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实验室粮食水分测量方法的改进
　　通过对样品采用不同包装方式、改善粉碎机筛网孔径、不同方式制样、以平均样品代替各个样品的方法研究其对粮食水分含量测试结果的影响。以此找到一种更准确、快速、简便且符合水分测定实际情况的检测方法以满足日常的检验要求．维护贸易双方的合法权益。　　　　1前言　　　　近年来北仑港进出口粮食的数量一直呈增长趋势，而粮谷中的水分含量是粮谷进出口贸易合同中的主要品质条款之一，其准确测定对于粮食收购、生产、储藏、运输、贸易等都具有重要意义。　　　　粮食的水分是指粮食中含有的自由水和结合水的总称。粮食水分含量的多少有着两种不同的意义，一方面含有适当水分是粮种维持生命和保持粮食固有的色、气、味、种用品质及食用品质所必须的；另一方面水分影响粮食贮藏和加工f1卅。一般说来，水分含量愈高，粮食的新陈代谢强度愈大，呼吸作用愈旺盛，结果消耗干物质并生产大量热能，给霉菌、细菌和昆虫的生长繁殖提供条件，不但降低粮食的营养价值，而且影响粮食加工与食用品质，严重时会导致发霉变质，造成巨大的经济损失。所以说粮食水分既是流通环节按质论价的依据，又是粮食安全储藏和粮食加工的配备根据。　　　　水分检测方法总体上可分为直接法和间接法两大类。直接法是通过干燥方法或者化学方法，直接检测出粮食中的绝对含水量，检测精度高，但费时，不适合于在线和现场检测。间接法是通过检测与水分有关的物理量（例如物质的电导率、介电常数等），间接地测定物质的水分，速度快，易实现在线检测。谷物含水率直接测定方法很多，主要有电法、减压法、红外加热法、蒸馏法、卡尔一费休法等。　　　　目前，我们实验室检测水分仍然采用的是烘干失重法（GB）Is1，即水分含量低于18％的粮&60&食、油料采用130~C定时定温烘干法（烘干温度130 2~C，烘干时间40min），水分含量高于18％的，则采用两次烘干法。其主要步骤有以下几方面：（1）采用GB5491-85标准进行抽样和制样}（2）从去除大型杂质和矿物质的平均样品中用电取法制备试样（大豆100g，其他谷物50g）；（3）用电动粉碎机将试样粉碎（大豆过2．00mm筛，其余谷物过1．5mm筛）；（4）定时定温烘干法（一般采用l30℃，40min烘干法）。据推测，在抽样和制样环节中，仅将抽取的样品用包装袋扎口保存，会对试样的水分流失产生一定的影响。此外，在样品粉碎环节中，我们现采用的大豆过2．00mm筛，其余谷物过1．5mm筛，那么由于筛网孔径较小导致粉碎时间相对较长，且电动粉碎机本身转头过热，会导致试样水分不同程度的流失。对每一舱的每个样品都进行水分测定，耗时耗人工。　　　　通过一系列的比较试验，我们从样品包装、样品粉碎机孔径、粉碎方式、平均样与单个样对水分测定结果的影响等方面对现行的水分检测方法进行了研究，以期为今后修订、改进我国粮食、油料水分测定法提供实验数据。　　　　2试验材料和方法　　　　2、1试验材料　　　　2．1．1试验样品　　　　年上半年送检样品中随机抽取35个。　　　　2、1、2主要仪器与设备　　　　JFsD一100型电动粉碎机：上海嘉定粮油检测仪器厂生产；1095KNIFETEC型刀式样品磨：FOSS公司生产；FD240型电烘箱：德国BinderCO公司生产；PL303型千分位：Mettler-Toledo公司生产。　　　　2．2试验方法　　　　2．2．1采用不同的包装方式测定样品水分含量从取样现场的几个总样品中各分出两个平行样品，一个进行真空密闭包装，一个进行常规的包装袋扎口包装，然后按照GB5497&85中的定时定温烘干法（烘干温度130 _2~C，烘干时间40min）进行水分含量的测定。　　　　2．2．2改变筛网孔径测定样品水分含量将一组粉碎后试样分别用1．5mm、2．0mm孔径的筛网过筛，按照GB5497&85中的定时定温烘干法进行水分含量的测定。　　　　2．2．3采用不同的工具制备试样后测定水分含量将一组试样分别用电动粉碎机和刀式磨进行粉碎，然后按照GB5497&85中的定时定温烘干法进行水分含量的测定。2．　　　　2．4采用每舱样品的平均样代替每个样品测得的水分含量将同一批次的样品，分别测定其每舱中每个样品的含水量和每一舱平均样品的含水量，将每个样品的含水量的平均值和平均样品的测量值进行显著差异性分析。　　　　3结果和讨论　　　　3．1不同的包装方式对样品水分含量的影响表'　　　　样品真空气密包装与常规包装样品的水分含量对比（％）从表1可以看出，用常规的包装袋进行简单扎口包装的样品的水分测定结果比在取样现场进行过真空包装的样品要高，可以肯定其不能代表被检样品的真实水分含量。