影响色谱柱分离度的因素-影响色谱柱分离度的因素-一步电子网 找产品-上一步电子网！ 一步微信公众号 一步采购热线： 您当前位置: & & 影响色谱柱分离度的因素 您是要采购影响色谱柱分离度的因素吗？，我会尽快联系你！让供应商主动找你。 注册会员1年 所在地：湖北-武汉 联系方式：一步采购热线： 发布日期： 14:33:00 有效日期至 联系我时请告诉我是"一步电子网"看到的信息，会有优惠哦！谢谢 扫一扫, 手机浏览 产品名称： 影响色谱柱分离度的因素 所属类别： 影响色谱柱分离度的因素 色谱柱是在色谱分离系统中用来分离检测样品的仪器，它是色谱分离系统的心脏，起着至关重要的作用。因此，选择一个好的色谱柱对气相色谱仪、液相色谱仪的分析速率可以大大提高，要求是柱效高、选择性好，分析速度快。 色谱柱的分离效率由理论塔板数（简称柱效，N）判定，柱效取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。N如果峰形对称并符合正态分布，可近似表示为：N=16(Tr/W)^2=5.54(Tr/W(1/2))^2=L/H，显然，N值越大，或H值越小，柱效越高。因此，分离效果主要取决于所选择的固定相。 固定相的选择对样品的分离起着重要作用，在色谱分离中固定不动，使样品保留并使之分离。不同类型的色谱采用不同的固定相，如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂；气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定液，液相色谱中的固定相为各种键合型的硅胶小球，离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂，排阻色谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等，常见的吸附柱填料为硅胶柱。 色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度&20um时，干法填充制备柱较为合适；颗粒&20um时，湿法填充较为理想。填充方法一般有四种：高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；径向加压法，Waters专利；轴向加压法，主要用于装填大直径柱；干法，柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。 评判色谱柱的好坏，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。具体操作方法如下： 1、在进行样品检测前，至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。 2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱，以免柱性能损坏（添加5%的有机溶剂冲洗色谱柱，同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡）。 3、流动相需脱气后使用，可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别，应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。 本文地址： 产品名称：影响色谱柱分离度的因素 *咨询详情：产品名称： 是什么价格？发货期几天？ 武汉恒信世纪科技有限公司 所在地： - 地址：湖北省武汉市江夏区九凤街光谷8号工坊1-3-601 联系人：武汉恒信(网络推广) 手机：一步采购热线：因产品信息已过期，所以显示一步电子网的采购服务热线！我们将为您寻找更多的供应商！ 联系我时请告诉我是"一步电子网"看到的信息，会有优惠哦！谢谢 公司相关产品 氢气发生器的原理 色谱仪的进样系统简介 免责声明：以上产品信息是由武汉恒信世纪科技有限公司发布，一步电子网仅列示上述信息，不担保该信息的准确性，完整性和及时性，也不承担您发生交易带来的任何损害，交易前请慎重考虑。