离子色谱仪淋洗液浓度对峰面积有什么影响

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影响离子色谱测量准确性的因素
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3秒自动关闭窗口离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
压力突然下降
排气或打开脱气装置
系统内漏液
泵头需要维护
检查清理泵头、阀、密封圈
压力突然上升
淋洗液有固体小颗粒;可能高纯水品质不良或过滤件污染
从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件
过滤器发生堵塞
化学抑制器(以下简称MSM)堵塞
MSM&再生处理(再生液:1mol/L&H2SO4+&0.1mol/L草酸和5%丙酮)
电导检测器堵塞
将出口PEEK管剪短几毫米
将以与正常流动方向相反的方向进行冲洗
保护柱–堵塞
更换保护柱
分离柱-堵塞
再生处理分离柱
更换分离柱
六通阀-六通阀堵塞
清洗六通阀内部
温度尚未达到平衡
开启柱温箱情况下检查加热部分,或保持空调工作
系统内漏液
检查管路和密封圈
淋洗液-淋洗液有气泡
淋洗液脱气或在三通阀处排气
淋洗液-淋洗液里有机溶液汽化蒸发
检查淋洗液瓶盖
淋洗液-放置时间过长
重新配制淋洗液
峰值面小于预期
样品-进样管路中有漏液
检查样品流路
样品-进样管路堵塞
检查样品流路
样品-定量环未充满
增长进样时间
样品-样品中有气泡
二氧化碳抑制器(以下简称MCS)-未连接
峰面积大于预期
前一次测量的样品残留
两次取样之间将系统用更长时间冲洗
蠕动泵-输送功率不足
蠕动泵-管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵-过滤器堵塞
更换过滤器滤片
蠕动泵-泵管老化
更换泵管位置或更换泵管
MSM-无法输送再生液和清洗液
系统内漏液
蠕动泵-管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵-过滤器堵塞
更换过滤器滤片
蠕动泵-泵管损坏
MSM-压力过高
清洁或再生&MSM
样品前处理模块(以下简称SPM)-无法输送样品或清洗液
系统内漏液
蠕动泵-管夹太松
正确设定管夹松紧
蠕动泵-过滤器堵塞
更换过滤器滤片
蠕动泵-泵管损坏
更换泵管位置或更换泵管
SPM-反压力过高
清洗&SPM&或更换&SPM模块
背景电导率过高
MSM-未连接
MCS-未连接
淋洗液配置错误
重新配置淋洗液
MSM-再生液或清洗液无法输送
请您检查再生溶液和冲洗溶液管路
背景电导太低
淋洗液配置错误
重新配置淋洗液
没有正确连接到电导检测器
检查数据线和管路
泵工作不正常
检查流速和压力
检测器参数错误
检查电导检测器参数设置
基线大幅上升
保留时间波动
分离柱-分离能力变差
再生分离柱
更换分离柱
淋洗液-淋洗液里的气泡
检查淋洗液脱气
淋洗液-淋洗线路里的漏液
检查淋洗液流路
淋洗液-淋洗路线里有堵塞
检查淋洗液流路
淋洗液-放置时间过久
重新配制淋洗液
设定检测器温度大于外界环境温度
保持工作温度恒定
高压泵-故障
联系售后技术服务部门
样品重复测量平行性差
分离柱-分离能力变差
再生处理分离柱
更换分离柱
样品-样品中有气泡
使用样品脱气器
六通阀-样品定量环
检查样品定量环的安装
样品-冲洗量过小
加大冲洗量
六通阀-损坏
MCS-真空过少
样品不稳定&(e.g. NH4,&NO2
细菌污染(杀菌后立即分析样品)
样品低温保存&取出后立即分析
样品与淋洗液发生化学反应
更换淋洗液
阳离子重复性不好
酸化样品,调节样品pH值2~3
进样量过大
稀释样品或减少进样量
同时被洗脱,来自相邻色谱峰的干扰(只有一个峰有脱尾)
更换淋洗液
选不同型号的色谱柱分离
样品预处理,消除基体干扰
所有峰都拖尾
再生或更换保护柱、色谱柱
所有的峰都变成负峰
检查检测器参数设置
检查ELCD电极连接和设置
一个或几个负峰(淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液)
使用超纯水
使用纯净的化学品
中峰值极端变宽、分裂(双峰)
系统内连接-死体积
请您检查管路管(请在六通阀及检测器之间使用内直径为&0.25mm&的&PEEK&管)
保护柱-柱效变差
更换保护柱
阳离子样品需酸化到pH=2,酸度不可太高否则会损伤色谱柱,造成双峰
分离柱-柱头死体积
将分离柱与流动方向相反的方向安装
无法读取分离柱上数据
柱芯片脏污
清洁柱芯片的接触面(用酒精)
柱芯片损坏
软件里不能识别电导检测器
检查缆线连接,若RS232连接请检查COM口设置
关断设备并(&15&秒后)重新开启
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官方公共微信阴离子交换色谱中淋洗液流速对测定灵敏度影响的讨论--《色谱》1998年04期
阴离子交换色谱中淋洗液流速对测定灵敏度影响的讨论
【摘要】:研究了阴离子交换色谱法定量分析时淋洗液流速对测定灵敏度影响的规律。使用3种不同型号的阴离子交换柱,详细地研究了3种总离子浓度不同的样品中淋洗液流速对峰高和峰面积的影响。实验表明,若标准溶液和样品溶液中的阴离子总浓度相差较大,将在不同程度上影响分析结果的准确度。初步探讨了上述现象的机理。通过紫外(210nm)和电导检测结果的对比观察,说明灵敏度的变化不完全如文献中提到的由抑制器抑制不足或NO-2质子化所致。在相同条件下改变柱温后的实验结果表明也不是离子交换过程中离子传质速度比较慢引起离子交换不完全的原因。提出的其它机理假设仍需进一步研究证实。
【作者单位】:
【关键词】:
【分类号】:O658【正文快照】:
1前言离子色谱的电导检测器是浓度敏感型检测器[1~5]。一般认为,只要选择最佳的色谱条件(如固定相、流动相、流速和温度等),并严格保持其不变,就可以用峰高或峰面积进行精确的定量测定,较少考虑淋洗液流速是否会对测定灵敏度产生影响以及如何影响的问题。我们最
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