产生这样的差异，主要原因在于被取样品与周围环境的温度差，从而引起结露而造成的。在现场扦取的样品一般粮温较高，而周围环境的空气温度一般较低，尤其是在夏天，运输车的冷气温度和实验室的温度会比样品的温度低很多。这种情况下，没有进行真空气密包装的样品，由于温度差就会产生结露现象，空气中的水分就会进入样品里面，因而导致水分测得结果偏高。因此，为了保持样品的原本特性，使检测结果更为真实、可靠，应该在现场扦取完样品后立刻进行真空密封包装。　　　　3．2增大筛网孔径对样品水分含量的影响根据GB5479&85的要求，除大豆采用粉碎后过2．0mm网孔筛外，其他谷物都采用粉碎后过1．5mm网孔筛。理论上说，样品粉碎的颗粒越细，电动粉碎机工作时间就需要相对较长，转头发热状况就越严重，谷物中的水分也会随之丧失一部分。因此，在试验2．2．2中，我们以同一批次的大麦作为样品，分别用1．5mm和2．0mm筛网孔径的电动粉碎机进行粉碎，用相同的实验条件测得各样品水分含量以进行比较，见表2。使用统计软件SPSS对表2的实验结果进行分析，得到相关系数r=0．938，标准差为0．140，t=0．401，自由度df=19，双尾检验概率P=0．693&0．05，故可以认为两种方法处理样本没有统计意义。因此，我们认为可以用2．0lnnl筛网孔径统一处理各类样品，这样既可以节省时间，提高工作效率又可以减少误差使检测结果更为准确。　　　　3．3采用不同样品粉碎工具制备试样对样品水分含量的影响在本课题中，我们做了这样的对比试验，用实验室的电动粉碎机制备一组试样，再用刀式磨制备相同的一组试样。理论上，我们认为刀式磨制得的样品颗粒小，在标准规定的时间内水分蒸发得更彻底。　　　　从表3结果可以看出，采用刀式磨制备的样品的水分明显低于使用电动粉碎机制备的样品的水分。究其原因，我们认为主要是样品在通过刀式磨的整个粉碎过程中，一方面样品颗粒相对变得更细小，因而大大提高了样品水分的蒸发面积；另一方面颗粒表面空气流动的速率很大，这两方面大大提高了样品水分的蒸发速率，使得试样在通过刀式磨这样短的时间里也蒸发掉很多水分，因而导致测得的结果明显偏低。此外，制备试样时，如何使用电动粉碎机也关系到水分测定的准确性。我们又做了这样的一组对比试验，用电动粉碎机连续不断粉碎一组样品，另外一组每粉碎一个样品后，待粉碎机温度和室温接近时再粉碎下一个样品，这样得到两组样品的水分含量结果见表4。　　　　很明显，连续转动粉碎组的水分低于不连续转动粉碎组的水分，其原因就在于粉碎机连续转动产生机体高热，导致样品水分损失相对较快，机体温度越高，样品水分损失也越大。因此，为了尽可能减少样品在粉碎时水分的损失，应注意粉碎机的发热情况，使粉碎机的温升尽量小，样品的粉碎时间也不宜过长。　　　　3,4采用每舱平均样的水分含量与每个样品水分含量测得的平均值的差异对于被检样品的分样、制样程序，目前我们还是按照GB5491&85执行的，然而在实际工作中，一个批次的样品，有时要分5-7个舱，每舱又有7-14个样品，这样按照国标的要求，检测人员需要进行七八十个样品的水分测定，且根据GB5497&85的要求，每个试样需要做两次平行实验，这样一来，工作量大大增&62&强，费时费力。因此，我们随机挑选了8个批次的样品，对每批样品的其中一舱的平均试样的水分含量测定值（用&I&表示）与该舱由单个样品水分测定所得的平均值（用&II&表示）相比较，结果见表5。使用统计软件SPSS对实验结果进行分析，得到相关系数r=0．992，标准差为0．121，标准误差为0。017，95％的可信区间为一0．351到0339，t=-0。035，自由度df=49，双尾检验概率P=0．972&0。05，故可以认为两种方法处理样本没有统计意义。即两种方法处理样品效果无显著差异。因此，我们认为，在样品个数较多的批次中，可以用每舱平均样的水分含量测定值代替该舱由单个样品水分测定值的所得平均值。　　　　4结论　　　　在实际取样至检测过程中，现场取样后应立即对样品进行真空密封包装处理；采用电动粉碎机粉碎样品时，不要连续工作，应待粉碎机温度和室温接近时再粉碎下一个样品，尽量避免转头过热。另外，通过实验及数理统计分析认为，用2．0lain的筛网孔径处理非大豆类谷物和用每舱平均样的水分值代替原来的测量方法，结果更准确，可以缩短测定时间，从工时和人力方面，达到减少费用和提高工作效率的目的，适合现时昧准要求，在日常检验中可与常规法等同采用。