一步电子网保留全部或部分删除上述报告的权利。风险防范建议：为保障您的利益，建议优先加入。请不要随意给陌生人汇款，以免上当受骗！。 联系人：武汉恒信 经营模式：生产型 所在地区： - 企业类别：个体经营 一步电子网推荐相关产品当前位置： >> 浅谈气相色谱系统的影响因素 ?50 ?313 　 方法可行性试验 　 碱破坏 、 酸破坏及氧化破坏试验 : 称取供试品适量加水溶解 , 分别用 011 mol/ L 氢氧化钠溶 液 、11 mol/ L 盐酸溶液以及过氧化氢溶液适量与供试品 0 溶液作用 1 小时 ,用流动相 A 定溶至含阿莫西林 3 mg/ ml , 立即进样 20 μ ,记录色谱图 。热破坏试验 : 称取供试品适 l
实用药物与临床 2005 年第 8 卷增刊林二聚体 ,三聚体的稳定性 ,结果见表 5 。 表5　 试验结果时间 阿莫西林哌嗪二酮 阿莫西林二聚体 阿莫西林三聚体0 小时 1 小时 2 小时 3 小时 10 16 19 18 1213量 ,直火加热至固体表面微变褐色 , 用流动相 A 定溶至含 阿莫西林 3 mg/ ml ,立即进样 20 μ ,记录色谱图 。 l 表3　 试验结果各峰保留时间 ( min) 峰个数 ( R & 112)均值RS D碱破坏 酸破坏 热破坏氧化破坏热破坏 24 小时 … 30 氧化破坏 24 小时 … 22 阿莫西林的 t R = 613～615 min , 舒巴坦的 t R = 备注 712～716 min线性方程 : m : 进样量 ; A : 阿莫西林二聚体峰面积 m = 014185A + 01068 7 　r = 01999 9 须确保其各部件都有一个稳定 、 良好运行的状态 。　　 由以上分析可知 ,此色谱系统在各破坏试验中均将其 降解产物及聚合物得到了较好的分离 ,除个别峰之间的分 离度在 112 左右以外 ,绝大部分峰间的分离度均大于 115 , 由此认为此方法基本可行 。 314 　 线性关系的考察 　 取供试品 9219 mg ,加流动相 A 溶 解并稀释至 25 ml ,分别取 5 μ ,10 μ ,20 μ ,30 μ ,40 μ 进 l l l l l 样 ,记录色谱图 。 表4　 试验结果μ 进样量 ( g 阿莫西林)　　 由此可见 ,阿莫西林二聚体的峰面积与进样量呈良好 的线性关系 。 315 　 溶液稳定性的考察 　 取加速试验放置六个月的样品 9217 mg ,加流动相 A 溶解并稀释至 25 ml ,分别放置 0 ,1 , 2 ,3 小时进样 ,分别得到对应情况下的峰面积 ,考察阿莫西　　 气相色谱法是近 20 余年迅速发展起来的一种新型的 分离分析方法 , 已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法 。 其最早应用于分离分析石油产品 ,目前已被广泛应用于石阿莫西林二聚体峰面积 36172　　[ 摘 　 ] 　 要 叙述了气相色谱仪的主要部件的一些影响因素及其的解决方法 。指出保证仪器的最佳状态就必[ 关键词 ] 　 气相色谱 ; 性能 ; 进样口 ; 色谱柱 ; 检测器? Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.119 , 315 , 417 , 519 , 712 , 2316 , , , 318 ,512 ,615 ,714 , 418 , 614 , 712 , 2419 , 2914 , 3619 , 0 ,317 ,413 ,511 ,613 ,7161 , 717 , , 5914615 6 712 189浅谈气相色谱系统的影响因素孟祥远( 东北制药总厂研究院 ,沈阳 　 110026)8　　 由此可见 ,有关物质和阿莫西林二聚体随着溶液放置 时间的增加而增加 ,故检查时应立即进样 。鉴于聚合物以 及降解产物目前国内外均无对照品 , 故无法进行定量限 , 检测限的考察 ,只能通过不同进样量的线性关系推测 。目 前可以推断 011 %的聚合物可以定量检出 。 