管道通风口在原有柱子负1.1米 老柱子会方舟生存进化悬空柱子有什么好的处理方法???

箴言解读16:第六根智慧的柱子(中)
倘若从上下文来看,六章1-19是夹在箴言第五至七章经文中间,而上文(五章)和下文(六章20节至七章)的主题都是「警告勿犯淫乱」,因此,如果我们把五至七章当作一个单元来读的话,父亲其实引用三个的例子说明逃避淫乱的行动的急切性,若不幸一段不应该的关系或感情已经发生了,不要再徘徊,要如逃避作保(1-5)、不作懒惰人(6-11)和不作无赖人(12-15)一样的紧急,立即回头。这三件事如同人生的三盏红灯,在智慧道路上,可确保人生的路光明平坦。最后,16-19节说明上帝恨恶作恶的。
父亲劝戒孩子第一件不可行的事是∶不作担保人(1)。摩西的律法要求人去帮助陷在经济困难的弟兄,但是发展到晚期的犹太教,此事就完全的失控。许多人不考虑自己的能力,随意的为别人作保,甚至是没有偿还能力的,也敢拍胸膛答应。结果是答应多多,及后来却无法兑现,产生许多的纠纷(2)。这种随意为人作保,同等是把律法当作儿戏。击掌就是立约的意思,古时讨论生意,若双方条件同意,以击掌为号。
在箴言的时代,这个问题显然是相当严重的。作父亲的劝阻孩子不要受到不良社会风气影响,不考虑自己的能力,随意的「为朋友作保」。若是不幸作了保,经文提到脱离这种麻烦的方法∶要自卑的去求朋友,盼望可以早日脱离契约的约束和法律的责任〕(3)。「自卑」在原文非常生动,直译可作「把自己踏在脚下」。
父亲劝告说,要把此事当作是非常紧急和重要的,因为它可能会使到你前程全毁,因此,要心急如同落在陷阱中的动物,杀身之祸临到之前,强力的挣扎脱命。就是说不可以逍遥轻松的,不管不顾,以为随随便便认个错就可以解决了。做到一个地步,就是不让眼睛打盹,直到脱离危险为止(4-5)。
父亲劝戒孩子第二件不可行的事∶不作「懒惰人」(6)。「懒惰」不仅是指不努力工作,希伯来字根也有“犹豫”或“拖延”的意思,因此,当做的事却拖延犹豫,徒然浪费时间和机会的,也当视为懒惰人。
6-8节借用蚂蚁作为例子,教导人当学习的智慧有二方面∶一,蚂蚁没有管工,不需要上司的指挥监督。意思说,蚂蚁努力工作,各尽其力,各尽本责,是它的本性。蚂蚁努力的、自发的工作,蚁群才能生存下去。若是蚂蚁需要管工才做工的话,蚁群就难以维持。其实从蚂蚁的角度来说,蚂蚁要偷懒是非常容易的,离开蚁窝后躲到叶子下睡觉,并不会被发现的。
二,蚂蚁有远见,在夏天储蓄粮食,在食物丰盈的日子未雨绸缪。蚂蚁知道必须在夏天努力工作,才有可能度过严酷的冬天,也是天性之使然,不是天文台告诉它的。
说完蚂蚁的勤奋后,接下来就立刻提到一个许多人都犯的问题∶贪睡(9)。早上赖在床上不肯起来,把一天中最有生产效率的时间花在床上翻滚,实在毫无意义。其结果是可以预料的,并且只有一个可能,那就是在他毫不在意时,贫穷和缺乏必突然临到。父亲很有智慧的指出,懒惰和贫穷是关联的。富足是勤劳的结果,相反的,懒惰唯一的结果即是贫穷(10-11)。
父亲的第三个劝戒是,不要做无赖的人(12)。所谓「无赖」,按原文的意思包括“无用”、“没有价值”
(worthless,参阅NASB和RSV)、“肤浅”等。有些学者指出,原文的说法其实更严重,「无赖」与哥林多后书六章15节的「彼列」一词同字,「彼列」原是迦南的神,回来成为撒旦的别名。因此「无赖的人」应该译作「变态」或「堕落的人」,才能显出经文对此等人恨之入骨的感受,因为这等人的言语和行为如同是恶魔要把别人给吞没。
这等人之所以被认为是“变态的”,因为经文指他们以作恶为乐,他无论是眼、脚、指、心(13-14),就是他整个人都全心全意的投入恶行,离弃上帝造我们身体的正当用途,却把它们使用在扭曲的事上。他们为人的唯一目的就是散布纠纷,他们就是广东人所说的“搅屎棍”,专门搬弄是非,挑拨离间,惟恐天下不乱。因此他们也就是「没有价值的人」。
我们要留意圣经如何形容他们的结果∶当灾难临到他们之时,他们必要顷刻败坏到无法可治(15)。换句话说,恶人的倾倒是一种没有归路的倾倒,他们不是因一次的败坏就倾倒,乃是重复又重复犯罪,连串长久败坏的生活,使到他们一倾倒就毫无挽回的机会。
什么样的行为会使人落到如此惊人的败坏?若按上下文来说,答案是不言而喻的,那就是淫乱。倘若不快快的离开淫乱的恶,在罪恶中徘徊下去,只是自取灭亡。
明白了12-15节所说的,有些人一生唯一的目的就是作恶,我们就能明白16-19节为什么要如此的强调上帝所恨恶的事。经文使用重复的强调(double
emphasis)来说明上帝所恨恶的七件事。七在旧约有完全的意思,所谓七件事就是一个完整的清单。
首先,它先说上帝所恨恶的有六样,然后,再说连他心里所恨恶的有七样。「从心里所憎恶」(16)的意思是恨之入骨,恨得“入心入肺”(粤语,就是非常憎恶)。千万不要误会说,前六样不是打从心里恨恶的,其实所有七样都是上帝十分憎恶的事。从六进七,是闪族的强调语法,不仅表明这个清单是完整的,没有任何的遗漏,更是表达上帝的憎恶和愤怒是极度的。