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食品分析与检验2012第四章-1水分含量测定-
食品中水分含量的测定? 主要内容 一、水分测定的意义 二、食品中水分的存在形式 三、食品中水分测定的几种常用方法 四、几种常见的水分测定仪食品中水分含量的测定一、水分测定的意义作为食品质量的重要指标之一，水分含量在食品生产加工过程 中的重要性体现在以下几点：1．在产品保藏中水分含量可以直接影响一些产品质量的稳定性 （如脱水蔬菜、水果、奶粉等）；2．水分含量是产品的一个质量因素（如在果酱或果冻中的水分 含量直接影响糖结晶等）；3．含水量的减少有利于产品的包装和运输（如浓缩果汁，脱水 蔬菜、水果等）； 4．有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有专门的规定； 5．食品营养价值的计量值要求列出水分含量；6．水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其它分 析测定结果。食品中水分含量的测定食品中水分含量的测定二、食品中水分的存在形式这部分水保持 水本身的物理 特性，能作为 胶体的分散剂 和盐的溶剂； 这部分水结合 紧密，存在于 细胞壁或原生 质中，与蛋白 质牢固地结合 在一起； 这部分水属于化 学结合水，例如 葡萄糖、乳糖的 结晶水，明胶所 形成胶冻中的结 合水等。食品中水分存在形式自由水亲合水结合水水分活度AW Water Activity? 食品中的水分, 我们均以加热至100～115℃时的减重来 定量的.实际上, 食品中的水分无论是新鲜的或是干燥的 都随环境条件的变动而变化. ? 如果食品周围环境的空气干燥,湿度低, 则水分从食品向 空气蒸发,水分逐渐减少而干燥,反之,如果环境湿度高,则 干燥的食品就会吸湿以至水分增多.总之, 不管是吸湿或 是干燥最终到两者平衡为止. 通常,我们把此时的水分称 为平衡水分 (Equilibrum moisture)? 也就是说, 食品中的水分并不是静止的,应该视为活动的状态, 所以,我们从 食品保藏的角度出发,食品的含水量不用绝对含量( %)表示,而用活度表示 AW.? 食品的含水量：指在一定温度、湿度等外界条件下，处于平 衡状态时食品的水分含量。(单位gH2O/g干物质)? 其定义为食品的水蒸气压P 与 在同一温度下纯水饱和蒸气压PO之比AW=P /P0=RH/100? ? ? P ――一定温度下食品中水蒸气分压 P0――同温度下纯水的饱和蒸汽分压 RH――平衡相对湿度? AW反映了食品与水的亲和能力程度,表示了食品中所含的 水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值.食品 的水分活度的高低是不能按其水分含量来考虑的.? 例如,金黄色葡萄球菌生长要求的最低水分活度为0.86,而相当于这个水分活度的水分含量则随不同的食品而异, 如干肉为23%,乳粉为 16%,干燥肉汁为63%,所以按水分含 量多少难以判断食品的保存性,只有测定和控制水分活度 才对于食品保藏性具有重要意义.食品中水分含量的测定三、食品中水分测定的几种常用方法通常水分测定法可分为直接法和间接法：1、直接法：是指利用水分本身的物理和化学性质测定水分的方 法，如重量法、蒸馏法和卡尔?费休法； 2、间接法： 是指利用食品的比重、折射率、电导率、介电常数 等物理性质间接测定水分的方法。食品中水分含量的测定三、食品中水分测定的几种常用方法 重量法 （干燥法）常压干燥 烘箱干燥法（直接干燥法） 减压干燥 微波干燥法 红外线干燥法 化学干燥法1、直接法 卡尔.费休法蒸馏法介电容量法 电导率法 相对密度测定法 折光法 红外光谱分析法 冰点分析法2、间接法食品中水分含量的测定1.1重量法也叫干燥法，其基本原理就是通过一定的干燥方法排除样品中的水分，利用样品重量的减少来计算水 分的含量。计算公式如下：1.1.1 烘箱干燥法（直接干燥法）① 常压干燥法 ：就是在一定的温度（95～105℃或120～130℃）和压力（常压）下，将 样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分。 适用于在95～105℃下，不含或含其它挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 对于一些热稳定性好的食品，可采用120～130℃甚至更高的温度进行干燥(高温干燥）。 