316 　 测定法 　 取供试品适量 ,加流动相 A 溶解 ,并稀释制 成每 1 ml 中含阿莫西林 3 mg 的溶液作为供试品溶液 ; 另 取供试品溶液 1 ml ,加流动相 A 至 100 ml ,作为对照品溶 液 。分别立即进样 , 记录色谱图 。供试品溶液如显杂质 峰 ,其单一杂质峰面积不得大于对照溶液阿莫西林峰面积 的 2 倍 ( 210 %) ; 杂质峰峰面积总和不得大于对照品溶液阿 莫西林峰面积的 9 倍 ( 910 %) 。 317 　 干扰试验 　 称取舒巴坦 4416 mg ,加流动相 A 溶液并 稀释至 25 ml , 进样 20 μ , 记录色谱图 , 分别以 μ l BoudapakTMC18 柱和 Diamonsil C18 柱为固定相 , 执行梯度洗脱表 。 另称取供试品适量 , 同法测定 。由色谱图可知 , 舒巴坦以 及溶剂对测定无干扰 。 表6　 样品有关物质及聚合物的测定对照峰(1 %)长期留样 12 个月 常温放置 12 个月 加速试验 6 个月油、 化工 、 有机合成 、 医药及食品等工业的科学研究和生产 等方面 ,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学 、 临床 诊断和药理等方面的研究 , 特别在环境保护方面 , 对于水 、 13315 %哌嗪 二酮≈1 % ≈1 % ≈1 %≈115 % ≈117 % ≈115 % ≈117 % ≈115 % ≈117 %&1% &1% &1% &1% &1% &1%10119 %二聚体&1% &1% &1%三聚体0 0 0 0 0 0 0 0 0 %杂质 总和410 % 317 % 319 % 418 % 418 % 512 % 410 % 411 % 411 %实用药物与临床 2005 年第 8 卷增刊?51 ?进样器 ; ( 6) 选用针尖锋利的注射器 。 212 　 密封垫 　 密封垫是用来密封色谱柱或衬管与色谱系 统的连接 。其应该提供无泄露的密封效果 、 适宜的内径 、 耐高温的变化 。该元件若使用不当或使用旧的密封垫 , 会 导致色谱峰不一致 ,结果不可靠 , 使用不合适的密封垫 , 会 使空气和其他污染物渗入色谱系统 ,严重影响柱效和检测 器性能 。为保持仪器最佳性能 , 每更换一次色谱柱或对色 谱柱维护处理时 , 都要更换密封垫 。另外 , 用前要先将密 封垫烘干 ,保持洁净 ,避免各种污染 , 如手 、 ; 重新使用密 油 封垫 ,要注意密封垫有无破损 。更换密封垫仍有可能出现 一些问题 ,图 1 、、 略 。 2 3 213 　 衬管 　 衬管是进样体系的中心元件 , 样品在此挥发 成气体 。对于不同的应用选择合适的衬管是一件困难和 复杂的工作 ,也是一件很关键的步骤 , 选择不当 , 则可能会 出现以下现象 : 峰形变坏、 溶质歧视、 分析重现性差、 样品分 解、 出鬼峰。因此对于每种应用须考虑衬管的三个特性 : ( 1) 衬管容积 : 衬管的体积和样品的蒸发时的体积是 正确选择衬管的极其重要的因素 。如果衬管太小会有样 品反闪和损失 , 影响检测的准确性 、 重复性和灵敏性 。在 实际工作中可按表 2 或按溶剂膨胀公式 计 算 : 微 升 = 221400 × × × 。式中 :A : 密度/ 分子量 ;B :15/ ( 15 + 柱 A B C 前压 psi) ; C : ( 进样口温度 + 273 ) / 273 ; ( 例如 : 1 μ 的水 , l 250 ℃,15 psi 柱前压 221400 ×1/ 18 ×15/ 30 ×523/ 273 = 11192 μ ) l ( 2) 衬管的处理或去活问题 : 衬管内壁存在着活性基 团 ,对样品组分产生吸附作用 , 并在谱图上出现拖尾峰 , 检 测灵敏度和重现性下降 。经去活的衬管可以防止吸附样 品并可最大程度降低不稳定化合物的降解 。未经去活的 衬管不适用于极性或易降解的样品 。在实际应用过程中 去活的衬管也可能再现活性 ,虽然可以用冲洗的方法进行 清洁处理出去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分 ,但找一个洁 净的处理方法也是很难 、 很复杂的一项工作 , 而且有些溶 剂还可除掉活化层 , 所用工具也可能在衬管表面上划痕 , 有会导致产生不必要的活化点 。 ( 3) 衬管的类型 : 根据不同的应用 , 安捷伦公司设计不 同类型的衬管 。锥形衬管可把样品聚集在柱头 , 减少样品 返冲 。填充玻璃棉 ( 去活 ) , 在衬管的中间位置 : 可以提供 更多的表面积 ,使样品完全挥发 , 减少热量不均匀现象 、 捕 集隔垫碎片和不挥发组分 , 以防这些物质进入色谱柱 、 擦 去注射针头的样品 , 防止样品残留在隔垫 , 增加分析重现 性 ; 在衬管底部位置 : 主要目的是用于捕集非挥发性组分 。 玻璃套杯 ,主要是帮助样品蒸发和混合 , 若再加玻璃棉和 惰性填料 ,可改善分析重现性 , 减少样品歧视 。但玻璃棉 的衬管不适合用于分析酚类 、 有机酸 、 农药 、 胺类 、 活性极 性化合物 、 热不稳定化合物 。用于分流/ 不分流的衬管对 于组分复杂的样品有很好的益处 。衬管的故障及排除方 法 ,表 4 ( 略) 。 以上三个特点均能影响载气流通过进样口或样品的 气化 ,在实际应用中应考虑这些因素的影响 。 3　 色谱柱 色谱柱是气相色谱仪的关键部件 , 是分离样品的重要 部位 。要得到一个很好的分析分离谱图 , 主要是取决于固空气等的监视工作 , 气相色谱法已成为一种重要的手段 。 要获得稳定 、 可靠的分析数据 , 就需要保证气相色谱系统 的最佳运行状态 , 而其各部分装置的性能如 : 载气 、 进样 口、 色谱柱 、 检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运 行状况 。选择一个好的分析方法固然非常重要 , 但其首要 条件是要在一个稳定 、 良好运行的色谱系统上实现的 , 因 此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提 。 1　 载气 在气相色谱中 , 各种气体 , 如载气 、 燃气 、 助燃气等的 纯度会直接影响色谱仪的灵敏度 、 稳定性 , 甚至色谱柱的 寿命 ( 柱效为原来的 1/ 10 时 ,应更换新的色谱柱) 。因此要 严格控制气体的质量和杂质的去除 。气路管线不能使用 塑料管或橡胶管 。 111 　 质量要求 　 纯度要大于 991999 % ,对于 FID 、 TCD 大 于 991995 %即可 。另外 , 若使用钢瓶时要注意瓶内的压 力 ,在低于 3～ 5 个压力时 , 应更换钢瓶 , 因为瓶底的杂质 较多 ,使得色谱仪的背景值高 。 112 　 水分 　 对于毛细管柱 , 则必需干燥 , 不建议进水样 , 即使采用厚液膜也不建议采用 。因为水能使某些固定相 发生水解 ,破坏色谱柱 ,产生噪声 、 拖尾峰或鬼峰 。 113 　 氧气 　 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌 。在室温或 近室温下 ,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱 。但是 , 当柱 温升高时 ,将会出现严重的损坏 。 鉴于以上因素 , 在气相色谱系统中 , 气体均必须经过 严格的净化 。但安装时仍应注意一些技巧 , 否则会达不到 预期的效果 。无论是串联式 、 并联式还是混合式 , 净化器 均应靠近仪器 , 先安装干燥管 , 再安装脱氧管 。首次安装 或更换气源时要先冲洗过滤器 ( 不连接色谱仪 ) 。对于脱 氧管 ,应先通载气 , 再把另一口打开 。不同的载气有不同 的影响 ,应从三方面影响因素考虑 : 峰形扩张 ( 与载气的分 子量及流速有关 ,分子量大 , 柱效高 ) 、 柱压降 ( 与载气的粘 度有关) 、 检测器的灵敏度 ( 热导系数对热导池的影响 ) 。 一般选择如下 : 载气采用低线速时 , 宜用氮气为载气 ; 高线 速宜用氢气为载气 ; 较大压力降时采用氢气为宜 。另外载 气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响 ,按公式 u = L/ t 0 , 通过实验确定最佳流速 。