上帝之所以如此的愤怒,因为他的爱是极深的,所谓爱之深,责之切。经文所讲的七样事都是上帝按他自己的爱所设计、所创造的 —
眼、舌、手、心、脚、见证、和好的弟兄 —
但是,恶人却破坏上帝当初设计的用途,将全部颠倒过来。眼,原是看顾有需要的人,却成为「高傲」(17a)自私;舌,原是为上帝作见证,却成为「撒谎」(17b)、「假见证」(19a)、「布散纷争」(19b)的工具;手,原是要帮助人的,却是流了「无辜人的血」(17c);心,原是思量策划善行,却堕落成只「图谋恶计」(18a);脚,原是要走路的,人却「飞跑」(18b)的作恶。因此,这些事就不再是属上帝的,而变成是属于撒旦的。对于这样的恶人,上帝将毫不吝啬他的惩罚,因此恶徒的倾倒将是无法可治的。
古人说一诺千金,但今天的人随意答应,虽然没有故意欺骗之意,却完全没有考虑到本身的能力,不顾后果的开出不可能兑现的空头支票,实际上已经是没有信用的人。
箴言并不是说不要为朋友作保,更不是暗示我们不要帮助别人,或者见死不救。它教导的是,如果你没有这样的实力,就不要硬着头皮顶上,为自己惹来一身麻烦,累人累己。
教会某弟兄与太太吵得不可开交,找上门要我做和事佬。我问清楚整个故事的来龙去脉,原来他老板向银行借一笔蛮大数目的款项,约有新币一百万,要求这位弟兄做“担保人”。我这位弟兄一不知道对方的商业活动详情,二他只是公司普通职员,与老板没有直接的商业利益关系。但是,他认为老板既然开声求助,拒绝人实在不好意思,并且老板解释说是不要给老婆知道他玩股票,所以才找我这位弟兄帮忙的。再细问,我遽然发现真实的情况其实更严重,原来他不只是担保人,他也是贷款人之一。
当我问这位弟兄他是否了解自己所承担的风险,若是有朝一日他需要承担贷款的责任,他是否有能力解决。可是,他不直接回答我,只是不断的强调说,老板告诉他,万一发生问题,对方会负全部责任,绝不会牵连他。我逼问他,如果发生事后,老板反口不认帐,到时怎么办。他只是重复又重复的强调,他老板绝对是可信靠的人。这位弟兄仍然坚持说他只不过是举手之劳,并且又没有付出什么代价,太太不应该“无理取闹”。
按我的判断,他老板明显是想利用他去搭桥,至于将来是否会过河折桥,那就天知道了。遇上这种戆大真让人生气,希望他能早日醒悟。
做个现代智慧人要懂得量力。现代人另一个通病是,花钱常常超越收入和偿还的能力,所以永远钱不够用。一个普通职员,月入三千元,供楼用去一千二百,供车养车又花掉一千,剩下八百应付食物、衣服、水费、电费、交际、教育费等等几十项其他的开支,生活怎么不艰难,这么不唉声叹气。须知道,大不一定就是好,多也不一定就是好,拥有大房子,拥有大型轿车,以及几乎无所不有的便利,生活却成为不可能承担的重,是一件非常可怜的事。
想要断然驱除夸大、虚浮的恶习,恢复生活的和谐,你必须要为自己生活设定两个目标∶
一,要把生活的需求,如房子、车子、衣服、财务等,降到我们可以很轻松应付的程度。
二,要从各种不切实的承诺的束缚解脱出来,好让我们去做好那有能力做的事。
我们需要小心一种的错误思想,以为不想发财,所以就可以不必努力的工作,终日懒散,精神松懈。须知道,贫穷就好像是拿着武器的强盗,把你本来所有的都一并夺去。这个道理在今天科技突飞猛进的时代越发显得明白。
一些从二十世纪初就已经是科技和经济的强盛欧洲国家,到二十世纪结束前却滑落成为外强中干、欲振乏力的国家。原因当然很复杂,不过一个显然的原因是他们的国民愈来愈懒散,并且愈来愈依赖社会福利生活。
今天的科技时代的经济律是这样的∶若有某种需要出现,一定会有人想尽办法去供应这种的需要。而这些人一定是清醒、自觉力强、并且是勤奋的人。如果他无法在地球村的世界里,以最快的速度提供、满足新的需要,慢慢的你就会失去提供者的地位,下一次新的需要再出现时,人就不再仰赖他的供应。
看看英国等欧洲国家,就知道箴言所言不虚,那里的工作时间愈来愈短,但却要求愈来愈高的福利。无怪乎,国势愈来愈弱,国民生活愈来愈艰难。加拿大某次倒垃圾工人发动大罢工,理由居然是要求与医生同样的工资。这简直是胡闹,如果这样的话,还有谁要辛苦五六年的时间考读医学院。不要羡慕医生的薪酬高,一般医生工作时间长达12小时,并且需要做夜班,工作环境压力非常的大。我们有一种不正常的心理,喜欢羡慕别人有钱,但却不问问他要付出多少的代价,一天要工作多少小时。
老罗斯福是杂货店的老板,每天清早四时就要准备开门。他儿子小罗斯福很不愿意这么早就爬起床来帮助父亲。于是,老罗斯福对儿子说,儿啊,全世界大多数的人都是死在床上的,所以可免则免,快快的离开你的睡床,不要躺在那里。小罗斯福从此以父亲的话为警戒,果然成为了一个勤快的人。
希望从明天早上开始,你可以学习做一件事∶当闹钟一响,就立刻翻身跳下床。一睡醒就起床是可以训练的,一定也不困难,按上述的方法做就行。若是在冬天,一睡醒立刻把棉被一脚踢开,床就立刻变得不温柔了,你当然就不会赖在床上不肯起来。