食品样品应符合条件：1.惟一性；2易排除；3；理化性质稳定 ② 减压干燥法：（也叫真空干燥法）即利用低压使水在较低温度下蒸发，由样品重 量的减轻计算水分含量。 适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的（如糖、味精、油 脂等）易分解的食品。食品中水分含量的测定称量皿的预处理??称量皿在使用之前的预处理和操作需要谨慎。任何称量 皿只能用钳子来移动，因为指纹也有重量。所有的称量皿在准备使用之前必须先用烘箱干燥处理， 这是一个非常重要的步骤，除非技术专家证明某种特定类型 的称量皿不需经干燥步骤便可用于水分测定。 下页例子说明了采用一次性的铝盒在干燥过程中发生的 重量改变。因此一次性的铝盒在使用前必须在真空烘箱中干 燥3h。称量皿在100℃的真空烘箱或强力通风烘箱中加热3h 和15h后，重量的变化小于天平的灵敏度或者为0.0001g内。 经干燥后的称量皿应存放在干燥器中。?食品中水分含量的测定称量皿的预处理常见的几种干燥箱产品详细介绍用途概述： 供医院、企业和科研机构进行干燥、烘焙、熔蜡、灭菌等用。 特点： 1、镜面不锈钢工作室、外壳优质钢板制作，表面喷塑，箱门 带大观察窗，使用安全，方便。 2、采用具有高精度智能控温仪，控温精确可靠；工作温度任 意设定，并具有偏差报警功能。 3、热风循环系统由能在高温下连续运转的离心式风机及合适 的风道组成，工作室内温度均匀。 主要技术参数： 电源电压：220V 50HZ 控温范围：室温+20℃ - 250℃ 温度波动：≤±1℃ 温度均匀性：≤0.025Tmax电热恒温鼓风干燥箱http://image.baidu.com/i?tn=baiduimage&ct= &lm=-1&cl=2&word=%B8%C9%D4%EF%CF%E4常见的几种干燥箱DHG-9240B立式鼓风干燥箱用途概述： 供工矿企业、医学院校、科研单位等作干燥、烘焙、熔腊、 灭菌之用。 产品特点： 1、镜面不锈钢工作室、双层钢化玻璃门，使用安全、方 便，造型新颖、美观。 2、采用具有控温保护、高精度微机控温仪，控温精确、 可靠；工作温度任意设定，并具有偏差报警功能。 3、进风口关闭自如，热风循环系统由低噪声进口风机和 合适风道组成，工作室内温度均匀。 技术参数： 工作室尺寸(mm)：500?600?750；箱体外尺寸： 650?755?1045；木箱外尺寸：770?970?1200；控温 范围(℃)：室温+10~300；http://www.17zhan.net/products/show/25614.asp常见的几种干燥箱产品名称:YB-IA真空恒温干燥箱用途 真空恒温干燥箱是根据中华人民共和国 90.95版药典关于“干燥失重测定法”的需 求，本干燥箱性能稳定，造型美观小巧灵便， 是医药、化学、食品、科研等部门必不可少 的常规设备，也是真空干燥箱的更新换代产 品 技术指标 真空度范围：0-0.1Mpa 控温范围 ：30-150°C任意设定(最小间隔 1°C)自动恒温 控温精度 ：30-150°C±2°C YB-IA真空恒温干燥箱 箱体真空泵电源负载能力： 真空干燥箱 小于220v5A的真空泵可直接插在向后插座 上 工作电压：交流220v±10% 50Hz http://image.baidu.com/i?tn=baiduimage&ct= 功率：300W 2&lm=-1&cl=2&word=%B8%C9%D4%EF%CF%E4 外形尺寸：长350x宽350x高240(mm)常见的几种干燥箱详细说明1、长方形工作室，使有效容积达到最大； 2、智能微电脑控制器，控温精度高、准确； 3、钢化、防弹双层玻璃门，使观察工作室内 物体一目了然； 4、箱门闭合松紧可调节，整体成型的硅橡胶 门封圈，确保箱内高度真空； 5、工作室采用不锈钢板制作，确保产品经久 耐用。 本系列产品适用于工矿企业、大专院校、科 研单位在真空条件下对物品进行干燥、热处理等 实验。真空干燥箱http://www.17zhan.net/products/show/1969.asp? 使用真空烘箱时的一些注意点如下：? ①所用的干燥温度取决于样品的种类。例如：70℃适用于水果和其他一些高糖样品，有些样品甚至在较低温度 下仍能发生部分分解；? ? ?②如果被测定的样品中有大量的挥发性物质，应考虑使用校 正因子来弥补挥发量； ③分析人员应记住：在真空下热量不能被很好地传导，因此 称量皿应直接置放在金属架上以确保热传导； ④蒸发是一个吸热过程，因此应注意冷却现象。