一般情况下 , 填充柱 、 毛细管柱 的最佳流速见表 1 ( 略)2　 进样口进样口的作用是准确 、 重现地把样品导入色谱系统 , 气化的样品应该是真实的代表液体样品 , 如无特殊需要 , 气化过程样品组分不会发生化学变化 。因此凡能影响样 品气化 、 稳定性的部件均应考虑每个元件的最佳性能 。该 部位主要有隔垫 、 密封垫 、 衬管 。 211 　 隔垫 　 隔垫的作用是保证样品流路与外部隔开 , 保 持系统内压 ,防止泄露 , 避免外部空气渗入 , 污染系统 。一 般由耐高温 、 气密性好的硅橡胶制成 。不同品种的隔垫 , 其质量也有很大的差异 , 表现为鬼峰的多少 、 耐穿刺性等 。 隔垫出现的故障及排除方法见表 2 ( 略) 。 为避免问题的出现 ,需要 : ( 1 ) 气化室温度要控制在最 高温度范围内 ; ( 2 ) 定期更换 。目的是为了防止漏气 、 分 解、 样品损失 、 柱流量或分流流量下降 、 出鬼峰 、 柱效下降 ; ( 3) 安装后 “手紧” ( 4) 如果可行 ,使用隔垫吹扫 ; ( 5) 用自动 ;? Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.?52 ?定相和柱温的选择 。在气 ― 液色谱中固定相的选择决定 于固定液 ,担体起支持体的作用 , 因此在气 ― 液色谱中 , 选 择合适的固定液很关键 。一般可按照 “相似相溶的原则” 进行选择 。即按分离组分的极性或官能团与固定液相似 的原则选择 ,具体原则如下 : ( 1 ) 按极性选择 : 这是一个较 为容易的选择 , 不多说明 ; ( 2 ) 按官能团选择 ; 用类似要分 析化合物官能团的固定液 , 如 : 酯类 , 则选择酯或聚酯固定 液 ;醇类则可选择聚乙二醇等醇类固定液 ; ( 3 ) 按重要差 别 :各组分的沸点是主要矛盾 , 则选择非极性固定液 ; 若极 性为主要矛盾 ,要选择极性固定液 。由于分离的好坏还要 决定于柱温 、 载气流速等许多因素 , 因此该原则仅作为固 定液选择的原则之一 , 也是对色谱柱选择的最基本的要 求。 在实际的操作中 ,应注意色谱柱的填装 、 老化 、 最高使 用温度 、 安装等关键问题 。填装时要紧密而且中间不能有 停顿 ,最好是固定相连续流下来填装 。老化时应保持连续 的老化 ,填充柱最好过夜 , 毛细管柱一般几个小时就可以 , 而且最好在实际使用温度上 20～ 30 ℃ 再连续老化一段时 间 ,运用程序升温进行老化时要重复几次 , 会得到更好的 老化效果 。在实际或老化时不宜长时间在最高使用温度 下工作 。老化时要十分注意 : 不要连接检测器 ; 确保有载 气通过 ; 氢气不能作为老化气 。一般情况下 , 新柱子 、 长期 不用的柱子 、 改变分离条件 , 均要进行老化 。安装时不宜 使填料与喷嘴下端距离太大 , 以略微有一定的空隙为宜 。 另外在安装或拆卸时应在室温下操作 ,填充柱有卡套密封 和垫片密封 ,卡套分三种 : 金属卡套 , 塑料卡套 , 石墨卡套 。 安装时不易拧的太紧 ,垫片式密封每次安装色谱柱都要换 新的垫片 ( 岛津色谱是垫片密封 ) , 并检察色谱柱两头是否 用玻璃棉塞好 , 防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中 。 一般毛细管色谱柱色谱柱入口端插入衬管锥口的一半距 离 ,即色谱柱穿过密封垫露出大约 6 mm 的头 ,毛细管色谱 柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定 ,不同的色谱 气化室结构不同 ,所以插进的长度也不同 。需要说明的如 果操作人员没有采用毛细管色谱柱分流 ,气化室采用填充 柱接口这时与气化室连接毛细管柱不能探进太多 ,略超出 卡套即可 。在进行样品的检测时对柱子的柱效都有一定 的要求 ,因此必须柱效保持和提高柱效 , 可采用如下的方 法 : ( 1) 采用内径小的色谱柱 ; ( 2) 减少液膜厚度 ; ( 3) 使用更 长的色谱柱 ; ( 4) 减少进样量 ; ( 5 ) 采用程序升温 , 以改善峰 形 ; ( 6) 采用适宜的载气流速和适当的载气类型 。 4　 检测器 大多数检测器是通用型 ,如 : FID 、 TCD 等 ,还有用于特 殊物质的检测器 ,如 : ECD 、 PD 等 。