贫穷本身不是罪,贫穷有很多原因,比如残疾、疾病、落后社会贫富悬殊,这些人贫穷,是当事者无能为力的。所以,我们对人要有怜悯,他们有些人如果得到适当的帮助,就有很大的机会来脱离贫穷的环境。在今天大多数的亚洲社会,年轻人大多数不富有(除非你含着金钥匙出生,另当别论),然而,只要有志气,肯努力,贫穷的日子不会太久。若别人看你做事用功,工作时间比别人长很多个小时,有空就看有用的书,就会另眼相看,有机会一定先找你。我们一定要牢记,那些不肯用功的人,将是最贫穷的人。如果贫穷的原因是懒惰,贫穷就是罪。
不同的时代的人都有冷漠,我们今天的问题比较严重,急功近利的人很多,香港有些人除此之外还要加一个妒忌紅眼症,过去的理念是,我贫穷,但我坚持刻苦、努力,求学识求上进,打下基础创造自己的未來。但今天,很多人根本不愿意從最基本的做起,总认为,为什么他有我沒有﹖沒有认识到社会的公平分配是要靠自己努力去爭取的。
-- 李嘉诚,当记者问他「你是否覺得,今天的人更冷漠了﹖」如此答道。
这个世界确实有一种人,他的人生是毫无意义,他的生命是毫无价值的。对于如何建立别人,他们是一窍不通,白痴一个,但若说到破坏别人的名誉、打击别人的信心、拆毁别人的工作,却是个中的能手。
圣经很直接的指出这样的事实,并且直截了当的称他们是“变态的人”或是“没有价值的人”。圣经不会装出假人道的样子说,人人都有价值,人人都是尊贵的。不是的,有些人的行为和言语清楚的告诉你,他是一个毫无价值的人。你翻开报纸的娱乐版,读一读那些歌星明星的言语和行为就会明白,他们之间的新仇旧怨,是非纷争,像电影一样排着档期接踵而来,让人眼花缭乱。港台周刊杂志的“狗仔队”以“新闻自由”为名,专业跟踪挖人隐私,不择手段的制造八卦文化,荼毒民众的心灵。
滥情是现代人一种非常严重的缺点。我们对于发生在周围的罪恶,常常假装得很宽容的样子,想要给人留下一个心胸宽阔的好印象(请看下列的读者来函)。其实,在应该对恶事表达愤怒的时候,装出宽容的样子,用一种泛滥的爱去原谅罪恶,好像自己比上帝的心胸更宽阔,这种人不单是非常的虚假,他们简直是助纣为虐,鼓励坏人做坏事。相比之下,上帝对于恶人的憎恶是十分真情的,错的事就直斥是错的,不会“给脸子”,不会卖人情。
一个人如果对一样东西或一个人没有真实的爱,他就不会因为那件东西或那个人遭受破坏而感到极度的愤怒。如果什么都不要紧,就不会产生深刻的憎恶。因此,他当然可以很容易的什么都说要中庸、要平衡、要原谅、要冷静。在教会的圈子这种人实在是不少,他们惯于处理复杂的人事,知道怎样面面俱圆,知道怎样在不同的意见下左右逢源,就算是有些话是绝对应该讲的,也绝对不会说那些可能得罪人的话。他在人前面,永远在打哈哈,处心积虑,多讲讨好的话,多做讨好的事。
你现在知道为什么世人对基督徒是这么的失望吗?这是因为我们已经从先知的职位上退了下来,对掌权者献媚哈腰,永远只讲些模棱两可的话,无论社会卷起千尺风浪,我们为着自己可以置身事外,永远不会给人捉到攻击的借口,自以为是大公无私、清流无浊,而沾沾自喜。世人看我们是一群立场模糊、没有意见的宗教人士,当然不会对我们再有任何盼望。
读者来函∶为璩美凤打抱不平
古人说∶人非圣贤,孰能无过,过而能改,善莫大焉。想当初成龙的事件,吴绮丽为他生下“小龙女”,事后他很后悔,还向他老婆林凤娇及儿子道嫌,家人和观众都原谅了他,照样看他演的电影,而且他也继续努力从事慈善活动。
璩美凤与曾仲铭的性爱光碟事件发生后,很多人都认为她是狐狸精,其实我觉得她才是受害者,原因是∶
一、她是未婚者,有选择的自由,在你情我愿的情况下是无罪者,而有罪的应该是曾仲铭,经不起美色的诱惑,做了不忠于老婆的事。
二、整件事是她个人的私事,很不幸被她的好友郭玉铃为了钱出卖了她。这验证了一句话∶“最好的朋友就是最大的敌人。”
我个人认为,璩美凤很坚强,她能面对现实,经得起外界的压力,要不然就变成阮玲玉第二,因人言可畏而自尽。那是多么不值得啊!
璩美凤必须勇敢地活下去,但一定要有经济能力。所以她出书、登台演出、工作,这样才能养活自己。我们必须支持她。
--联合早报日
悔改不仅是一种的感受。所以,对过错感到罪咎感或亏欠感,还不算是悔改。悔改必须是一个决定,而这个决定必须是有所行动的。
当然,要放弃一种习以为惯的生活常常令人痛苦不安。但是,若知道这个习以为惯的生活将导致死亡和战争,那么越快脱离它就越好。我们的身体有时发生一种的情况,内部器官与其他的部分黏附在一起。这种状况若严重,会危害生命,幸好医生可以采取手术矫正。在手术过程病人会感到痛楚不堪,但是手术的结果却能快速的恢复病人的健康。
作为人,我们会有行差踏错的时刻,在圣经的亮光之下,我们既知道错了,也明白错误的后果,我们就要立即回头。圣经清楚告诉我们,上帝憎恨恶人的行为,在罪恶中逗留徘徊,乃是自取灭亡。
如果你已经陷入一个的罪中、一段不应该发展的感情、或一仲不应该进行的计划,那么该怎么办呢?箴言的答案非常的简单和具体∶不要犹豫,立刻回转。你若能真实的做到这点,那你就是智慧的人。
语云,「穷莫穷于无志」。脱离贫穷的要诀是什么?箴言有什么提示?
