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苯、甲苯和二甲苯高效液相色谱法
　　摘要：试样中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇 水为流动相，使用VertexC18和SX-01紫外检测器，对试样中苯、甲苯和二甲苯进行分离和外标法定量。1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定涂料产品中苯、甲苯和二甲苯的方法。本标准适用于以高效液相色谱法对涂料产品中苯、甲苯和二甲苯的测定。2原理试样中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇 水为流动相，使用VertexC18色谱柱和SX-01紫外检测器，对试样中苯、甲苯和二甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定量。3试剂和溶液苯、甲苯和二甲苯（色谱纯）甲醇（色谱纯）水（新蒸二次蒸馏水）4仪器SX-01高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据工作站VertexC18色谱柱：250mm&4.6mm，5um超声波清洗器微孔滤膜：滤膜孔径为0.45um5分析步骤5.1高效液相色谱操作条件流动相：甲醇 水=70 30（V/V），使用前经0.45um滤膜过滤并超生脱气柱温：室温流速：1.0ml/min检测波长：254nm进样量：10ul5.2标准溶液配制称取色谱纯苯、甲苯和二甲苯各0.05g（精确至0.0001g）于50ml中容量瓶中，此溶液质量浓度C（苯、甲苯和二甲苯）为1.00mg/ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用5.3试样溶液的配制称取1g试样（精确至0.0001g）,置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超生震荡20min，取出，冷却至室温，经0.45um滤膜过滤，滤液备用5.4标准曲线的制备分别吸取苯、甲苯和二甲苯标准溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml，置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成苯、甲苯和二甲苯10.00ug/ml、20.00ug/ml、30.00ug/ml、40.00ug/min、50.00ug/min、60.00ug/ml的标准溶液，用0.45um滤膜过滤，滤液待用在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注入标准系列溶液，记录色谱峰面积，以苯、甲苯和二甲苯的质量浓度（ug/ml）为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线5.5试验的测定在于测定标准系列溶液相同条件下注入待测溶液，根据色谱峰的保留时间定性，记录色谱峰面积，并从标准曲线查得苯、甲苯和二甲苯的浓度6结果的表示苯、甲苯和二甲苯质量分许X（%）按下式计算：X=C&V&10付6次/m&100式中m&试样的质量，gV---试样定容体积，mlC---由标准曲线查出试样溶液中苯、甲苯和二甲苯的浓度，ug/ml7精密度7.1重复性统一操作者两次测定结果的相对偏差小于3.0%7.2再现性不同实验室间测定结果的相对偏差小于5%
（来源：中国化工仪器网）
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推荐高效液相色谱法检测动物性食品中甲苯咪唑残留
　　犯阮呵3d,使用前以2耐甲醇、3d活化。1.2方法1.2.1样品提取称取l飞样品,加59无水崛so4,以3x巧d乙酸乙醋/氨水(98:2,v/v)提取,叨印讨而n离心5,合并上清液,4O℃旋转蒸发,使乙酸乙醋溶剂完全挥干,以10Inl正已烷溶解余下的油状物。1.2.2样品净化将正已烷溶液以约Zlld/nlin的速度过已活化的N城SPE柱,待样液全部流出后化工,以10ml正已烷淋洗,弃干,以流动相定容ld,过0.45阿滤膜,待测。1.2.3色谱条件色谱柱:Meck鲡pher(R,盯A丑RRS色谱柱(之刃x4.6mln,5脚),等度洗脱,流动相:0.3%磷酸溶液(以三调节声为2.5)十乙睛二70%+30%;流速:1.伍111/检测器:二极管阵列检测器,波长:236柱温:35℃,进样量:25川。2结果与讨论2.1提取与净化条件的选择2.1.1提取溶剂甲苯咪哇属苯并咪哇类驭虫剂,含有氨基甲酸醋基团,本文采用乙酸乙醋/氨水溶液提取,效果较好。2.1.2净化条件的选择采用乙酸乙醋作为提取溶剂,有大量脂质及类脂物质同时被提取出。　　本文采用N玩SPE柱净化,该类小柱的填充物为键合了氨基的无定形。本文比较了采用甲醇、甲醇+甲酸(95+5)两种溶剂对ldl.Om以L甲苯咪哇溶液的洗脱效果,这两种溶剂均能定量洗脱被测物,但采用甲醇需用量较大,而甲醇十甲酸的洗脱效果更佳。本文采用甲醇十甲酸为洗脱剂,sd的洗脱效率可达95.1%。2.2色讲条件的选择2.2.1流动相的选择本文采用-磷酸溶液/乙睛流动体系,无论是分离度与灵敏度均令人满意。2.2.2波长的选择甲苯咪哇在本实验的流动体系中最大吸收波长位于236nm处,实验选择236nln为分析波长。2.3方法的线性范围、相关性及检出限实验分别以。知汉刃飞标准溶液进样,工作曲线见图2。　　结果表明,方法在l-又飞范围内线性相关,相关系数;二0,侧洲珍,以标准溶液进样,以仪器响应值大于基线噪音的3倍为检测出限,本法检出限为。方法的准确度和精密度实验以不含甲苯咪哇的鳗鱼为本底,以0.国为娜吨、0众义幻n州吨和0.1田11州吨三个添加水平按本文所述样品前处理及仪器方法进行回收率实验,重复进样5次进行精密度实验,结果见表1。