对于不同的检测器有 N 不同要求 。现对一些主要的检测器进行探讨 。 411 　FID 　FID ( 氢火焰检测器) 的灵敏度高 、 死体积小 、 响 应快 、 线性范围广 ,能有效地与毛细柱联用 , 成为目前对有 机物微量分析应用最广的检测器 。FID 检测系统主要由检 测器 、 检测电路 ( 放大器 ) 和气路三大部分组成 , 当发生故 障或分析谱图不正常时 ,应首先判断区分问题是出在哪一 部分 。FID 系统常见不正常情况有 : ( 1 ) 不能点火 : 问题主 要出在气路或检测器 ; ( 2) 基流很大 : 问题主要出在气路或 检测器 ; ( 3) 噪音很大 : 气路 、 检测器和电路出问题都有可实用药物与临床 2005 年第 8 卷增刊能 ; ( 4) 灵敏度明显降低 : 气路 、 检测器和电路不正常都有 可能 ; ( 5) 不出峰 : 气路 、 检测器 、 电路不正常都有可能 ; ( 6 ) 色谱峰形不正常 : 进样器 、 气路 、 检测器为主要检查对象 ; (7) 基线漂移严重 : 气路 、 检测器都有可能 ; ( 8 ) 出现毛刺 : 收集极 、 喷嘴不洁净常见的检测步骤 : ( 1 ) 检查气路 : 检查 H2 ( 氢气) 、 2 ( 氮气) 、 IR ( 空气 ) 流量是否正常 , 空气流量 N A 太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火 ; 氢气太小 ,氮气太大会使点火困难和容易熄火 ; 喷嘴漏气 , 色谱柱漏气不仅会使点火困难 , 也会导致灵敏度降低 , 甚 至不出峰 ; 氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度 ; 氢气流 量太大也会造成噪音变大 ; 气路系统不干净 , 包括进样器 污染 ,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流 、 噪音较大和基线漂移 。在点火时请注意基流大小 : 在点火 前 ,检测器基线位置一般来说 , 应为零或很小 , 仅有 011 ～ 013 左右 ,点火后 H2 气调回正常工作值时 , 基线为 100 以 内 ,说明系统十分干净 , 一般还能使用 , 若基线值很大 , 就 说明系统污染比较严重 , 这时噪音 、 漂移都很大 , 仪器稳定 时间也较长 。检查是哪部分受到污染的简单方法 , 就是分 别单独将某一部分的工作温度升高 , 若基线明显变大 , 该 部分就污染严重 。气路 ( 包括进样器 ) 中的堵塞和漏气 , 往 往会引出峰不正常 ; 进样器中衬管没有压平也会破坏正常 峰形 。( 2) 检查检测器 : 检查喷嘴是否漏气 , 堵塞 。另外还 应注意积水 、 灯丝老化 、 生锈也是点不着火的一个原因 。 另外对于检测器的使用 , 其温度设定应不低于 150 ℃, 建 议在 200 ℃ 以上 , 并应在此温度下保持一定时间再点火 , 这样可以除去检测器存留的水分 , 关闭时可先关闭氢气 , 继续开着空气 , 可避免一些杂质的附着 。 ( 3 ) 对于检测器 的喷嘴 、 收集极进行清洗应按 如 下 步 骤 进 行 : 溶 剂 超 声 ―― ― 热水冲洗 ―― ― 甲醇冲洗 ―― ― 吹干 。切记不可用尖锐 的硬物划伤喷嘴 、 收集极 , 这样会造成新的活化点出现 。 安装时切记不可用手直接接触该部件 。 412 　TCD 　 对于该检测器必须保证载气 、 参比气 、 尾吹气 来自同一个气源 ; 确保参比气吹净参比极和温度超过 150 ℃,才能开启灯丝 。在清洗检测器时应进行热清洗 , 并要 持续几个小时后 ,再冷却至正常操作温度 。清洗时要与柱 子断开 ,并堵上与柱子的连接口 。 413 　ECD 　 由于该检测器有放射源 ,因此应将尾气排放到 室外 。清洗时 ,不可拆下检测器 , 只能进行热清洗 , 加热至 375 ℃,尾吹气为 50～60 ml/ min 。 414 　 PD 　 N 该检测器主要用来检测氮 、 ,与 FID 基本相 磷 同 ,不同的是在喷嘴上方有铷珠 , 因此应特别注意 , 在长期 不用时因其怕潮 , 要常加热 、 哄干 。