由于冷却对 蒸发的影响，当数个样品放在同一烘箱中时，可注意到烘箱内温 度的下降。但不能通过升温来弥补冷却效应，否则样品在最后干 燥阶段会产生过热现象； ⑤干燥时间取决于样品的总水分含量、样品的性质、单位重 量的表面积、是否使用海砂作为分散剂以及是否含有较强的持水 能力和易分解的高糖和其他化合物等。一般通过实验结果来决定 干燥时间，以得到良好的重现性。?食品中水分含量的测定? 1.1.2 微波干燥法 微波干燥法就是利用微波加热干燥，除 去水分的方法。 微波是指频率范围为103～105MHz的电磁波，微波加热就是靠电磁波把能量传播到被加热物体的 内部，这种方法具有加热速度快、加热均匀性好、 加热效率高、易于瞬时控制、选择性吸收的优点。食品中水分含量的测定型号：BA-20Dd 微波干燥杀菌机型号：BA-20Dd 微波干燥杀菌机 ★频率：2450±50MHz ★额定输入视在功率：≤30KVA ★微波输出功率：≥20KW（可调） ★物料传输速度：0-5m/min ★脱水率：≥18kg/h ★适用于粉状、颗粒状及固状食品、 休闲食品的低温干燥杀菌 http://www.shboa.com/食品中水分含量的测定★频率：2450±50MHz★额定输入视在功率：≤112KVA ★微波输出功率：≥80KW（可 调） ★物料传输速度：0-5m/min ★脱水率：≥75kg/h ★适用于油炸方便面、无油方便面 及面制品的干燥、膨化及熟化型号：BA－80Dd 微波方便面生产线http://www.shboa.com/食品中水分含量的测定★频率：2450±50MHz ★额定输入视在功率：≤84KVA ★微波输出功率：≥60KW（可调） ★物料传输速度：0-5m/min ★处理量：≥700kg/h ★加热温度：90℃ ★快餐、盒饭类产品的快速回温、 熟化、杀菌定型设备型号：BA－40Dd 微波肉类香精干燥杀菌机http://www.shboa.com/食品中水分含量的测定? 1.1.3 红外线干燥法红外线干燥法是以红外线发热管为热源，通过红外线的辐 射热和直接热加热样品，高效迅速地使水分蒸发干燥的方法。 与采用热传导和对流方式的普通烘箱相比，红外线的热渗 透至样品中蒸发水分所需的干燥时间能显著缩短至10～25min， 但其精密度较差，适于快速检验在一定偏差范围内的样品水分 含量。 控制红外线加热的距离、样品的厚度等因素，分析人员必须注 意干燥时样品不能有燃烧或出现表面结成硬皮的现象。 红外线烘箱采用强力通风设备去除湿空气，另外还设有可直接 读出水分含量的分析天平。此类方法还未被AOAC验证，然而由于 该法具有快速分析的特点，往往适合于在线定性分析。食品中水分含量的测定外部尺寸：H937 x W1180 x L3200 置具尺寸：H10 x W 140 x L220 湿度控制：PID控制 电热控制：SCR矽控整流器 输送模式：SUS力骨式输送网 入出口模式：入出口风遮热流量控制 出口模式：红外线干燥 温度能力：室温－250℃ 收料区段： L3200mmhttp://www.upewww.com/prod/oven_2.htm食品中水分含量的测定1.1.4 化学干燥法化学干燥法就是将某种对于水蒸气具有强烈吸附 作用的化学药品与含水样品一同装入一个干燥容器，通 过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重的方法。 此法的缺点是耗时较长，需要数天、数周甚至数月 的时间，适用于对热不稳定及含有易挥发组分的样品如 茶叶、香料等。 常用的干燥剂有：浓硫酸、固体氢氧化钠、硅胶、 活性氧化铝、无水氯化钙等。食品中水分含量的测定? 1.2 卡尔.费休法卡尔? 费休法是一种以滴定法测定水分的化学方法，其原理是 基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原，反应式如下： 2H2O+I2+SO2←→2HI+H2SO4 上述反应是可逆的，若在体系中加入甲醇和吡啶，则可使反 应顺利地向右进行，由上式可知，1mol的水需要与1mol碘，1mol二氧化硫、 3mol吡啶和1mol甲醇反应，产生2mol吡啶碘和1mol吡啶硫酸。 反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定达到终点。 通常碘：二氧化硫：吡啶按1：3：10的比例溶解在甲醇溶 液中，即为卡尔费休试剂(KFR)。每lmL试剂相当于3．5mg水。食品中水分含量的测定? 