积极投入生命的人,必须要有什么品格呢?
人会有做错的时候,犯了错误,就当即刻采取什么行动呢?
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以上网友发言只代表其个人观点,不代表新浪网的观点或立场。过柱子有什么奇技淫巧?
有机砖工们都有什么特殊的技巧来加快过柱效率?
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有一种神器叫自动过柱机,还有一种上古神器叫本科生。
谢邀。估计过过的柱子有1k根左右吧。简单的柱子比如1个点或者2个点拉的很开的不要用过柱机,直接装个短柱子手工过更快,一天能来好几发,我知道的有个师兄一天撸过最多13根 - - 我最多一天只撸过四五根吧,美帝没有本科生小弟根本没那么多反应给我过 _(:з」∠)_过柱机用来过点比较多或者点比较近的反应效率比较高,我们组30多人就一台过柱机都够用,全天运转的话能过10+根。以前我很少用过柱机,自从去年因为要过反向柱尝了个鲜之后就停不下来了,大大提高工作效率。以后自己的实验室第一个要买的就是过柱机( ゜-゜)つロ我的东西很多极性都巨大无比,很多都是有机盐(最多的有10+个charge的),反相柱简直是神器(= ̄ω ̄=)量太大的反应能重结晶是最好的,1g样品的柱子和10g样品的柱子不是一回事儿。如果两个反应产物极性差距够大,合在一起过一根柱子可以省一些溶剂和时间。过柱子的决速步是旋蒸。尽量少用含卤溶剂,能用hex/EA过开的柱子就别用DCM (保护自己/保护环境/节省经费)
怀念国内的本科生可以当神器使唤……搁丹麦,他妈的带个本科生还得替它过柱子!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#叹号都不够我打的#
我一直都想把每次过柱子时候爬板的数据和过柱子的数据都记录下来,等记到几百条之后做个回归,然后搞个方程出来,以后配洗脱剂就直接拿它拟合了。然而现在跑去做水凝胶了╮( ̄▽ ̄)╭
课题组多招几个本科生就行了
自从读博士后就不用再过柱子了,写几条本科时的技巧吧,以后肯定也忘了:1,保护产物面,用沙覆盖比用棉花保护要靠谱多了2,不管啥东西,先拿Hex洗一遍,把低极性的东西都洗干净3,用渐变极性溶剂,先大极性洗刷,让然后再精细分离4,如果难以估计选择渐变极性的节奏,先拿板子试一试5,超微量产物不要过柱子,分几批爬板子,在紫光下标出色谱带的边界,刮下来用溶剂溶出蒸干6,装柱子当然要先用旋蒸的负压把硅胶压实,也可以用负压把液体洗下来,用完柱子后也可以用负压把柱子吸干,干硅胶非常容易被倒出来,旋蒸是万能的。7,用紫光小手电照试管看有无东西下来,或者观察液滴滴下来时会不会因为密度和浓度差异导致混合时出现湍流8,用DCM或是醚过柱子时,一定要小心液体在柱子里挥发导致柱子破裂,注意给柱子降温,不要用刚混合的溶剂加到柱子里9,永远不要用硅胶过高极性的含氮超分子,那是刻骨铭心的痛,还是用反相柱吧
看过什么柱子。。。以前实验室有一台别人不要丢给我们的AKTA purifier。只有裸机,说明书都没有。后来打算过蛋白,在老板的带领下东摸西摸就给装起来了……在我们组,老板才是上古神器
step1:找个土豪老板step2:说服老板你的人力比自动柱贵step3:买自动柱step4:招俩本科生来做
看到楼上过人工合成产物的柱子,感觉真是弱爆了,你们那叫过柱?来体验一下天然产物的柱子吧想分化合物,粗提物溶解之后干法湿法上硅胶,那都是小儿科;来试试难溶于有机溶剂,必须用水一点一点上大孔或者mci的,这过程中还可能析出固体。粗分用直径8~10cm,高1.2m左右大柱子,有时候还不止一根,大约3礼拜到1.5个月能从第一个极性洗脱到最后一个极性,然后还得纯甲醇/乙醇洗填料,留着下次用。如果洗脱剂是有机相还好,反相洗脱请慢慢浓缩大柱只是粗分,现在得砍段了,直径2~5cm,高度20~40cm的柱子用上,MPLC或者手工任选,硅胶、ods接着用上。这一步就能出一些化合物了。然后小柱子,直径2cm以内,30cm上下的长度,硅胶、ods细分化合物。难分的上制备液相。对了,要是用凝胶细分,那得爽死你,柱子至少100cm上,呵呵。嗯,天然产物里面还有各种难溶物,得用dmso溶解上ods;各种没有紫外吸收的物质,烤板喷显色剂或者elsd-hplc。多糖之类的东西,用deae纤维素柱和葡聚糖/琼脂糖凝胶来分黄酮,鞣质,可以用聚酰胺还有中性氧化铝、碱性氧化铝,这种非主流的填料我也弄过,跟硅胶差不多。至于奇技淫巧,没有,或者说压实柱子、选tlc、上样之类的经验早就烂大街了;论分离效果,手工柱再有技巧也比不上液相
