液相常见故障故障求助

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-01-08 08:46 标签： 高效液相色谱
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液相问题求助
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高效液相色谱仪分析中的基线不稳定的原因一般是硬件引起的可以从两个大方向去判断： 1、产品质量方面的故障：仪器本身的电噪声，仪器无法屏蔽产品的外部信号的干扰信号，工作站软件的信号线连接时接触非仪器方面的输入信号
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【资源】好东西：液相色谱仪的日常维护和故障排除
1 日常维护
　　泵是仪的心脏，须精心维护和保养。处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的洁净。具体做法如下：
　　(1)要选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用0.45um膜过滤，并进行脱气处理。
　　(2)泵开始使用时，一定要对其排气数分钟;使用完毕，要用流动相清洗泵和柱约30分钟;如果使用了缓冲溶液，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
　　(3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，并经常清洗进液处的微孔过滤头。
　　(4)改变流动相时，应避免沉淀产生，以防止泵堵塞。
　　1.2 柱
　　柱是化合物分离的关键。保养良好的柱应具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。柱比较娇气，在平时的工作中须注意以下事项：
　　(1)柱不能够碰撞、弯曲或强烈震动;安装时，一定要保证阀件或管路的清洁。
　　(2)流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度流动相。
　　(3)在满足灵敏度的情况下，尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”，要进行净化或提纯处理。
　　(4)分析结束后，要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗柱。
　　(5)如柱长期不用，应该用适当的有机溶剂保存并封闭或长期给柱子补充合适的流动相。
　　1.3 检测器
　　对于检测器，在分析前，柱平衡得差不多时，开启检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。
　　1.4 进样器
　　分析结束后，应反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。
　　2 常见故障的分析与排除
　　即使日常精心维护的仪，随着使用时间的增加或使用者经验的不足也会出现一些问题或故障。现将仪容易出现的故障及解决办法介绍如下：
　　2.1 保留时间变化
　　保留时间的变化有三种情况：波动、缩短、延长。
　　保留时间出现波动时，应检查柱温是否处于恒温状态，如果设置为室温，气温的变化会引起保留时间的波动，应该设置为恒定温度;等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时，应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡柱;缓冲液浓度太低时，应换用>25mmol/L的缓冲液; 柱被污染或已接近柱寿命时，应更换保护柱或换新柱。
　　保留时间缩短时，流速增加，应检查流速的设定;柱温高时，应检查柱温的设置;进样量太大时，减少样品用量或降低样品浓度;流动相的组成发生了改变，比如流动相中易挥发性有机相蒸发，两相之间互溶不好，会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;流动相的pH值应保持在 3-7.5范围内，否则回引起柱键合相的流失。
　　保留时间延长时，流速减小，应检查流速的设定和管路是否有泄露;柱温低时，检查柱温的设置;流动相的组成发生了改变，比如流动相中易挥发有机相蒸发，两相之间互溶不好，会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;检查流动相的pH是否在3-7.5范围内，否则会引起柱键合相的流失。
　　2.2 峰拖尾
　　柱超载时，要减少进样量或稀释样品或使用高容量的柱;柱性能不佳时，更换柱;死体积或柱外体积过大时，将连接点降至最低，并对所有连接点作合理的调整，尽可能采用细内径的连接;加入硅羟基，其作用是钝化柱，增加缓冲液的浓度，降低流动相的pH值，钝化样品;出现峰干扰时，应清洁样品，调整流动相。
　　2.3 峰展宽
　　进样体积过大时，用流动相配样;样品过载时，进小浓度、小体积样品;在进样阀中造成峰扩展时，进样前后排出气泡，以降低扩散;流动相粘度过高时，提高柱温，并采用低粘度流动相;等度洗脱，保留时间过长时，要增加流速或改用梯度洗脱;柱外体积过大时，将连接管径和连接管长度降至最小。
　　2.4 基线噪声
　　流动相或检测器中有气泡时，要对流动相进行脱气处理;检测器灯有连续噪声时，更换氘灯;出现由污染引起的随机噪声时，应清洗柱、净化样品、使用级试剂;偶然有噪声时，可能是来自电源的干扰，如果电压不稳时，应采用稳压电源。
　　2.5 肩峰或分叉
　　进样量太大或样品浓度过高时，要减少进样量或稀释样品;样品溶剂太强时，应使用软弱的样品溶剂;柱性能欠佳时，应更换柱。
　　2.6 鬼峰
　　柱未达到平衡时，要继续平衡柱;样品中溶剂出峰时，使用流动相作样品的溶剂;出现进样阀余峰时，使用强溶剂清洗进样阀，并改进阀和样品的清洗程序;流动相用水不合格，应使用级的水。
不错的资料，值得看看：《 样品溶剂效应》& &《知识收藏》
　　3 使用注意事项
　　在使用混合溶剂作流动相时，一定要先混合，再过0.45um滤膜;等流动相恢复至室温，用超声波或He气进行脱气处理后，方可使用。
　　更换流动相时，必须按一定的程序进行，否则会产生问题。更换流动相有三种情况：互溶性流动相的更换、无互溶性流动相的更换和缓冲溶液的更换。对于第一种情况，先用准备更换的流动相把吸滤器完全清洗，再打开仪器的排液阀，按清洗键，清洗泵中的流动相。将吸滤器放入新流动相中，减慢流速清洗数分钟后关闭排液阀。接下来清洗柱和检测器检测池直到基线平稳。对于第二种情况，先用与新旧流动相都互溶的中间清洗液(如：异丙醇) 清洗，再用新流动相清洗，具体过程与第一种情况相同。对于第三种情况，应先用蒸馏水作为中间清洗液进行清洗，再用新流动相清洗即可。
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