上述反应中之所以要加甲醇是因为硫酸吡啶不稳 定能跟水发生副反应，从而消耗一部分水，如有甲醇 存在硫酸吡啶则可生成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 用卡尔?费休法测定水分，最重要的是要水分萃 取完全，这就对样品的颗粒大小有一定要求。通常样 品细度约为40目，宜用粉碎机处理，而不要用研磨机， 以防水分损失。食品中的一些组分（如抗坏血酸等）会跟卡尔? 费休试剂发生反应而干扰测定结果，所以必要时要根 据情况对结果进行修定。食品中水分含量的测定用卡尔? 费休试剂滴定水分，其终点可用试剂本 身中的碘作为指示剂。试液中有水存在时，呈淡黄 色；接近终点时呈琥珀色；当刚出现微弱的黄棕色 时，表示有过量的碘存在，说明已到滴定终点。这 种确定终点的方法适用于含有2%水分或更多水分的 样品。 如测定样品的微量水分，常用电化学方法来指 示终点，其原理是浸入溶液中的电极间加10~25mV 电压，当溶液中另有碘化合物而无游离碘时，电极 间极化无电流通过；当溶液中存在游离碘时，体系 变为去极化，则溶液导电，有电流通过，微安表指 针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点。食品中水分含量的测定卡尔费休滴定装置食品中水分含量的测定在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源： ? (1) 水分的萃取不完全这一点对于谷物和某些食品的制备来说，样品研磨的程度(即颗粒的大小)非常重要。 ? (2) 空气的湿度，外界的空气不允许进入反应室中。 ? (3) 玻璃仪器壁上吸附水分，所用的玻璃器皿必须充分干 燥。 ? (4) 来自食品组分的干扰抗坏血酸被KFR试剂氧化成脱氢 抗坏血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇 发生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高(这个反 应也会使终点消失)；不饱和脂肪酸和碘反应也会使水分含 量的测定值偏高。食品中水分含量的测定? 1.3 蒸馏法 基本原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，收集馏分于接收管内，从所得水 分的容量求出样品中的水分含量。目前所用的有两种方法：直接蒸馏和回流蒸馏。在直接蒸馏中，使用沸点比水高、与水互不相溶的 溶剂，样品用矿物油或沸点比水高的液体在远高于水沸 点的温度下加热；而回流蒸馏则可使用沸点比水略高的 溶剂，如甲苯、二甲苯和苯。其中，采用甲苯进行回流 蒸馏是应用最广泛的蒸馏方法。食品中水分含量的测定A为250ml的短颈圆底烧瓶； B为水分测定管； C为直形冷凝管，外管长 40cm。食品中水分含量的测定蒸馏法特点：热交换方式有效，水分可被迅速移去，食品组分 所发生的化学变化如氧化、分解等作用，都较直接干 燥法小。 设备简单经济、管理方便，准确度能够满足常规 分析的要求。 对于谷类、干果、油类、香料等样品分析结果准 确，特别是对香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分测 定法。食品中水分含量的测定 蒸馏法溶剂的选择：可根据能否完全湿润样品、适当的热传导、化学 惰性、可燃性以及样品的性质等因素来选择适当的有机 溶剂，但样品的性质是选择溶剂的最重要依据； 用于蒸馏法溶剂的有甲苯或二甲苯等。蒸馏法部分误差分析及解决：样品中的水分没有完全蒸发出来；馏出了水溶性 成分；出现乳浊液等，所以要根据具体情况采用不同的 方法来避免或减小误差，如添加少量戊醇、异丁醇可防 止出现乳浊液等。食品中水分含量的测定? 蒸馏法注意事项：甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行 蒸馏，收集馏出液备用；装置必须保持干净，无油脂； 试样的水量必须小于10ml； 在冷凝管下端，刻度支管上部可能有聚集一些水 滴，在测量水体积之前用金属丝或细玻璃棒搅动使之 流下或用具刻度离心管稍作离心即可。食品中水分含量的测定 ? 2 间接法? 2.1介电容量法介电容量法是通过测定电流通过样品时电容和电 阻的变化来确定某种食品中的水分含量。 用介电容量法测定水分含量的仪器需要使用按标 准化方法测定的已知水分含量的样品来进行校准。 样品的密度、温度是控制分析结果可靠性和重复 性的重要因素。 