清洗也应采用热清洗 的方法 。除此之外 , 进样的技术也是一个很大的影响因 素 。进样时手不要拿注射器的针头和有样品部位 , 不要有 气泡 ,吸样时要慢 、 快速排出再慢吸 , 反复几次 ,10 μ 注射 l 器金属针头部分体积 016 μ , 不易观察到气泡 , 多吸 1 ～ 2 l μ 将注射器针尖向上 ,等气泡游走到顶部再推动注射器排 l 除气泡 。进样速度要快 ( 但不易过快 ) , 每次进样保持相同 速度 。但在实际工作常会出现为保证进样速度 , 而常常会 把注射器的针头和注射器杆弄弯 , 原因是 : ( 1 ) 进样口拧的 太紧 ,室温下拧的太紧当气化室温度升高时硅胶密封垫膨 胀后会更紧 ; ( 2 ) 位置错误针头扎在进样口金属部位 ; ( 3 )? Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.实用药物与临床 2005 年第 8 卷增刊?53 ?体样时 ,进样后要及时用溶剂清洗注射器 。 ( 5 ) 进样时一 定要稳重 ,否则会把注射器弄弯 。 一般来说 ,任何事物的影响因素都是多种多样的 , 对 于气相色谱也是如此 ,因此在实际的工作中还应针对不同 的原因采取与之相对应的解决办法 。进样时用力太猛 。 ( 4 ) 注射器内壁有污染 , 注射时将针杆 推弯 ,注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小 段黑的东西 , 这时吸样注射感到吃力 。清洗方法 : 将针杆 拔出 ,注入一点肥皂水 ,将针杆反复推拉 , 这样会有一定的 帮助 ,不过要清洗好注射器 。分析的样品为溶剂溶解的固舒巴坦钠/ 头孢哌酮钠降解产物测定方法研究裴 　 ,王鸿岩 芳( 东北制药总厂 ,沈阳 　 110026)　　[ 摘 　 ] 目的 　 要 建立高效液相色谱法 、 紫外扫描法对头孢哌酮钠/ 舒巴坦钠降解产物 ( 氨基烷酸 、 - 1551B 、 T ( T - 1551 F 、 - 1551 E. Na) 的测定方法 。根据规定对降解产物进行鉴定和分析 ,结果要符合 T 《中国药典》 2000 年 版) 杂质测定相的要求 。其验证内容包括 : 准确度 、 重复性 、 中间精密度 、 重现性 、 定量限 、 专属性 、 以及线性 、 定量 范围和耐用性 。方法 　 进行高效液相色谱分析时条件如下 : 采用 Microbondapak C18 柱 ,规格 3. 9 mm × 300 mm 。 流动相配比为乙睛/ 水 ( 22/ 78 体积/ 体积 ,PH 值等于 4 ) , 流速为 1. 5 ml/ min ,进样体积为 10 μ , 紫外检测波长为 l 230 nm 。结果 　 舒谱深降解产物的保留时间与标准品相一致 。根据设计的线性试验范围 ,相关系数大于 0. 999 8 ( 标准值 & 0. 995) ,斜率标准偏差小于 0. 34 % ( 标准值 ≤± %) 。选取各自适合的浓度点 ,平均回收率不超过 ( 100 5 ± ) % ( 标准值 ≤( 100 ± ) %) ,各浓度点的相对标准偏差小于 4. 7 % ( 标准值 ≤ %) 。对降解产物 T - 1551B , T 5 10 5 - 1551 F 各自精密度的相对标准偏差小于 10 % ( 标准值 ≤ %) 。分析表明几种物质在测定过程中均无干扰 。结 10 论　 本方法适用于对药品舒谱深的生产过程及药物稳定性的跟踪监测 。 [ 关键词 ] 　 舒谱深 ; 舒巴坦 ; 头孢哌酮 ; 氨基烷酸 ; 高效液相色谱法替硝唑葡萄糖注射液澄明度考察王丽文 ,刘 　 ,田砚禾 心( 东北制药集团公司沈阳第一制药厂 ,沈阳 　 110023)　　[ 摘 　 ] 目的 　 要 考察不同温度条件对替硝唑葡萄糖注射液澄明度的影响 。方法 　 依据中国药典 2000 版药物稳定性指导原则和药物相溶性指导原则 ,将替硝唑葡萄糖注射液在常温 、 室温 、 ℃( 加速箱 ) 三个条件下储存 40 不同时间 ,考察替硝唑葡萄糖注射液澄明度的变化 。