本法的定量限为0.似sllw尹掩。3.4实际样品的检测采用本文所述方法检测级样中咪哇含量,谱图见图2。由图中可见,在甲苯咪哇谱峰前后样品基体干扰较少。4盆寸翻3-,E辛.3-盆中.y-皿。咖2帕翔翔你----We弓自勺自且皿且.魂圈l甲苯眯哇线性曲线图表l样品回收率《%,和精密度实脸(n二5)分析物甲苯咪哇50loo添加量(冬妙纯)测定值(手叫纯)19.89回收率。图2加标级样色谱图----参考资料:川C酮V神助LH.儿滋晚b由石c司。叮l-2-肠-面山dyca出an对es.Ger网么犯,钻37,以l卯1,科:l仪7。2〕EEc(l蜘),CIncilR卿蝴.No2377巡沁.〔3〕别名M山阂卿园,甲苯咪哇用于欧洲级鲡伪指环虫病的治疗〔J〕.福建水产,l叨,(3):85-S7日〕林炫锋.甲苯咪哇在级病防治上的应用〔J.中国水产。李志青,樊海平,曾占壮,等.复方甲苯眯哇对拟指环虫的杀灭效果和对欧洲级的毒性〔J〕.浙江农业学报,岌阳。林凯.影响欧洲级指环虫病治疗的因素及对策〔]].中国水产,么联),(3):刃-31.(收稿日期:轰刃3切御)研究报告〔文章编号)l仪冷及585(2(X耳)05,引吞仍顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物方法姜丽娟,魏建荣(北京市疾病预防控制中心,北京11兀幻13)*摘-要*〔目的〕建立顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、、、、和苯乙烯的检测方法。〔方法〕确立本检测方法的条件试验,如色谱条件、顶空条件等;进行顶空-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。结果)8种成份在n而n内完成测定并具有较好的分离效果;在(1-100知岁L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(;)为0.卯-0.卿;最低检出限分别为:苯0.36解L、甲苯0.57阿L、乙苯0.翻闪穿L、间、对二甲苯0.57闻L、1,35川穿L、邻位二甲苯1.勒J岁L异丙苯1户了L;精密度RsD为3.3%-11.3%,回收率为。结论)此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检侧水中苯系物的含量。关键词顶空气相色谱法;苯系物;饮用水DdeC肠.了b.沈勿b幽.恤,时勿目.山门.的啥户y初山FmJ如心场幽1,瓜五朗阳吧.及如呀Q矛翻.血司妞川e肠心祝山以尸陀优瓜拓几,及咖啥l(义X)13,日劝协Ah山,d〔〕水d悦〕ToestaU山hame山闭for山触叮曲如onof悦nZe瑞,due此,曲y此,0,m,p-材玩倪,-耐s妙沈此场脚C标咖的嗯哪甸衍thFTD山出沈石佣.〔M川肠山〕s国I犯砰功知阴忱.过d长d,撇h。-呷川叼。日,衅-切朗如能城。如叨d场以.(R.川坛〕饭c姻卯四dsof玩nZe倪,囚uene,汕yl玩皿说。m,p-粉k说,-耐g蜘旧能公间y喇场脚e恤蒯噢网匆衍山nDde仪兄tion厂n犯sc阅钾训Kls田过押己inll而n.肠eeo成h面oneoe用cientoftha此血日0.卯-0!理劲玩b找犯nl洲Lalxll(X刁L.叨len兄overyal记thereb面vesta飞恤ddevi如onofthen州山记。翔卿石,日y.〔C皿日脱如.)1、砒山记15.imPle,明佃i6veandsni区blefordete双ni班面onof玩nZe此8e-ries场面南鹅.奴犷K呀例妞幽gas巾心悦如甲喇比几拍se爪;d南随习价.怕r〔中图分类号)O沾7.8〔文献标识码)A随着人们对饮用水安全意识的不断增加,对水质的要求日渐提高洲刃l年卫生部(生活饮用水水质卫生规范》中将苯系物正式纳为监测指标,与之相配套的《生活饮用水检验规范)[l]中苯系物检测方法为填充柱气相色谱法,与毛细管柱色　　本文作者 ----
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药学实践杂志2007年第25卷第4期
HPLC测定聚对二甲苯覆膜胶塞中二聚对二甲苯的残留量
徐俊1，姜骏1，鲁莹2(1．上海食品药品包装材料测试所，上海．第二军医大学药学系药剂学教研室，上海
摘要目的：用高效液相色谱法测定聚对二甲苯覆膜胶塞中残留二聚对二甲苯的含量。方法：胶塞样品经丙
酮提取，溶剂回收浓缩后经乙醇转移定容，进行方法学研究并确定实验条件。色谱条件：HPHypersil
一18为色谱柱(4．0
mm，5斗m)，流动相为MeOH：H20(83：17)，流速为1．0mL／min，检测波长为
nm。结果：在0．1～2．0
9)，24h内稳定性试
mg／L范围内，进样量与峰面积的线性关系良好(r=0．999
验的RSD为0．6％，回收率为101．14％(RSD=0．8％，n=9)，最低检测限为4．0×10“og。结论：该方法快
捷，准确，适用于聚对二甲苯覆膜胶塞中残留二聚对二甲苯的含量测定。
高效液相色谱法；聚对二甲苯覆膜胶塞；二聚对二甲苯；含量测定
中图分类号：TQ460．7 文献标识码：A
文章编号：(35―03
Determinationofresidual
filmcoatedrubberclosure
di-paraxylyleneParylene
MaterialControl
Junl，JIANGJunl，LUYin92(1．ShanghaiDrugPackaging
Center，Shanghai201203，China；
2．DepartmentPharmacy，SecondMilitary University，Shanghai200433，China)
ABSTRACT determineresidual
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