该方法不适用于水分含量低于30%～35%的食品。 国内外都有专门的介电容量法水分仪。食品中水分含量的测定? 2 间接法2.2 电导率法 原理是当样品中水分含量变化时， 可导致其电流传导性随之变化，因此通 过测量样品的电阻，就成为一种具有一 定精度的快速分析法。欧姆定律指出： 电流等于电压与电阻之比。在使用电导率法测定样品时，必须要保 持温度的恒定，而且每个样品的测定时间必 须恒定为1分钟。食品中水分含量的测定? 2 间接法? 2.3 相对密度测定法相对密度测定可采用不同的原理和仪器来科学 地测量样品的重量和密度。在一些分析中相对密度 测定法被认为是比较陈旧的方法. 相对密度测定法通常需要专门的比重瓶、比重 计或者韦斯特尔比重称用于常规测量许多食品中的 水分含量或固形物含量。食品中水分含量的测定 ? 2 间接法? 2.4 折光法当一光束先后通过两密度不同的介质时，光束会被弯曲成 折射，此光线弯曲的程度与介质及设定的温度、压力下的入 射角和折射角的正弦数有关，折射率就是入射角和折射角的 正弦比值。 折射率是物质的一种物理性质。 通过测量物质的折射率可鉴别物质的组成、确定物质的 纯度、浓度及判断物质的品质。 折光法现已广泛应用于水果类产品可溶性固形物的测定。 有些折光仪仅能提供折射率指数，但其它的如手持式快 速测定仪经校正后可直接读出固形物，糖浆等的百分含量， 即通过仪器提供的计算表格针对待测样品不同的要求进行转 换，测得食品固形物的方法，也就是间接测定水分的方法。食品中水分含量的测定折光法注意事项：折光法只能测定可溶性固形物的含量，因为固 体粒子不能在折光仪上反映出它的折射率。含有不 溶性固形物的样品，不能通过折光法直接测出总固 形物含量。但对于番茄酱、果酱等个别食品，已通过实验 制定了总固形物与可溶性固形物的关系表，先用折 光法测定可溶性固形物的含量，即可查出总固形物 的含量，也就可以得到样品中的水分含量。食品中水分含量的测定? 2 间接法? 2.5 红外光谱分析法红外线是一种电磁波，一般指波长为0.75 ～1000μ m的光， 红外波段的范围又进一步分为3部分：a.近红外区，0.75～ 2.5μ m；b.中红外区，2.5～25μ m；c.远红外区，25～ 1000μ m。其中，中红外区是研究、应用最多的区域，水分子 对3个区域的光波均具有选择吸收作用。 红外吸收光谱法测定的是食品中的分子对中、近红外辐射 的吸收，即频率不同的红外辐射被食品分子中不同的官能团 所吸收，这与紫外可见光谱中可见光的应用相似。根据水分 对某一波长的红外光的吸收强度与其在样品中的含量存在一 定的关系建立了红外吸收光谱测水分法。食品中水分含量的测定日本、美国和加拿大等国已将近红外吸收光 谱法应用于谷物、咖啡、可可、核桃、花生、肉制 品、牛乳、马铃薯等样品的水分测定； 总之，红外吸收光谱法准确、快速、方便，存 在深远的研究意义和广阔的应用前景。食品中水分含量的测定? 2 间接法? 2.6 冰点分析法? 当食品加水后，许多物理常数会发生变化，因为一些溶液 的性质与以离子或分子状态存在的溶质的量有关。这些性质有 蒸汽压、冰点、沸点、渗透压等，通过测定这些性质就能知道 溶液中溶质的百分含量。分析牛乳性质变化最常用的方法就是测定其冰点的变化， 这对于原料乳和巴氏杀菌乳而言都有重要的经济意义。牛乳的 冰点是它最稳定的物理性质，冰点的变化范围很小，从不同个 体的奶牛获得的大部分样品的冰点范围为-0.503℃到-0.541℃， 其平均值接近-0.517℃。食品中水分含量的测定冰点最主要的用途是测定掺水量。然而，牛乳的冰点 也会由于各种环境因素而被影响，如果溶液保持质量和组 分的恒定，冰点变化与溶剂的量成反比，所以可用以下公 式计算加水量：式中：0.540――牛乳在正常状态下的冰点，°H； T――样品的冰点，°H因为Hartvet是最早发明冰点仪的人，这种仪器一直使用 到自动化仪器出现后才被淘汰。所以公式中采用°H为 单位。°H与℃的换算公式如下： ℃=0.9623°H-0.002 ; °H=1.03916℃+0.0025几种方法的比较? 原?理烘箱干燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩余 的固体质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程 中也有挥发，但与挥发掉的水相比量很小，常忽略不计。? 蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水 分含量是直接通过测定体积来定量。