我也过了很多柱子,也有点技巧EA:PE=1:10 进行tlc,产品rf0.8,杂质rf0.9这样的柱子一般直接用pe冲就都下来了,这时候使用如下技巧可以过的比较好:先拿pe润湿柱子而不从底下流出,之后用少量pe(最好是样品量的1/4-1/3)冲,接三-五杯后tlc看结果,然后反复此过程50次左右就能分开那两个点另外一个技巧是针对样品只易溶于dcm而用纯dcm难以分离的情况用ea:pe+20-30%dcm(体积比)一般也能很好分开
买台Prep.HPLC吧,用起来要多爽有多爽。
什么技巧都是浮云,都需要人力来完成。最便宜的人力(天朝特色)是本科生。这充分说明了化学是大坑,如同传销,只有不断发展下线,才能维护好自己的利益,然后这个传销金字塔的每个人都在维护金字塔,只有踩着后来的人,自己当年的苦才没白吃。
干法装柱子 湿法上样 我们一般过0.5mmol 中柱子粗过一次 小柱子细过一次 基本都能分开 从苯乙烯这种极性到苯甲酸都可以
点比较多的的柱子分级。先把极性相近的不同组组份冲下来,再细分。
邀请过来回答这个问题,发现有好多过柱大神,像我这样过过的柱子不满三位数的,实在不好意思耍大刀,过柱子的原理我就不多说了,我就讲讲过柱子时我考虑的问题。首先是要分离的产物,一般而言产物都要用TLC板在不同比例溶剂下分离的情况来看,如果产物点和其他分离的比较开,而且没有很夸张的拖尾情况,有时候拖尾可以拖的很夸张,不过大部分是点板的问题,少数是产物的问题(遇到这种情况很麻烦)。然后就是根据分离量决定装填硅胶(氧化铝)的量以及目数。然后是装柱,装柱是决定过柱效率的重要因素。一般分为干法和湿法,区别就是干法先加粉再倒溶剂,湿法是粉和溶剂一起搅拌再倒。一般硅胶不推荐新手用干法装,因为新手直接把硅胶加入,硅胶相对轻,又细,所以里面会残留很多气泡,而且柱子不实。要用干法装硅胶柱必须借助一件神器——水泵。将下面的漏斗处和水泵相连,上面倒入溶剂,然后慢慢旋活塞,然后就能看到气体均匀的从柱子中排出。注意硅胶不要吸入体内,要在通风橱里搞。石英砂这个看不同人的手法。像我这种直接倒溶剂的,石英砂是必须的,要不然硅胶都冲起来了,也有见过不用石英砂的,照样没任何问题。然后是上样。上样的产物有很多,有普通的液体,有粘稠的液体,但凡是能用滴管吸的液体都可以用来上样(心疼做OLED的同学,做个染料很多溶剂都溶不掉,有时只能拿含卤的溶剂溶解上样。。。)上样就是沿着柱子滴加产物,然后放掉一点溶剂,再加石油醚冲。然后就是加溶剂过的步骤了。借助另一件神器——空气泵可以使柱子流速变快,加快分离的速度(但是如果快过产物在柱子里分配平衡的速度就不行)。还有就是接的溶液的量。如果两个点在爬板的时候比较接近,当产物出来的时候,可以减少接溶液的量,增加接溶液的管子的数量,然后TLC爬板确认没有问题了,合并要的这几管拿去旋蒸。平时容易忽略的东西:温度。在过柱子的时候我们基本上不考虑温度,但是有些产物在低温下会结晶,在冬天过柱子的时候显现的就是拖尾的情况,这事我同学遇到过,冬天过柱怎么都分不开两个点,一热起来就分开了。还有夏天溶剂蒸发快,原本是确定比例的混合溶剂蒸着蒸着比例就变了,极性就变了,然后。。。所以一般溶液混合好都会盖盖子。产物在柱子里反应。有时候也遇到过,中间有偶氮的,紫外光一照就顺反异构了,这真是呵呵了。还有那酸性、碱性氧化铝,虽然酸碱性不强,但是有时候也能起到催化作用和吸附作用,要是过的慢,效果还是可观的。有待补充。利益相关:在物化实验室过柱子和长晶体的、当过本科有机实验助教的小硕一枚。
我以为是驾考的过桩,本来想分享一下经验的,看到里面内容还是灰溜溜地走了。
过完年就硕士毕业了,做了两年的实验总结:有机狗活累钱少身体伤。果断转行,博士都不读了
本科生不是人啊!你们这些人!!多招几个本科生
我以为是足球训练里面的带球盘球绕柱子...思考了半天想把我们体育老师教过的内容分享一点.....点进来发现错了........
已有帐号?
社交帐号登录
无法登录?
社交帐号登录过柱子是什么意思?柱子干了为什么可怕?
【龙草的回答(452票)】:
来知乎之后,发现柱子这个东西,对于学的(尤其是大有机这一片的人)来说几乎是无人不知无人不晓无人不会的基础技能(有机两大吃饭工具,柱子&点板),但是业外人士却很少有知道的。
1.什么是柱子?有什么用?
