冬季三氯氧磷后处理会不会变粘稠

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-11-22 17:11 标签： 三氯氧磷氯化机理
小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
热门搜索：
&&查看话题
三氯氧磷后处理的问题
反应为就是把羰基变为氯基团，三氯氧磷为溶剂，DMF催化剂。文献中反应后旋出，加水，接下来氯仿萃取，干燥旋蒸得粗品。但是我咋得不到啊，（第二次重复试验,在加水那一步发现溶液浑浊，就抽滤一下发现很多土状固体，量挺多的，不知是什么东西啊~~~溶液用二氯萃取的，点板感觉还可以。用乙酸乙酯9:1石油醚，板第一个点在中间左右，过柱子后不是要的产物，后面还有一个几乎爬不动的点，师哥说是色素。）
疑惑点：1，为啥有土黄色固体啊？
& && && && &&&2，我怎么后处理才是比较对的啊？
知不知我那个固体咋回事啊？
我的溶液显酸性，我加点NaHCO3调调PH值试试
这个反应我加三乙胺了，我做的量较少所以三氯氧磷较多。文献中产率70多
对了，你感觉我的固体是啥东西啊？是我要的的吗？
没有科学依据，仅代表个人直觉，固体不是你的东西。我觉得你的东西是油状物，不大像固体。我做类似反应时，不成功也会有大量的固体，也挺黄的，结果就不是我的东西，我至今也不清楚是啥东西。反正我的东西一般都是油状物。您应该好好检测一下反应过程，您的产物极性应该非常小，估计PE：EA为20：1，都能爬起来。
不需要用碱中和下吗?
我看了一些帖子，是不是加热造成固体产生？
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
热门搜索：
&&查看话题
求助有关三氯氧磷后处理问题
本人使用三氯氧磷做关环反应，反应中也加入脱水剂五氧化二磷，在反应结束处理时，我把体系倒入冰水中，并加入碳酸氢钠粉末中和，开始时有大量气体放出，体系仍旧澄清，继续加，体系中仍有气体生成，但之后由固体生成，呈较为粘稠的胶状，请问各位师兄师姐，这是怎么回事？我接下来要进行萃取，是不是要先把这些固体过滤出来呢？另外我的三氯氧磷大概有十几毫升，淬灭时使用多少冰水比较合适？
谢谢各位师兄师姐了！！！
附上我的反应：Bischler-Napieralski Isoquinoline Synthesis
QQ截图03.jpg
那你中和的时候一般用什么，碳酸氢钠么？为什么会生成那个胶状固体
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
热门搜索：
&&查看话题
三氯氧磷的后处理
今天操作三氯氧磷，接近400ml，请问怎么后处理？反应点板很干净，师兄说旋蒸后用温水淬灭接收液，怎么处理啊？反应瓶里面有大量三氯氧磷，不敢后处理，请问怎么办比较好？
具体怎么操作，我也是旋蒸了，但是废液不敢操作，很怕
旋干了是粘稠状的，倒不出来
你确定是冰水？
看来是真教训！在通风橱里用温水慢速滴加搅拌淬灭！
冰水？常温？还是30度的水？
嗯，好的，是试一次
好的，谢谢，要不要一个大桶敞开体系？
旋蒸需要预处理吗？
感觉当时就会喷料的
水往三氯氧磷里面加？
冰水会不会反应太慢
哦哦，那碱液是氨水？氢氧化钠？碳酸钾？碳酸钠？
那就挺好的
机械搅拌搭装置减压蒸馏，完毕后，趁热加入二氯乙烷，搅匀了，控制速度加水
肯定是常温水，这个用冰水容易蓄热导致冲料。
三氯氧磷切记不可冰水淬灭，热积聚爆发的场面不要太吓人。经历过一次自来水淬灭六公斤三氯氧磷。前期没事，最后直接喷了。
用氢氧化钠，或碳酸钠，氨水受热易挥发，碳酸钾贵一些，碱液配置好后尽量放冷，滴加速度尽量慢些，尤其是用碳酸钠时注意控制速度，防气泡过多冲料及瓶子耐压不足而爆裂
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
热门搜索：
&&查看话题
利用POCl3和DMF在咔唑上接醛基，反应得到油状的产物，求助哪位大神做过这步反应
利用POCl3和DMF在咔唑上接醛基，反应后过柱后得不到固体，一直是油状的液体，求助哪位大神做过这步反应，给点指导意见。
QQ图片41.jpg
你的意思是这一步反应用DMF做溶剂。我之前用的是二氯乙烷做溶剂，加完底物后反应的温度是60度，然后反应大约10分钟后年有固体析出，过柱得到的是油状，感觉产率也很低，很郁闷，你做过这步反应吗，有没有出现我这种状况
咔唑都是固体了，上了个醛基之后肯定也是固体，主要是有双醛的副产物，柱层析能得到固体的，除非你咔唑上的烷基是带支链的
DMF是反应液也是溶剂，你看看Vilsmeier 反应
对，黄色油状的，但是本应该是固体啊，而且我还要进行下一步反应，没办法知道它的量是多少啊。你做过这步反应吗
我做过类似的，我的那个不是甲基，是丁烷，文献中说是蓝色固体，可是得到的是浅黄色固体，打核磁很好，一点问题没有。做过没有醛肌的，文献中说是固体，我坐出来的是黄色油状物，打核磁也完全符合。没事，别管状态，只看你的核磁为主。油状物如果纯净也能直接称取一定量计算摩尔量啊，很简单的。
那你能给我说一下，你和我类似的那个接丁烷的详细反应步骤吗，我想参考对比一下
你好，我按照你的方法试了试，得到的还是油状的东西。过柱，还是油状。想着你之前做过这些反应，想和你交流一下这步反应可以吗
我做的是咔唑接四个碳烷基，然后再接单醛，方法跟你的一样，只是我用的是氯仿，我监测了反应，为什么反应后点板，反应液中原料一直都有，还没什么变化
我做的是咔唑接四个碳烷基，然后再接单醛，方法跟你的一样，只是我用的是氯仿，我监测了反应，为什么反应后点板，反应液中原料一直都有，还没什么变化
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币君，已阅读到文档的结尾了呢~~
三氯氧磷在Niementowski 反应中作用机制探讨
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
三氯氧磷在Niementowski 反应中作用机制探讨
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='/DocinViewer--144.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口

我要回帖

更多关于 三氯氧磷氯化机理 的文章

 

随机推荐