卡尔费休滴定法则 基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由 滴定液的用量反映出来。?介电容量法和电导率法是根据水的电化学性质；比 重法是基于相对密度与水分含量之间的关系；折光法是 源于样品中的水对光反射的影响；近红外分析法是基于 食品中的水分子对特征波长的吸收的原理。冰点法是利 用牛乳的物理特性，它随溶质浓度的改变而改变。几种方法的比较? 应用? 水分含量的测定值要求能快速用于质量控制， 但并不需要很高的精确度。在烘箱干燥法、微波干 燥、红外干燥和水分分析仪技术是最为快捷的，甚 至有些强力通风干燥法的分析时间不到1h，但大部 分强力通风干燥和真空干燥所需要的时间要长一些。?比重瓶、比重计、折光法和红外光谱分析法等 方法速度非常快，但是常常需要与非经验性的方法 相关联。烘箱干燥法是干燥各种食品产品的法定方 法。回流蒸馏法是AOAC认可的一种用来分析巧克力、 脱水蔬菜、浓缩牛乳和脂肪的标准方法。这些标准 方法是用于制定产品标准和营养标签的。卡尔费休水分测定仪? 法国雷氏分析 TitraLab55卡尔费休 水分滴定仪 ? 高速、有效、准确的 水分测定 ? 自动进行漂移补偿微波水分测定仪? 美国CEM培安公司 Smart微波水分测定仪 ? 可在5分钟内同时测定 样品的水分、固形物、 总悬浮物、总挥发悬浮 物等，测水分仅需90秒， 比传统方法快几十倍至 几百倍。红外水分测定仪? 德国Sartorius MA10型 红外水分测 定仪? 用来测定样品中水分、 酒精、脂肪等的含量； 取代传统烘箱法，使 水分测定时间大大缩 短，只需5-15分钟； 操作简便卤素水分测定仪? 瑞士梅特勒-托利多 METTLER 快速卤素 水分测定仪HR83 ? 快速卤素灯干燥 ? 梅特勒-托利多在1996 年首次将卤素灯作为 加热源运用于测定水 份的仪器中库仑法水分测定仪? 瑞士Metrohm 831 KF 库仑法水分测定仪冰点测试仪? 美国Advanced 4D3冰 点测试仪? 用于精确测定牛奶中加 入水的定量测定。快速、 容易、准确地检测牛奶 中的掺水量? 提供国际参考筛选方法 和冰点方法谷物水分测定仪? 日本 Kett PM-8188谷物水分测定仪 ? 测定品种：小麦、玉米、大豆、大 麦、 油菜籽、花生米、大米、稻子、高粱、 绿豆等 ? 无需将试样进行粉碎等前处理。按下 测定键，并将试样放入测定容器中即 可显示水分值。 ? 适用于必须作多种谷物水分测定的 检查、检验机关，必须对手边大量试 样进行处理的农业设施上。电脑粮食水分测定仪? LDS-1系列电脑水分测 定仪 ? 可测量谷类、麦类、大豆、 菜籽、玉米、饲料、蔬菜 种子等非金属颗粒状物 质，测量范围3-35%高精度谷物水分快速测定仪? 美国帝强公司(DICKEYjohn? Corporation ) 高精度谷物水分快速测定仪 ? 唯一被美国农业部联邦谷物检 测服务中心（FGIS）许可作为 全美谷物仓储及交易的法定水 分测定仪器 ? 迅速（15秒左右）准确测定多 达64种粮食、谷物、草籽、蔬 菜种子及颗粒状饲料的水分、 温度、容重；肉类水分快速测定仪? RSY-1肉类水分快速测定仪 ? 测量对象：畜禽鲜肉（猪肉、 牛肉、羊肉、鸡肉等） ? 检测时只需要用6个针状电 极插入被检测样品，几十秒 就能准确测出水分百分比含 量，且能多点采样，形成有 代表性的测样结果，有效控 制注水猪肉。
思考题? 1．在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在 的优势? ? 2．在下面的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量?为什 么??(1)热空气干燥时：? 样品颗粒形状太大 、含高浓度挥发性风味化合物、脂类氧化、样品具有吸 湿性、碳水化合物的改性(美拉德反应)、蔗糖水解、表面硬皮的形成、含 有干燥样品的干燥器未正确密封??(2)甲苯蒸馏法：样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离、冷凝器中残留水滴 (3)卡尔费休法：? 天气非常潮湿时称量起始样品、玻璃器皿不干、样品碾磨得非常粗糙、食 品中富含维生素C、食品中富含不饱和脂肪酸? 3.水分测定的意义及测定水分活度值的意义？
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