必须在蒸发皿上放置 玻璃三脚架并加盖表面皿。 3. 测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿, 也可以用玻璃蒸发皿代替优点是易恒重。六、水样过滤准确量取一定量充分摇匀的水样 (悬浮物含量大于 25mg) 主次注入过滤器中, 进行抽滤,并不断补加水样直至水样全部滤过。滤液应澄清透明,否则应重 新过滤。如滤液用来做全分析时,应将最初过滤过的 200mL 滤液,再过滤一 遍。- 23 - 游离二氧化碳的概述游离二氧化碳是指溶于水中的二氧化碳。水体中的二氧化碳来自有机物 的分解剂接触空气时的吸收等过程。其溶解度与温度、压力等有关。游离二 氧化碳的含量, 可在规定条件下用碱液滴定法测定, 或根据水的 pH 值和碱度 通过计算得到,用二氧化碳的每毫升毫克数表示。游离二氧化碳能使碳酸钙 变成可溶性重碳酸盐,此时的游离二氧化碳被称为侵蚀性二氧化碳。对混凝 土与金属有破坏作用,特别是与氧共存时,对金属的侵蚀性更强。二氧化碳 在地下水中含量一般为 10-50mg/L,高时达 100-200mg/L。地面水中含量在 10-20mg/L。水中侵蚀性二氧化碳含量低于 15mg/L,可以认为对混凝土无侵 蚀性。游离二氧化碳的测定(固定法) ( DL/T502.8-2006)一、适用范围本法适于测定生水、氢离子交换器的出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳 的测定。二、方法概要水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有 100mL 刻 度的 200~250mL 的锥形瓶)中,水中游离 CO2 被 NaOH 转化为碳酸盐而固 定,再用硫酸标准溶液中和,反滴定,并计算出水中游离二氧化碳的含量。 其反应为:- 24 - 加碱固定: CO2+NaOH→NaHCO3 NaHCO3+NaOH→Na2CO3+H2O 加酸中和: 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O 2Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+2NaHCO3 反滴定: 2NaHCO3+H2SO4→Na2SO4+2CO2 +2H2O三、试剂材料1、氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)=0.02mol/L 2、硫酸标准溶液 C(1/2H2SO4)=0.02mol/L 3、酚酞指示剂(1g/L,乙醇溶液):称取 1g 酚酞,溶于乙醇(95%)稀释至 100mL。 4、甲基橙指示剂(1g/L) :称取 0.1g 甲基橙,溶于 70℃的水中,冷却,稀释 至 100mL。四、测定方法1、取样管上连接一根一端带有玻璃管的厚壁胶管。 2、打开取样阀门,放水不少于 5min,并保证其无气泡。 3、在取样瓶中预先加入 2 滴 1%酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准溶液。 氢氧化钠标准溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量的大小而定。 一般应使 0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液过量 2~3mL。 4、 将玻璃管轻轻插入取样瓶底部, 待水样流到锥形瓶刻度时, 迅速捏紧胶管,- 25 - 使水样不再流入,并立即拔出取样管。计体积为 V mL。 5、立即用 0.02mol/L 硫酸标准溶液,中和滴定至溶液红色刚刚消失为止, 消耗的硫酸标准溶液体积可不记。 6、往上述水样中加入 1~2 滴 0.1%甲基橙指示剂,继续用 0.02mol/L 硫酸标 准溶液定至水样由黄色转为橙色即为终点。记录消耗 0.02mol/L 硫酸标准溶 液的体积(V1) 。五、结果计算水中游离二氧化碳(CO2)含量(mg/L)按下式计算:CO2 ?V1 ? c ? 44 ?1000 V式中:V1―第二次滴定所消耗硫酸标准溶液的体积,mL; C ―硫酸标准溶液浓度,mol/L; 44―二氧化碳的摩尔质量; V―水样的体积,mL;六、说明1、锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后,应立即取样,并立即进行测定。 2、对于含有碳酸盐碱度的水,在计算时应扣除测定碱度时所消耗的酸量。 3、水样的体积,应扣除氢氧化钠标准溶液加入量的体积。 4、 为避免氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳, 试验时一定要用新配制的氢氧化 钠标准溶液,而且盛放氢氧化钠的容器上,应有吸收二氧化碳的装置(如烧碱 石棉等)否则会使测定结果偏高。 5、在精确测定中,氢氧化钠本身所含的碳酸钠应进行空白试验校正。 方法如下:- 26 - 从盛放氢氧化钠标准溶液的容器中放出与测定水样时加入量相同体积 的 0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液, 迅速加入 50mL 不含二氧化碳的水, 酚酞指示剂 2 滴,然后按测定方法 5、6 完成滴定。水样中游离二氧 碳(CO2)的含量vmg/Lw按下式计算: 加 化CO2 ?(V1 ? V0 ) ? c ? 44 ?1000 V式中 V0-空白试验消耗 0.02mol/L 标准溶液体积,mL, 其余符号意义同前。- 27 -
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