柱子是俗称,标准名称叫做柱色谱,Column Chromatography,CC。
这个是有机实验室最最最最最基础的分离手段,说这是从事大有机方向的科研人员的一只手都不为过。有机实验的很多反应,并不会像高中教材上的无机实验那样,要么生成一堆沉淀,要么变成气体飞出来,产品自然而然的就分开了,非常干净漂亮。有机实验的反应,大部分情况下是均相的,也就是说产品是混成一团溶在溶剂里面的。同时因为有机反应副产物很多,所以反应结束之后我们得到的一锅东西是个大杂烩,什么都有:没反应掉的底物,反应的副产品,催化剂等等,还有我们要的产品,都是混在一起的。这就需要我们去把这些打混的东西分开,而柱子就是把这些东西分开的方法中应用最广泛、适应性最强的一种。
至于柱子的原理,打个比方。
前面是一条小巷子,里面全是美女,丫丫叉叉的挤在一起。巷子的一头是一群男生,想要到巷子另一头去。于是这群男生只能从美女堆里面挤过去,于是就会有几种不同的情况:
1)史诗的大师,色即是空,丝毫不受美女的影响,很快就到对面了;
2)精良的贤者,虽然没有慌神,但是也放慢了脚步,第二批到达对面;
3)普通的师傅,明显有点慌神了,但是也跌跌撞撞,第三批到达对面;
4)粗糙的屌丝,受迷惑最严重,在人群里走得最慢,而且还趁机揩油,最后才到巷子另一头。
这样,这一堆男生就被自然而然的分开了。
——这就是柱子的原理,或者说所有的色谱(Chromatography)的原理:利用在流动相冲洗下,不同物质在固定相上“跑的速度的快慢”来将不同物质分离出来(实际上是利用物质在固定相/流动相的分配比的不同,或者说固定相对不同物质的“保留能力”的不同,但是这么说可能更难理解一些)。其中美女就可以认为是柱子的固定相,而男生就是那些待分的产品。
wiki上有一幅图很生动:
现在有机实验室最常规的柱子是硅胶柱,以硅胶作为固定相的柱子。正向硅胶柱上极性越低的物质爬得越快,反向硅胶柱上极性越大的物质爬的越快,所以使用什么样的硅胶完全看产品混合物的情况。大部分情况下小分子化合物的分离,用正向硅胶柱就可以解决问题了。如果产品的正电荷中心特别多,可能反相柱会更轻松一些。
另外还有氧化铝柱,碱性氧化铝柱可以用来应对需要在高PH环境下分离的产物体系。中性氧化铝柱倾向于保留一些富电子的化合物。酸性氧化铝柱则可以分离一些强酸性的物质。氧化铝柱的吸附性比硅胶要弱,所以如果产品极性特别大,在硅胶上冲不下来了可以试试用氧化铝柱子,说不定会有奇效。
至于凝胶柱,相对硅胶柱和氧化铝柱就属于高科技了。主要是针对高分子产物的分离手段,可以把高分子产品和小分子化合物很快的分开。凝胶柱的原理就相当于固定相是一个“反筛子”:尺寸比较大的分子因为无法进入凝胶内部,所以就从凝胶之间的空隙里面钻下去了,所以跑得更快;而尺寸小的分子则会进入凝胶上的微孔,不会太快被冲下来。这样就可以按照分子的尺寸而将混合物分开。
2.为什么柱子干了很麻烦?
柱子是有机实验室非常关键的东西,很多时候只有过完柱子、得到纯净的产品之后才能说明整个反应有意义。同时过柱子又是一个十分费时费精力的工作:一根柱子普遍需要过数个小时甚至更长时间。我们实验室做一些量特别小的反应,也就最多几百mg,最后的也需要至少一个上午的时间才能完整的过完一根柱子;如果是更加复杂的天然提取物的分离工作,那么一根柱子过几天都是经常会有的事情。
虽然耗时这么长,也并不意味着你可以把柱子放那儿不管然后自己去干别的——柱子必须要一直盯着才行。你需要隔一段时间点板(TLC,薄层色谱)来看现在柱子里出来的东西到底是什么:有的时候前面一个组分和后面一个组分之间就差那么四五滴,你要是错过了,那就可能全白费了——尤其是对那些试管不多,习惯用烧瓶或者锥形瓶接产品的实验室。
而柱子干了,硅胶里面可能就会混进去非常多的气泡,这样产品就很难分开。对于一些要求高产率的课题来说,干一次柱子的结果可能是产率直接掉十个点、或者减半——这样的打击非常致命,很多时候搞不好是要返工从头做的。虽然可以拿高极性的溶剂把硅胶里面残余的产品泡出来,不过这样损失不小。有的时候是做了好几步反应到最后得到那么一点,几百毫克产品,然后过柱子的时候不小心柱子干了,然后泡也没泡出来多少,那要从头返工的话或许就又是一周甚至一个月的时间过去了。
不过如果只是得到产物就行,不用过分纠结产率的那种反应(比如做小分子功能材料,只需要得到那么一点东西,足够检测其性能就可以了,产率并不是需要考虑的首要因素),干了柱子的话,好好处理一下问题也不大的。干柱子是个问题主要是针对方法学和合成实验室来说的。
过柱子是非常累和枯燥的一件事,但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事——这也是没办法的事情。哪怕制备色谱,其应用局限性也很大,还有成本因素,所以也无法完全取代手工柱子。
不过,虽然装柱子的时候都非常烦躁,但是最终出产品的时候,还是很有成就感的。我们实验室做的很多反应的产物都有荧光,有的时候直接拿紫外灯照柱子,柱子里面的产品也会阶段性的有荧光,这也算是苦中作乐吧——而且还有一点好处,就是如果在柱子里看不到荧光,那说明反应失败了,柱子也不用过了,直接重开吧。
【陈伊姌的回答(4票)】:
过柱子...就是柱层析啊...