结果 　 常温储存不同时期 ,注射液出现了不同程度的白块现) 象 ,移入恒温恒湿箱中 (40 ℃ ,均有所好转 ,待出现白块的产品都恢复正常后 ,经室温放置 24 小时一些产品又出现了白块 。[ 关键词 ] 　 替硝唑葡萄糖注射液 ; 澄明度　　 替硝唑葡萄糖注射液对原虫及厌氧菌有较高活性 。 关考察 。 对脆弱拟杆菌属 、 梭杆菌属 、 梭菌属 、 消化球菌 、 消化链球 1　 实验材料与仪器 菌、 韦容球菌属及加得纳菌等具抗菌活星 ; 可抑制大多数 111 　硝唑葡萄糖注射液 　批号 : 050102 - 1 、 050102 - 2 、 厌氧菌 ; 微需氧菌 、 幽门螺杆菌对其敏感 ; 对阴道滴虫的 050103 - 3 ;050103 - 1 、 050103 - 2 、 050103 - 3 ;050104 - 1 、 M IC 与甲硝唑相仿 ,其代谢物对加得纳菌的活性较替硝唑 050104 - 2 、 050104 - 3 ) 澄明度检测箱 为强 。本品的硝基被还原成一种细胞毒 , 从而作用于细菌 112 　 仪器与设备 加速实验箱 ( 40 ℃ 、 的 DNA 代谢过程 , 促使细菌死亡 。耐药菌往往缺乏硝基 2　 实验方法与结果 ) 还原酶而对本品耐药 。本品抗阿米巴原虫的机制为抑制 211 　 将每批次产生白块的 5 瓶产品在常温放置 ( 19 ℃ 60 其氧化还原反应 ,使原虫的氮链发生断裂 , 从而杀死原虫 。 小时 ,观察产品澄明度变化 。 下面就本品在存放过程中出现的澄明度问题进行了的相 表1　 观察结果批号 结果050102 - 1 3 ∨,2 × 050102 - 2 4 ∨,1 × 050102 - 3 2 ∨,3 × 050103 - 1 5∨ 050103 - 2 5∨ 050103 - 3 4 ∨,1 × 050104 - 1 4 ∨,1 × 050104 - 2 5∨ 050104 - 3 5∨) 212 　 将常温 ( 19 ℃ 放置 60 小时后仍有白块的产品在 23℃ 条件下放置 6 小时 ,观察产品澄明度变化 。表 2? Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 浅谈气相色谱系统的影响因素浅谈气相色谱系统的影响因素隐藏&& 浅谈气相色谱系统的影响因素 气相色谱法是近 20 余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为...浅析气相色谱仪的应用现状及发展趋势 【摘要】从 1903 年气相色谱仪被发现至今,用气相色谱法对物质进行测量 分析已被广泛的应用于人类生产生活的各个领域当中。 ...浅析气相色谱仪原理及结构_能源/化工_工程科技_专业资料。浅析气相色谱仪原理及结构 摘要:近代,在分析化学领域中,色谱法是一种新型的分离分析方法。气相 色谱法是...浅谈气相色谱仪检定装置的不确定度评定 评定的对象:选一台性能稳定可靠、美国安捷伦公司生产的气相色谱仪(型号:6890、编号:123) 一、数学模型 气相色谱仪检测器分...【关键词】环境监测;气相色谱法;环保事业 测量影响环境质量因素的各项代表值,以...笔者根据气相色谱仪的结构机理与流程,应用气相色谱法实施环境 监测工作,以期为我...浅谈气相色谱法在环境监测中的应用 摘要:气相色谱法因为其自身的优势,比如具有高度的灵敏性、少量的样品 用量、 较高的分离效能等, 被人们广泛应用, 比如比较常见...浅谈气相色谱的联用技术与应用 【摘要】 本文主要对气相色谱的联用技术进行了介绍,同时对气相色谱联用 技术在石油化工领域的应用进行了简要的分析。 【关键词】...白酒气相色谱误差浅析 摘要: 气相色谱在白酒分析中的广泛应用,能为白酒生产及勾...三.进样系统的影响 1.注射器的清洁 对毛细管柱头进样来说, 在进样的过程中...浅析乳香挥发油化学成分的气相色谱及其拟质谱 摘要:乳香挥发油在当前的科技水平下...Polaris Q 气相色谱 -质谱联用仪、 CKDM 型磁力搅拌调温电热套、QE-200 药材... All rights reserved Powered by copyright ©right 。文档资料库内容来自网络，如有侵犯请联系客服。