化学等学科里常用的一种分离混合物的方法啊
柱子干了影响分离效果,搞不好还要再过一次
【刘利绍的回答(6票)】:
过柱子是快速柱层析的俗称,当然这个"快速"大概只能形容填装层析柱的过程,一根柱子过完需要数小时。
然而过完了会分不开东西!过完了发现产物死在柱子上!这都不能算是失误,只能说运气不好要充重头来过。
操作失误的话最直接的就是在几个小时的漫长等待中柱子上部液面降到填充物以下而没有及时加流动相,跑入空气或使产物在柱子上发生反应,即使再加入流动相柱效也大打折扣,这时产物收率不满意的话多半要重头来过。
过掉的不是柱子是青春,浪费的时间可以理解为生命……
【红薯稀饭的回答(5票)】:
这个梗大概只有搞什么有机化学、天然产物化学的科研狗才能哭着笑吧~
过柱子是特别常用的分离混合物的手段(
干柱子就是过柱子的时候忘记添加流动相导致柱子冲干了,我们这都算得上是实验事故了,一定会被老师狠狠地喷的。既浪费了样品,又浪费了时间。
由于柱层析(过柱子)的收率不会达到100%,遇上死吸附严重的甚至收率一半都不到,所以每过一次柱子都是对样品的损耗——天知道那些样品是多么不容易得来的!所以柱子过的不好,甚至失败,甚至干柱子,是一件非常令人懊恼的事情。
其次,固定相是硅胶柱子干了也就罢了,吸附的样品暴力用强洗脱剂冲下来再过。那凝胶柱呢,重新溶胀-平衡是相当耗时间的。
不说了,过柱子去了~
【王jed的回答(7票)】:
PS:敝系向来穷逼,敝组尤甚,实验室条件不太好,大家凑合看……
PS2:最近打算认真写点答案了
如图所示,这个就是我们常说的“柱子”,学名叫“层析柱”。所谓柱层析法,是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中不同,从而分离的一种法。
产物分离这个,我们有几年用的就是这个层析柱,旁边有个小杯子(里面是石油醚泡硅胶),最痛苦的,就是层析柱,把这个展开剂滴到试管里面,结果忘了盯着一下子就流干了……然后再用EA洗出来重新过,这就是过柱子最痛苦的——这个效率,efficiency
简而言之,“过柱子”的意思就是把柱子装填硅胶,把产物加到硅胶上层,然后加垫料盖住(我组用的是无水硫酸钠),接下来根据上柱子之前爬板(学名叫薄层色谱,缩写为TLC)的结果,用不同的洗脱剂把你要的产物洗脱出来。一般情况下如果两个荧光点挨得比较近的话,那么你就需要用试管(注意后排那些试管架和桌子上放着的试管)一管一管地接,然后依次点板确认哪些是你要的产物。有的时候目标产物极性巨大的话你还需要使用反相柱——我用过一次,当时是用氧化铝装填的柱子,爬板时用的展开剂比例是3:1,注意这个3指的是EA(乙酸乙酯)
所谓“柱子干了”指的就是柱子里面的展开剂流干了,通常情况下这样的结果就是“胜败乃兵家常事,少侠请重新来过”(没错,就是字面意思上的“重新来过”……)
这个时候虽然用纯EA可以把里面的东西洗出来,但是过一次柱子耗时很长,所以仍然是很痛苦的事情——而且硅胶本身也会吸附底物,就算你用EA洗出来仍然会不可避免地造成产物损失,如果你要过的东西是某些比较珍贵的原料的话那就呵呵了……
【万川的回答(1票)】:
我过了无数的柱子了。除了明显看的见的开裂,柱子干了有什么坏处我也不清楚。这个禁忌在合成界大概就像“正月理发死舅舅”,“半夜梳头会见鬼”,“产妇月子禁洗澡”一样广为流传。但是呢,最坏的结果就是冲出来重新过一遍咯!对于一天曾经过了20+的柱子的人,重新过一遍是个事吗?所以嘛,头发要理,头要梳,澡更要洗。
【orgchemsaint的回答(0票)】:
我怎么觉得干了也没事儿啊
【jinggerpeng的回答(0票)】:
简单的讲,过柱子就是根据混合物里的不同物质极性不同的原理将产物和杂质分开。这种分离效果可以用赛跑来形容。比如说五个人赛跑,它们从同一起跑线出发,但它们冲刺速度不一样,会慢慢地拉大彼此之间的距离。这样,它们就在不同的时间抵达终点。丙(五个人最快到最难:甲乙丙丁戊)假设是产物,把甲乙接了踢出去,然后把丙接住,不管后面的,这样,就分离出来了。不过过柱子跟它有点不一样的是,在过柱子时,是溶剂赋予它们速度,不同极性的物质速度不一样。其他部分就都一样了。
关于柱子干了,其实没什么大事,除非你过的量非常非常大,不然影响微乎其微
【RiotYou的回答(0票)】:
带着我的签名淡定飘过
【Safwan的回答(2票)】:
本人药厂纯化车间苦逼一线。
公司主要做蛋白纯化,一批产品市价大概十几万。
正常情况下比如说产品收率是20%如果柱子干了收率可能会下降很多,10%甚至5%(数据只是举例随便说的)。
十几万的产品立马变成了几万~领导很生气,后果很严重……
唉!吐槽一下,睁着卖白菜的钱,操着买白粉的心……
【徐渡飞的回答(1票)】:
常压开放手工柱前面已经说得很详细了,基本如这个链接里面说的一样。
这是比较原始同时也是最常用的的柱层析分离手段,它的优点是速度快、载样量大、上样简单、成本低廉;但是需要一定的时间来熟练掌握这项技术,比较适合质量较大、化合物数量不多、极性差别比较大的混合物的分离。
然而并不是所有的混合物都适合选用常压手工柱的分离,比如:手性化合物、外消旋体、质量很少的样品、极性很相近的混合物等。这种情况就要用到比较先进的色谱分离技术——液相色谱(LC)。
根据用途和泵配置的不同,一般可以将常见的实验室级别LC分为以下几种:分析型高效液相色谱(HPLC),半制备(Semi-Prep HPLC)和制备型高校液相色谱(Prep-HPLC)以及中压液相色谱(MPLC)。这三者的原理基本一样,不同之处主要在于泵的最大流速,一般而言,分析型HPLC的最大流速为10.00mL/min,半制备HPLC为50mL/min,制备HPLC为100mL/min,中压液相色谱更高。而由于泵流速的升高,流通池的光程、体积,管道的内径,六通阀、定量环等零件也会相应改变;并且,根据实验室的需要,可以增加自动接收器等配件。
相对于常规手工柱,制备液相最大的优势有以下几点
1.分离效果好。一般而言,MPLC和开放ods柱填料的粒径为50 μm,200-300目硅胶的粒径为40-80μm;而HPLC的柱填料为5μm或者10μm,更细小的填料意味着更高的柱效,更高的柱效意味着更好的分离效果,目前快速发展的超高效液相色谱(UPLC)填料甚至可以达到1.8μm。因此,手工硅胶柱分不开的东西,在液相上往往一下就分开了,我曾经用半制备液相一次制备得到12个化合物。
2.重现性好。由于手工柱层析的效果与实验者的实验习惯和条件有很大的关系,因此几乎不可能照搬文献的实验条件,甚至很多实验人员自己都无法根据先前记录的条件重现实验。而LC作为精密仪器,配合柱温箱可以保证柱层析的高重现性。
3.自动化程度高。你还在拿着试管慢慢接产品吗?设置好实验条件,去睡一觉吧,醒来之后就会高兴地看见仪器已经将你需要的色谱峰收集到试管里。
4.色谱图直观。很多化合物都是无色的,或者难以根据颜色判断什么时候接产品(因为整个柱子都染色了),在过手工柱子时需要tlc才能观察到,在LC中,可以根据色谱峰判断该化合物的分离效果,并且根据色谱直接收集产品,省去你点板的那一步。
5.更适合质量少混合物分离。我的产品只有不到20mg,里面却有2~3个化合物,点板还分不开,怎么办?没关系,LC就是为了这个而生,对于总质量20mg的混合物,如果是3个化合物质量相同话,根据分离度、保留时间的不同,一般每个样品可以获得2~5mg,还是可以做一个HNMR的。
6.适合高极性的化合物分离。极性比较大的糖苷类在硅胶上容易死吸附、常压ods又保留不住,一下就冲洗下来了怎么办?在LC的5μm ODS柱子面前,极性较大的化合物也能获得比较好的保留,同时又能在比较短的时间里洗脱出来。
7.适合手性化合物的分离。我获得了一对外消旋体,却分不开,怎么办?叫你老板买一根手性柱,装液相里去分吧。
8.即便是小极性的化合物,液相同样能进行分离。极性太小,极性又那么相近,在ODS上保留时间太长,在硅胶里用纯石油醚就能冲洗出来,不好分怎么办?再叫你老板去买一个硅胶制备柱,装液相里去分吧。
那么制备液相的缺点是什么?
对HPLC而言,最大的缺点除了成本高之外,就是上样量小,对样品的溶解度要求高了。一般而言,HPLC配套的ods制备柱尺寸最大的为50 × 250mm,一般来说,这样的柱子一次最多能分10~20g的样品,然而这只是最理想的情况,在实际使用过程中。样品可能只能溶于氯仿或者石油醚;产物的极性又很相近,不能一次上样太多;保留时间太长,一次制备要花2~3小时。虽然MPLC能采用干法装样上柱,但是又失去了HPLC的高柱效。因此,做制备的时候,一般都是反复进少量样品累积获得目标产品。总之,在实际工作中,总有这样那样的因素影响制备液相的使用,但并不影响它的快速发展。
制备液相在什么领域里最常用?
目前,实验室级别的制备液相主要用于以下领域
1.天然药物化学、中药化学。这是国内目前最广泛的使用方法,为了弄清楚植物中的微量有效成分,开放手工色谱柱早已不够用了,几乎每个搞天然药化的实验室都至少有一台液相,土豪实验室人手一台液相。
2.蛋白纯化。相对于前者,蛋白纯化的起步要稍微晚一点,但是发展很迅速。同时,由于外国仪器厂家在这个领域的优势不算太大,目前国内也在这个领域加快发展,抢占地盘。
3.药物杂质纯化。由于合成工艺并不能做到100%的产率,往往伴有副产品,如何获得微量的杂质并确定结构和含量,这就得靠液相色谱。
4.手性化合物的制备。这个主要是有机合成和方法学的在用。
总之,目前有机化学领域里,开放手工柱层析依然是最常用的分离手段,也是每个有机狗必会的技能之一,其在未来很长一段时间里将仍然扮演重要的角色。制备液相已经在天然药化领域大面积使用,在将来,随着科研的需要和价格的下降,将会逐渐进入千家万户,最终跟旋蒸一样普及。
最后回答题主的后面一个问题
为什么柱子干了之后很可怕?其实也没那么夸张,柱子干了之后就可能会开裂、断层、进气泡,影响柱效。然后就分不开了。分不开就重新分一次咯
我自己做实验的时候有时一下没注意柱子就干了,就往里面补充一下流动相,然后用洗耳球轻轻敲打柱子,让气泡上去。当然,如果你的柱子从上到下全部干透然后开裂,就很难补救了,尤其是凝胶柱,极大影响分离效果。
【marku的回答(10票)】:
我还以为是一群人抬着一个男生,两腿分开,朝柱子冲去。点进来才发现我理解岔了。
晚上去看了大圣归来,心情好好,解匿。
混沌我要给你生馄饨!!!反派控不解释!好帅!
【夏天无的回答(1票)】:
可怕之处:辛辛苦苦半个月,一干(一声)回到解放前
没错我就是实验室传说中的过柱子上古神器:本科生
意思高票回答解释得很清楚了,不说了,工头叫我撸柱子了(┯_┯)
【夏超的回答(0票)】:
我想到了跟同学一直开的一个玩笑:心情不好,去撸一根柱子调节一下心情。
【楚度的回答(0票)】:
我是一个不过柱子的学化学的。括弧,大笑三声扬长去,我辈岂是过柱人。
【不喜的回答(0票)】:
居然看到个我看别人做过自己也做过的东西
【赵奕靖的回答(0票)】:
过柱子指的是根据化合物极性不同而进行分离的分离常用手段。柱层析分离法的俗称。
为什么干了会很可怕…会降低分离效能甚至导致分离不成功
【知乎用户的回答(0票)】:
上图.. 有颜色或者能吸收UV的还算好收集.. 之前分离phosphine的点板基本看不见,还臭,想哭..
【知乎用户的回答(0票)】:
这辈子都不想再碰层析,实验室买的GE的机器多少年没用,最后让我用上了,结果差点延期。
【张婷玉的回答(0票)】:
不仅柱子干了可怕,湿着留一夜也很可怕,分子扩撒
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